專利名稱：鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法屬于光吸收材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦酸鹽的合成始于上個(gè)世紀(jì)四十年代，長(zhǎng)期以來(lái)，鈦酸鹽以其優(yōu)異的性能一直成為科學(xué)研究的熱點(diǎn)。高強(qiáng)度、高致密性的鈦酸鉛是一種優(yōu)良的熱釋電材料，鈦酸鎘可作為氣體傳感材料，而鈦酸鋇則是電子陶瓷元器件的基礎(chǔ)母體原料，被稱為電子陶瓷的支柱。最近，鈦酸錳又成為鈦酸鹽家族的一顆新星，它在可見(jiàn)光部分有著強(qiáng)烈的吸收，在太陽(yáng)光的應(yīng)用方面極具潛力，因而引起了極大的關(guān)注。
關(guān)于鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法，文獻(xiàn)報(bào)道并不多見(jiàn)。材料科學(xué)與工程C(Mater.Sci.Engin.C 24 2004 71-74)通過(guò)一種近似于燒結(jié)的方法來(lái)合成鈦酸錳。反應(yīng)首先使氯化錳在氫氧化鈉的作用下，生成不同價(jià)態(tài)的錳氧化物，然后加入一種商品化的二氧化鈦(P-25)，反應(yīng)液先在75℃的溫度條件下攪拌12h，然后經(jīng)100℃干燥12h，最后在900℃的高溫環(huán)境中煅燒6h，從而獲得產(chǎn)物。采用這種方法來(lái)合成鈦酸錳，需要一個(gè)高溫處理的過(guò)程，并且很難獲得純相的鈦酸錳(其X射線粉末衍射圖見(jiàn)附圖1)。
在鈦酸鹽系列的研究中，人們發(fā)展和使用了軟化學(xué)溶液合成的方法來(lái)獲得產(chǎn)品。其中，溶膠凝膠法是一種比較傳統(tǒng)和常規(guī)的方法，采用這種方法時(shí)，原料組分可以實(shí)現(xiàn)在分子水平上的均勻混合，因而所得制品具有較高的均勻性。而水熱法的突出優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)在水的自壓力下進(jìn)行，在低溫下就可實(shí)現(xiàn)固相反應(yīng)需高溫才能實(shí)現(xiàn)的產(chǎn)物結(jié)晶，并且缺陷少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是綜合利用溶膠-凝膠與水熱兩種方法的優(yōu)勢(shì)，提供一種能耗小、具有純相的鈦鐵礦結(jié)構(gòu)、均一粒徑的鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法。
一種鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成1.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠；2.將上述溶膠烘干，獲得凝膠粉；3.將上述凝膠粉加入到1～5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌后，裝入密閉的反應(yīng)釜中；4.在上述密閉的反應(yīng)釜中120～200℃下晶化12～24h；5.晶化后經(jīng)抽濾，用去離子水洗滌，干燥，即得鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末。
該方法綜合利用溶膠-凝膠與水熱兩種方法的優(yōu)勢(shì)，首先通過(guò)溶膠-凝膠法來(lái)獲得凝膠粉，接著通過(guò)水熱處理的方式來(lái)獲得鈦酸錳陶瓷粉末，溫度控制在200℃以下，不但降低了能耗，而且所得鈦酸錳陶瓷粉末具有純相的鈦鐵礦結(jié)構(gòu)、均一的粒徑。
圖1是材料科學(xué)與工程C(24 2004 71-74)中獲得的鈦酸錳陶瓷粉末的X射線粉末衍射圖。圖2是采用Bruker Advance D-8粉末射線衍射儀(Cu Kα輻射，λ＝1.5406)測(cè)定本發(fā)明方法所制備鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的X射線粉末衍射圖。與圖1的結(jié)果對(duì)比，通過(guò)本發(fā)明方法所獲得的產(chǎn)物具有純相的結(jié)構(gòu)。圖3是采用Hitachi SEM S-3500N掃描電子顯微鏡測(cè)定本發(fā)明方法所制備鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的形貌圖。由圖可見(jiàn)，獲得的產(chǎn)物具有均勻的圓餅狀形貌。圖4是采用Shimadzu UV-3101PC紫外—可見(jiàn)光譜儀測(cè)定本發(fā)明方法所制備鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的光學(xué)性能圖，由圖可見(jiàn)，所得產(chǎn)物在可見(jiàn)光區(qū)有顯著的吸收。


圖1圖1是材料科學(xué)與工程C(24 2004 71-74)中產(chǎn)物的X射線粉末衍射2產(chǎn)物a～g的X射線粉末衍射圖；圖3產(chǎn)物d的掃描電鏡圖；圖4產(chǎn)物d的吸收光譜圖。
具體實(shí)施例方式
1.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在120℃下晶化24h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物a。
2.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 1M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在160℃下晶化24h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物b。
3.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 2M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在160℃下晶化24h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物c。
4.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在160℃下晶化24h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物d。
5.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在200℃下晶化12h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物e。
6.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在200℃下晶化18h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物f。
7.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在200℃下晶化24h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物g。
權(quán)利要求
1.一種鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成1)先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠；2)將上述溶膠烘干，獲得凝膠粉；3)將上述凝膠粉加入到1～5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌后，裝入密閉的反應(yīng)釜中；4)在上述密閉的反應(yīng)釜中120～200℃下晶化12～24h；5)晶化后經(jīng)抽濾，用去離子水洗滌，干燥，即得鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末。
全文摘要
鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法屬于光吸收材料領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)中合成需要一個(gè)高溫處理的過(guò)程，并且很難獲得純相的鈦酸錳。本發(fā)明的方法先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質(zhì)的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠；將上述溶膠烘干，獲得凝膠粉；將上述凝膠粉加入到1~5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌后，裝入密閉的反應(yīng)釜中；在上述密閉的反應(yīng)釜中120~ 200℃下晶化12~24h；晶化后經(jīng)抽濾，用去離子水洗滌，干燥，即得鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末。本發(fā)明綜合利用溶膠－凝膠與水熱兩種方法的優(yōu)勢(shì)，提供一種能耗小、具有純相的鈦鐵礦結(jié)構(gòu)、均一粒徑的鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法。
文檔編號(hào)C04B35/624GK1609051SQ200410086898
公開(kāi)日2005年4月27日 申請(qǐng)日期2004年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月5日
發(fā)明者汪浩, 宋志強(qiáng), 嚴(yán)輝 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)