專利名稱：高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本技術(shù)屬于鐵氧體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及高密度MnZn鐵氧體材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著磁記錄技術(shù)向高記錄密度、高保真度、大容量和小型化方向發(fā)展，作為磁記錄系統(tǒng)“心臟”的MnZn鐵氧體磁記錄材料要求具有高密度(d)、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs)和高磁導(dǎo)率(μ)。高密度使MnZn鐵氧體磁記錄材料具有良好的耐磨性和硬度，高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度可防止記錄電流過大時(shí)磁頭飽和，高磁導(dǎo)率決定了材料良好的頻率特性，高密度是高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的保證，磁導(dǎo)率依賴于密度和氣孔率。而目前的雙5000(磁導(dǎo)率5000，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度5000Gs)MnZn鐵氧體材料，其密度d＜5.0g·cm-3。
現(xiàn)有的雙5000MnZn鐵氧體主體配方是Fe2O3、ZnO和Mn3O4，經(jīng)過燒結(jié)后形成復(fù)合尖晶石MnZn鐵氧體，其晶格常數(shù)比較大，理論密度不高，提高燒結(jié)體的密度困難。為了提高M(jìn)nZn鐵氧體密度，從上世紀(jì)70年代以來，現(xiàn)有技術(shù)均是采用熱壓(HPF)、熱等靜壓(HIP)方法制備了大尺寸、高密度的MnZn鐵氧體材料(見文獻(xiàn)1、Hirota E.，Mihara T.and Ikeda A.Hot-pressedMnZn ferrite for magnetic recording heads.Intermag.Conf.IEEE Trans on Magn.，1971337；2、胡國(guó)光，吳育林.熱壓鐵氧體的表面磁層.磁性材料及器件.1989，20(4)17；3、Vijay K.B.and Rajinder K.P.Hot-pressed Mn-Zn-Niand Mn-Zn-Co ferrites for magnetic recording heads.IEEE Trans on Magn.1992，28(1)214、Takama E.and ItoM.New Mn-Zn ferrite fabricated by hot isostatic pressing.IEEE Trans on Magn.1979，MAG-15(6)1858；5、王崇琳.熱等靜壓鐵氧體磁頭材料.粉末冶金技術(shù).1998，16(1)5)，但以上方法均需要專用設(shè)備，工藝復(fù)雜，難度較大，成品率低，成本較高。
發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明提供的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料制備方法，針對(duì)熱壓(HPF)、熱等靜壓(HIP)方法制備高密度MnZn鐵氧體需用專用設(shè)備，工藝復(fù)雜，成本較高的不足，采用新配方、新工藝，使本方法工藝簡(jiǎn)單，成本較低，密度d＞5.0g·cm-3。
高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的制備方法，其特征包括如下步驟1、配料采用以下配方配料51～54mol％Fe2O3，12～16mol％ZnO，1～3mol％NiO，余為MnCO3；
2、一次球磨將以上料粉在球磨機(jī)內(nèi)球磨4～6小時(shí)，使料粉混合均勻；3、預(yù)燒將步驟2所得球磨料在850～950℃爐內(nèi)預(yù)燒1～3小時(shí)；4、摻雜將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑0.1～0.4wt％TiO2、0.01～0.03wt％CaO、0.02～0.2wt％V2O5、0.02～0.2wt％Bi2O3、0.01～0.1wt％MoO3；5、二次球磨將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機(jī)中球磨12～20小時(shí)；6、成型將步驟5所得料粉按重量比加入8～12wt％有機(jī)粘合劑，混勻，造粒后，在壓機(jī)上將粒狀粉料壓制成坯件；7、氣氛燒結(jié)將步驟6所得坯件在氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在氧分壓為1.5～5％的平衡氣氛中，在1370～1420℃溫度下燒結(jié)3～7小時(shí)。
經(jīng)過以上工藝制備出的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料，晶粒均勻致密，粒徑約為20μm。材料磁性能用日本巖崎SY-8232 B-H分析儀測(cè)試，密度用MD-2磁芯密度自動(dòng)測(cè)試儀測(cè)試，其性能指標(biāo)如下起始磁導(dǎo)率μi5000±20％在8kHz的頻率、1～8mT的磁場(chǎng)下，平均振幅磁導(dǎo)率μa5000±20％飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs5000±20％矯頑力Hc＜5A·m-1剩磁Br＜100mT密度d＞5.0g·cm-

圖1，高密度雙5000MnZn鐵氧體材料制備方法工藝流程2，制備的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的SEM像從圖中可以看到，制備的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料內(nèi)部氣孔較少，晶粒均勻致密，粒徑約為20μm。
具體實(shí)施例1、配料采用以下摩爾比配料53mol％Fe2O3，15mol％ZnO，1.5mol％NiO，30.5mol％MnCO3；2、一次球磨將以上料粉在球磨機(jī)內(nèi)球磨4小時(shí)，使料粉混合均勻；3、預(yù)燒將步驟2所得球磨料在930℃爐內(nèi)預(yù)燒1.5小時(shí)；4、摻雜將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑0.3wt％TiO2、0.02wt％CaO、0.1wt％V2O5、0.1wt％Bi2O3、0.05wt％MoO3；5、二次球磨將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機(jī)中球磨14小時(shí)；6、成型將步驟5所得料粉按重量比加入10wt％有機(jī)粘合劑，混勻，造粒后，在壓機(jī)上將粒狀粉料壓制成坯件；7、氣氛燒結(jié)將步驟6所得坯件在氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在氧分壓為3％的平衡氣氛中，在1390℃溫度下燒結(jié)4小時(shí)。
經(jīng)過以上工藝制備出的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料，其性能指標(biāo)如下起始磁導(dǎo)率μi5200在8kHz的頻率、1～8mT的磁場(chǎng)下，平均振幅磁導(dǎo)率μa5600飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs4900Gs矯頑力Hc4.5A·m-1剩磁Br80mT密度d5.05g·cm-權(quán)利要求
1.一種高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的制備方法，其特征包括如下步驟(1)配料采用以下配方配料51～54mol％Fe2O3，12～16mol％ZnO，1～3mol％NiO，余為MnCO3；(2)一次球磨將以上料粉在球磨機(jī)內(nèi)球磨4～6小時(shí)，使料粉混合均勻；(3)預(yù)燒將步驟2所得球磨料在850～950℃爐內(nèi)預(yù)燒1～3小時(shí)；(4)摻雜將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑0.1～0.4wt％TiO2、0.01～0.03wt％CaO、0.02～0.2wt％V2O5、0.02～0.2wt％Bi2O3、0.01～0.1wt％MoO3；(5)二次球磨將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機(jī)中球磨12～20小時(shí)；(6)成型將步驟5所得料粉按重量比加入8～12wt％有機(jī)粘合劑，混勻，造粒后，在壓機(jī)上將粒狀粉料壓制成坯件；(7)氣氛燒結(jié)將步驟6所得坯件在氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在氧分壓為1.5～5％的平衡氣氛中，在1370～1420℃溫度下燒結(jié)3～7小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵氧體制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)配料采用以下摩爾比配料53mol％Fe2O3，15mol％ZnO，1.5mol％NiO，30.5mol％MnCO3；(2)一次球磨將以上料粉在球磨機(jī)內(nèi)球磨4小時(shí)，使料粉混合均勻；(3)預(yù)燒將步驟2所得球磨料在930℃爐內(nèi)預(yù)燒1.5小時(shí)；(4)摻雜將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑0.3wt％TiO2、0.02wt％CaO、0.1wt％V2O5、0.1wt％Bi2O3、0.05wt％MoO3；(5)二次球磨將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機(jī)中球磨14小時(shí)；(6)成型將步驟5所得料粉按重量比加入10wt％有機(jī)粘合劑，混勻，造粒后，在壓機(jī)上將粒狀粉料壓制成坯件；(7)氣氛燒結(jié)將步驟6所得坯件在氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在氧分壓為3％的平衡氣氛中，在1390℃溫度下燒結(jié)4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的制備方法，針對(duì)目前雙5000MnZn鐵氧體材料的密度都低于5.0g·cm
文檔編號(hào)C04B35/622GK1951864SQ20051002187
公開日2007年4月25日 申請(qǐng)日期2005年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月18日
發(fā)明者余忠, 蘭中文 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)