專利名稱：六方相鈦酸鋇陶瓷的激光制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于六方相鈦酸鋇陶瓷的制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦酸鋇基陶瓷材料作為優(yōu)良的介電材料經(jīng)常被廣泛應(yīng)用到電容器、正溫度系數(shù)傳感器等電子陶瓷領(lǐng)域。鈦酸鋇根據(jù)溫度變化具有五個(gè)相結(jié)構(gòu)，如圖1，分別為三方相、正交相、四方相、立方相和六方相，六方相的鈦酸鋇材料因其具有微波介電性能，因而被用于制造微波介電器件上，六方相是鈦酸鋇的高溫相，只有在溫度大于1430度時(shí)才是穩(wěn)定的，因而要想在室溫得到六方相鈦酸鋇陶瓷是比較困難的。這樣就大大限制了六方相鈦酸鋇的應(yīng)用。目前制備六方相材料的方法主要有兩種均采用燒結(jié)爐技術(shù)燒結(jié)1，在還原氣氛下(5％H2/95％N2或真空下01.mbar)燒結(jié)制備六方相鈦酸鋇陶瓷，2，攙雜其他離子如Mg，Al，Cr，Mn，F(xiàn)e，Cu，Zn，Ga，In并在加壓情況下燒結(jié)制備六方相鈦酸鋇陶瓷。
目前這兩種燒結(jié)技術(shù)所需要的燒結(jié)時(shí)間較長，通常至少需要數(shù)小時(shí)；燒結(jié)過程不易控制；燒結(jié)時(shí)需要使用坩堝，易造成高溫?zé)Y(jié)時(shí)的雜質(zhì)污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備六方相鈦酸鋇陶瓷的激光制備方法，應(yīng)用大功率激光作為直接輻照源，采用掃描的方式輻照陶瓷坯材，快速制備出六方相鈦酸鋇陶瓷。
本發(fā)明提供了一種六方相鈦酸鋇陶瓷的激光制備方法，其特征在于，由以下步驟組成1)將以公知的固相反應(yīng)技術(shù)制備的BaTiO3陶瓷坯材置于旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)上，在10～60秒內(nèi)將激光功率密度從初值連續(xù)提高到466～777w/cm2，同時(shí)開始燒結(jié)；2)經(jīng)過20～60秒的燒結(jié)后，在10～60秒的時(shí)間內(nèi)連續(xù)降低功率至0W；3)激光關(guān)光，樣品冷卻成瓷。
整個(gè)制備過程中的旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)的轉(zhuǎn)速為60°-120°/s。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是1.發(fā)明的方法制備六方相BaTiO3陶瓷與傳統(tǒng)方法相比，不需使用還原性氣氛的反應(yīng)爐，大大降低了設(shè)備成本。
2.結(jié)材料為純BaTiO3粉體，不需引入其他離子。
3.制備時(shí)間短，制備效率大大提高。
4.制備工藝常溫下進(jìn)行，工藝可控性強(qiáng)、重復(fù)性高。
5.實(shí)現(xiàn)高熔點(diǎn)陶瓷的無污染燒結(jié)，制備樣品純度高。


圖1是BaO-TiO2相2是預(yù)燒后四方相鈦酸鋇陶瓷粉末的XRD3是六方相鈦酸鋇陶瓷的XRD圖具體實(shí)施方式
陶瓷坯材樣品采用固相反應(yīng)方法。選取純度為99.99％的BaCO3，99.99％的TiO2高純粉末原料按照摩爾比1∶1的比例混合。
將原料烘干，裝入有機(jī)罐，以無水乙醇作為溶劑，ZrO2球作為球磨介質(zhì)，在球磨機(jī)上球磨12～24小時(shí)；然后將漿料倒入玻璃皿中烘干12～24小時(shí)。將烘干的混合粉料過180目篩，裝如A12O3坩堝中在1200度預(yù)習(xí)燒2～3個(gè)小時(shí)，通過固相反應(yīng)方法的得到的陶瓷成分的粉料，反應(yīng)方程式如下
預(yù)燒后的粉料經(jīng)XRD分析為四方相結(jié)構(gòu)(見附圖2)預(yù)燒得到的BaTiO3粉料再次球磨并烘干后過180目篩，加入6wt％PVA膠并通過過40目篩，使粉料與膠混合均勻。采用單向干壓法，將粉料在100Mpa的壓強(qiáng)下壓制成直徑13mm，厚度1-2mm的BaTiO3陶瓷坯材，待用。
上述制備陶瓷坯材的方法為現(xiàn)有技術(shù)，并不意味著將本發(fā)明限定在所公開的特定形式，本方案僅僅是以示例的方式公開，除非另有特別說明。
本發(fā)明使用的激光器為德國Rofin-sina RS2500 CO2激光器。
采用大功率激光作為直接輻照源，采用掃描的方式輻照陶瓷坯材，在10～60秒內(nèi)將激光功率密度從初值連續(xù)提高到466～777w/cm2，經(jīng)過20～60秒的燒結(jié)后，在10～60秒的時(shí)間內(nèi)連續(xù)降低功率；激光關(guān)光，樣品冷卻成瓷。整個(gè)制備過程中的旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)的轉(zhuǎn)速為60°-120°/s。
實(shí)施例1采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在60s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值466w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為120°/s，經(jīng)過20s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在60s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例2采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在50s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值528w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為90°/s，經(jīng)過30s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在50s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例3采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在50s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值590w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為90°/s，經(jīng)過25s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在50s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例4采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在40s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值652w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為120°/s，經(jīng)過30s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在40s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例5采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在20s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值714w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為90°/s，經(jīng)過30s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在20s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例6采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在10s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值777w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為60°/s，經(jīng)過40s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在50s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例7采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在30s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值528w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為120°/s，經(jīng)過30s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在60s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例8采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在30s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值652w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為60°/s，經(jīng)過45s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在30s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例9采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在60s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值466w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為60°/s，經(jīng)過30s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在60s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例10采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在30s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值777w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為60°/s，經(jīng)過30s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在30s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例11采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在20s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值528w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為90°/s，經(jīng)過60s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在60s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例12采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在10s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值590w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為120°/s，經(jīng)過60s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在30s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例13采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在30s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值652w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為120°/s，經(jīng)過20s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在60s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例14采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在60s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值777w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為60°/s，經(jīng)過20s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在30s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例15采用德國Rofin-sina RS2500激光器照射BaTiO3陶瓷坯體；首先在20s內(nèi)將激光功率密度從0連續(xù)提高到燒結(jié)功率密度值590w/cm2，旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為90°/s，經(jīng)過60s的燒結(jié)時(shí)間后，然后在50s內(nèi)降低激光功率至零；激光關(guān)光。樣品冷卻成瓷。
實(shí)施例1的樣品經(jīng)XRD分析，如圖3，為六方相鈦酸鋇。
表1 所列為按本發(fā)明六方相鈦酸鋇陶瓷的激光制備方法制備的樣品的介電性能。
表1

權(quán)利要求
1.一種六方相鈦酸鋇陶瓷的激光制備方法，其特征在于，由以下步驟組成1)將以公知的固相反應(yīng)技術(shù)制備的BaTiO3陶瓷坯材置于旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)上，在10秒內(nèi)將激光功率密度從初值連續(xù)提高到466～777w/cm2，同時(shí)開始燒結(jié)；2)經(jīng)過20～60秒的燒結(jié)后，在10～60秒的時(shí)間內(nèi)連續(xù)降低功率至0W；3)激光關(guān)光，樣品冷卻成瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六方相鈦酸鋇陶瓷的激光制備方法，其特征在于，整個(gè)制備過程中的旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)的轉(zhuǎn)速為60°-120°/s。
全文摘要
一種六方相鈦酸鋇陶瓷的激光制備方法，屬于陶瓷制備領(lǐng)域。其特征在于，它包括如下步驟采用傳統(tǒng)的固相反應(yīng)方法制備出BaTiO
文檔編號(hào)C04B35/468GK1654421SQ20051005109
公開日2005年8月17日 申請(qǐng)日期2005年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月7日
發(fā)明者蔣毅堅(jiān), 王偉, 于振龍, 季凌飛 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)