專利名稱：一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種光纖預制棒的制造方法，具體地說是一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法。
背景技術：
在光纖傳輸中由于羥基(OH)在1360nm～1460nm范圍內吸收峰(被稱為水峰)的存在，限制了光纖在該窗口的使用。因此為了使光纖在全波段范圍內，就必須消除該波段的水峰影向，這樣的光纖一般稱為“低水峰光纖”或“無水峰光纖”。
自1998年低水峰光纖面世后，各大光纖制造商紛紛進行研究低水峰光纖的制造技術。隨著水峰的降低，各大公司對低水峰光纖性能不斷進行優(yōu)化的同時，也在竭力降低光纖成本，以期在激烈的市場競爭中獲得更大的主動權。大尺寸光纖預制棒，單根預制棒的拉絲可達上千公里，大大提高了生產(chǎn)效率，是目前能降低光纖成本較為有效方法。光纖預制棒制造工藝一般都采用二步法，即先制造芯棒，然后在芯棒外采用不同的技術制造外包層。典型的芯棒制造方法有以下四種改進的化學汽相沉積法(MCVD)、等離子體增強化學汽相沉積法(PCVD)、管外汽相沉積法(OVD)和軸向汽相沉積法(VAD)。外包層制造技術主要有套管法、外沉積法和等離子體噴涂法。其中套管法是將芯棒插入石英玻璃套管中組成光纖預制棒。由于套管可采用OVD方法制造，其脫水技術已經(jīng)很成熟，且可制造大尺寸的套管，套管法是目前制造大尺寸低水峰光纖預制棒較好的方法。因而對于大尺寸低水峰光纖預制棒的制造，其關鍵技術在于芯棒的設計與制造。
在制造大尺寸套管(直徑120毫米～200毫米，長2～3米)時，為了能承受較大的重量，靶棒尺寸不能過小，因而大尺寸套管的內徑由此受到一定的限制，一般都大于45毫米，為了保證光纖具有好的幾何，如芯圓度和芯包同心度，要求芯棒和套管間的間隙不要太大，對于管內沉積法(MCVD和PCVD)，受襯管尺寸的限制，無法直接制造大外徑光纖預制棒的芯棒；對于管外沉積法(VAD和OVD)法，雖然不受襯管的限制，但直接制造大外徑的芯棒，成本較高，無法體現(xiàn)采用套管技術制造大尺寸預制棒的優(yōu)勢。為了解決這個問題，可以在芯棒和套管之間增加一個間隙套管，連同芯棒和套管組裝到一起后再拉絲。美國專利6460378B1介紹了這種方法。但是，這種將間隙套管同芯棒和套管組裝到一起后直接拉絲的方法使工藝趨于復雜，且新增加了一個界面，使界面的清洗和干燥變得更加嚴格，對光纖的強度和水峰往往產(chǎn)生不利的影響，同時造成生產(chǎn)成本比較高。
另一解決方法采用芯棒“壓縮”工藝來增大芯棒的尺寸。所謂壓縮工藝是對在較高溫度下(一般要大于2000℃)沿芯棒軸向方向施加機械力壓縮，從而獲得較大直徑的芯棒。歐洲專利EP 1156018 A1和美國專利US 6,553,790 B1公開了這樣的一種工藝，對芯棒加熱使之軟化，然后施加拉伸力或壓力以獲得不同直徑的芯棒。中國發(fā)明專利申請03124114.X公開了類似的技術，根據(jù)預制棒的直徑分布調整拉伸力或壓縮力，以改善預制棒直徑的均勻性。中國發(fā)明專利申請200310102706.0介紹了在MCVD熔縮后，沿縱軸方向壓縮芯棒，制得長度短但直徑更大的芯棒，然后把這樣的芯棒置于套管中拉絲。但這些方法，都是對芯棒進行處理，處理過程中，熱源(氫氧焰、電加熱爐和等離子體)難免會引起一些雜質(如OH和金屬雜質)污染，由于芯棒外表面離芯子很近，雜質極易擴散到芯層，從而引起光纖衰減的增加。對于大尺寸預制棒的概念，不是僅僅指外徑要達到多少，還要求預制棒具有一定的長度，強調的是單根預制棒的可拉光纖長度(一般要大于1000公里)，而對于如何增加芯棒的長度，上述專利都沒有給出好的解決方法。現(xiàn)有增加芯棒長度的方法一般是通過加熱的方法將短芯棒直接接起來。實驗表明，將短芯棒直接接起來，無論采用何種熱源，如等離子焰作為熱源，接頭附近光纖的水峰均會增加，大大影響低水峰光纖的產(chǎn)出效率。
為方便介紹本發(fā)明內容，定義部分術語芯棒含有芯層和部分包層的預制件。
CSA橫截面積，單位為mm2。
小套管符合一定幾何要求的小CSA高純石英玻璃管。
大套管符合一定幾何要求的大CSA高純石英玻璃管。
Rod stop支撐芯棒以使芯棒在小套管內不發(fā)生相對移動的石英玻璃棒。
組合芯棒芯棒和小套管熔縮到一起后所形成的預制件。
RIT工藝將芯棒插入套管中組成光纖預制棒。
RIC工藝將組合芯棒插入大套管中所組成的大尺寸光纖預制棒。
b/a值定義為在管內沉積的下陷包層直徑與芯層直徑的比值。
c/a值定義為芯棒直徑與芯層直徑的比值。
d/a值定義為組合芯棒直徑與芯層直徑的比值。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，由此方法可以大規(guī)模生產(chǎn)低成本、低水峰的光纖。
本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的(1)首先制備芯棒，芯棒可以采用任一工藝所制得，通常為改進的化學汽相沉積法(MCVD)、管外化學汽相沉積法(OVD)、軸向汽相沉積法(VAD)和等離子體增強化學氣相沉積法(PCVD)芯棒，要求芯棒的2.0≤b/a值≤3.8、2.5≤c/a值≤6，采用高純石英玻璃管作為套管。(2)組合芯棒的制備，將一段或多段芯棒插入小套管內，在拉伸塔上先用含氟的氣體(如Freon C2F6和SF6等)和輔助氣體(如O2，He)將芯棒外表面和小套管內表面進行腐蝕，然后將其熔縮到一起，同時還可以對其進行壓縮，得到組合芯棒。(其截面如圖1所示)。(3)、光纖預制棒的制備，將組合芯棒表面用HF酸腐蝕，腐蝕量按腐蝕深度計，要求不小于0.05mm，清洗干燥后，將多段組合芯棒插入大套管中，組合成可供拉絲的大尺寸低水峰光纖預制棒。
本發(fā)明所涉及的組合芯棒制造工藝和設備如圖2和圖3所示，首先選用高純石英小套管5并接上延長管2，由于小套管與芯棒芯層很近，因此需要選用羥基含量較低的石英材料，一般要求羥基含量小于1000ppb，進一步的要求小于100ppb，更進一步的要求小于10ppb，小套管的尺寸是要確保組合芯棒滿足4.3≤d/a值≤8，，讓芯層遠離大套管以消除大套管及大套管和組合芯棒界面對光纖衰減尤其是水峰的影響。延長的小套管經(jīng)清洗干燥后，連同經(jīng)清洗干燥后的一段或多段芯棒4、Rod stop3和堵頭1組裝到一起(如圖2所示)；將該組合棒安裝到如圖3所示的拉伸塔上，拉伸塔主要由塔架9、旋轉的夾頭11和可上下移動的支架8、可上下移動的電加熱爐10、供氣體系統(tǒng)6和壓力控制系統(tǒng)7等組成。將組合棒安裝到拉伸塔上后，接上供氣系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)，先檢查密封性能，確認密封沒有問題后，將電加熱爐升溫，并開始通含氟的氣體和輔助氣體(如O2，He)，加熱爐的溫度一般在1600-2200℃，速度為40-60mm/min，管內壓力-100pa至+100pa即可，腐蝕量主要取決于氣體流量、電加熱爐溫度和速度及腐蝕趟數(shù)。腐蝕量按腐蝕深度計，要求不小于20u。腐蝕完后，用輔助氣體沖刷1-2趟，然后將芯棒和小套管熔縮到一起，熔縮時爐子的移動方向為從上至下。含氟的氣體(如Freon C2F6和SF6等)的水含量要求小于1000ppb，進一步的要求是小于100ppb，更進一步的要求是小于10ppb。輔助氣體(如O2，He)中的羥基含量要求小于100ppb，進一步的要求是小于10ppb，更進一步的要求是小于1ppb，大套管的橫接面積要求在9600mm-230000mm2，以確保單位長度的大尺寸預制棒可拉125u的光纖為900km以上。
在將芯棒和小套管熔縮到一起的同時或之后，還可對其進行壓縮，得到可與更大套管匹配的組合芯棒，如將直徑為80mm的預制棒的芯棒壓縮后可得到直徑為150mm的預制棒芯棒。此外，還可改善芯徑的縱向均勻性。對于壓縮工藝，需要控制的參數(shù)為夾頭的移動速度VC、爐子的移動速度VF及電加熱爐溫度T。電加熱爐的溫度T控制在2100±50℃，夾頭的移動速度VC和爐子的移動速度VF如下VC＝VF[1-(A2/a2)] (1)公式(1)中，A為壓縮后的芯徑，a為原始芯徑，以爐子的移動速度VF為正，壓縮時，夾頭的移動方向和爐子的移動方向相反，故夾頭的移動速度VC為負，夾頭的移動速度VC可根據(jù)公式(1)來確定。
為了防止在拉伸塔處理過程中，電加熱爐揮發(fā)物沉積到組合芯棒表面或甚至擴散到其內，從而影響光纖衰減和強度，組合芯棒表面需要用HF酸腐蝕，腐蝕量按腐蝕深度計，要求不小于0.05mm，清洗干燥后，將一段或多段組合芯棒插入大套管中，組合成RIC，如圖4所示。為了減小拉絲過程中大套管的羥基向芯層擴散，大套管的羥基含量要求小于10ppm，進一步的要求小于1ppm。
采用本發(fā)明所得到的大尺寸預制棒可采取直接拉絲或先在拉伸塔上將大套管和組合芯棒熔縮到一起并拉伸成所需要外徑的預制棒后再拉絲。
用本發(fā)明提供的方法，可制備ITU G.652.C/D光纖，所制備的光纖在1310nm處的衰耗小于0.344dB/km，1383nm處的衰耗小于0.334dB/km，1550nm處的衰耗小于0.224dB/km，1383nm處的損耗低于1310nm的規(guī)定值。按IEC規(guī)定的氫損測試方法，在室溫條件下將光纖置于氫分壓為0.01的氣氛中，連續(xù)監(jiān)測光纖1240nm處的衰耗增加。當1240nm處衰耗增加超過0.03dB/km后將光纖從該氣氛中取出，14天后在正常條件下測試1383nm處的衰耗，該光纖的衰耗增加不超過0.01dB/km。本發(fā)明提出的制備方法可采用相對廉價外包層，可以較低成本生產(chǎn)低水峰光纖，尤其適于大規(guī)模生產(chǎn)。
此外，用本發(fā)明提供的方法不局限于制備G.652.C/D光纖，任何一種單模光纖都可以用這種方法來實現(xiàn)。


圖1是本發(fā)明組合芯棒截面示意2是本發(fā)明芯棒和小套管組成RIT的示意3是本發(fā)明拉伸塔設備示意4是本發(fā)明由單根組合芯棒組成的大尺寸預制棒裝配5是本發(fā)明由多段組合芯棒組成的大尺寸預制棒裝配6是本發(fā)明芯棒折射率剖面示意7是本發(fā)明夾頭移動速度曲線圖8是本發(fā)明壓縮前后組合芯棒芯徑和外徑分布圖9是本發(fā)明將多段芯棒直接裝配所得光纖的水峰沿預制棒的分布10是本發(fā)明將多段芯棒用等離子焰接到一起后所得光纖的水峰沿預制棒的分布圖實施例下面將給出詳細的實施例，本發(fā)明的使用范圍將變得顯而易見。但是，應該明白這些用來說明本發(fā)明的優(yōu)選實施方案的具體實施例僅僅是用來說明的，因為在本發(fā)明的精神和范圍內的各種變化和改動對于熟悉本領域的人員來說是顯而易見的。
表1為對組合芯棒不進行拉伸或壓縮的七個實施例，(1)首先用PCVD工藝制備G.652.C/D芯棒，芯棒的設計如圖6所示，實驗參數(shù)如表1所示。
表1.預制棒幾何參數(shù)(一)

(2)然后將一段或多段芯棒插入小套管內，在拉伸塔上先用含氟的氣體和輔助氣體O2，He將芯棒外表面和小套管內表面進行腐蝕，再將其熔縮到一起，得到組合芯棒；根據(jù)根據(jù)實際生產(chǎn)的需要，多段芯棒芯棒可以選擇2、4、5、6、8、10、15根或更多，只要生產(chǎn)設備能夠滿足要求即可。
腐蝕階段工藝如下爐子的速度VF＝50mm/min；爐子的溫度T＝1800℃；氣體流量為150sccm C2F6+150sccm O2或150sccm SF6+200sccm He；泵端壓力為-50Pa；熔縮階段工藝如下爐子的溫度T＝2120℃；爐子的速度VF＝15mm/min泵端壓力為-500Pa。
(3)將組合芯棒表面用HF酸腐蝕，腐蝕量按腐蝕深度計，要求不小于0.05mm，清洗干燥后，將一段或多段組合芯棒插入大套管中，組合成大尺寸低水峰光纖預制棒。
對芯棒的腐蝕量按厚度計0.3mm，對組合芯棒的腐蝕量按厚度計為0.05mm。根據(jù)實際生產(chǎn)需要對芯棒的腐蝕量按厚度可以為0.4mm或0.5mm，對組合芯棒的腐蝕量按厚度可以為0.06mm、0.08mm或0.1mm。
表2對對組合芯棒進行壓縮的兩個實施例在上述步驟(2)中，將芯棒插入小套管內進行熔縮的同時對其進行壓縮，得到組合芯棒。具體方案是采用表1中1號芯棒和小套管設計，在將芯棒和小套管熔縮到一起的同時，對其進行壓縮，使其成為與200mm預制棒匹配的組合芯棒。電加熱爐的速度為14mm/min，對應的夾頭頭的移動速度如圖7所示，壓縮前后芯徑和組合芯棒外徑的分布如圖8所示。經(jīng)壓縮后組合芯棒的幾何參數(shù)典型值如表2所示。
表2.預制棒幾何參數(shù)(二)

將8根經(jīng)壓縮后得到的長37.5mm的組合芯棒，裝配到外徑為200.3mm，內徑為54.0mm(CSA＝29200mm2)，長為300mm的大套管內，而組成大尺寸預制棒(如圖5所示)，所得大尺寸預制棒可拉光纖7000km以上。拉絲也采取兩種方式，一是直接拉絲，二是在拉伸塔上先將組合芯棒與大套管熔縮到一起的同時拉伸成外徑為80mm的小尺寸預制棒后再拉絲。同樣道理，組合芯棒可以選擇2、4、5、6、8、10、15根或更多，只要生產(chǎn)設備能夠滿足要求即可。
在上述實施例中，所得光纖結果如表3所示，其它參數(shù)均符合G.652.D光纖標準的要求。
表3.光纖結果

此外，對于由多段芯棒組成的預制棒，分別采用直接堆積和先用等離子焰將各芯棒接到一起后再將芯棒和小套管熔縮到一起制造組合芯棒的方法，所得光纖水峰沿預制棒的分布如圖9和10所示。結果表明，采用直接堆積的方法，消除了直接接芯棒對水峰的影響，且芯棒的長度不受限制，由此表明本發(fā)明方法適合大規(guī)模生產(chǎn)大尺寸低水峰光纖預制棒。
權利要求
1.一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，它包括以下步驟(1)、制造2.0≤b/a值≤3.8、2.5≤c/a值≤6的芯棒；(2)、將一段或多段芯棒插入小套管內，在拉伸塔上先用含氟的氣體和輔助氣體將芯棒外表面和小套管內表面進行腐蝕，然后將其熔縮到一起，得到組合芯棒；(3)、將組合芯棒表面用HF酸腐蝕，腐蝕量按腐蝕深度計，要求不小于0.05mm，清洗干燥后，將一段或多段組合芯棒插入大套管中，組合成大尺寸低水峰光纖預制棒。
2.根據(jù)權利要求1的一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，其中所述步驟(2)中，將芯棒插入小套管內進行熔縮時還可以同時對其進行壓縮，得到組合芯棒。
3.根據(jù)權利要求1的一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，其中所述組合芯棒的d/a值為，4.3≤d/a值≤8，其所用石英材料的羥基含量小于1000ppb。
4.根據(jù)權利要求1的一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，其中所述拉伸塔由塔架、可上下移動和旋轉的夾頭、可上下移動的電加熱爐、供氣體系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)組成。
5.根據(jù)權利要求1的一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，其中對芯棒的腐蝕量按厚度計0.3-0.5mm，對組合芯棒的腐蝕量按厚度計為0.05-0.1mm。
6.根據(jù)權利要求1的一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，其中所述大套管的橫截面積為9600mm-230000mm2。
7.根據(jù)權利要求1的一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，其中所述含氟的氣體中的羥基含量要求小于1000ppb，輔助氣體中的羥基含量要求小于100ppb。
8.根據(jù)權利要求1或7的一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，其中所述含氟的氣體中的羥基含量要求小于10ppb，輔助氣體中的羥基含量要求小于1ppb。
9.根據(jù)權利要求1的一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法，其中熔縮時，加熱爐的溫度為1600-2200℃，加熱爐移動速度為40-60mm/min，管內壓力為-100pa至+100pa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種大尺寸低水峰光纖預制棒的制造方法。它包括以下步驟(1)制造2.0≤b/a值≤3.8、2.5≤c/a值≤6的芯棒；(2)將一段或多段芯棒插入小套管內，在拉伸塔上先用含氟的氣體和輔助氣體將芯棒外表面和小套管內表面進行腐蝕，然后將其熔縮到一起，得到組合芯棒；(3)將組合芯棒表面用HF酸腐蝕，腐蝕量按腐蝕深度計，要求不小于0.05mm，清洗干燥后，將一段或多段組合芯棒插入大套管中，組合成可供拉絲的大尺寸低水峰光纖預制棒。本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點，它非常適合大規(guī)模生產(chǎn)大尺寸低水峰光纖預制棒。
文檔編號C03B37/014GK1760150SQ20051001930
公開日2006年4月19日 申請日期2005年8月17日 優(yōu)先權日2005年8月17日
發(fā)明者韓慶榮, 謝康, 劉善沛 申請人:長飛光纖光纜有限公司