專利名稱：原位熱壓合成致密Ti的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷碳化硅鈦(Ti3SiC2)-三氧化二鋁(Al2O3)材料的制備方法，具體為一種以鋁熱反應(yīng)原位熱壓合成致密碳化硅鈦-三氧化二鋁復(fù)合塊體材料的方法。
背景技術(shù)：
碳化硅鈦(Ti3SiC2)是一種優(yōu)秀的高溫結(jié)構(gòu)和功能材料，它具有像金屬一樣的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、高溫塑性和可加工性，又具有像陶瓷一樣的高強度、低密度、良好的高溫穩(wěn)定性和高溫抗氧化性等特點。Jeitschko W，and Nowotny H.以TiH2、Si和石墨為原料，在2000℃下進行化學(xué)反應(yīng)合成了Ti3SiC2。Nickl J J，SchweitzerK K，Luxenberg P和Racault C，Langlais F，Bernard C..分別用SiCl4、TiCl4、CCl4、H2和TiCl4、SiCl4、CH4、H2為原料，用氣相沉積法制備了Ti3SiC2薄膜。PampuchR，Lis J，Stobierski L，et al.以Ti、Si和碳黑為原料，通過自蔓延高溫反應(yīng)合成Ti3SiC2，反應(yīng)產(chǎn)物中存在大量的雜質(zhì)相。Arunajatesan S，Carim A以Ti、Si和碳黑為原料，用電弧熔化法和后退火處理制備Ti3SiC2塊體材料，但反應(yīng)產(chǎn)物雜質(zhì)含量高，反應(yīng)溫度不易精確控制。Barsoum M W，El-Raghy T采用熱等靜壓工藝，以Ti、SiC和石墨為原料，制備了致密的單相Ti3SiC2塊體材料。Zhou Y C，Sun ZM and Yu B H.以Ti、Si和石墨為原料，并加入重量為4％的NaF作反應(yīng)助劑，采用熱壓工藝制備了Ti3SiC2塊體材料，產(chǎn)物中含有大量的TiC。Gao N F，Lib J T，Zhange D，Miyamoto Y.采用放電等離子燒結(jié)(SPS)新工藝，以Ti、Si和TiC為原料，得到了純度達98％的Ti3SiC2塊體材料，但是在常溫下Ti3SiC2塊的顯微硬度約為4Gpa，使其應(yīng)用受到限制。
Al2O3具有較高的硬度，強度及熔點，對于Ti3SiC2材料是一種較好的增強相，因此在Ti3SiC2中引入Al2O3顆粒將有助于改善Ti3SiC2材料的性能，獲得兼具兩者優(yōu)點的復(fù)合材料?，F(xiàn)有的制備Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合材料的方法都是采用外摻Al2O3顆粒粉末的方法，王紅潔，金志浩，宮本欽生采用放電等離子(SPS)外摻Al2O3粉成功制備了Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合材料，但是燒結(jié)產(chǎn)物由于燒結(jié)溫度過高導(dǎo)致Al2O3的團聚和部分燒結(jié)，對材料的力學(xué)性能有很大的影響而且隨著Al2O3粉的體積分數(shù)的增加，燒結(jié)產(chǎn)物中Ti3SiC2的相對含量下降，這主要是由于Al2O3存在于晶界，抑制了Ti、Si和TiC的化學(xué)反應(yīng)，對材料的各項性能都有很大的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種通過原位熱壓合成致密Ti3SiC2-Al2O3塊體材料的方法。
實現(xiàn)發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種原位熱壓合成致密Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合塊體材料的方法，其特征在于以Ti粉，TiC粉，Si粉，TiO2和Al粉為原料，將該五種原料按摩爾比為Ti∶TiC∶Si∶TiO2∶Al＝0.38～0.4∶2∶1∶0.5～0.6∶0.93～1.03混合均勻，裝入石墨模具后，置于熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣環(huán)境下進行熱壓燒結(jié)，以20-60℃/min的升溫速率升至1350～1450℃，在20～80MPa的軸向壓力下保溫60～120分鐘。
本發(fā)明中所用原料均為市購試劑品。
本發(fā)明的實質(zhì)是利用一種原位反應(yīng)制備Ti3SiC2-Al2O3材料。由于Al的熔點低，在較低溫度下，Al會熔化并和Si一起形成的Al-Si液相合金，促進的反應(yīng)合成，Ti3SiC2-Al2O3材料中Al2O3由TiO2和Al通過鋁熱反應(yīng)原位生成，由Archimedes法測得Ti3SiC2-Al2O3塊體材料的致密度達到99％。
本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于摻加少量的鋁抑制Ti-Si化合物的生成，TiC取代元素單質(zhì)粉Ti和C可以減少反應(yīng)產(chǎn)物中TiC的含量，更為重要的是利用鋁熱反應(yīng)原位合成的Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合材料結(jié)構(gòu)致密，無界面污染。整個制備過程選用的原材料簡單，充分利用了原位反應(yīng)優(yōu)點和熱壓燒結(jié)工藝的特點，合成性能優(yōu)異的Ti3SiC2-Al2O3塊體材料。


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圖1為本發(fā)明反應(yīng)產(chǎn)物的X-射線衍射圖譜。
具體實施例方式
下面通過實施例詳述本發(fā)明實施例1將原料粉末按摩爾比為Ti∶TiC∶Si∶TiO2∶Al＝0.38∶2∶1∶05∶0.93混合均勻，放入石墨模具中，在熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，氬氣保護中進行燒結(jié)。升溫速度為20℃/min，燒結(jié)溫度為1350℃，壓力為30MPa，保溫60分鐘。塊體材料的致密度為99％，Ti3SiC2含量為90％。在INSTRON-1195萬能力學(xué)實驗機上測得，材料的抗壓強度≥750MPa，三點彎曲強度σb≥470MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
實施例2將原料粉末按摩爾比為Ti∶TiC∶Si∶TiO2∶Al＝0.4∶2∶1∶0.6∶1.03混合均勻，放入石墨模具中，在熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，氬氣保護中進行燒結(jié)。升溫速度為20℃/min，燒結(jié)溫度為1450℃，壓力為30MPa，保溫120分鐘。塊體材料的致密度為99％，Ti3SiC2含量為90％。在INSTRON-1195萬能力學(xué)實驗機上測得，材料的抗壓強度≥750MPa，三點彎曲強度σb≥470MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
權(quán)利要求
1.一種原位熱壓合成致密Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合塊體材料的方法，其特征在于以Ti粉，TiC粉，Si粉，TiO2和Al粉為原料，將該五種原料按摩爾比為Ti∶TiC∶Si∶TiO2∶Al＝0.38～0.4∶2∶1∶0.5～0.6∶0.93～1.03混合均勻，裝入石墨模具后，置于熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣環(huán)境下進行熱壓燒結(jié)，以20-60℃/min的升溫速率升至1350～1450℃，在20～80MPa的軸向壓力下保溫60～120分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種以鋁為助劑，原位熱壓合成致密Ti
文檔編號C04B35/565GK1654425SQ20051001814
公開日2005年8月17日 申請日期2005年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月13日
發(fā)明者梅炳初, 朱教群, 趙莉, 周衛(wèi)兵 申請人:武漢理工大學(xué)