專利名稱：無研磨介質(zhì)微粒化的分散方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種將陶瓷或金屬氧化物的粉體微?；胺稚⒌姆椒ǎ貏e是不須使用研磨介質(zhì)，而將含有陶瓷粉體或金屬氧化物粉體的流體，利用超高剪切力及沖撞力在微米尺度反應(yīng)器室內(nèi)，將流體中粒子微小化或分散，其可達微米或奈米尺度。
背景技術(shù)：
陶瓷材料的性能(即最終產(chǎn)品的機械強度)取決于粉末材料和分散漿料的物理屬性，陶土粉末的粒徑大小、粒徑分布以及陶土粉末懸浮液的流變屬性尤其重要。而粒徑會決定在燒結(jié)時達到最終密度所需的時間和溫度(較細的顆粒所需的燒結(jié)時間較短)。粒徑與生坯中孔隙的大小也有直接的關(guān)系。較大的顆粒往往會使壓實不充分，從而產(chǎn)生較大的孔隙。這些孔隙會在燒結(jié)過程中保留下來，而降低最終產(chǎn)品的強度。壓實效果可以通過降低粒度得到改善。使用多分散的陶土粉末效果較好，因為這些粉末中存在的微小顆粒可以填補較大顆粒間的空隙，從而減小總的孔隙。最后，必須避免較大的結(jié)塊，因為與分散良好的顆粒相比，在燒結(jié)過程中結(jié)塊顆粒的變大速度更快，因此會導(dǎo)致形成缺陷，從而降低燒結(jié)產(chǎn)品的強度。測量懸浮情況下的微粒物質(zhì)的流變屬性通常作為一個分散質(zhì)量指標以及判斷是否存在結(jié)塊的方法。此外，控制分散穩(wěn)定性可以防止結(jié)塊的形成，以免在生坯中形成空隙。
過去分散陶瓷漿料的方法多使用球磨方式，而利用球磨方式會對粒子造成損害以及污染漿料，對于需要高精密度的電子零件來說，是一項極大的隱憂。因此，本發(fā)明利用無研磨介質(zhì)微粒化分散方法來達到粒子微小化以及分散的目標。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒ǎ蛇_到粒子微小化以及分散的目標。
本發(fā)明的一目的在于提供一種無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒ǎ?a)將粉體、溶劑與分散劑混合形成一漿料；(b)將步驟(a)中的漿料置入無研磨介質(zhì)分散設(shè)備；(c)根據(jù)步驟(a)的漿料特性設(shè)定前述設(shè)備的壓力；以及(d)啟動前述設(shè)備使?jié){料均勻分散以達預(yù)定的粘度。
前述步驟(a)中的粉體可為陶瓷或金屬氧化物粉體。金屬氧化物粉體包括，但不限于氧化鋁、氧化鋅、二氧化鈦、鈦酸鋇、氧化鋯、氮化硅或碳化硅。
前述步驟(a)中的溶劑包括，但不限于水、乙醇、甲苯、丙酮、正丁醇或甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)。
前述步驟(a)中的分散劑包含，但不限于魚油(fish oils)或濃縮芳香羥基硫酸(condensed arylsulfonic acid)。
前述步驟(a)中的漿料可進一步包含塑化劑或粘結(jié)劑。塑化劑包含，但不限于聚乙二醇(polyethylene glycol)、聚烷基乙二醇油衍生物(polyalkylene glycol derivatives)、磷苯二甲酸丁酯苯甲酯(butyl benzyl phthalate)或乙基甲苯磺胺劑(ethyl toluene sulfonamides)。粘結(jié)劑包含，但不限于聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)、聚乙烯縮丁醛樹脂(polyvinyl butyralresin)、甲基纖維(methyl cellulose)或聚乙烯(polyethylene)。
前述步驟(b)的無研磨介質(zhì)分散設(shè)備為微粒分散設(shè)備(Microfluidizer)，包含一加壓裝置及一反應(yīng)器，前述反應(yīng)器內(nèi)包含一微米尺度的孔道，用以產(chǎn)生剪切力及沖撞力。本設(shè)備是利用高剪切力及沖撞力使?jié){料中的粒子微小化或分散。前述剪切力范圍為7×105sec-1-6×106sec-1，較佳為2.5×106sec-1-5×106sec-1，更佳為3.5×106sec-1-5×106sec-1。
前述步驟(c)中的壓力范圍為5000psi-27000psi，較佳為10000psi-27000psi。
前述方法可進一步結(jié)合以下方法形成一坯片，該方法包含(e)將前述步驟(d)均勻分散后的漿料加入粘結(jié)劑混合；(f)除泡；
(g)刮刀成型；以及(h)高溫燒結(jié)。
本發(fā)明利用無研磨介質(zhì)微?；稚⒓夹g(shù)制備陶瓷或金屬氧化物的粉體漿料，使該粉體微?；胺稚ⅲ豁毷褂醚心ソ橘|(zhì)。該方法是將含有陶瓷粉體或金屬氧化物粉體的流體，利用超高剪切力及沖撞力在微米尺度反應(yīng)器室內(nèi)，將流體中粒子微小化或分散，其可達微米或奈米尺度。此外，可進一步再利用刮刀成型法將此漿料制成生坯片后，在不添加燒結(jié)助劑下高溫燒結(jié)成陶瓷或金屬氧化物基板。


為進一步說明本發(fā)明的具體技術(shù)內(nèi)容，以下結(jié)合實施例及附圖詳細說明如后，其中圖1是利用本發(fā)明的方法制得坯片的流程圖。
圖2是為本發(fā)明實施例一的漿料粒徑分布圖。
圖3是為本發(fā)明實施例二中，本發(fā)明方法與球磨方法的剪切力與粘滯度關(guān)系圖。
圖4是為本發(fā)明實施例二中，本發(fā)明方法在相同條件下不同批次所做出漿料的剪切力與粘滯度關(guān)系圖。
圖5是為本發(fā)明實施例二中，本發(fā)明方法所研磨的漿料，放置不同天數(shù)以后的剪切力與粘滯度關(guān)系圖。
圖6是為本發(fā)明實施例二中，本發(fā)明方法所研磨的不同固含量漿料的剪切力與粘滯度關(guān)系圖。
圖7是為本發(fā)明實施例二中，以傳統(tǒng)球磨方法以及本發(fā)明方法所制作的坯片的致密度圖。
具體實施例方式
本發(fā)明是提供一種無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，包含(a)將粉體、溶劑與分散劑混合形成一漿料；(b)將步驟(a)中的漿料置入無研磨介質(zhì)分散設(shè)備；(c)根據(jù)步驟(a)的漿料特性設(shè)定前述設(shè)備的壓力；以及(d)啟動前述設(shè)備使?jié){料均勻分散以達預(yù)定的粘度范圍以符合流體流變特性。
前述粘度較佳范圍在低轉(zhuǎn)速(6rpm)時為500-2000cp、高轉(zhuǎn)速(60rpm)時為3500-10000cp。
前述無研磨介質(zhì)微?；稚⒃O(shè)備不需要磨球等研磨介質(zhì)即可達到微?；胺稚⒌男Ч?。該無研磨介質(zhì)微粒化分散設(shè)備包含一加壓裝置及一反應(yīng)器，主要微?；磻?yīng)的部份是在微米尺度的反應(yīng)器(generator)室內(nèi)，其內(nèi)部構(gòu)造是由超硬材質(zhì)(如金鋼石等)上形成數(shù)百微米的孔道，其工作原理為利用加壓裝置提供的高壓將流體打入反應(yīng)器室內(nèi)，由于流體粒子間以及粒子與器壁間的對撞產(chǎn)生的超高剪切力(shear force)及沖擊力(impact)，使得流體中粒子能快速的微小化或分散。當固定微孔道直徑時，不同壓力會使液體產(chǎn)生不同的流量，則計算出來的剪切力也不同，越高壓時，其剪切力會越大，亦即微?；蚍稚⑿Ч胶?。因此，當流體經(jīng)過此反應(yīng)器室內(nèi)，其剪切力增加數(shù)千倍，使得流體經(jīng)由剪切力的作用而達到快速微小化、乳化或分散。
關(guān)于無研磨介質(zhì)微?；稚⒃O(shè)備的壓力設(shè)定可視漿料特性作調(diào)整，且當漿料第一次進入無研磨介質(zhì)微?；稚⒃O(shè)備時，設(shè)備所設(shè)定的壓力會影響粒子微小化的時間以及粒徑大小，但不影響漿料本身的性質(zhì)。然而當加入塑化劑后，漿料進入分散設(shè)備時，設(shè)備所設(shè)定的循環(huán)壓力較佳需能控制在5000psi左右，以降低剪接力對于塑化劑的高分子結(jié)構(gòu)的破壞以及對于漿料性質(zhì)的影響。
本發(fā)明的漿料配方比例可根據(jù)不同粘度需求而調(diào)整，調(diào)整方式可為熟知此技藝的人根據(jù)已知技術(shù)實施，以下實施例中所使用的漿料配方僅為使用本發(fā)明方法所分散的配方之一。
圖1是利用本發(fā)明的方法制得坯片的流程圖，首先將粉體、溶劑、與分散劑預(yù)混合后，置入無研磨介質(zhì)分散設(shè)備分散，接著加入塑化劑，再以無研磨介質(zhì)分散設(shè)備分散，接著加入粘結(jié)劑，經(jīng)過混合及除泡、刮刀成型，最后即可高溫燒結(jié)形成坯片。
以下是提供利用本發(fā)明的實施例詳細說明書本發(fā)明的技術(shù)及特點，然本實施例并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉此技術(shù)者，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當可作各種的更動與潤飾。
實施例實施例一、以無研磨介質(zhì)分散制程制作坯片將氧化鋁粉、MEK(丁酮，或稱甲基乙基酮Methyl EthylKetone)、無水乙醇及分散劑預(yù)先混合均勻，其配方比如表一所示。將預(yù)混好的漿料置入微粒分散設(shè)備(Microfluidizer)，以10,000psi的壓力通過反應(yīng)器(generator)并于機臺內(nèi)循環(huán)6次，循環(huán)過程中以18℃的水冷卻以避免反應(yīng)器內(nèi)因高剪切力及沖擊力產(chǎn)生過多的熱。接著加入塑化劑并將壓力調(diào)整至5,000psi并于機臺內(nèi)循環(huán)2次后收集漿料，并加入粘結(jié)劑以高轉(zhuǎn)速(-200rpm)滾動12hr后，再以低轉(zhuǎn)速(-20rpm)除泡12hr，測其粘度。之后將符合流變行為的漿料做拉帶(casting)及燒結(jié)(sintering)。
表一

*2為較高固含量的配比粒徑測量結(jié)果如圖2所示，q(％)是指密度分布，亦即在此粒徑下所占有粒子的數(shù)量或體積。由粒徑分布狀態(tài)可發(fā)現(xiàn)以球磨方式研磨漿料的顆粒約為2976.3nm，而以本發(fā)明的方法研磨漿料時，使用兩次或四次的漿料顆粒大小約為1509.9nm，顯示本發(fā)明的方法相較于傳統(tǒng)球磨方式所研磨的漿料顆粒較為細致，即本發(fā)明的漿料分散效果較已知技術(shù)為佳。
實施例二、以無研磨介質(zhì)分散制程處理漿料的特性測試將根據(jù)實施例一所處理的漿料進行漿料特性測試，漿料必須符合高剪切力低粘度、低剪切力高粘度的流體流變行為。由圖3可知，由無研磨介質(zhì)微?；稚⒓夹g(shù)所得的漿料粘度特性與傳統(tǒng)由球磨技術(shù)所得的漿料粘度特性接近一致。而根據(jù)圖4顯示，以本發(fā)明于相同條件下不同批次所做出來的漿料，其粘度特性皆符合流體流變行為，顯示本發(fā)明的無研磨介質(zhì)分散方式的再現(xiàn)性佳。反觀傳統(tǒng)球磨制程的漿料，其不同批次的再現(xiàn)性極差，如圖4中箭頭所指的兩曲線所示。此外根據(jù)圖5顯示，將本發(fā)明同批次制成的漿料維持流動放置一段時間(0天、1天、2天、7天、14天)后，其所得的粘度特性仍不會變，則顯示利用本發(fā)明研磨的漿料其穩(wěn)定性佳。
由于高固含量會使?jié){料粘度增加，傳統(tǒng)球磨技術(shù)由于粘度太高會使磨球無法研磨，因此其粉體的固含量限制在70％左右。若以本發(fā)明的無研磨介質(zhì)分散技術(shù)可成功制備出粉體固含量80％以上的漿料，且其粘度特性亦符合流體流變行為，如圖6所示。
根據(jù)圖7顯示，利用本發(fā)明的方法所制備出的漿料，以刮刀成型制作生坯片，并且在不添加燒結(jié)助劑下高溫燒結(jié)成基板，其所得的致密度皆達95％以上，與傳統(tǒng)球磨技術(shù)達到相似的結(jié)果。
綜上所述，球磨制程以及無研磨介質(zhì)分散制程的比較如表二，顯示本發(fā)明較傳統(tǒng)制程具有節(jié)省時間、再現(xiàn)性高、穩(wěn)定性高即粘度變動率小、可應(yīng)用于固含量高的漿料研磨等優(yōu)點。本發(fā)明研究利用無研磨介質(zhì)微?；稚⒎椒▉磉_到粒子微小化以及分散的目標，不但不會污染漿料，對于粒子的損害更可以忽略；此外，漿料經(jīng)由此方法其效率高，作業(yè)時間短等，極具有發(fā)展的潛力。
表二

雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然其并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉此技術(shù)者，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當可作各種的更動與潤飾，因此，本發(fā)明的保護范圍，當視后附的申請專利范圍所界定的為準。
其它實施態(tài)樣本發(fā)明的實施方法已詳述于前述實施例中，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的人士皆可依本發(fā)明的說明，在不背離本發(fā)明的精神與范圍內(nèi)視需要更動、修飾本發(fā)明，因此，其它實施態(tài)樣亦包含在本發(fā)明的申請專利范圍中。
權(quán)利要求
1.一種無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，包含(a)將粉體、溶劑與分散劑混合形成一漿料；(b)將步驟(a)中的漿料置入無研磨介質(zhì)分散設(shè)備；(c)根據(jù)步驟(a)的漿料特性設(shè)定前述設(shè)備的壓力；以及(d)啟動前述設(shè)備使?jié){料均勻分散以達預(yù)定的粘度。
2.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述步驟(a)中的粉體可為陶瓷或金屬氧化物粉體。
3.如權(quán)利要求2所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述金屬氧化物粉體包括氧化鋁、氧化鋅、二氧化鈦、鈦酸鋇、氧化鋯、氮化硅、碳化硅。
4.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述步驟(a)中的溶劑包含水、乙醇、甲苯、丙酮、正丁醇或甲基乙基酮。
5.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述步驟(a)中的分散劑包含魚油或濃縮芳香羥基硫酸。
6.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述步驟(a)中的漿料可進一步包含塑化劑或粘結(jié)劑。
7.如權(quán)利要求6所述的無研磨介質(zhì)微粒化的分散方法，其特征在于，其中前述塑化劑包含聚乙二醇、聚烷基乙二醇油衍生物、磷苯二甲酸丁酯苯甲酯或乙基甲苯磺胺劑。
8.如權(quán)利要求6所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述粘結(jié)劑包含聚乙烯醇、聚乙烯縮丁醛樹脂、甲基纖維或聚乙烯。
9.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述的無研磨介質(zhì)分散設(shè)備為微粒分散設(shè)備。
10.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微粒化的分散方法，其特征在于，其中前述步驟(c)中的壓力范圍為5000psi-27000psi。
11.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述步驟(c)中的壓力范圍為10000psi-27000psi。
12.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒ǎ涮卣髟谟?，其中前述研磨介質(zhì)分散設(shè)備是利用高剪切力及沖撞力使?jié){料中的粒子微小化或分散。
13.如權(quán)利要求12所述的無研磨介質(zhì)微粒化的分散方法，其特征在于，其中前述剪切力范圍為7×105sec-1-6×106sec-1。
14.如權(quán)利要求13所述的無研磨介質(zhì)微粒化的分散方法，其特征在于，其中前述剪切力范圍為2.5×106sec-1-5×106sec-1。
15.如權(quán)利要求14所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述剪切力范圍為3.5×106sec-1-5×1066sec-1。
16.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述研磨介質(zhì)分散設(shè)備包含一加壓裝置及一反應(yīng)器。
17.如權(quán)利要求16所述的無研磨介質(zhì)微粒化的分散方法，其特征在于，其中前述反應(yīng)器內(nèi)包含一微米尺度的孔道，用以產(chǎn)生剪切力及沖撞力。
18.如權(quán)利要求1所述的無研磨介質(zhì)微?；姆稚⒎椒?，其特征在于，其中前述方法可進一步結(jié)合以下方法形成一坯片，該方法包含(e)將前述步驟(d)均勻分散后的漿料加入粘結(jié)劑混合；(f)除泡；(g)刮刀成型；以及(h)高溫燒結(jié)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種無研磨介質(zhì)微粒化的分散方法，包含(a)將粉體、溶劑與分散劑混合形成一漿料；(b)將步驟(a)中的漿料置入無研磨介質(zhì)分散設(shè)備；(c)根據(jù)步驟(a)的漿料特性設(shè)定前述設(shè)備的壓力；以及(d)啟動前述設(shè)備使?jié){料均勻分散以達預(yù)定的粘度。本發(fā)明是利用超高剪切力及沖撞力，將流體中粒子微小化或分散，其可達微米或奈米尺度。
文檔編號B28C1/02GK1927467SQ200510099698
公開日2007年3月14日 申請日期2005年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月7日
發(fā)明者黃緯苓, 賴慶智, 張世杰, 王朝仁 申請人:財團法人工業(yè)技術(shù)研究院