專利名稱：一種純鈮酸鍶鉀微晶粉體的制備方法
(一)所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及材料科學(xué)中的微晶粉體的制備領(lǐng)域，是一種具有高的非對(duì)稱形貌的純鈮酸鍶鉀微晶粉體及其制備方法。
(二)技術(shù)背景鈮酸鍶鉀是一種多功能的電子材料，用途廣泛。尤其是，形貌非對(duì)稱性高的鈮酸鍶鉀微晶粉體可以用作模板材料摻入陶瓷中，誘導(dǎo)陶瓷的晶粒取向生長(zhǎng)，是相關(guān)組份織構(gòu)陶瓷制備中的關(guān)鍵材料。純凈的鈮酸鍶鉀微晶粉體可以保證制備的功能材料組份準(zhǔn)確，有良好的可控性和可重復(fù)性，提高材料性能。目前，鈮酸鍶鉀微晶的制備方法主要有固相法和熔鹽法。
固相法一般采用碳酸鍶、五氧化二鈮和碳酸鉀為原料，按照鈮酸鍶鉀的化學(xué)計(jì)量比混料后直接高溫煅燒制備鈮酸鍶鉀。
熔鹽法一般分為兩步合成首先采用碳酸鍶和五氧化二鈮先合成鈮酸鍶，然后再采用鈮酸鍶和氯化鉀為原料經(jīng)過高溫煅燒合成鈮酸鍶鉀相，最后經(jīng)過洗滌獲得鈮酸鍶鉀微晶粉體。
這兩種方法相比較，固相法制備過程簡(jiǎn)單，得到的鈮酸鍶鉀微晶粉體純度高，但是微晶粉體的形貌非對(duì)稱性差。熔鹽法制備的鈮酸鍶鉀微晶粉體形貌非對(duì)稱高，但是微晶粉體不純，常含有雜相，并且熔鹽法制備的鈮酸鍶鉀微晶粉體的尺寸均勻性差、微晶尺寸的分布范圍寬。

發(fā)明內(nèi)容為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的微晶粉體形貌非對(duì)稱性差、粉體不純以及粉體的尺寸均勻性差、微晶尺寸的分布范圍寬的不足，本發(fā)明提出了采用一步熔鹽法制備鈮酸鍶鉀微晶粉體。
本發(fā)明的技術(shù)特征在于用碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀為制備原料，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀充分過量，它與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.2～2∶1。
本發(fā)明采用一步熔鹽法制備鈮酸鍶鉀微晶粉體，其制備過程為(1)制作碳酸鍶和五氧化二鈮混合物將二者按比例充分混合；(2)將氯化鉀磨細(xì)，并按比例與碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物充分混合；(3)將混合好的粉體在1150℃高溫下熱處理2至6小時(shí)；(4)反復(fù)洗滌熱處理后的粉體，至無氯離子時(shí)，烘干粉體，得到鈮酸鍶鉀微晶粉體。
上述方法制備出的鈮酸鍶鉀微晶粉體長(zhǎng)約10-40微米，直徑約1-2微米、長(zhǎng)徑比為10至30，微晶粉體互不粘連、顆粒均勻、分散性好，X射線粉末衍射檢測(cè)為四方鎢青銅結(jié)構(gòu)的單相微晶粉體。當(dāng)本發(fā)明用于無鉛壓電織構(gòu)陶瓷的模板應(yīng)用時(shí)，由于微晶定向程度高制備的織構(gòu)陶瓷織構(gòu)度極高，鐵電和壓電性能良好，幾乎可以與同組分的單晶相比擬。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)制備的鈮酸鍶鉀為具有四方鎢青銅結(jié)構(gòu)的單相鈮酸鍶鉀微晶粉體，微晶不團(tuán)聚、分散性好，微晶的長(zhǎng)度與直徑均勻性好，形貌非對(duì)稱性高、晶相單一；微晶的制備過程中只經(jīng)過一次煅燒，機(jī)械污染小，配方偏差小，且設(shè)備簡(jiǎn)單，具有操作過程簡(jiǎn)單、成本低廉、工藝過程易于控制以及產(chǎn)品的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面采用實(shí)施例來進(jìn)一步詳述本發(fā)明實(shí)施例1本實(shí)施例選用原料為碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.9∶1。
本實(shí)施例采用一步熔鹽法制備，具體方法是(1)采用碳酸鍶和五氧化二鈮為原料，將二者按比例配制后置于球磨罐中，加入球磨介質(zhì)混合24小時(shí)后，烘干漿料得到碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物；(2)把氯化鉀置于球磨罐中進(jìn)行干式球磨4小時(shí)，得到粉碎后的氯化鉀細(xì)粉。
(3)稱取10克碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物，稱取19克氯化鉀細(xì)粉末，將二者置于球磨罐中進(jìn)行干式球磨混合0.5小時(shí)，將最后的混合物置于1150℃的高溫下煅燒4小時(shí)。煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。
(4)往煅燒后的粉體中加入去離子水，在80℃加熱，進(jìn)行反復(fù)洗滌、過濾，棄去濾液，直至濾液中檢測(cè)不出氯離子時(shí)，烘干粉體，即得到形貌高度非對(duì)稱的純鈮酸鍶鉀微晶粉體。
實(shí)施例2本實(shí)施例選用原料為碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.2∶1。
本實(shí)施例采用一步熔鹽法制備，具體方法是(1)采用碳酸鍶和五氧化二鈮為原料，將二者按比例配制后置于球磨罐中，加入球磨介質(zhì)混合24小時(shí)后，烘干漿料得到碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物；(2)把氯化鉀置于球磨罐中進(jìn)行干式球磨4小時(shí)，得到粉碎后的氯化鉀細(xì)粉。
(3)稱取20克碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物，稱取24克氯化鉀細(xì)粉末，將二者置于球磨罐中進(jìn)行干式球磨混合0.5小時(shí)，將最后的混合物置于1150℃的高溫下煅燒2小時(shí)。煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。
(4)往煅燒后的粉體中加入去離子水，在90℃加熱，進(jìn)行反復(fù)洗滌、過濾，棄去濾液，直至濾液中檢測(cè)不出氯離子時(shí)，烘干粉體，即得到形貌高度非對(duì)稱的純鈮酸鍶鉀的微晶粉體。
實(shí)施例3本實(shí)施例選用原料為碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.6∶1。
本實(shí)施例采用一步熔鹽法制備，具體方法是(1)采用碳酸鍶和五氧化二鈮為原料，將二者按比例配制后置于球磨罐中，加入球磨介質(zhì)混合24小時(shí)后，烘干漿料得到碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物；(2)把氯化鉀置于球磨罐中進(jìn)行干式球磨4小時(shí)，得到粉碎后的氯化鉀細(xì)粉。
(3)稱取50克碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物，稱取80克氯化鉀細(xì)粉末，將二者置于球磨罐中進(jìn)行干式球磨混合0.5小時(shí)，將最后的混合物置于1150℃的高溫下煅燒6小時(shí)。煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。
(4)往煅燒后的粉體中加入去離子水，在100℃加熱，進(jìn)行反復(fù)洗滌、過濾，棄去濾液，直至濾液中檢測(cè)不出氯離子時(shí)，烘干粉體，即得到形貌高度非對(duì)稱的純鈮酸鍶鉀微晶粉體。
權(quán)利要求
1.一種純的鈮酸鍶鉀微晶粉體的制備方法，包括采用原料碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀，其特征在于原料配比為碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.2～2∶1。
2.一種制備權(quán)利要求1所述純相的鈮酸鍶鉀微晶粉體的方法，包括配料、煅燒合成和洗滌，其特征在于a.先將碳酸鍶和五氧化二鈮按4∶5比例充分混合；b.再將氯化鉀磨細(xì)，并按比例與碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物充分混合；c.將混合好的粉體在1150℃高溫下熱處理2至6小時(shí)；d.反復(fù)洗滌熱處理后的粉體，至無氯離子時(shí)，烘干粉體，得到純的鈮酸鍶鉀微晶粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種純鈮酸鍶鉀微晶粉體及其制備方法。為克服現(xiàn)有技術(shù)難以制備形貌高度非對(duì)稱的鈮酸鍶鉀微晶粉體之不足，解決粉體不純、均勻性差以及微晶尺寸分布范圍寬的問題，本發(fā)明將碳酸鍶和五氧化二鈮按4∶5混合，將氯化鉀磨細(xì)后，與碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物按1.2～2∶1的比例充分混合，在1150℃煅燒2至6小時(shí)；反復(fù)洗滌煅燒產(chǎn)物，至無氯離子時(shí)烘干，所得粉體為具有四方鎢青銅結(jié)構(gòu)的鈮酸鍶鉀微晶粉，微晶的晶相單一、形貌非對(duì)稱性高、分散性和均勻性好。本發(fā)明在制備中只經(jīng)過一次煅燒，機(jī)械污染小，配方偏差小，設(shè)備簡(jiǎn)易、操作過程簡(jiǎn)單、成本低廉、工藝過程便于控制、產(chǎn)品的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/495GK1686939SQ200510042610
公開日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月28日
發(fā)明者趙麗麗, 劉向春, 高峰, 田長(zhǎng)生 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)