專利名稱：氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適合于除去高溫廢氣中所含的粉塵等的氮化硅質(zhì)過濾器。
背景技術(shù)：
氮化硅具有優(yōu)異的耐熱性、耐腐蝕性、耐藥品性、機(jī)械強(qiáng)度等特性，人們期待其制成在高溫及腐蝕性環(huán)境下進(jìn)行集塵、脫塵用的過濾器以及除去柴油發(fā)動(dòng)機(jī)排出的微粒(以下稱為微粒子)用的過濾器(以下稱為DPF)。若將起始原料區(qū)分的話，上述氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法可被分為以氮化硅粒子為起始原料的制造方法(參考日本特許公開公報(bào)平6-256069號(hào)(第1-6頁)、日本特許公開公報(bào)平7-187845號(hào)(第1-5頁)和日本特許公開公報(bào)平8-59364號(hào)(第1-7頁))和以金屬硅粒子為起始原料的制造方法(參考日本特許公開公報(bào)昭52-121613號(hào)(第1-5頁)、國(guó)際公開第01/47833號(hào)小冊(cè)子(第3-9頁)和日本特許公開公報(bào)2002-284585號(hào)(第1-5頁))。以金屬硅粒子為起始原料，通過直接氮化形成氮化硅的制造方法，和以氮化硅粒子作為起始原料的制造方法相比，以其原料費(fèi)用便宜，所以在制造成本方面具有優(yōu)異的特性。
以金屬硅為起始原料的制造方法的以往技術(shù)中，有人提出對(duì)采用了微細(xì)的金屬硅粉末的成形體進(jìn)行氮化處理而制得氮化硅多孔體的方法(參考日本特許公開公報(bào)昭52-121613號(hào)(第1-5頁))。但是，要制得氣孔率高的多孔體，必須對(duì)成形體密度低的金屬硅成形體進(jìn)行氮化處理，此時(shí)，在表面和內(nèi)部生成微細(xì)的氮化硅纖維，可能成為平均細(xì)孔直徑小的多孔體。
為了解決上述問題，人們提出如下的制造方法在氮中對(duì)包含40-90％的平均粒徑為1-200μm的金屬硅粒子和10-60％的氣孔形成材料的成形體進(jìn)行熱處理，以制得平均細(xì)孔直徑為5-40μm的氮化硅多孔體的方法(參考國(guó)際公開第01/47833號(hào)小冊(cè)子(第3-9頁))。但是，人們要求利用該方法制成DPF使用時(shí)，壓力損失(以下稱為壓損)更小、微粒子的收集效率更高的方法。
人們又提出如下的方法在調(diào)配以金屬硅為主要成分的成形體，使所得的以金屬硅為主要成分的成形體氮化之前，通過控制氣氛氣來除去金屬硅的表面氧化物，其后，引入氮?dú)舛菇饘俟璧灾频玫瓒嗫左w的方法(參考日本特許公開公報(bào)2002-284585號(hào)(第1-5頁))。但是，利用該方法，不僅很難得到氣孔率和細(xì)孔徑都足夠大的氮化硅多孔體，而且因?yàn)橐诮饘俟璧牡幚砬翱刂茪夥諝?，不能使用適于大量生產(chǎn)的連續(xù)焙燒爐等，從生產(chǎn)率角度看，存在問題。
本發(fā)明的目的在于提供一種以金屬硅粒子作為起始原料，機(jī)械特性良好的、低壓損的、特別是微粒子的收集效率高的可作為DPF的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，通過在氮中對(duì)含有60-95質(zhì)量％的金屬硅粒子和5-40質(zhì)量％的氣孔形成材料的成形體進(jìn)行熱處理以制得實(shí)質(zhì)上金屬硅被氮化的氮化硅，原料的金屬硅粒子是粒徑為5-100μm的粒子占全部金屬硅粒子中的70質(zhì)量％以上并且平均粒徑為10-75μm的粒子。
通過本制造方法，能夠容易制造具有平均細(xì)孔直徑和氣孔率都大并且細(xì)孔徑大的粒子的比例高的細(xì)孔特性的氮化硅質(zhì)過濾器。并且通過本制造方法所制得的氮化硅質(zhì)過濾器具有高強(qiáng)度，耐熱性、耐腐蝕性及耐藥品性都良好，所以特別適用于要求強(qiáng)度、耐熱性、耐腐蝕性、耐久性等的DPF。
具體實(shí)施例方式
在本發(fā)明的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法(以下稱為本制造方法)中，使用了包含60-95質(zhì)量％的金屬硅粒子和5-40質(zhì)量％的氣孔形成材料的成形體，其中的金屬硅粒子是粒子直徑(以下簡(jiǎn)稱為粒徑)為5-100μm的粒子占全部金屬硅粒子中的70質(zhì)量％以上并且平均粒徑為10-75μm的粒子。
用于本制造方法的金屬硅粒子的平均粒徑為10-75μm。若金屬硅粒子的平均粒徑未滿10μm的話，所得過濾器的平均細(xì)孔直徑(以下將細(xì)孔直徑稱為細(xì)孔徑)在5μm以下，不理想。若金屬硅粒子的平均粒徑超過75μm的話，所得的氮化硅質(zhì)過濾器的平均細(xì)孔徑變大，氮化不一定充分，不理想。金屬硅粒子的平均粒徑較好在15-65μm，金屬硅粒子的平均粒徑更好在20-60μm。
用于本制造方法的金屬硅粒子不僅平均粒徑為10-75μm，而且粒徑為5-100μm的范圍的金屬硅粒子占全體金屬硅粒子中的70質(zhì)量％以上。若粒徑為5-100μm的范圍的金屬硅粒子占全體金屬硅粒子中的70質(zhì)量％以上的話，所得的氮化硅質(zhì)過濾器的細(xì)孔徑在5μm以下的細(xì)孔變少，壓損減少，并且能夠高效率收集凝集粒徑在10μm以上的微粒子等。粒徑為5-100μm的范圍的金屬硅粒子最好占全體金屬硅粒子的85質(zhì)量％以上，在上述范圍的金屬硅粒子更好占全體金屬硅粒子的95質(zhì)量％以上。
在本制造方法中，粒徑在10-90μm的范圍內(nèi)的金屬硅粒子在75質(zhì)量％以上較好。粒徑在20-80μm的范圍內(nèi)的金屬硅粒子在75質(zhì)量％以上更好。粒徑在20-80μm的范圍內(nèi)的金屬硅粒子在95質(zhì)量％以上特好。這樣具有特定范圍的粒度分布的金屬硅粒子可通過適當(dāng)使用氣流分級(jí)或篩子分級(jí)等的分級(jí)手段得到。金屬硅粒子的純度可根據(jù)目的、用途進(jìn)行適當(dāng)選擇。
本制造方法的金屬硅粒子的含量是上述成形體的60-95質(zhì)量％。若上述成形體中的金屬硅粒子的含量未滿60質(zhì)量％的話，所得的氮化硅質(zhì)過濾器的氣孔率過大，機(jī)械強(qiáng)度不夠，可能不耐實(shí)用。另外，上述成形體中的金屬硅粒子的含量超過95質(zhì)量％的話，氮化硅質(zhì)過濾器的氣孔率過小，可能不能實(shí)現(xiàn)作為過濾器的功能。
對(duì)于作為本制造方法中的氣孔形成材料，無特別限制，只要能夠形成氣孔的材料即可，若是氧化物陶瓷的中空粒子(以下簡(jiǎn)稱為中空粒子)及/或飛散型氣孔形成材料的話，較少的添加量，便可形成所需的氣孔，所以較為理想。氣孔形成材料的含量是上述成形體中的5-40質(zhì)量％。若上述成形體中的氣孔形成材料的含量未滿5質(zhì)量％的話，氮化硅質(zhì)過濾器的氣孔率過小，可能不能實(shí)現(xiàn)作為過濾器的功能。另一方面，若上述成形體中的氣孔形成材料的含量超過40質(zhì)量％時(shí)，氮化硅質(zhì)過濾器的氣孔率過大，機(jī)械強(qiáng)度不夠，可能不耐實(shí)用。
作為上述中空粒子，只要是在熱處理時(shí)可形成氣孔，并且對(duì)于熱處理過程中所生成的氮化硅粒子具有燒結(jié)助劑的功能的粒子的話，無論使用晶體質(zhì)，還是使用非晶質(zhì)都是適合的。中空粒子若是以選自Al、Si、Ca、Sr、Ba及Mg中的1種以上的金屬的氧化物為主要成分的粒子的話，因燒結(jié)助劑的效果大，所以較為理想。中空粒子只要是中空的話，相當(dāng)于外皮的部分可以是致密質(zhì)的，也可以是多孔質(zhì)的。中空粒子是外形為球狀的粒子時(shí)，因容易得到，所以較為理想。即使是球狀粒子以外的粒子只要是中空即可。
作為飛散型氣孔形成材料，只要是熱處理時(shí)發(fā)生分解等、飛散而形成氣孔的材料，有機(jī)物、無機(jī)物均適合使用。飛散型氣孔形成材料為有機(jī)高分子粒子，特別是熱分解性的高分子粒子的話，在熱處理過程中發(fā)生分解和飛散，在燒結(jié)體內(nèi)不剩下殘留物，不損害所得的氮化硅質(zhì)過濾器的特性，所以較為理想。只要是熱分解而具有燒失的功能的材料，都適合使用。例如，可用丙烯酸樹脂、聚乙酸乙烯酯樹脂、有機(jī)硅樹脂等。
上述中空粒子和上述有機(jī)高分子粒子的平均粒徑為10-100μm時(shí)，所得的氮化硅質(zhì)過濾器的氣孔率大且可確保強(qiáng)度，所以較為理想。若上述中空粒子等的平均粒徑未滿10μm時(shí)，氣孔形成低下；另一方面，上述中空粒子等的平均粒徑超過100μm時(shí)，所得的氮化硅質(zhì)過濾器的強(qiáng)度不夠，因此不理想。
在本制造方法的上述成形體中若包含含有選自Mg、Ca、Fe及Cu中1種以上的金屬元素的無機(jī)酸鹽及/或有機(jī)酸鹽時(shí)，可促進(jìn)金屬硅粒子的氮化，因此較為理想。作為無機(jī)酸鹽，無特別限制，可用硝酸鹽、鹽酸鹽和硫酸鹽等。另一方面，作為有機(jī)酸鹽，可用乙酸鹽、草酸鹽等的羧酸鹽等。尤其是水溶性的鹽，因能以溶液形式添加在成形體中，和以氧化物等的鹽以外的物質(zhì)進(jìn)行添加的情況相比，可以少的添加量得到促進(jìn)氮化的效果，所以較為理想。上述元素的添加量越少，通常越不阻礙氮化硅質(zhì)過濾器的特性，所以較為理想。在上述鹽中，較好用硝酸鐵等的硝酸鹽或羧酸鹽等。
在本制造方法中，可以代替無機(jī)酸鹽，而合用含有選自Mg、Ca、Fe及Cu中的1種以上的金屬元素的氫氧化物，或者無機(jī)酸鹽或者有機(jī)酸鹽。例如，在用水進(jìn)行混煉制成擠壓成形用坯土的過程中，因硝酸鎂之類的容易溶解于水中的無機(jī)酸鹽和水進(jìn)行反應(yīng)而形成氫氧化物，所以也可用氫氧化鎂。即，在成形體中包含含有選自Mg、Ca、Fe及Cu中的1種以上的金屬元素的無機(jī)酸鹽有機(jī)酸鹽及氫氧化物中的1種或1種以上時(shí)，能促進(jìn)金屬硅粒子的氮化，所以較為理想。
本制造方法的上述無機(jī)酸鹽及/或有機(jī)酸鹽的添加量，相對(duì)于金屬硅粒子100質(zhì)量份，按金屬元素計(jì)較好為0.1-3質(zhì)量份。若上述添加量未滿0.1質(zhì)量份時(shí)，可能不能得到添加的效果。另一方面，若上述添加量超過3質(zhì)量份時(shí)，可能阻礙氮化硅質(zhì)過濾器的耐熱性等特性，上述添加量更好為0.5-2質(zhì)量份。
在本制造方法中，為了代替無機(jī)酸鹽，而合用含有選自Mg、Ca、Fe及Cu中的1種以上的金屬元素的氫氧化物，或者無機(jī)酸鹽或者有機(jī)酸鹽時(shí)的添加量較好為相對(duì)于金屬硅粒子100質(zhì)量份，以金屬元素計(jì)，添加0.1-3質(zhì)量份。上述添加量更好為0.5-2質(zhì)量份。
對(duì)于本制造方法的氣孔形成材料和金屬硅粒子的混合，可使用球磨機(jī)或混合機(jī)等的通常的混合手段，作為制得含有氣孔形成材料和金屬硅粒子的成形體的方法，可適當(dāng)采用壓制成形、擠壓成形、澆鑄成形等的通常的陶瓷成形法。在成形時(shí)，還可以添加有機(jī)粘合劑。作為這樣的有機(jī)粘合劑，可用聚乙烯醇或其改性物、淀粉或其改性物、羧基甲基纖維素、羥基甲基纖維素、聚乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸樹脂或丙烯酸類共聚物、乙酸乙烯酯樹脂或乙酸乙烯酯類共聚物等的有機(jī)物。
熱處理上述成形體的條件為在氮?dú)夥障逻M(jìn)行2階段的熱處理，較好分成適合于金屬硅粒子的氮化的第1階段及適合于生成的氮化物氮化硅粒子的燒結(jié)的第2階段。
作為第1階段的熱處理?xiàng)l件，較好在氮?dú)夥障掠?200-1400℃保持4-12小時(shí)。若溫度未滿1200℃時(shí)，金屬硅粒子不發(fā)生氮化，另一方面，溫度超過1400℃時(shí)，在金屬硅的熔點(diǎn)(1410℃)附近，金屬硅粒子熔解，不能保持燒結(jié)體的形狀，所以不理想。溫度保持時(shí)間未滿4小時(shí)的話，金屬硅粒子的氮化變得不充分，不理想，若溫度保持時(shí)間超過12小時(shí)的話，氮化反應(yīng)幾乎不能進(jìn)一步進(jìn)行，運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用上升，所以不理想。
作為第2階段的熱處理?xiàng)l件，較好是在氮?dú)夥障?，?500-1800℃保持1-12小時(shí)。若溫度未滿1500℃時(shí)，氮化硅粒子的燒結(jié)不能進(jìn)行，不理想。超過1800℃時(shí)，氮化硅粒子分解，也不理想。若溫度保持時(shí)間未滿1小時(shí)的話，粒子間的結(jié)合不能充分進(jìn)行，所以不理想。另一方面，若超過12小時(shí)的話，特別在高溫下氮化硅容易分解，不理想。第1階段的熱處理和第2階段的熱處理，可以在中途一段時(shí)間中使溫度下降，或者不下降溫度連續(xù)進(jìn)行。
熱處理時(shí)的升溫速度可根據(jù)成形體的大小和形狀等進(jìn)行適當(dāng)選擇，若50-600℃/h的話，從氮化率和氣孔徑的角度出發(fā)，較為理想。在升溫過程中，在第1階段及第2階段所規(guī)定的溫度范圍內(nèi)時(shí)，其經(jīng)過時(shí)間是分別加上第1階段及第2階段的保持時(shí)間的。這里的氮?dú)夥諝馐侵笇?shí)質(zhì)上只含有氮不含有氧的氣氛氣，也可以含有其它的惰性氣體，氮分壓較好在50kPa以上。
本制造方法所得的氮化硅質(zhì)過濾器的氣孔率較好為45-80％。氣孔率是經(jīng)阿基米德法測(cè)得的。氣孔率未滿45％的話，壓損增大，作為過濾器不好，氣孔率超過80％時(shí)，強(qiáng)度低，所以作為過濾器不理想。
本制造方法所得的氮化硅質(zhì)過濾器的經(jīng)汞壓入法測(cè)得的平均細(xì)孔徑較好為5-40μm。平均細(xì)孔徑未滿5μm時(shí)，過濾器使用時(shí)的壓損變大，不理想。平均細(xì)孔徑超過40μm時(shí)，微粒子那樣的廢氣微粒子的捕捉除去很難進(jìn)行，所以不理想。
將本制造方法制得的氮化硅質(zhì)過濾器的平均細(xì)孔徑設(shè)為d0時(shí)，細(xì)孔徑為0.5d0-1.5d0的細(xì)孔的細(xì)孔容積之和在全體細(xì)孔容積之和的50體積％以上，全部細(xì)孔中，用于過濾器的細(xì)孔的比例增高，所以不會(huì)降低捕集效率并能形成低壓損。其結(jié)果是由于壓損降低，不會(huì)白白增大氣孔率而使過濾器的機(jī)械強(qiáng)度降低，因能形成同時(shí)具有低壓損和高捕集效率的氮化硅質(zhì)過濾器，所以較為理想。
(實(shí)施例)以下列舉實(shí)施例(例1、例2、例4-例6)和比較例(例3)，所得的多孔體經(jīng)如下所述的評(píng)價(jià)法進(jìn)行評(píng)價(jià)。
(評(píng)價(jià)方法)氣孔率經(jīng)阿基米德法算出。
平均細(xì)孔徑利用水銀孔度計(jì)(ユアサアイオニクス株式會(huì)社制造的AUTOSCAN-33)測(cè)定。
結(jié)晶相利用X射線衍射裝置(リガク公司制造，商品名ガイガ一フレツクスRAD-IIA)鑒定。
室溫強(qiáng)度從制成蜂窩狀的薄膜上切取由縱橫為7×7的小室構(gòu)成的、長(zhǎng)度為12mm的試驗(yàn)片，與擠壓方向平行以施加速度為0.5mm/分鐘施加負(fù)荷，進(jìn)行測(cè)定來作為壓縮強(qiáng)度。
(例1)準(zhǔn)備如下混合粉末將粒徑5-100μm的粒子占全部金屬硅粒子的97質(zhì)量％且平均粒徑為30μm的金屬硅粒子70質(zhì)量％和作為氣孔形成材料的平均粒徑為45μm的球狀二氧化硅-氧化鋁類玻璃質(zhì)中空粒子30質(zhì)量％混合而成。在該混合粉末中，添加硝酸鎂以使相對(duì)于金屬硅100質(zhì)量份，為1質(zhì)量份，作為成形體用粉末。在100質(zhì)量份的上述成形體用粉末中添加甲基纖維素20質(zhì)量份，56質(zhì)量份的離子交換水，作為擠壓成形原料。
利用真空擠壓機(jī)將上述擠壓成形原料擠壓成形為蜂窩狀的成形體后，于100℃進(jìn)行干燥。在氮?dú)夥罩?，以升溫速度?℃/分將干燥后的蜂窩狀成形體升溫至1350℃后，保持4小時(shí)進(jìn)行第1階段的熱處理，再以升溫速度為4℃/分升溫至1700℃，保持4小時(shí)，制得多孔質(zhì)的氮化硅質(zhì)的蜂窩狀燒結(jié)體。對(duì)所得的多孔體進(jìn)行X射線衍射測(cè)定的結(jié)果是氮化硅的衍射峰被鑒定出，而金屬硅的衍射峰沒有被鑒定出。所得的多孔體的細(xì)孔特性為氣孔率為60％，平均細(xì)孔徑為12μm，細(xì)孔徑為6-18μm的細(xì)孔的細(xì)孔容積之和是全部細(xì)孔容積之和的79體積％。所得的多孔體的室溫強(qiáng)度為15MPa。
(例2)除了相對(duì)于100質(zhì)量份的金屬硅，添加3質(zhì)量份的平均粒徑為3μm的氫氧化鎂粉末來代替硝酸鎂以外，和例1一樣進(jìn)行。對(duì)所得的多孔體進(jìn)行X射線衍射測(cè)定的結(jié)果為鑒定出氮化硅的衍射峰，沒有鑒定出金屬硅的衍射峰。所得的多孔體的細(xì)孔特性為氣孔率為70％，平均細(xì)孔徑為8μm，細(xì)孔徑為4-12μm的細(xì)孔的細(xì)孔容積之和是全部細(xì)孔容積之和的76體積％。所得的多孔體的室溫強(qiáng)度為4MPa。
(例3)除了使用粒徑5-100μm的粒子占全部金屬硅粒子的40質(zhì)量％并且平均粒徑為4μm的金屬硅粒子來代替例1的金屬硅粒子以外，和例1一樣，對(duì)所得的多孔體進(jìn)行X射線衍射測(cè)定，其結(jié)果為鑒定出氮化硅的衍射峰，沒有鑒定出金屬硅的衍射峰。所得的多孔體的細(xì)孔特性為氣孔率為55％，平均細(xì)孔徑為7μm，細(xì)孔徑為3.5-10.5μm的細(xì)孔的細(xì)孔容積之和是全部細(xì)孔容積之和的30體積％。所得的多孔體的室溫強(qiáng)度為40MPa。
(例4)準(zhǔn)備如下混合粉末將粒徑45-75μm的粒子占全部金屬硅粒子的99質(zhì)量％且平均粒徑為55μm的金屬硅粒子70質(zhì)量％和作為氣孔形成材料的平均粒徑為30μm的球狀二氧化硅-氧化鋁類玻璃質(zhì)中空粒子20質(zhì)量％混合而成。在該混合粉末中，添加硝酸鐵以使相對(duì)于金屬硅100質(zhì)量份，為2質(zhì)量份，作為成形體用粉末。在100質(zhì)量份的上述成形體用粉末中添加甲基纖維素15質(zhì)量份，50質(zhì)量份的離子交換水，作為擠壓成形原料。
利用真空擠壓機(jī)將上述擠壓成形原料擠壓成形為蜂窩狀的成形體后，于100℃進(jìn)行干燥。在氮?dú)夥罩校陨郎厮俣葹?℃/分將干燥后的蜂窩狀成形體升溫至1350℃后，保持10小時(shí)進(jìn)行第1階段的熱處理，再以升溫速度為4℃/分升溫至1700℃，保持4小時(shí)，制得多孔質(zhì)的氮化硅質(zhì)的蜂窩狀燒結(jié)體。對(duì)所得的多孔體進(jìn)行X射線衍射測(cè)定的結(jié)果是氮化硅的衍射峰被鑒定出，而金屬硅的衍射峰沒有被鑒定出。所得的多孔體的細(xì)孔特性為氣孔率為63％，平均細(xì)孔徑為25μm，細(xì)孔徑為12.5-37.5μm的細(xì)孔的細(xì)孔容積之和是全部細(xì)孔容積之和的72體積％。所得的多孔體的室溫強(qiáng)度為8MPa。
(例5)除了不添加例4的硝酸鐵以外，和例4一樣制備。通過X射線對(duì)所得的多孔體進(jìn)行相同的鑒定，其結(jié)果為確認(rèn)除了氮化硅以外，還殘留有硅。所得的多孔體的氣孔率為67％，平均細(xì)孔徑為30μm，細(xì)孔徑為15-45μm的細(xì)孔的細(xì)孔容積之和是全部細(xì)孔容積之和的67體積％。所得的多孔體的室溫強(qiáng)度為4MPa。
(例6)除了使用平均粒徑為10μm的丙烯酸樹脂作為例4的氣孔形成材料以外，和例4一樣制備。對(duì)所得的多孔體進(jìn)行X射線衍射測(cè)定，雖然鑒定出氮化硅的衍射峰，但沒有發(fā)現(xiàn)硅的衍射峰。所得的多孔體的氣孔率為64％，平均細(xì)孔徑為20μm，細(xì)孔徑為10-30μm的細(xì)孔的細(xì)孔容積之和是全部細(xì)孔容積之和的85體積％。所得的多孔體的室溫強(qiáng)度為10MPa。
產(chǎn)業(yè)上應(yīng)用的可能性本發(fā)明是氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，以具有特定粒度分布的金屬硅作為起始原料，并將其氮化而形成氮化硅，所以該方法適用作為機(jī)械特性好、特別是低壓損并且微粒子的捕集效率高的、可適合于DPF的過濾器的制造方法。
權(quán)利要求
1.氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，通過在氮中對(duì)含有60-95質(zhì)量％的金屬硅粒子和5-40質(zhì)量％的氣孔形成材料的成形體進(jìn)行熱處理以制得實(shí)質(zhì)上金屬硅被氮化的氮化硅，原料的金屬硅粒子是粒徑為5-100μm的粒子占全部金屬硅粒子中的70質(zhì)量％以上并且平均粒徑為10-75μm的粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，在上述成形體中包含含有選自Mg、Ca、Fe及Cu中的1種以上的金屬元素的無機(jī)酸鹽有機(jī)酸鹽及氫氧化物中的1種或1種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，上述鹽是水溶性的。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，上述無機(jī)酸鹽為硝酸鹽、鹽酸鹽或硫酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，上述有機(jī)酸鹽為羧酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，作為上述氣孔形成材料，使用金屬氧化物陶瓷中空粒子及/或飛散型氣孔形成材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，上述過濾器的氣孔率為45-80％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，利用上述過濾器的汞壓入法所測(cè)得的平均細(xì)孔直徑為5-40μm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，設(shè)上述過濾器的平均細(xì)孔直徑為d0時(shí)，細(xì)孔直徑為0.5d0-1.5d0的細(xì)孔的細(xì)孔容積之和在全體細(xì)孔容積之和的50體積％以上。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法，其特征在于，上述熱處理?xiàng)l件為在溫度1200-1400℃的氮?dú)夥罩斜３殖尚误w4-12小時(shí)，進(jìn)行第1階段的熱處理后，再在溫度為1500-1800℃的范圍內(nèi)保持1-12小時(shí)，進(jìn)行第2階段的熱處理。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以金屬硅粒子作為起始原料，最適于高強(qiáng)度除塵和脫塵的氮化硅質(zhì)過濾器的制造方法。它是通過在氮中對(duì)含有60－95質(zhì)量％的金屬硅粒子和5－40質(zhì)量％的氣孔形成材料的成形體進(jìn)行熱處理以制得實(shí)質(zhì)上金屬硅被氮化的氮化硅，原料的金屬硅粒子是粒徑為5－100μm的粒子占全部金屬硅粒子中的70質(zhì)量％以上并且平均粒徑為10－ 75μm的粒子。更加適合的是，在上述成形體中包含含有選自Mg、Ca、Fe及Cu中的1種以上的金屬元素的無機(jī)酸鹽、有機(jī)酸鹽以及氫氧化物中的1種或1種以上。
文檔編號(hào)C04B33/32GK1576262SQ20041006998
公開日2005年2月9日 申請(qǐng)日期2004年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月17日
發(fā)明者宮川直通, 篠原伸廣, 渡邊俊成 申請(qǐng)人:旭硝子株式會(huì)社