專利名稱：摻La的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種摻La3+的Y2O3基透明多晶陶瓷和激光陶瓷的制備方法。屬特種陶瓷制造工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
Y2O3為立方晶系，熔點(diǎn)為2415℃，在2350℃左右，立方晶系會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榱骄?，并發(fā)生體積變化，折射率為1.77(589nm)。由于熔點(diǎn)太高和在高溫下會(huì)發(fā)生多晶轉(zhuǎn)變，因此很難生長Y2O3單晶。而Y2O3陶瓷的特點(diǎn)是耐火度高，介電和機(jī)械性能好，高溫?fù)]發(fā)性小，對還原介質(zhì)穩(wěn)定性好，是制備透明陶瓷極有前景的材料。
稱為“Yttralox”的Y2O3透明陶瓷首先是由美國通用電氣(GE)制成。它是一種固溶體，在90mol.％Y2O3中有10mol.％ThO2，其樣品在還原性氣氛中，于2000℃~2200℃的高溫下燒結(jié)而成(New transparent ceramic“Yttralox”-Ceramic Age.1969，September，Vol.85，P.26).
美國專利US3,545,987中Y2O3基多晶透明陶瓷中摻有2~15mol.％的ThO2，ZrO2，或HfO2，以及它們的復(fù)合摻雜，其樣品在還原性氣氛中，于2000℃~2200℃的高溫下燒結(jié)而成。由于這些摻4價(jià)離子的Y2O3陶瓷中具有負(fù)離子間隙缺陷，其在高溫低氧分壓的情況下不穩(wěn)定，易發(fā)黑。
美國專利US3,764,643和US3,878,280報(bào)導(dǎo)，在沒有任何添加劑的Y2O3透明陶瓷的制備方法，其樣品在真空高溫?zé)釅簾Y(jié)而成，燒結(jié)溫度為2150℃~2330℃。
美國專利US3,873,657中Y2O3基多晶透明陶瓷中摻BeO，而BeO是一種劇毒原料。
美國專利US4,166,831報(bào)導(dǎo)的是摻0.01~5wt.％Al2O3的Y2O3透明陶瓷的制備方法，采用液相合成超細(xì)粉，但燒結(jié)溫度大于等于2000℃，克服了摻4價(jià)離子導(dǎo)致的高溫?zé)岱€(wěn)定性差的缺點(diǎn)。
美國專利US4,147,744報(bào)導(dǎo)摻6~14mol.％La2O3的Y2O3透明陶瓷的制備方法。其采用液相合成制備Y2O3和La2O3超細(xì)粉，采用高溫?zé)崽幚?1900℃~2150℃)時(shí)立方相向六方相轉(zhuǎn)變來阻止晶粒生長和改善燒結(jié)，從而達(dá)到制備透明Y2O3陶瓷，但其燒結(jié)溫度仍高達(dá)2150℃。
最近日本人采用納米技術(shù)制備納米粉來制備Y2O3透明陶瓷，其燒結(jié)溫度降至約1700℃。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用市售的Y2O3和La2O3為原料，并在較低的溫度條件下制得Y2O3透明陶瓷的工藝方法。
本發(fā)明的一種摻La3+的Y2O3基透明多晶陶瓷和激光陶瓷的制備方法，其特征在于該方法具有以下工藝程序和步驟a、采用市售的高純Y2O3和La2O3為原料，以Y2O3為基體材料，以La2O3為摻雜材料，La2O3的摻雜量為O.5-30mol％，兩者的混合料用蒸餾水球磨混合24小時(shí)；b、在150℃溫度下烘干，隨后在1200℃溫度下合成反應(yīng)3小時(shí)；c、再球磨24小時(shí)，隨后在150℃溫度下烘干后，加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；粉粒在200Mpa的冷等靜壓下壓成片狀式樣；d、將上述壓片放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1400-1750℃，燒結(jié)時(shí)間為5-10小時(shí)，最終獲得致密的透明Y2O3比多晶陶瓷。
上述的步驟a中的La2O3的摻雜量為4-20mol％。
本發(fā)明的另一種摻La3+的Y2O3基透明多晶陶瓷和激光陶瓷的制備方法，該透明多晶陶瓷也即為激光陶瓷，其特征在于該方法具有以下工藝程序和步驟a.采用市售的高純Y2O3、La2O3和Yb2O3為原料，以Y2O3為基體材料，以La2O3和Yb2O3為摻雜材料，La2O3的摻雜量為0.5-30mol％，稀土激光活性粒子化合物Yb2O3的摻雜量為4-6mol％，將三者的混合料用蒸餾水球磨混合24小時(shí)；b.在150℃溫度下烘干，隨后在1200℃溫度下合成反應(yīng)3小時(shí)；c.再球磨24小時(shí)，隨后在150℃溫度下烘干后，加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；粉粒在200Mpa的冷等靜壓下壓成片狀式樣；d.將上述壓片放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1400-1750℃，燒結(jié)時(shí)間為5-10小時(shí)，最終獲得致密的含La3+的Yb2O3:Y2O3透明多晶陶瓷，即為激光陶瓷。
本發(fā)明的多晶陶瓷制備方法中，由于摻雜有La2O3化合物，使Y2O3透明陶瓷的高溫?zé)岱€(wěn)定性得到改善，同時(shí)La2O3和Y2O3可以形成固溶體，其液相點(diǎn)從Y2O3的熔點(diǎn)2415℃降至約1700℃，實(shí)現(xiàn)了Y2O3透明陶瓷的低溫?zé)Y(jié)。本發(fā)明的原料不需特制，而是市售的La2O3和Y2O3，故可降低制備成本。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施方式
敘述于后。
實(shí)施例一將市售的高純99.99％Y2O3和99.95％La2O3原料，以Y2O3為基體材料，以La2O3為摻雜材料，La2O3的摻雜量為4.0mol％，兩者的混合料用蒸餾水球磨混合24小時(shí)；然后在150℃溫度下烘干，隨后在1200℃溫度下合成反應(yīng)3小時(shí)；再球磨24小時(shí)，隨后在150℃溫度下烘干后，加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；粉粒在200Mpa的冷等靜壓下壓成片狀式樣；在壓制成片狀樣品前，需在800℃溫度下，在空氣中，將聚乙烯醇粘結(jié)劑燒掉；將上述壓片放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1700℃，燒結(jié)時(shí)間為8小時(shí)，最終獲得致密的透明Y2O3多晶陶瓷。
實(shí)施例二將市售的高純99.99％Y2O3和99.95％La2O3原料，以Y2O3為基體材料，以La2O3為摻雜材料，La2O3的摻雜量為20.0mol％，兩者的混合料用蒸餾水球磨混合24小時(shí)；然后在150℃溫度下烘干，隨后在1200℃溫度下合成反應(yīng)3小時(shí)；再球磨24小時(shí)，隨后在150℃溫度下烘干后，加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；粉粒在200Mpa的冷等靜壓下壓成片狀式樣；在壓制成片狀樣品前，需在800℃溫度下，在空氣中，將聚乙烯醇粘結(jié)劑燒掉；將上述壓片放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1400℃，燒結(jié)時(shí)間為10小時(shí)，最終獲得致密的透明Y2O3比多晶陶瓷。
實(shí)施例三將市售的高純99.99％Y2O3、99.95％La2O3和99.99％Yb2O3為原料，以Y2O3為基體材料，以La2O3和Yb2O3為摻雜材料，在Y2O3中先摻入6mol％的La2O3，再摻入5mol％的稀土激光活性粒子化合物Yb2O3，將三者的混合料用蒸餾水球磨混合24小時(shí)；然后在150℃溫度下烘干，隨后在1200℃溫度下合成反應(yīng)3小時(shí)；再球磨24小時(shí)，隨后在150℃溫度下烘干后，加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；粉粒在200Mpa的冷等靜壓下壓成片狀式樣；在壓制成片狀樣品前，需在800℃溫度下，在空氣中，將聚乙烯醇粘結(jié)劑燒掉；將上述壓片放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1700℃，燒結(jié)時(shí)間為8小時(shí)，最終獲得致密的含La3+的Yb2O3:Y2O3透明多晶陶瓷，即為激光陶瓷。
對含La3+的Yb2O3:Y2O3透明多晶體作激光性能檢測，其吸收光譜和熒光發(fā)射光譜均顯示出具有良好的激光光學(xué)性能，其發(fā)射壽命為1.1ms；發(fā)射截面為在1032nm處為10×10-20cm2；在1076nm處為0.7×10-20cm2，與Yb在單晶介質(zhì)中相近。本實(shí)施例3的透明多晶陶瓷由于摻入了Yb2O3的激光活性離子，使其具有較好的激光光學(xué)性能，可用作優(yōu)異的固體激光介質(zhì)。
在本發(fā)明實(shí)施例1和實(shí)施例2中所制得的透明Y2O3多晶陶瓷，由于其在250-9500nm波長范圍內(nèi)，尤其是在紅外區(qū)具較高的透過率，它可作為各種檢測器，能源窗和高溫紅外窗。它具有高折射率(1.92)、低散射系數(shù)(36.9)，是制作透鏡的優(yōu)良材料。此外它還是制備高壓鈉燈發(fā)光管，存儲(chǔ)裝置中微波基片，透明燈具和光學(xué)儀器等非常有前景的材料。
權(quán)利要求
1.一種摻La3+的Y2O3基透明多晶陶瓷和激光陶瓷的制備方法，其特征在于該方法具有以下工藝程序和步驟a、采用市售的高純Y2O3和La2O3為原料，以Y2O3為基體材料，以La2O3為摻雜材料，La2O3的摻雜量為0.5-30mol％，兩者的混合料用蒸餾水球磨混合24小時(shí)；b、在150℃溫度下烘干，隨后在1200℃溫度下合成反應(yīng)3小時(shí)；c、再球磨24小時(shí)，隨后在150℃溫度下烘干后，加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；粉粒在200Mpa的冷等靜壓下壓成片狀式樣；d、將上述壓片放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1400-1750℃，燒結(jié)時(shí)間為5-10小時(shí)，最終獲得致密的透明Y2O3比多晶陶瓷。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻La3+的Y2O3基透明多晶陶瓷和激光陶瓷的制備方法，其特征在于，上述步驟a中的La2O3的摻雜量為4-20mol％。
3.一種摻La3+的Y2O3基透明多晶陶瓷和激光陶瓷的制備方法，該透明多晶陶瓷也即為激光陶瓷，其特征在于該方法具有以下工藝程序和步驟a.采用市售的高純Y2O3、La2O3和Yb2O3為原料，以Y2O3為基體材料，以La2O3和Yb2O3為摻雜材料，La2O3的摻雜量為0.5-30mol％，稀土激光活性粒子化合物Yb2O3的摻雜量為4-6mol％，將三者的混合料用蒸餾水球磨混合24小時(shí)；b.在150℃溫度下烘干，隨后在1200℃溫度下合成反應(yīng)3小時(shí)；c.再球磨24小時(shí)，隨后在150℃溫度下烘干后，加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；粉粒在200Mpa的冷等靜壓下壓成片狀式樣；d.將上述壓片放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1400-1750℃，燒結(jié)時(shí)間為5-10小時(shí)，最終獲得致密的含La3+的Yb2O3:Y2O3透明多晶陶瓷，即為激光陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種摻La
文檔編號C04B35/50GK1660716SQ20051002337
公開日2005年8月31日 申請日期2005年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月17日
發(fā)明者楊秋紅 申請人:上海大學(xué)