專利名稱：光纖母材、光纖母材的制造方法以及光纖的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有芯層和包圍該芯層的包覆層、主要使用于光通信的光纖的制造方法以及光纖母材的制造方法。
背景技術(shù)：
最近，除提高光纖的光傳送特性之外，對(duì)于降低光纖價(jià)格的要求日益增高。
作為光纖的制造方法，已知?dú)庀鄮лS淀積法(Vapor-phase AxialDeposition methodVAD法)、改進(jìn)型化學(xué)氣相淀積法(Modified ChemicalVapor Deposition methodMCVD法)、外側(cè)氣相淀積法(Outside VaporDeposition methodOVD法)、等離子化學(xué)氣相淀積法(Plasma ChemicalVapor Deposition methodPCVD法)、溶膠-凝膠法、ロツドインチユ一ブ法(Rod-In-Tube methodRIT法)以及組合這些的制造方法。
但是，這些制造方法已經(jīng)成熟，改進(jìn)的余地少。因此，實(shí)現(xiàn)制造成本的削減當(dāng)然不會(huì)容易。另外，現(xiàn)在的狀況是，由于在公元2000年前后廣泛進(jìn)行的設(shè)備投資所設(shè)置的諸多光纖制造裝置的制造能力過(guò)剩，進(jìn)行追加的投資或開(kāi)發(fā)也極為困難。并且，這些老式生產(chǎn)設(shè)備成為阻礙降低制造成本的重要原因。
關(guān)于現(xiàn)在的光纖的制造環(huán)境，由于是如上所述的狀況，因此，目前期望的光纖制造方法是，在極力充分運(yùn)用現(xiàn)有制造設(shè)備的同時(shí)，并優(yōu)化組合以往的技術(shù)來(lái)削減制造成本的光纖的制造方法。
例如，在形成占光纖大部分的包覆層中，將用OVD法這樣的氣相合成生成的石英類玻璃微粒淀積在芯棒外周形成多孔質(zhì)母材層，將其進(jìn)行熱處理制造透明玻璃母材層的方法是作為低成本且高品質(zhì)的大型光纖母材的制造方法的優(yōu)異方法。
但是，將用OVD法這樣的氣相合成形成的多孔質(zhì)層進(jìn)行熱處理形成透明玻璃母材層的透明玻璃化裝置，以防止混入從發(fā)熱體產(chǎn)生的雜質(zhì)為目的，通常是使用具有二氧化硅玻璃的爐心管的加熱爐。但是，該爐心管在多孔質(zhì)層的透明玻璃化所需要的接近1600℃的溫度下容易軟化變形。并且，特別是為使大型的光纖母材透明玻璃化，則需要粗徑的爐心管，但在該粗徑爐心管中存在耐久性的問(wèn)題。為解決該問(wèn)題，日本專利第2565712號(hào)公報(bào)中提出了制造不透明玻璃母材的方法是，將其直接拉絲成為光纖的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是鑒于以上情況而進(jìn)行的，其目的在于，得到大型的光纖母材以及可以謀求削減光纖的制造成本的光纖母材的制造方法以及光纖的制造方法。
為解決上述課題，達(dá)到目的，本發(fā)明涉及的光纖母材的制造方法是具有芯層和圍繞該芯層的包覆層的光纖母材的制造方法，該方法具有以下工序在包含具有芯層且成為棒狀的石英類玻璃的芯棒的外周淀積石英類玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層的多孔質(zhì)母材層形成工序；和在減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍下、非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍的至少任意一種的條件下將上述多孔質(zhì)母材層脫水的脫水工序；和在減壓下將脫水的上述多孔質(zhì)母材層燒結(jié)達(dá)到成為含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層的燒結(jié)工序；和在非活性氣體(氦氣除外)氛圍中將含有獨(dú)立氣泡的上述半透明玻璃母材層透明玻璃化進(jìn)而成為上述包覆層的透明玻璃化工序。
另外，本發(fā)明涉及的光纖制造方法是具有芯層和圍繞該芯層的包覆層的光纖的制造方法，該方法具有以下工序在包含具有芯層且成為棒狀的石英類玻璃的芯棒的外周淀積石英類玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層的多孔質(zhì)母材層形成工序；和在減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍下、非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍的至少任意一種的條件下將上述多孔質(zhì)母材層脫水的脫水工序、和在減壓下將脫水的上述多孔質(zhì)母材層燒結(jié)達(dá)到成為含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層的燒結(jié)工序；和將含有上述芯棒和上述半透明玻璃母材層的半透明母材進(jìn)行拉絲使上述半透明玻璃母材層變?yōu)橥该鞑Ａ拥睦z工序。
另外，本發(fā)明涉及的光纖制造方法是具有芯層和圍繞該芯層的包覆層的光纖的制造方法，該方法具有以下工序在芯軸的外周淀積石英類玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層，然后將上述芯軸從上述多孔質(zhì)母材層中抽出，制造筒狀多孔質(zhì)體的筒狀多孔質(zhì)體的制作工序；在減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍以及非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍的至少任意一種的條件下，將上述筒狀多孔質(zhì)體脫水的脫水工序；和將脫水的上述筒狀多孔質(zhì)體在減壓下燒結(jié)達(dá)到成為含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體的燒結(jié)工序；和將包含具有上述芯層、形成棒狀的石英類玻璃的芯棒插入上述半透明玻璃圓筒體中的芯棒插入工序；和邊對(duì)插入了上述芯棒的上述半透明玻璃圓筒體加熱，邊拉絲使上述芯棒和上述半透明玻璃圓筒體熔融一體化且使上述半透明玻璃圓筒體成為構(gòu)成透明玻璃的上述包覆層的拉絲工序。
再有，本發(fā)明涉及的光纖的制造方法是具有1層或1層以上的芯層和環(huán)繞該芯層的1層或1層以上的包覆層的光纖的制造方法，該方法具有以下工序在具有上述芯層且成為棒狀的芯棒的外周淀積玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層成為第1預(yù)制品的第1預(yù)制品的制作工序；和對(duì)上述第1預(yù)制品進(jìn)行脫水處理以及燒結(jié)處理使多孔質(zhì)母材層達(dá)到成為含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層的脫水·燒結(jié)工序；和將進(jìn)行了上述脫水處理以及上述燒結(jié)處理的上述第1預(yù)制品插入玻璃管中成為第2預(yù)制品的第2預(yù)制品的制作工序；和邊對(duì)上述第2預(yù)制品加熱，邊拉絲使上述半透明玻璃母材層和上述玻璃管熔融一體化且使上述半透明玻璃母材層成為作為透明玻璃的上述包覆層的拉絲工序。
另外，本發(fā)明涉及的光纖母材是在芯棒的外周形成包覆原層而形成的光纖母材，其特征在于，包覆原層為內(nèi)部含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃狀態(tài)、該包覆原層的拉絲開(kāi)始側(cè)的前端部分是不含獨(dú)立氣泡的透明玻璃狀態(tài)。
附圖的簡(jiǎn)單說(shuō)明

圖1是示出本發(fā)明涉及的光纖母材的制造方法以及光纖的制造方法的實(shí)施方案1的工序的順序的流程圖。
圖2是示出實(shí)施方案1制作的光纖的折射率分布圖的圖。
圖3是將說(shuō)明采用VAD法的芯煙粒(コアス一ト)的制作過(guò)程的芯煙粒的部分制成縱斷面的模式圖。
圖4是將示出加熱·拉伸芯棒的狀態(tài)的電爐拉伸裝置的加熱爐的部分制成縱斷面的側(cè)面圖。
圖5是將說(shuō)明采用OVD法的多孔質(zhì)母材層的形成的多孔質(zhì)母材層的部分作成縱斷面的模式圖。
圖6是在脫水工序以及燒結(jié)工序中為將多孔質(zhì)母材層制成半透明玻璃母材層所使用的脫水·燒結(jié)爐的縱斷面圖。
圖7是在透明玻璃化工序中，將半透明玻璃母材層制成第2包覆層所使用的區(qū)域加熱爐的縱斷面圖。
圖8是示出光纖缺陷檢測(cè)裝置的概要的構(gòu)成的側(cè)視圖。
圖9是示出輸入透光性長(zhǎng)形體缺陷檢測(cè)裝置的圖像傳感器的散射光和以該散射光為基礎(chǔ)得到的散射光強(qiáng)度分布圖案的說(shuō)明圖。
圖10是通過(guò)計(jì)算求出在透明化中為不殘留氣泡而進(jìn)行的燒結(jié)工序的壓力和半透明玻璃母材層的密度的關(guān)系的曲線圖。
圖11是示出本發(fā)明涉及的光纖的制造方法的實(shí)施方案2的工序的順序的流程圖。
圖12是示出實(shí)施例中制作的光纖的折射率分布圖。
圖13是將說(shuō)明采用OVD法形成多孔質(zhì)母體層的多孔質(zhì)母體層的部分制成縱斷面的模式圖。
圖14是在脫水工序以及燒結(jié)工序中將筒狀多孔質(zhì)體制成半透明玻璃圓筒體所使用的脫水·燒結(jié)爐的縱斷面圖。
圖15(a)和圖15(b)是示出通過(guò)從噴燒器中噴射出的氫氧焰加熱熔融半透明玻璃圓筒體的拉絲方向側(cè)的端部熔融封閉半透明玻璃圓筒體端部的狀態(tài)的工序圖。
圖16(a)和圖16(b)是示出在插入芯棒之前，加熱熔融半透明玻璃圓筒體的拉絲方向側(cè)的端部熔融封閉半透明玻璃圓筒體的端部的工序圖。
圖17是示出本發(fā)明涉及的光線的制造方法的實(shí)施方案3的順序的流程圖。
圖18是示出在實(shí)施例12中制作的光纖的折射率分布圖的圖面。
圖19是示出在實(shí)施例13中制作的光纖的折射率分布圖的圖面。
圖20是示出在實(shí)施例14中制作的光纖的折射率分布圖的圖面。
圖21是示出在實(shí)施例15中制作的光纖的折射率分布圖的圖面。
圖22是示出在實(shí)施例16中制作的光纖的折射率分布圖的圖面。
圖23是在脫水·燒結(jié)工序中將多孔質(zhì)母材層制成半透明玻璃母材層所使用的脫水·燒結(jié)爐的縱斷面圖。
圖24是將示出半透明玻璃母材層的含有獨(dú)立氣泡的狀態(tài)的一部分制成放大斷面圖的側(cè)面圖。
圖25是將示出向保持在大致鉛直方向的套管中插入第1預(yù)制品的狀態(tài)的套管制成斷面的側(cè)面圖。
圖26是將示出向保持在大致水平方向的套管中插入第1預(yù)制品的狀態(tài)的套管制成斷面的側(cè)面圖。
圖27(a)和圖27(b)是示出通過(guò)從噴燒器中噴射出的氫氧焰加熱熔融第2預(yù)制品的拉絲方向側(cè)的端部熔融封閉套管端部的狀態(tài)的工序圖。
圖28(a)和圖28(b)是示出在插入第2預(yù)制品之前，加熱熔融套管的拉絲方向側(cè)的端部熔融封閉套管的端部的工序圖。
圖29是說(shuō)明采用實(shí)施例13的VAD法的芯煙粒制作過(guò)程的模式圖。
圖30是示出說(shuō)明多孔質(zhì)層形成工序的在芯棒外周形成多孔質(zhì)層的狀態(tài)的側(cè)面圖。
圖31是示出脫水·燒結(jié)工序的狀態(tài)的脫水·燒結(jié)爐的斷面圖。
圖32是對(duì)應(yīng)母材兩端部的錐形部的部分具有特殊加熱器的脫水·燒結(jié)爐的側(cè)面圖。
圖33是示出在加熱爐中將半透明玻璃層的拉絲開(kāi)始側(cè)的前端部進(jìn)行透明玻璃化的狀態(tài)的圖。
圖34是示出在拉絲爐中進(jìn)行拉絲的狀態(tài)的圖。以及，圖35是示出在加熱爐中將半透明玻璃層的拉絲開(kāi)始側(cè)的前端部進(jìn)行透明玻璃化的同時(shí)通過(guò)熔斷形成前端錐形部的狀態(tài)的圖面。
發(fā)明詳述下面，基于附圖詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明涉及的光纖母材、光纖母材的制造方法以及光纖的制造方法的實(shí)施方案。另外，本發(fā)明并不受這些實(shí)施方案的限定。下面，將本發(fā)明的構(gòu)成上的特征的概要作為實(shí)施方案進(jìn)行說(shuō)明，之后將依據(jù)實(shí)際的物質(zhì)作為實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明。
本發(fā)明的光纖的制造方法應(yīng)用于具有芯層和包覆層、且具有各種折射率分布特性的光纖的制造方法中，是有益的，具體地，適合單模光纖(SingleMode Fiber；以下稱為SMF)等光纖的制造方法。另外，也可以適用于傳送損失小適于寬帶WDM傳送的光纖制造方法。
圖1是示出本發(fā)明涉及的光纖母材的制造方法以及光纖的制造方法的實(shí)施方案1的工序的順序的流程圖。本實(shí)施方案的光纖母材的制造方法，包含多孔質(zhì)母材層形成工序、和脫水工序、和燒結(jié)工序、和透明玻璃化工序。另外，本實(shí)施方案的光纖的制造方法具有取代光纖母材制造方法的透明玻璃化工序的拉絲工序。
首先，在步驟S1的多孔質(zhì)母材層形成工序中，在中心軸上包含具有芯層3A并成為棒狀的石英類玻璃的芯棒7A的外周淀積石英類玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層9C。
接著，在步驟S2的脫水工序中，在規(guī)定的減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍中、或者非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍中3種環(huán)境(條件)中的任意一種環(huán)境(條件)下將多孔質(zhì)母材層9C脫水。
再有，在步驟S3的燒結(jié)工序中，在減壓下燒結(jié)上述脫水工序脫水的多孔質(zhì)母材層9C，轉(zhuǎn)變?yōu)閷?shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃狀態(tài)的半透明玻璃母材層9B。這里，所謂“半透明玻璃狀態(tài)”是指全體基本均一地含有獨(dú)立氣泡的狀態(tài)、外觀上白濁且不透明的狀態(tài)。與此相反，所謂“透明玻璃狀態(tài)”是指除一部分殘留在不良狀態(tài)的部分中的微少的獨(dú)立氣泡之外，全體基本均一地不含獨(dú)立氣泡的狀態(tài)，外觀上是透明的狀態(tài)。另外，這里，所謂“獨(dú)立氣泡”是指在半透明玻璃母材層9B的內(nèi)部形成的且與周圍氛圍氣體物理上隔離的氣泡或空間。再有，這里，所謂“真空”是指JIS Z 8126中的以下的定義，即，“以比大氣壓低的壓力的氣體充滿的特定的空間狀態(tài)”。
并且，在本實(shí)施方案中的光纖母材的制造方法中，接下來(lái)過(guò)渡到步驟S4的透明玻璃化工序，在非活性氣體(氦氣除外)氛圍中將含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層9B進(jìn)行透明玻璃化形成包覆層9A。由此制作光纖母材。
另外，在本實(shí)施方案的光纖的制造方法中，不進(jìn)行步驟S4，也可以過(guò)渡到步驟S5的拉絲工序。而且，在該拉絲工序中，使半透明玻璃母材層9B拉絲成為透明玻璃層。
按照由這樣的順序的光纖母材的制造方法以及光纖制造方法，可以不使用昂貴的氦氣，可以在短時(shí)間制造大型的光纖母材，另外，由于也可以使制造設(shè)備長(zhǎng)壽命化和省略工序，因此可以降低光纖制造成本。
下面，用實(shí)施例說(shuō)明詳細(xì)的實(shí)施方案。另外，在理解內(nèi)容上沒(méi)有問(wèn)題的程度記述圖面，其形狀不一定是按照實(shí)際的縮小。另外，在本實(shí)施例中，光纖的諸特性只要沒(méi)有特別說(shuō)明，則是以ITU-TG.650中規(guī)定的定義為基準(zhǔn)。
(實(shí)施例1)圖2是示出將實(shí)施例1制作的光纖母材最終制成光纖的折射率分布圖的圖。如圖2所示，由于光纖具有階梯折射率型的折射率分布，因此在1.3μm帶域具有零分散波長(zhǎng)，是所謂的SMF。在圖2中，光纖成為形成為斷面同心圓狀的疊層結(jié)構(gòu)，沿中心軸線形成芯層3A，并且，之后，從中心部向徑向外向，由按照第1包覆層5A以及第2包覆層9A的順序形成的各層構(gòu)成。
由芯層3A和第1包覆層5A構(gòu)成的部分是與后述的芯棒7A對(duì)應(yīng)的部分。如果只對(duì)芯棒7A的部分進(jìn)行觀察，芯層3A和第1包覆層5A的外徑比(以下稱為包覆/芯比)為4.8/1。另外，在本實(shí)施例中，所謂芯層3A的外徑，是指相對(duì)于第1包覆層5A的折射率的芯層3A的比折射率差的最大值的1/2部分的直徑。
·芯棒的制作在本實(shí)施例中，首先用VAD法制作后面成為芯棒7A的芯煙粒7B。圖3是說(shuō)明采用本實(shí)施例的VAD法的芯煙粒7B的制作過(guò)程的模式圖，將芯煙粒7B的部分作為縱斷面圖。在圖3中，在VAD法中，通過(guò)包含多重管結(jié)構(gòu)的芯噴燒器21，送入由氣化的四氯化硅(SiCl4)、四氯化鍺(GeCl4)、氧(O2)以及氫(H2)構(gòu)成的氣體23，并點(diǎn)火燃燒。而且，在火焰中進(jìn)行水解反應(yīng)得到合成玻璃微粒。向種棒11噴射該合成玻璃微粒，并附著于種棒11上。
噴射附著的合成玻璃微粒形成芯層煙粒3B。芯層煙粒3B是后來(lái)成為芯層3A的部分。而且，種棒11邊旋轉(zhuǎn)邊緩慢地向圖3的上方向拉出。
在芯噴燒器21的上部設(shè)置類似的包覆噴燒器22，送入四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氫(H2)構(gòu)成的氣體24，并反應(yīng)，在芯煙粒7B的外周形成后來(lái)成為第1包覆層5A的包覆層煙粒5B。由此，成為含有芯層煙粒3B和包覆層煙粒5B的形成規(guī)定粗細(xì)的棒狀的芯煙粒7B。
然后，對(duì)該芯煙粒7B進(jìn)行脫水處理和燒結(jié)處理。該處理與以往相同，沒(méi)有特別的特征，因此圖面省略。通過(guò)該脫水·燒結(jié)處理，芯煙粒7B被透明玻璃化，成為含有芯層3A和第1包覆層5A的芯棒7A。
·芯棒的拉伸接著，用圖4所示的立式的電爐拉伸裝置41加熱·拉伸該被透明玻璃化的含有芯層3A和第1包覆層5A的芯棒7A，制成外徑51mm的棒。圖4是示出加熱·拉伸芯棒7A的狀態(tài)的電爐拉伸裝置41的側(cè)面圖，將加熱爐42的部分作成縱斷面。在圖4中，電爐拉伸裝置41具有具有貫通鉛直方向的開(kāi)口42a、42b的加熱爐42、和設(shè)置在該加熱爐42上方的上部把持部43、和設(shè)置在加熱爐42下方的下部把持部44。
加熱爐42內(nèi)部具有作為發(fā)熱體的圓筒狀的加熱器45。芯棒7A按照沿加熱器45的中心軸線以鉛直方向延伸地安裝，上下端部貫通開(kāi)口42a、42b，并伸出加熱爐42的外部。并且，芯棒7A的上端部用設(shè)置在上部把持部43的上部卡子46固定，另一方面，芯棒7A的下端部用設(shè)置在下部把持部44的下部卡子47固定。上部把持部43以及下部把持部44分別由導(dǎo)軌48以及導(dǎo)軌49引導(dǎo)，支持可以在芯棒7A的長(zhǎng)方向移動(dòng)。
說(shuō)明拉伸裝置41的動(dòng)作。邊用加熱器45加熱芯棒7A的粗徑部，邊將上部卡子46向?qū)τ诩訜釥t42相對(duì)接近的方向移動(dòng)，下部卡子向?qū)τ诩訜釥t42相對(duì)遠(yuǎn)離的方向移動(dòng)，由此，將芯棒7A拉伸為規(guī)定的粗度。
另外，該加熱·拉伸工序中的熱源不僅限于加熱爐42，也可以使用氫氧焰等火焰或者等離子體火焰等。
·多孔質(zhì)母材層形成工序接著，在拉伸了的芯棒7A的外周用OVD法淀積石英類玻璃微粒，制作直徑300mm的多孔質(zhì)母材層9C。多孔質(zhì)母材層9C是后來(lái)成為半透明玻璃母材層的9B，以及最終被透明玻璃化成為第2包覆層9A的部分。
圖5是說(shuō)明采用OVD法制作多孔質(zhì)母材層9C的模式圖，將多孔質(zhì)母材層9C的部分作為縱斷面。在圖5中，OVD法中，通過(guò)噴燒器31，送入氣化的四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氫(H2)構(gòu)成的氣體32，點(diǎn)火燃燒。并且，在火焰中水解反應(yīng)，得到合成玻璃微粒。將該合成玻璃微粒噴射在旋轉(zhuǎn)的芯棒7A上，淀積在芯棒7A的周圍。一次淀積的合成玻璃微粒的層的厚度并不太厚，因此邊反復(fù)往返噴燒器31，邊反復(fù)其直到成為充分粗度的多孔質(zhì)母材層9C。
多孔質(zhì)母材層9C的平均密度(即，將從總重量減去芯棒7A的重量的多孔質(zhì)母材層9C的重量用從總體積減去芯棒7A的體積的多孔質(zhì)母材層9C的體積除的值)約為0.7g/cm3。
·脫水工序以及燒結(jié)工序接著，用圖6所示的脫水·燒結(jié)爐61，在表1的條件下將該多孔質(zhì)母材層9C脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層9B。
(表1)脫水條件

燒結(jié)條件

在圖6中，脫水·燒結(jié)爐61具有作為石英玻璃制的可以密閉的容器的石英爐心管62、和設(shè)置在該石英爐心管62周圍的作為多個(gè)發(fā)熱體的環(huán)狀多個(gè)加熱器(マルチヒ一タ)63、和將石英爐心管62以及加熱器63全體包覆的同時(shí)，形成脫水·燒結(jié)爐61的外殼的爐體67、和在石英爐心管62以及多個(gè)加熱器63和爐體67之間填充的絕熱材料66。
在石英爐心管62的內(nèi)部，設(shè)置了外周具有多孔質(zhì)母材層9C的芯棒7A。在脫水工序中，按照表1所示的規(guī)定的流量從未圖示的氣體導(dǎo)入口向石英爐心管62內(nèi)部導(dǎo)入氯氣(Cl2)以及氮?dú)?N2)，同時(shí)，從未圖示的氣體排出口排出適量的氣體，由此，保持石英爐心管62內(nèi)的壓力為規(guī)定的值。真空泵65連接于石英爐心管62，在燒結(jié)工序中，使用該真空泵將內(nèi)部減壓。多孔質(zhì)母材層9C在石英爐心管62內(nèi)部進(jìn)行脫水處理以及燒結(jié)處理成為內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層9B。
在脫水處理以及燒結(jié)處理結(jié)束的階段，半透明玻璃母材層9B，成為含有與周圍氣體氛圍物理上隔離的獨(dú)立氣泡的狀態(tài)。在本實(shí)施例中，將該狀態(tài)作為“半透明玻璃狀態(tài)”。該“半透明玻璃狀態(tài)”是全體基本均一地含有作為與周圍氣體氛圍物理上隔離的氣泡的獨(dú)立氣泡，外觀上白濁且不透明的狀態(tài)。另外，表面光滑且具有光澤。另外，此時(shí)的半透明玻璃母材層9B的密度是最終成為完全透明的玻璃的第2包覆層9A的密度(2.2g/cm3)的95％，即，2.09g/cm3。
在將多孔質(zhì)母材層制成完全透明的物質(zhì)的以往的方法中，首先在燒結(jié)不進(jìn)行的1200℃或1200℃以下的溫度下一次加熱并進(jìn)行充分脫水后，暴露于高溫條件下進(jìn)行透明化。即，經(jīng)過(guò)2階段的工序進(jìn)行透明化。而且，作為以往的方法，需要昂貴的氦氣。而且，加熱的能源成本和設(shè)備的維持成本等高。
因此，在本實(shí)施例中，導(dǎo)入在脫水處理后在減壓下實(shí)現(xiàn)半燒結(jié)狀態(tài)程度的溫度范圍進(jìn)行燒結(jié)的方法。在玻璃多孔質(zhì)體的燒結(jié)工藝中，通過(guò)加熱增大微粒間的結(jié)合，氣孔減少，密度增高，向最終不含氣泡的透明玻璃轉(zhuǎn)化。
燒結(jié)的進(jìn)行速度依賴于溫度和時(shí)間、玻璃微粒的粒徑或組成等條件而變化，但多孔質(zhì)體表面者燒結(jié)容易進(jìn)行。在各種溫度、加熱時(shí)間下脫水燒結(jié)多孔質(zhì)母材層9C的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，如果多孔質(zhì)母材層9C成為具有實(shí)質(zhì)上與周圍氛圍氣體隔離的獨(dú)立氣泡的狀態(tài)，只要平均密度為1.8g/cm3或1.8g/cm3以上，優(yōu)選2.0g/cm3或g/cm3以上即可。
另外，從在此后的透明玻璃化工序或拉絲工序中的防止氣泡殘留的觀點(diǎn)來(lái)看，對(duì)于在減壓下進(jìn)行的燒結(jié)工序的壓力存在上限。為了獨(dú)立氣泡內(nèi)的殘留氣體在下面的透明玻璃化工序或拉絲工序中透過(guò)石英玻璃不作為氣泡而殘留，獨(dú)立氣泡內(nèi)的殘留氣體的總量為在透明化溫度下的石英玻璃中的飽和溶解度或飽和溶解度以下是必要的。例如，殘留氣體為氮?dú)?N2)時(shí)，石英玻璃中的N2在氛圍氣體溫度T下的溶解度S根據(jù)文獻(xiàn)“G.C.Beerkens，Advances in the fusion and processing of glass 2nd，1990 vol63k，pp222-242”用下式表示S[cc(STP)/cm3*atm]＝0.0252×EXP(-6665/T) (1)這里，STP是指標(biāo)準(zhǔn)溫度、標(biāo)準(zhǔn)壓力。
圖10是通過(guò)計(jì)算示出，在獨(dú)立氣泡內(nèi)減壓下的N2作為殘留的情況，由氛圍氣體溫度T＝1600℃下的N2的石英玻璃中的飽和溶解度7.18×10-4[cc(STP)/cm3*atm]，為透明化且不殘留氣泡的燒結(jié)工序的壓力和半透明的玻璃母材層的密度的關(guān)系的曲線圖。
半透明玻璃母材層的密度為ρ1[g/cm3]時(shí)，半透明玻璃母材層所含的獨(dú)立氣泡的體積表示為(1-ρ1/2.2)[cc/cm3]。由于獨(dú)立氣泡內(nèi)殘留減壓的燒結(jié)氛圍氣體，燒結(jié)壓力為P(Pa)時(shí)，獨(dú)立氣泡內(nèi)的氣體體積為(1-ρ1/2.2)×P/(1.013×105)[cc/cm3](1.013×105為大氣壓)。該獨(dú)立氣泡內(nèi)的氣體體積只要在透明化溫度下的石英玻璃中的飽和溶解度或飽和溶解度以下則可以透明化，因此，有必要將燒結(jié)進(jìn)行至(飽和溶解度)＞(1-ρ1/2.2)×P/(1.013×105)＞0(2)。
圖10的曲線是示出為7.18×10-4＝(1-ρ1/2.2)×P/(1.013×105)的燒結(jié)工序和壓力的半透明玻璃母材層的密度的關(guān)系的曲線圖，(2)式表示圖10的曲線以上的用斜線表示的區(qū)域。
另外，在各種條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在半透明玻璃母材層的密度變?yōu)?.13g/cm3或2.13g/cm3以上的時(shí)刻，全部氣泡均變?yōu)楠?dú)立氣泡。因此，在比圖10中2000Pa更高的壓力下，滿足(2)式地形成半透明玻璃母材層非常困難，沒(méi)有殘留氣泡地透明化也困難。
另外，為極力減少在透明玻璃化工序或拉絲工序中的氣泡殘留，燒結(jié)工序中的壓力特別優(yōu)選1000Pa或1000Pa以下。
·透明玻璃化工序接著，用圖7所示的區(qū)域加熱爐71在氮?dú)猸h(huán)境中，對(duì)芯棒7A和半透明玻璃母材層9B進(jìn)行熱處理，制成直徑170mm的第2包覆層9A。此時(shí)的熱處理?xiàng)l件示于表2。
(表2)

在圖7中，區(qū)域加熱爐71具有石英爐心管72、和設(shè)置在該石英爐心管72周圍的作為發(fā)熱體的環(huán)狀加熱器73。在石英爐心管72內(nèi)部，支持芯棒7A和半透明玻璃母材層9B可以在長(zhǎng)方向移動(dòng)。以表2所示的規(guī)定的流量從未圖示的氣體導(dǎo)入口向石英爐心管72內(nèi)部導(dǎo)入氮?dú)?N2)，同時(shí)，從未圖示的排出口排出適量的氣體，由此保持石英爐心管72內(nèi)的壓力為規(guī)定的值。
說(shuō)明區(qū)域加熱爐71的動(dòng)作。芯棒7A和半透明玻璃母材層9B在長(zhǎng)方向移動(dòng)，變化對(duì)于加熱器73的相對(duì)位置。并且，用加熱器73加熱的部分透明玻璃化，在本實(shí)施例中，首先半透明玻璃母材層9B的下端部被透明玻璃化，伴隨著半透明玻璃母材層9B按照?qǐng)D中箭頭的方向移動(dòng)，上部方向依次進(jìn)行透明玻璃化。這樣制作光纖母材。
(實(shí)施例2)將用與實(shí)施例1同樣的方法制作的芯棒7A以及多孔質(zhì)母材層9C用與實(shí)施例1同樣的圖6所示的脫水·燒結(jié)爐61在表3的條件下進(jìn)行脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層9B。
在本實(shí)施例中，在脫水工序中也將石英爐心管72內(nèi)部減壓。
(表3)脫水條件

燒結(jié)條件

在該階段，多孔質(zhì)母材層9C的平均密度為2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的95％。
接著，將芯棒7A以及半透明玻璃母材層9B用與實(shí)施例1同樣的圖7所示的區(qū)域加熱爐71通過(guò)與實(shí)施例1同樣的表2所示的條件進(jìn)行熱處理，制作直徑170mm的光纖母材。
(實(shí)施例3)將用與實(shí)施例1同樣的方法制作的芯棒7A以及多孔質(zhì)母材層9C用與實(shí)施例1同樣的圖6所示的脫水·燒結(jié)爐61在表4的條件下進(jìn)行脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層9B。
在本實(shí)施例中，在脫水工序中也將石英爐心管72內(nèi)部減壓。
(表4)脫水條件

燒結(jié)條件

在該階段，多孔質(zhì)母材層9C的平均密度為2.0g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的91％。
接著，將芯棒7A以及半透明玻璃母材層9B用與實(shí)施例1同樣的圖7所示的區(qū)域加熱爐71通過(guò)與實(shí)施例1同樣的表2所示的條件進(jìn)行熱處理，制作直徑170mm的光纖母材。
(實(shí)施例4)將用與實(shí)施例1同樣的方法制作的芯棒7A以及多孔質(zhì)母材層9C用與實(shí)施例1同樣的圖6所示的脫水·燒結(jié)爐61在表5的條件下進(jìn)行脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層9B。
在本實(shí)施例中，僅在燒結(jié)工序中將石英爐心管72內(nèi)部減壓。
(表5)脫水條件

燒結(jié)條件


在該階段，多孔質(zhì)母材層9C的平均密度為1.8g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的82％。
接著，將芯棒7A以及半透明玻璃母材層9B用與實(shí)施例1同樣的圖7所示的區(qū)域加熱爐71通過(guò)與實(shí)施例1同樣的表2所示的條件進(jìn)行熱處理，制作直徑170mm的光纖母材。
(實(shí)施例5)將用與實(shí)施例1同樣的方法制作的芯棒7A以及多孔質(zhì)母材層9C用與實(shí)施例1同樣的圖6所示的脫水·燒結(jié)爐61在表6的條件下進(jìn)行脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層9B。
在本實(shí)施例中，僅在燒結(jié)工序中將石英爐心管72內(nèi)部減壓。
(表6)脫水條件

燒結(jié)條件

在該階段，多孔質(zhì)母材層9C的平均密度為2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的95％。
該半透明玻璃母材層9B(直徑174mm)未透明玻璃化，直接進(jìn)行拉絲。
(比較例1)將用與實(shí)施例1同樣的方法制作的芯棒7A以及多孔質(zhì)母材層9C用與實(shí)施例1同樣的圖6所示的脫水·燒結(jié)爐61在表7的條件下進(jìn)行脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層9B。在本比較例中，脫水工序·燒結(jié)工序中石英爐心管72內(nèi)部都不減壓。另外，在燒結(jié)工序中，作為非活性氣體使用氦氣。
(表7)脫水條件

燒結(jié)條件

在該階段，多孔質(zhì)母材層9C的平均密度為2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的95％。
接著，將芯棒7A以及半透明玻璃母材層9B用與實(shí)施例1同樣的圖7所示的區(qū)域加熱爐71通過(guò)與實(shí)施例1同樣的表2所示的條件進(jìn)行熱處理，制作直徑170mm的光纖母材。
·拉絲工序接著，將實(shí)施例1～4以及比較例1制作的光纖母材以及實(shí)施例5制作的芯棒7A以及半透明玻璃母材層9B進(jìn)行拉絲。拉絲時(shí)，在玻璃光纖外面涂布2層UV固化型樹(shù)脂，照射紫外線，使樹(shù)脂固化后，通過(guò)卷繞絞盤卷繞在卷軸上。另外，將涂布的內(nèi)側(cè)成為主層、外側(cè)稱為次層，按照這些層的楊氏模量主層小、次層大地來(lái)選擇材料。在本實(shí)施例中的拉絲速度設(shè)為2000m/分。
對(duì)用上述各實(shí)施例中制作的各種SMF，測(cè)定拉絲中的氣泡不良的發(fā)生率和傳送特性。其結(jié)果示于表8、表9。
另外，用光纖缺陷檢測(cè)裝置確認(rèn)拉絲工序中的玻璃光纖中不殘留存在于半透明玻璃母材層9B的獨(dú)立氣泡的情況。
具體地，對(duì)于拉絲工序中的玻璃光纖的軸從橫方向照射激光束等光線，通過(guò)圖像傳感器接受來(lái)自該玻璃光纖的前方散射光，通過(guò)檢測(cè)其散射光的強(qiáng)度部分圖案的異常來(lái)檢測(cè)氣泡等空洞缺陷，監(jiān)視玻璃光纖中的氣泡。
另外，拉絲中的氣泡不良的發(fā)生率使用以下的光纖缺陷檢測(cè)裝置檢查。圖8是示出光纖缺陷檢測(cè)裝置的概要的構(gòu)成的側(cè)視圖。另外，圖9是示出輸入圖8所示的透光性長(zhǎng)形體缺陷檢測(cè)裝置的圖像傳感器的散射光和以該散射光為基礎(chǔ)得到的散射光強(qiáng)度分布圖案的說(shuō)明圖。該光纖缺陷檢測(cè)裝置為如下結(jié)構(gòu)如圖8所示，從光纖母材到拉絲之后，以未涂布的狀態(tài)，從橫向連續(xù)對(duì)運(yùn)行中的玻璃光纖51照射光線83，將其前方散射光84用CCD線形傳感器或光電二極管陣列等受光用圖像傳感器85接受，將其輸出用信號(hào)處理部86進(jìn)行處理，用判定部87判定從該信號(hào)處理部86得到的散射光強(qiáng)度分布圖案，同時(shí)，將處理部86的處理結(jié)果用監(jiān)視部88顯示，如果被判定為異常，則從報(bào)警部89發(fā)出警報(bào)，將判定結(jié)果用記錄部90記錄。
(表8)

(表9)

如表8、9得知，實(shí)施例1至5的各光纖的任何一個(gè)的截止波長(zhǎng)λcc均在1310nm或1310nm以下，在1310nm或1310nm以上的波長(zhǎng)區(qū)域，可以保證單模工作。
另外，這里所說(shuō)的截止波長(zhǎng)是在ITU-T G.650標(biāo)準(zhǔn)中定義的光纜截止波長(zhǎng)λcc。
此外，實(shí)施例1至5的光纖中的任何一個(gè)在1385nm的損失均為0.40dB/km或0.40dB/km以下，成為羥基(OH)的吸收損失充分小的光纖。
另外，邊賦予相當(dāng)于對(duì)于拉絲后的光纖的全長(zhǎng)約2％的伸長(zhǎng)率的張力，邊移卷至其他卷軸上，試驗(yàn)各個(gè)光纖的強(qiáng)度。其結(jié)果可以確認(rèn)不會(huì)引起斷裂，是沒(méi)有問(wèn)題的光纖。
如上所述，本實(shí)施例的光纖在半透明玻璃母材層9B的表面或有開(kāi)放的氣孔，或有凹凸時(shí)，不會(huì)引起特別擔(dān)心的由于來(lái)自加熱爐中的污染物質(zhì)的混入而導(dǎo)致的強(qiáng)度劣化等問(wèn)題。即，這是由于，半透明玻璃母材層9B燒結(jié)到其表面沒(méi)有引入污染物質(zhì)的開(kāi)放的氣泡或凹凸的程度，即燒結(jié)到內(nèi)部的氣泡成為獨(dú)立氣泡。
另一方面，不將多孔質(zhì)母材層9C的脫水·燒結(jié)工序氛圍氣設(shè)置為減壓狀態(tài)，而在燒結(jié)工序中使用了氦氣的比較例1(SMF(6))中，雖然傳送特性沒(méi)有問(wèn)題，但氣泡不良率高。推測(cè)這是由于，在半透明玻璃母材層9B所含的獨(dú)立氣泡中，殘留了脫水燒結(jié)時(shí)作為氛圍氣體的氦氣，在透明化處理時(shí)，透過(guò)至玻璃中的氦氣不會(huì)充分地脫離至玻璃外部而繼續(xù)溶留，其在拉絲中發(fā)泡在光纖內(nèi)形成空洞。
(實(shí)施例6)在上述各實(shí)施例中，也可以向包覆層添加氟。在本實(shí)施例中，將與實(shí)施例1同樣制作的芯棒7A和多孔質(zhì)母材層9C進(jìn)行脫水·燒結(jié)時(shí)，以表10的條件添加氟，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層9B。
(表10)脫水條件

氟添加條件

燒結(jié)條件

在該階段，多孔質(zhì)母材層9C的平均密度為2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的95％。
接著，將芯棒7A的周圍形成半燒結(jié)狀態(tài)的半透明玻璃母材層9B的產(chǎn)物用其他的區(qū)域加熱方式的加熱爐按表2所示的條件進(jìn)行熱處理，制成直徑170mm的透明光纖母材。添加氟的包覆層的折射率比純石英類玻璃的折射率低0.4％。以下，進(jìn)行與其他實(shí)施例同樣的順序，在拉絲中實(shí)施包覆，得到在拉絲后的光纖中不殘留氣泡、強(qiáng)度也沒(méi)有問(wèn)題的包覆外徑約為250μm的光纖。
如本實(shí)施例，也可以在包覆層的一部分設(shè)置折射率小的區(qū)域。
按照本發(fā)明，具有芯層且成為棒狀的芯棒的外周淀積玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層，在減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍、非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍下的任意一種的條件下將上述多孔質(zhì)母材層脫水，在減壓下將脫水的上述多孔質(zhì)母材層燒結(jié)達(dá)到成為含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層，在非活性氣體(氦氣除外)氛圍中將含有獨(dú)立氣泡的上述半透明玻璃母材層透明化而成為包覆層，因此，不使用昂貴的氦氣，可以在短時(shí)間制造大型的光纖母材，另外，由于也可以使制造設(shè)備長(zhǎng)壽命化和省略工序，因此可以降低光纖制造成本。
圖11是示出本發(fā)明涉及的光纖的制造方法的實(shí)施方案2的工序的順序的流程圖。本實(shí)施方案的光纖制造方法包含筒狀多孔質(zhì)體制作工序(步驟S101)、和脫水工序(步驟S102)、和燒結(jié)工序(步驟S103)、和芯棒插入工序(步驟S104)和拉絲工序(步驟S105)。
在筒狀多孔質(zhì)體制作工序中，在芯軸153的外周淀積石英類玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層109D，然后將芯軸153從上述多孔質(zhì)母材層109D中抽出，制作筒狀多孔質(zhì)體的109C。
在接下來(lái)的脫水工序中，在規(guī)定的減壓下、或非活性體和鹵素氣體的氛圍下或非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍下的3種環(huán)境(條件)的任意一種環(huán)境(條件)下，將上述筒狀多孔質(zhì)體109C脫水。
再有，在下面的燒結(jié)工序中，將脫水的筒狀多孔質(zhì)體109C在減壓下燒結(jié)達(dá)到成為實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃狀態(tài)的半透明玻璃圓筒體109B。
在接下來(lái)的芯棒插入工序中，將包含具有芯層103A并成為棒狀的芯棒107A插入半透明玻璃圓筒體109B中。
再有，在接下來(lái)的拉絲工序中，邊對(duì)插入了芯棒107A的半透明玻璃圓筒體109B加熱，邊使芯棒107A和半透明玻璃圓筒體109B熔融一體化且使半透明圓筒體109B拉絲成為作為透明玻璃的包覆層109A制作光纖151。
只要采用這樣工序的光纖制造方法，就可以不使用昂貴的氦氣，而在短時(shí)間制造大型的光纖母材，還因?yàn)橹圃煸O(shè)備的長(zhǎng)壽命化并可以簡(jiǎn)化工序，故可以削減光纖的制造成本。
下面，用實(shí)施例說(shuō)明詳細(xì)的實(shí)施方案。另外，在理解內(nèi)容上沒(méi)有問(wèn)題的程度記述圖面，其形成不一定是按照實(shí)際的縮小。另外，在本實(shí)施例中，光纖的諸特性只要沒(méi)有特別說(shuō)明，則是以ITU-T G.650中規(guī)定的定義為基準(zhǔn)。
(實(shí)施例7)圖12是示出實(shí)施例7制作的光纖151折射率分布圖的圖面。如圖2所示，由于光纖151具有階梯折射率型的折射率分布，因此在1.3μm帶域具有零分散波長(zhǎng)，是所謂的SMF。在圖12中，光纖151成為形成為斷面同心圓狀的疊層結(jié)構(gòu)，沿中心軸線形成芯層103A，并且，之后，從中心部向徑向外向，由按照第1包覆層105A以及第2包覆層109A的順序形成的各層構(gòu)成。另外，在第2包覆層109A的外側(cè)實(shí)施的包覆層省略。
由芯層103A和第1包覆層105A構(gòu)成的部分是與后述的芯棒107A對(duì)應(yīng)的部分。如果只對(duì)芯棒107A的部分進(jìn)行觀察，芯層103A和第1包覆層105A的外徑比(以下稱為包覆/芯比)為3.4/1。另外，在本實(shí)施例中，所謂芯層103A的外徑，是指相對(duì)于第1包覆層105A的折射率的芯層103A的比折射率差的最大值的1/2部分的直徑。
·芯棒的制作在本實(shí)施例中，首先使用與實(shí)施例1同樣的方法，即用圖3所示的VAD法制作后來(lái)成為芯棒107A的芯煙粒107B。
接著，對(duì)該芯煙粒107B進(jìn)行脫水處理和燒結(jié)處理。該處理與以往同樣，沒(méi)有特別的特征，因此圖面省略。通過(guò)該脫水處理·燒結(jié)處理，芯煙粒107B被透明玻璃化，成為含有芯層103A和第1包覆層105A的芯棒107A。
·芯棒的拉伸接著，將該被透明玻璃化的含有芯層103A和第1包覆層105A的芯棒107A用圖4所示的立式的電爐拉伸裝置41加熱·拉伸，制成外徑35mm的棒。
另外，該工序中的熱源不僅限于加熱爐42，也可以使用氫氧焰等火焰或等離子體火焰等。在存在羥基(OH)污染的問(wèn)題時(shí)，通常不優(yōu)選氫氧焰，而優(yōu)選使用電爐或等離子體焰。但是，如果包覆/芯比為4倍左右，即使是氫氧焰也沒(méi)有特別的問(wèn)題。
·筒狀多孔質(zhì)體制作工序在管狀的石英類玻璃制手柄(ハンドル)155中，插入由高純度氧化鋁或高純度碳制作的直徑為36mm的芯軸153，在芯軸153的外周，用圖13所示的OVD法淀積石英類玻璃微粒，制作外徑300mm的筒狀多孔質(zhì)體109C。筒狀多孔質(zhì)體109C是后來(lái)成為半透明玻璃圓筒體109B，以至最終被通明玻璃化成為第2包覆層109A的部分。
圖13是說(shuō)明采用OVD法形成多孔質(zhì)母材層109D的模式圖，將多孔質(zhì)母材層109D的部分作為縱斷面。在圖13中，OVD法中，通過(guò)噴燒器131，送入氣化的四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氫(H2)構(gòu)成的氣體132，點(diǎn)火燃燒。并且，在火焰中水解反應(yīng)，得到合成玻璃微粒。將該合成玻璃微粒噴射在旋轉(zhuǎn)的芯軸153上，淀積在芯軸153的周圍。一次淀積的合成玻璃微粒的層的厚度并不太厚，因此邊反復(fù)往返噴燒器131，邊反復(fù)其直到成為充分粗度的多孔質(zhì)母材層109D。
多孔質(zhì)母材層109D的平均密度(即，將從總體積減去芯軸153的體積的值用多孔質(zhì)體的重量除的值)約為0.7g/cm3。從形成為規(guī)定粗度的多孔質(zhì)母材層109D中抽出芯軸153，制作在中心軸上形成貫通孔的筒狀多孔質(zhì)體109C。
·脫水工序以及燒結(jié)工序接著，用圖14所示的脫水·燒結(jié)爐161，在表11的條件下將該筒狀多孔質(zhì)體109C脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體109B。
(表11)脫水條件

燒結(jié)條件

在圖14中，脫水·燒結(jié)爐161具有作為石英玻璃制的可以密閉的容器的石英爐心管162、和設(shè)置在該石英爐心管162周圍的多個(gè)作為發(fā)熱體的環(huán)狀加熱器163、和將石英爐心管162以及加熱器163全體包覆的同時(shí)，形成脫水·燒結(jié)爐161的外殼表面的爐體167、和在石英爐心管162以及加熱器163和爐體167之間填充的絕熱材料166。
在石英爐心管162的內(nèi)部，設(shè)置了筒狀多孔質(zhì)體109C。通過(guò)連接在支持筒狀多孔質(zhì)體109C的手柄155上的氣體導(dǎo)入管168，導(dǎo)入由氯氣(Cl2)以及氮?dú)?N2)組成的氣體134，同時(shí)，從未圖示的氣體排出口排出適量的氣體，由此，保持石英爐心管162內(nèi)的壓力為規(guī)定的值。真空泵165連接于石英爐心管162，在燒結(jié)工序中，使用該真空泵將內(nèi)部減壓。筒狀多孔質(zhì)體109C在石英爐心管162內(nèi)部進(jìn)行脫水處理以及燒結(jié)處理成為內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體109B。
在脫水處理以及燒結(jié)處理結(jié)束的階段，半透明玻璃圓筒體109B，成為含有與周圍氣體氛圍物理上隔離的獨(dú)立氣泡的狀態(tài)。在本實(shí)施例中，將該狀態(tài)作為“半透明玻璃狀態(tài)”。該“半透明玻璃狀態(tài)”是全體基本均一地含有作為與周圍氣體氛圍物理上隔離的氣泡的獨(dú)立氣泡，外觀上白濁且不透明的狀態(tài)。另外，表面光滑且具有光澤。另外，此時(shí)的半透明玻璃圓筒體109B的密度是最終成為完全透明玻璃的第2包覆層109A密度(2.2g/cm3)的95％，即，2.09g/cm3。
在將多孔質(zhì)體制成完全透明的物質(zhì)的以往的方法中，首先在燒結(jié)不進(jìn)行的1200℃或1200℃以下的溫度下進(jìn)行一次加熱充分脫水后，暴露于高溫條件下進(jìn)行透明化。即，經(jīng)過(guò)2階段的工序進(jìn)行透明化。而且，作為該以往的方法，需要昂貴的氦氣。而且，加熱的能源成本和設(shè)備的維持成本等高。
因此，在本實(shí)施例中，導(dǎo)入在脫水處理后在減壓下實(shí)現(xiàn)半燒結(jié)狀態(tài)程度的溫度范圍進(jìn)行燒結(jié)的方法。在玻璃多孔質(zhì)體的燒結(jié)工藝中，通過(guò)加熱增大微粒間的結(jié)合，氣孔減少，密度增高，向最終不含氣泡的透明玻璃轉(zhuǎn)化。
燒結(jié)的進(jìn)行速度依賴于溫度和時(shí)間、微粒的粒徑或組成而變化，但多孔質(zhì)體表面者容易進(jìn)行燒結(jié)。而且，在各種溫度、加熱時(shí)間下脫水燒結(jié)多孔質(zhì)體的結(jié)果表明，如果多孔質(zhì)母材區(qū)域成為具有實(shí)質(zhì)上與周圍氛圍氣體隔離的獨(dú)立氣泡的狀態(tài)，只要平均密度為1.8g/cm3或1.8g/cm3以上，優(yōu)選2.0g/cm3或2.0g/cm3以上即可。
·芯棒插入工序然后，將上述芯棒107A插入半透明玻璃圓筒體109B中。插入結(jié)束后，如圖15所示，通過(guò)從噴燒器135噴射出的氫氧焰將半透明玻璃圓筒體109B的拉絲方向側(cè)的端部加熱熔融并熔融封閉，同時(shí)，透明玻璃圓筒體109B的端部和芯棒107A的端部被熔融一體化。進(jìn)行該處理的目的是，在拉絲爐內(nèi)進(jìn)行半透明玻璃圓筒體109B的熔融封閉時(shí)，半透明玻璃圓筒體109B有可能會(huì)混入該拉絲爐內(nèi)的氛圍氣體中所含的雜質(zhì)，由此污染芯棒107A的內(nèi)面和半透明玻璃圓筒體109B的表面，因此，在裝入拉絲爐之前進(jìn)行半透明玻璃圓筒體109B的熔融封閉。另外，透明化玻璃圓筒體109B的端部和芯棒107A的端部如果被熔融一體化，可以縮短從拉絲開(kāi)始時(shí)到過(guò)渡至穩(wěn)定狀態(tài)的時(shí)間。
另外，作為半透明玻璃圓筒體109B的拉絲方向側(cè)端部預(yù)先進(jìn)行加熱熔融時(shí)的加熱方法，在本實(shí)施例中，進(jìn)行氫氧焰的噴射，但并不限定于此，也可以是甲烷等可燃性氣體火焰的噴射、等離子焰的噴射或采用電爐的加熱等。
另外，插入芯棒107A后，也可以不熔融封閉半透明玻璃圓筒體109B的端部，而是如圖16所示，在插入前預(yù)先通過(guò)將半透明玻璃圓筒體109B的拉絲方向側(cè)的端部加熱熔斷來(lái)熔融封閉。由此，與圖15所示的方法同樣可以防止雜質(zhì)的污染。另外，在熔斷半透明玻璃圓筒體109B時(shí)，如圖16所示，，在半透明玻璃圓筒體109B的端部，邊施加如黑箭頭所示的牽引力，邊通過(guò)從噴燒器135噴射出的氫氧焰加熱熔斷。
(實(shí)施例8)將與實(shí)施例7同樣制作的中心軸上開(kāi)孔的筒狀的筒狀多孔質(zhì)體109C在表12的條件下脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體109B。
(表12)脫水條件

燒結(jié)條件

在該階段，筒狀多孔質(zhì)體109C的平均密度為2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃體的密度(2.2g/cm3)的95％。接著，將上述芯棒107A插入半透明玻璃圓筒體109B中，加熱拉絲開(kāi)始側(cè)，使其熔融封閉，成為圖15所示的狀態(tài)。
(實(shí)施例9)將與實(shí)施例7同樣制作的中心軸上開(kāi)孔的筒狀的筒狀多孔質(zhì)體109C在表13的條件下脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體109B。
(表13)脫水條件

燒結(jié)條件

在該階段，筒狀多孔質(zhì)體109C的平均密度為2.0g/cm3，是完全透明化的玻璃體的密度(2.2g/cm3)的91％。接著，將上述芯棒107A插入半透明玻璃圓筒體109B中，加熱拉絲開(kāi)始側(cè)，使其熔融封閉，成為圖15所示的狀態(tài)。
(實(shí)施例10)將與實(shí)施例7同樣制作的中心軸上開(kāi)孔的筒狀的筒狀多孔質(zhì)體109C在表14的條件下脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體109B。
(表14)脫水條件

燒結(jié)條件

在該階段，筒狀多孔質(zhì)體109C的平均密度為1.8g/cm3，是完全透明化的玻璃體的密度(2.2g/cm3)的82％。接著，將上述芯棒107A插入半透明玻璃圓筒體109B中，加熱拉絲開(kāi)始側(cè)，使其熔融封閉，成為圖15所示的狀態(tài)。
(比較例2)將與實(shí)施例7同樣制作的中心軸上開(kāi)孔的筒狀的筒狀多孔質(zhì)體109C在表14的條件下脫水·燒結(jié)，制成內(nèi)部含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體109B。
在比較例2中，脫水處理、燒結(jié)處理中，石英爐芯管162的內(nèi)部均不進(jìn)行減壓。另外，在燒結(jié)處理中作為非活性氣體使用氦氣。
(表15)脫水條件

燒結(jié)條件

在該階段，筒狀多孔質(zhì)體109C的平均密度為2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃體的密度(2.2g/cm3)的95％。接著，將上述芯棒107A插入半透明玻璃圓筒體109B中，加熱拉絲開(kāi)始側(cè)，使其熔融封閉，成為圖15所示的狀態(tài)。
·拉絲工序然后，將實(shí)施例7至10以及比較例2制作的芯棒107A和半透明玻璃圓筒體109B從熔融封閉的部分插入附屬于拉絲機(jī)的加熱爐(以下稱為拉絲爐)中，邊將芯棒107A和半燒結(jié)玻璃圓筒體之間的空間設(shè)置為減壓狀態(tài)，邊將半透明狀態(tài)的玻璃層進(jìn)行透明玻璃化，同時(shí)，邊將芯棒107A和半透明玻璃圓筒體109B熔融一體化，邊拉絲成為外徑約為125μm的玻璃光纖。這里，減壓狀態(tài)是通過(guò)在與半透明玻璃圓筒體109B連接的石英類玻璃制的手柄155的開(kāi)放端相連真空抽吸泵并進(jìn)行抽吸實(shí)現(xiàn)的。此時(shí)的減壓度約為100Pa。
拉絲時(shí)，在光纖外面涂布2層UV固化型樹(shù)脂，照射紫外線，固化樹(shù)脂后，通過(guò)卷繞絞盤卷繞在卷軸上。另外，將涂布的內(nèi)側(cè)稱為主層、外側(cè)稱為次層，按照它們的楊氏模量主層小、次層大地來(lái)選擇材料。在本實(shí)施例中的拉絲速度為2000m/分。
對(duì)用上述條件制作的各種SMF，測(cè)定拉絲中的氣泡不良的發(fā)生率和傳送特性，其結(jié)果示于表16、表17。
另外，拉絲中的氣泡不良的發(fā)生率用示于圖8的光纖缺陷檢測(cè)裝置來(lái)檢查。
(表16)

(表17)

本實(shí)施例的光纖的任何一個(gè)的截止波長(zhǎng)λcc均在1310nm或1310nm以下，在1310nm或1310nm以上的波長(zhǎng)區(qū)域，可以保證單模工作。
另外，這里所說(shuō)的截止波長(zhǎng)是在ITU-T G.650標(biāo)準(zhǔn)中定義的光纜截止波長(zhǎng)λcc。
此外，本實(shí)施例的光纖的任何一個(gè)在1385nm的損失均為0.40dB/km或0.40dB/km以下，成為羥基(OH)的吸收損失充分小的光纖。
另外，邊賦予相當(dāng)于對(duì)于拉絲后的光纖的全長(zhǎng)的約2％的伸長(zhǎng)率的張力，邊移卷至其他卷軸上，調(diào)查該光纖的強(qiáng)度。其結(jié)果可以確認(rèn)不會(huì)引起斷裂，是沒(méi)有問(wèn)題的光纖。
這樣，本實(shí)施例的光纖在半透明玻璃圓筒體109B的表面或有開(kāi)放的氣孔，或有凹凸時(shí)，不會(huì)引起特別擔(dān)心的由于來(lái)自加熱爐中的污染物質(zhì)的混入而導(dǎo)致的強(qiáng)度劣化等問(wèn)題。即，這是由于，半透明玻璃圓筒體109B燒結(jié)到其表面沒(méi)有混入污染物質(zhì)的開(kāi)放的氣泡或凹凸的程度。
另一方面，不將筒狀多孔質(zhì)體109C的脫水·燒結(jié)處理氛圍氣設(shè)置為減壓狀態(tài)，而在燒結(jié)處理中使用了氦氣的比較例2(SMF(5))中，雖然傳送特性沒(méi)有問(wèn)題，但氣泡不良率變高。推測(cè)這是由于，在半透明玻璃圓筒體109B內(nèi)溶入了溶解度大的氦氣，其在拉絲中該氦氣發(fā)泡在光纖內(nèi)形成空洞。
(實(shí)施例11)在本實(shí)施例中，向比例圓筒體109B中添加氟。將與實(shí)施例7同樣制作的中心軸上開(kāi)孔的筒狀多孔質(zhì)體109C脫水·燒結(jié)時(shí)，按照表18的條件進(jìn)行添加氟，制成內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體109B。
(表18)脫水條件

氟添加條件


燒結(jié)條件

在該階段，多孔質(zhì)體的平均密度為2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃體的密度(2.2g/cm3)的95％。
下面，與其他實(shí)施例同樣，將芯棒107A插入半透明玻璃圓筒體109B中，加熱拉絲開(kāi)始側(cè)，使其熔融封閉后，從熔融封閉的部分插入拉絲爐，邊將該芯棒107A和拉絲爐半燒結(jié)玻璃圓筒體之間的空間設(shè)置為減壓狀態(tài)，邊將半透明玻璃圓筒體109B進(jìn)行透明玻璃化，同時(shí)，邊將該芯棒107A和半透明玻璃圓筒體109B熔融一體化，邊拉絲成為外徑約為125μm的玻璃光纖151。在拉絲中，實(shí)施包覆，得到拉絲后的玻璃光纖中沒(méi)有氣泡殘留，強(qiáng)度也沒(méi)有問(wèn)題的包覆外徑約為250μm的光纖。添加氟的包覆部的折射率比純二氧化硅玻璃的折射率低0.4％，如本實(shí)施例，也可以在包覆部的一部分設(shè)置折射率小的區(qū)域。
本發(fā)明涉及的光纖的制造方法應(yīng)用于具有芯層和包覆層、具有各種折射率分布特性的光纖的制造方法，是一種有益的方法，特別是，適合于損失的增加小、寬帶域WDM傳送優(yōu)異的光纖制造方法，是有益的，具體地，適合單模光纖(Single Mode Fiber；以下稱為SMF)等光纖的制造方法。
按照本發(fā)明，在將筒狀多孔質(zhì)體脫水的脫水工序中，在減壓下、非活性體和鹵素氣體的氛圍下或非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍下的至少任意一種的條件下，對(duì)筒狀多孔質(zhì)體進(jìn)行脫水，在燒結(jié)工序中，將脫水的筒狀多孔質(zhì)體在減壓下燒結(jié)達(dá)到成為含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體。再有，將包含具有芯層且成為棒狀的石英類玻璃的芯棒插入該半透明玻璃圓筒體中，邊對(duì)插入了該芯棒的半透明玻璃圓筒體加熱，邊使芯棒和半透明玻璃圓筒體熔融一體化且使半透明圓筒體成為作為透明玻璃的包覆層地進(jìn)行拉絲，制作光纖。因此，不使用昂貴的氦氣，可以在短時(shí)間制造大型的光纖母材，另外，由于也可以使制造設(shè)備長(zhǎng)壽命化和省略工序，因此可以降低光纖的制造成本。
圖17是示出本發(fā)明涉及的光纖的制造方法的實(shí)施方案3的工序的流程圖。本實(shí)施方案的光纖的制造方法包含第1預(yù)制品制作工序(步驟S301、和脫水·燒結(jié)工序(步驟S302)、和第2預(yù)制品制作工序(步驟S303)、和拉絲工序(步驟S304)。
首先，在第1預(yù)制品制作工序中，在具有芯層303A且成為棒狀的芯棒307A的外周淀積玻璃微粒，制作形成多孔質(zhì)母材層309C的材料。將其稱為第1預(yù)制品310。
接著，在脫水·燒結(jié)工序中，將該第1預(yù)制品310放入例如脫水·燒結(jié)爐中，對(duì)第1預(yù)制品310進(jìn)行脫水處理以及燒結(jié)處理。該脫水處理以及燒結(jié)處理在規(guī)定的條件下燒結(jié)多孔質(zhì)母材層309C，制成含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃狀態(tài)的半透明玻璃母材層309B。即，并不將脫水·燒結(jié)處理進(jìn)行到多孔質(zhì)母材層309C變?yōu)橥耆该鳌?br> 另外，在第2預(yù)制品制作工序中，制作將在上述脫水·燒結(jié)工序中進(jìn)行了脫水處理以及燒結(jié)處理的第1預(yù)制品310插入作為玻璃管的套管313B中的材料。將其稱為第2預(yù)制品320。
再有，在拉絲工序中，邊對(duì)第2預(yù)制品320加熱，邊使半透明玻璃母材層309B和套管313B熔融一體化，且使半透明玻璃母材層309B成為作為透明玻璃的包覆層309A地進(jìn)行拉絲，制作光纖351。
本實(shí)施方案的光纖制造方法，通過(guò)按照這樣的工序制作光纖351，由于可以使用以往的OVD裝置，并可以使用外徑粗的芯棒307A，因此可以提高玻璃微粒的淀積效率。另外，由于在包覆層中減少了昂貴的套管313B的使用比例，因此與以往的RIT法相比，可以降低制造成本。另外，由于將第1預(yù)制品310插入套管313B進(jìn)行拉絲，因此，即使在半透明玻璃母材層309B的表面或有開(kāi)放的氣孔、或有凹凸，也不會(huì)引起由于拉絲爐內(nèi)的氛圍氣體所含的污染物質(zhì)的混入導(dǎo)致的強(qiáng)度劣化等問(wèn)題。
下面，說(shuō)明實(shí)施例。另外，在理解內(nèi)容上沒(méi)有問(wèn)題的程度記述圖面，其形狀不一定是按照實(shí)際的縮小。另外，在本實(shí)施例中，光纖的諸特性只要沒(méi)有特別說(shuō)明，則是以ITU-T G.650中規(guī)定的定義為基準(zhǔn)。
(實(shí)施例12)圖18是示出實(shí)施例12制作的光纖351折射率分布圖的圖面。如圖18所示，由于光纖351具有階梯折射率型的折射率分布，因此在1.3μm帶域具有零分散波長(zhǎng)，是所謂的SMF。在圖18中，光纖351成為形成為斷面同心圓狀的疊層結(jié)構(gòu)，沿中心軸線形成棒狀的芯層303A，并且，以該芯層303A為中心，向徑向外向以第1包覆層305A、第2包覆層309A以及第3包覆層313A的順序形成各層。另外，在第包覆層313A的外側(cè)實(shí)施的包覆層省略。
由芯層303A和第1包覆層305A構(gòu)成的部分是與后述的芯棒307A對(duì)應(yīng)的部分。如果只對(duì)芯棒307A進(jìn)行觀察，芯層303A和第1包覆層305A的外徑比(以下稱為包覆/芯比)為4.8/1。另外，在本實(shí)施例中，所謂芯層303A的外徑，是指相對(duì)于第1包覆層305A的折射率的芯層303A的比折射率差的最大值的1/2部分的直徑。
由芯層303A、第1包覆層305A以及第2包覆層309A組成的部分，即，在芯棒307A上添加第2包覆層309A的部分，是與后述的第1預(yù)制品310相對(duì)應(yīng)的部分。另外，由芯層303A、第1包覆層305A、第2包覆層309A以及第3包覆層313A組成的部分，即，在第1預(yù)制品310上添加第3包覆層313A的部分，是與后述的第2包覆層320相對(duì)應(yīng)的部分。
·芯棒的制作在本實(shí)施例中，首先使用與實(shí)施例1同樣的方法，即用圖3所示的VAD法制作后來(lái)成為芯棒307A的芯煙粒307B。
接著，對(duì)該芯煙粒307B進(jìn)行脫水處理和燒結(jié)處理。由此，芯煙粒307B被透明玻璃化，成為含有芯層303A和第1包覆層305A的芯棒307A。
·芯棒的拉伸接著，將該被透明玻璃化的含有芯層303A和第1包覆層305A的芯棒307A使用立式的電爐拉伸裝置加熱·拉伸，使其變?yōu)橥鈴郊s50mm。另外，該加熱處理以及拉伸處理中使用的熱源不僅限于電爐，也可以是氫氧焰等火焰或等離子焰等。此時(shí)，在存在羥基(OH)污染的問(wèn)題時(shí)，不優(yōu)選氫氧焰，而優(yōu)選電爐或等離子焰。
·多孔質(zhì)母材層的形成(第1預(yù)制品制作工序)
接著，用與實(shí)施例1同樣的方法，在拉伸的芯棒307A外周使用圖4所示的OVD法淀積合成玻璃微粒，形成多孔質(zhì)母材層309C制作第1預(yù)制品310。多孔質(zhì)母材層309C是后來(lái)成為半透明玻璃母材層309B，以至最終被透明化成為第3包覆層309A的部分。
另外，在該工序中，按照多孔質(zhì)母材層309C最終成為完全透明的玻璃的第2包覆層309A的直徑和最終的芯層303A的直徑之比如圖18所示約為9/1地調(diào)整淀積的玻璃微粒的厚度。在該厚度的調(diào)整中，通過(guò)非接觸的激光位移計(jì)以及重量計(jì)測(cè)定淀積中的多孔質(zhì)母材層309C的外徑和重量的變化，持續(xù)噴射直到淀積為規(guī)定的玻璃量。在該階段，多孔質(zhì)母材層309C的平均密度(即，總重量減去芯棒307A的重量的多孔質(zhì)母材層309C的重量用總體積減去芯棒307A的體積的多孔質(zhì)母材層309C的體積除得到的值)約為0.25g/cm3。關(guān)于該多孔質(zhì)母材層309C的密度，通過(guò)以各種密度反復(fù)制作發(fā)現(xiàn)，為了具有可以維持多孔質(zhì)母材層309C的形狀的程度的堅(jiān)固、另外可以充分進(jìn)行脫水、而且優(yōu)化玻璃原料的淀積效率，作為平均密度，優(yōu)選0.2～0.4g/cm3左右。
另外，該多孔質(zhì)母材層309C的平均密度的最適化，通過(guò)監(jiān)測(cè)多孔質(zhì)母材層309C的外徑和重量的變化，同時(shí)，改變進(jìn)行合成玻璃微粒的淀積時(shí)的原料氣體、以及燃燒氣體的投入量、噴燒器331的移動(dòng)速度來(lái)進(jìn)行。此外，求該最適值時(shí)發(fā)現(xiàn)，將多孔質(zhì)母材層309C的淀積面的溫度設(shè)置為400℃～600℃的范圍可以良好地進(jìn)行最適化。
·向半透明母材層的轉(zhuǎn)變(脫水·燒結(jié)工序)將形成了在芯棒307A周圍完成淀積的多孔質(zhì)母材層309C而構(gòu)成的第1預(yù)制品310用圖23所示的脫水·燒結(jié)爐330在表19的條件下進(jìn)行脫水·燒結(jié)，使多孔質(zhì)母材層309C轉(zhuǎn)變?yōu)榘胪该鞑Ａ覆膶?09B。
在圖23中，脫水·燒結(jié)爐330具有用二氧化硅玻璃制作的爐心管335，爐心管335的內(nèi)部充滿氦(He)氣和氯(Cl2)氣。另外，從設(shè)置在爐心管335下方設(shè)置的氣體導(dǎo)入口338以表19所示的流量導(dǎo)入各種氣體，同時(shí)，將適量的氣體從設(shè)置在爐心管335上方的氣體排出口339排出，由此爐心管335內(nèi)的壓力保持為規(guī)定的值。將第1預(yù)制品310放入該爐心管335中，通過(guò)設(shè)置在爐心管側(cè)部的加熱器337加熱，進(jìn)行多孔質(zhì)母材層309C的脫水·燒結(jié)。這里，所謂脫水·燒結(jié)是指脫水處理和燒結(jié)處理，當(dāng)然也可以分別獨(dú)立實(shí)施，但為簡(jiǎn)化制造工序或降低制造成本，在本實(shí)施例中，將在規(guī)定的條件下同時(shí)進(jìn)行該脫水處理和燒結(jié)處理作為特征之一。
(表19)

關(guān)于脫水·燒結(jié)的溫度，在本實(shí)施例中，在可以將實(shí)質(zhì)上由純粹的二氧化硅玻璃構(gòu)成的多孔質(zhì)母材層309C變?yōu)榘胪该鞑Ａ顟B(tài)的程度的溫度范圍，且設(shè)置為不會(huì)給爐心管335帶來(lái)?yè)p傷的溫度范圍，將最高溫度設(shè)定為1350℃進(jìn)行脫水·燒結(jié)處理。
另外，即使使用氯化亞硫酰這樣的氯化合物氣體、四氟化硅這樣的氟化合物氣體，也可以得到脫水作用。但是，使用氟化合物氣體時(shí)，由于二氧化硅玻璃的折射率降低，因此有必要考慮折射率分布的變化來(lái)使用。另外，在使用氟化合物時(shí)，玻璃的軟化溫度與純粹的二氧化硅玻璃相比顯著降低，因此為得到即使溫度低也易于透明化的半透明玻璃母材層309B，有必要將最高溫度設(shè)定為比純粹的二氧化硅玻璃的場(chǎng)合低。
在脫水·燒結(jié)工序結(jié)束的階段，半透明玻璃母材層309B，如圖24模式所示，成為大量含有與周圍氛圍氣體物理上隔離的獨(dú)立氣泡309a的狀態(tài)。將該狀態(tài)作為“半透明玻璃狀態(tài)”。在該“半透明玻璃狀態(tài)”中，全體基本均一地含有作為與周圍氛圍氣體物理上隔離的氣泡的獨(dú)立氣泡，外觀上是白濁且不透明的狀態(tài)。另外，表面光滑且具有光澤。另外，此時(shí)的半透明玻璃母材層309B的密度，根據(jù)上述算術(shù)計(jì)算的結(jié)果，是最終成為完全透明玻璃的第2包覆層309A密度(2.2g/cm3)的95％，即，2.09g/cm3。
玻璃母材層的密度，依賴于加熱溫度、加熱時(shí)間以及玻璃微粒和組成而變化。如果加熱溫度高，密度較早(即在短時(shí)間)變高，透明化在短時(shí)間結(jié)束。如果溫度低，直到變?yōu)橥该鞯臅r(shí)間延長(zhǎng)，再有，在比玻璃的軟化溫度低的溫度，燒結(jié)不進(jìn)行，因此也不會(huì)引起透明化。在同一溫度時(shí)，加熱時(shí)間長(zhǎng)者玻璃母材層的密度變高，但由于如果完全透明化，在此之后的加熱就沒(méi)有意義了，因此透明化的進(jìn)度主要由溫度因素所支配。
對(duì)于玻璃微粒的組成，在純粹的二氧化硅玻璃和添加了氟的二氧化硅玻璃中，軟化溫度不同，純粹的二氧化硅玻璃高。因此，為將純粹的二氧化硅微粒透明化，需要更高的溫度。在本實(shí)施例中，將不會(huì)損傷爐心管335的溫度條件，即，優(yōu)選1350℃或1350℃以下，以1400℃左右為上限，且從制造成本的觀點(diǎn)來(lái)看，有必要設(shè)定制造時(shí)間不延長(zhǎng)的條件，因此，在該溫度范圍應(yīng)盡可能地提高玻璃母材的密度。
并且，在各種溫度、加熱時(shí)間下脫水燒結(jié)多孔質(zhì)母材層309C的結(jié)果判定，半透明玻璃母材層309B的密度范圍，如果考慮在此后的拉絲工序中防止氣泡殘留的觀點(diǎn)，優(yōu)選1.8g/cm3～2.15g/cm3左右，另一方面，如果考慮提高拉絲速度的生產(chǎn)性的觀點(diǎn)，優(yōu)選2.0g/cm3～2.15g/cm3左右。并且，如果是1.8g/cm3或1.8g/cm3以下，即使拉絲速度慢至生產(chǎn)性極差的100m/分左右，在光纖中也會(huì)殘留氣泡，不能成為產(chǎn)品。另一方面，平均密度超過(guò)2.15g/cm3的狀態(tài)，從上述的溫度以及制造成本的觀點(diǎn)來(lái)看，在允許的加熱范圍不能實(shí)現(xiàn)。
·插入到套管中(第2預(yù)制品制作工序)然后，將在芯棒307A周圍形成半透明玻璃母材層309B構(gòu)成的第1預(yù)制品310插入另外準(zhǔn)備的玻璃管的套管313B中，制作第2預(yù)制品320。這里使用的套管313B是用被稱為含有通過(guò)化學(xué)反應(yīng)合成的二氧化硅玻璃的“無(wú)水合成石英”的材料制作的，羥(OH)基的含量為1ppm或1ppm以下。例如，市售的信越石英(株)制造的SUP-F300等即是該材料。另外，套管313B的大小，適當(dāng)選擇使用具有插入第1預(yù)制品310的充分的內(nèi)徑、且具有拉絲后成為期望的芯徑的光纖的厚度的套管大小。此時(shí)，也可以從預(yù)先準(zhǔn)備的套管313B的尺寸出發(fā)，設(shè)定芯棒307A的拉伸外徑以及多孔質(zhì)母材層309C的外徑和密度。另外，該套管313B預(yù)先通過(guò)氫氟酸水溶液等洗凈，以潔凈的狀態(tài)使用。
向第一預(yù)制品310的套管313B的插入，如圖25所示，對(duì)保持鉛直方向的套管313B，從上方緩慢拉下第1預(yù)制品來(lái)進(jìn)行。此時(shí)，如圖26所示，也可以從橫向?qū)⒌?預(yù)制品310插入保持水平方向的套管313B中。另外，插入時(shí)，為不污染套管313B的內(nèi)面，可以邊將潔凈氮?dú)?、潔凈空氣等在套?13B和第1預(yù)制品310之間吹入流動(dòng)，防止實(shí)施插入操作時(shí)混入異物。側(cè)的端部噴射從噴燒器341噴射出的氫氧焰，使其加熱熔融，將套管313B的端部開(kāi)口熔融封閉，將套管313B的端部和第1預(yù)制品310的端部一體化。進(jìn)行該處理的目的是出于以下原因。即，在拉絲爐內(nèi)進(jìn)行套管313B的開(kāi)口的封閉時(shí)，第2預(yù)制品320會(huì)從該開(kāi)口處混入該拉絲爐內(nèi)的氛圍氣體中所含的雜質(zhì)，由此，有可能污染套管313B的內(nèi)面和半透明玻璃母材層309B的表面，因此，在放入拉絲爐前，預(yù)先進(jìn)行套管313B的熔融封閉。另外，如果將套管313B的端部和第1預(yù)制品310的端部熔融一體化，可以縮短從拉絲開(kāi)始時(shí)到過(guò)渡為穩(wěn)定狀態(tài)的時(shí)間。
另外，作為熔融第2預(yù)制品320端部開(kāi)口的熱源，在本實(shí)施例中，通過(guò)氫氧焰的噴射進(jìn)行，但并不限定于此，也可以是等離子焰的噴射或由電爐的加熱等。
此外，將第1預(yù)制品310插入套管313中之后，也可以不封閉套管313B的端部的開(kāi)口，而是如圖28所示，通過(guò)在第1預(yù)制品310的插入前預(yù)先將套管313B的拉絲方向側(cè)的端部加熱熔斷來(lái)熔融封閉。由此，與圖27所示方法同樣可以防止雜質(zhì)的污染。另外，在熔斷套管的313B時(shí)，如圖28所示，在套管313B的端部，邊沿黑箭頭方向加以牽引力，邊通過(guò)從噴燒器341噴射出來(lái)的氫氧焰加熱而熔斷。
·拉絲工序接著，將第2預(yù)制品320從上述的熔融封閉的部分一側(cè)插入拉絲爐內(nèi)，邊將套管313B和半透明玻璃母材309B之間的空間(參照?qǐng)D27)設(shè)置成與大氣壓相比為減壓的狀態(tài)，邊使半透明玻璃母材層309B和套管313B熔融一體化且使半透明玻璃母材層309B透明玻璃化地進(jìn)行拉絲，制作外徑約為125μm的玻璃光纖361。由此，半透明玻璃母材309B轉(zhuǎn)變?yōu)榈?包覆層309A，套管313B轉(zhuǎn)變?yōu)榈?包覆層313A，即，各自轉(zhuǎn)變?yōu)樽罱K的形態(tài)。另外，這里，減壓狀態(tài)，通過(guò)在套管313B的熔融封閉側(cè)和相反側(cè)的開(kāi)放端連接未圖示的真空抽吸泵，由該真空抽吸泵抽吸套管313B和半透明玻璃母材層309B之間的氣體來(lái)達(dá)到。
在拉絲工序中，在光纖351表面涂布2層UV固化型樹(shù)脂，并照射紫外線，固化該樹(shù)脂，制成包覆外徑約為250μm的光纖，通過(guò)卷繞絞盤卷繞在卷軸上。邊賦予相當(dāng)于對(duì)于拉絲后的光纖351的全長(zhǎng)的約2％的伸長(zhǎng)率的張力，邊移卷至其他卷軸上，調(diào)查該光纖351的強(qiáng)度。其結(jié)果可以確認(rèn)不會(huì)引起斷裂，是沒(méi)有問(wèn)題的光纖。
另外，使用光纖缺陷檢測(cè)裝置，確認(rèn)在拉絲工序中的玻璃光纖361中，沒(méi)有殘留存在于半透明玻璃母材層309B的獨(dú)立氣泡。
具體地，用圖8所示的光纖缺陷檢測(cè)裝置，從橫方向?qū)z工序中的玻璃光纖的軸照射激光束等光線，用圖象傳感器接受來(lái)自該玻璃光纖的前方散射光，通過(guò)檢測(cè)該散射光的強(qiáng)度分布圖案的異常，檢測(cè)氣泡等的空洞缺陷，監(jiān)視玻璃光纖中的氣泡。
其結(jié)果確認(rèn)，在拉絲工序后的玻璃光纖361中，沒(méi)有殘留半透明玻璃母材層309B中存在的獨(dú)立氣泡。
測(cè)定在本實(shí)施例記載的條件下制造的SMF的傳送特性的結(jié)果示于表20
(表20)

本實(shí)施例的光纖351任何一個(gè)的截止波長(zhǎng)λcc均在1310nm或1310nm以下，在1310nm或1310nm以上的波長(zhǎng)區(qū)域，可以保證單模工作。
另外，這里所說(shuō)的截止波長(zhǎng)是在ITU-T G.650.1標(biāo)準(zhǔn)中定義的光纜截止波長(zhǎng)λcc。
此外，實(shí)施例的光纖351任何一個(gè)在1385nm的損失均為0.40dB/km或0.40dB/km以下，成為羥基(OH)的吸收損失充分小的光纖。
另外，即使在極化分散(Polarization Mode Dispersion；以下，成為PMD)中也顯示為充分小的值。
然后，進(jìn)行將光纖351暴露于氫中的實(shí)驗(yàn)。這里的氫暴露實(shí)驗(yàn)的條件設(shè)為IEC-60793-2B1.3規(guī)定的條件。即，將光纖351在室溫下約0.01atm的氫分壓氛圍氣體中暴露于氫中，維持該氫暴露狀態(tài)，直到波長(zhǎng)1240nm的光信號(hào)下的傳送損失與氫暴露前的傳送損失(初始值)相比增加0.03dB/km或0.03dB/km以上，之后，取出至大氣中，放置14天或14天以上，進(jìn)行傳送損失的測(cè)定。
氫暴露后的傳送損失和由氫暴露引起的傳送損失的變化量(b-a)示于表21。損失增加減少，成為適合寬帶WDM傳送的光纖。
(表21)

(實(shí)施例13)圖19是示出實(shí)施例13制作的光纖352折射率分布圖的圖面。如圖19所示，由于光纖352具有階段型的折射率分布，因此是在1.55μm帶域具有零分散波長(zhǎng)的色散位移光纖(Dispersion-Shifted Fiber以下稱為DSF)。在圖19中，光纖352成為形成為斷面同心圓狀的疊層結(jié)構(gòu)，沿中心軸線形成芯層303A，之后，從中心部向徑向外向，由按照側(cè)芯層304A、第1包覆層305A、第2包覆層309A以及第3包覆層313A的順序形成的各層構(gòu)成。另外，在第3包覆層313A的外側(cè)實(shí)施的包覆層省略。
由芯層303A和側(cè)芯層304A以及第1包覆層305A構(gòu)成的部分是與后述的芯棒307A對(duì)應(yīng)的部分。如果只對(duì)芯棒307A的部分進(jìn)行觀察，側(cè)芯層304A和第1包覆層305A的外徑比(以下稱為包覆/芯比)為2.3/1。另外，在本實(shí)施例中，所謂側(cè)芯層304A的外徑，是指相對(duì)于第1包覆層305A的折射率的側(cè)芯層304A的比折射率差的最大值的1/2部分的直徑。
由芯層303A、側(cè)芯層304A、第1包覆層305A以及第2包覆層309A組成的部分，即，在與芯棒307A對(duì)應(yīng)的部分上添加第2包覆層309A的部分，是與后述的第1預(yù)制品310相對(duì)應(yīng)的部分。另外，由芯層303A、側(cè)芯層304A、第1包覆層305A、第2包覆層309A以及第3包覆層313A組成的部分，即，在第1預(yù)制品310上添加第3包覆層313A的部分，是與第2包覆層320相對(duì)應(yīng)的部分。
在本實(shí)施例中，首先用VAD法制作后來(lái)成為芯棒的307A的芯煙粒307B。圖29是說(shuō)明通過(guò)本實(shí)施例的VAD法制作芯煙粒307B的過(guò)程的模式圖，將芯煙粒307B部分作為縱切面。在圖29中，在VAD法中，通過(guò)含有多重管結(jié)構(gòu)的芯噴燒器321，送入由氣化的四氯化硅(SiCl4)、四氯化鍺(GeCl4)、氧(O2)以及氫(H2)構(gòu)成的氣體326，并點(diǎn)火燃燒。而且，在火焰中進(jìn)行水解反應(yīng)得到合成玻璃微粒。將該合成玻璃微粒噴射至未圖示的種棒并附著。
噴射的合成玻璃微粒，淀積于種棒311，形成后來(lái)成為芯層303A的芯層煙粒303B。而且，種棒311邊旋轉(zhuǎn)邊緩慢地向圖29的上方向拉出。
在芯噴燒器321的上部設(shè)置類似的側(cè)芯噴燒器323，送入四氯化硅(SiCl4)、四氯化鍺(GeCl4)、氧(O2)以及氫(H2)構(gòu)成的氣體328，并反應(yīng)，在芯層煙粒303B的外周形成后來(lái)成為側(cè)芯層304A的側(cè)芯層煙粒304B。
在側(cè)芯噴燒器323的上部設(shè)置類似的包覆噴燒器322，送入四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氫(H2)構(gòu)成的氣體327，并反應(yīng)，在側(cè)芯層煙粒304B的外周形成后來(lái)成為第1包覆層305A的包覆層煙粒305B。由此，成為形成規(guī)定粗細(xì)的棒狀的芯煙粒307B。
接著，對(duì)芯煙粒307B進(jìn)行脫水處理和燒結(jié)處理。由此，芯煙粒307B被透明玻璃化，成為芯棒307A。
然后，使用立式的電爐拉伸裝置加熱·拉伸該芯棒307A，并使其外徑變?yōu)榧s50mm。再有，在加熱·拉伸的芯棒307A的外周使用OVD法淀積二氧化硅玻璃微粒，形成多孔質(zhì)母材層并形成第1預(yù)制品。在該階段，調(diào)整淀積的玻璃微粒的厚度，使多孔質(zhì)母材層完全成為透明的玻璃時(shí)的外徑和在該狀態(tài)的側(cè)芯層304A的外徑之比成為圖19所示的約6/1的比例。并且，對(duì)在芯棒307A的周圍完成多孔質(zhì)母材層的淀積的第1預(yù)制品，進(jìn)行與實(shí)施例12同樣的脫水·燒結(jié)，將多孔質(zhì)母材層轉(zhuǎn)變?yōu)榘胪该鞑Ａ覆膶印?br> 接著，將第1預(yù)制品插入另外準(zhǔn)備的作為玻璃管的套管中，制作第2預(yù)制品，再將套管的前端熔融封閉。接著，邊將半透明母材層和套管之間的空間調(diào)整為與大氣壓相比為減壓的狀態(tài)，邊將半透明玻璃母材層透明玻璃化，同時(shí)，邊將半透明玻璃母材層和套管熔融一體化，邊拉絲成為外徑約125μm的玻璃光纖。
另外，與實(shí)施例12同樣，在拉絲中實(shí)施涂布，得到包覆外徑約為250μm的光纖352。與實(shí)施例12同樣，確認(rèn)在拉絲中的玻璃光線中，沒(méi)有氣泡的殘留，以及強(qiáng)度上沒(méi)有問(wèn)題。
測(cè)定在本實(shí)施例中記載的條件下制造的DSF的傳送特性示于表22。
(表22)

(實(shí)施例14)圖20是示出實(shí)施例14制作的光纖353折射率分布圖的圖面。如圖20所示，由于光纖353具有扇(セグメント)型的折射率分布，因此是1.55μm帶域的分散值為1.5～8ps/nm/km的范圍的非零色散位移光纖(Non-ZreoDispersion-Shifted Fiber以下稱為NZDSF)。在圖20中，光纖353成為形成為斷面同心圓狀的疊層結(jié)構(gòu)，沿中心軸線形成芯棒307A，之后，從中心部向徑向外向，由按照第1包覆層309A以及第2包覆層313A的順序形成的各層構(gòu)成。另外，在第2包覆層313A的外側(cè)實(shí)施的包覆層省略。
將由VAD法制作的芯棒307A加熱·拉伸至外徑約40mm，再在拉伸的芯棒307A的外周用OVD法淀積二氧化硅玻璃微粒，形成多孔質(zhì)母材層(后來(lái)成為半透明玻璃母材層，之后成為第1包覆層309A的部分)，制作第1預(yù)制品310。在該階段，調(diào)整淀積的玻璃微粒的厚度，使多孔質(zhì)母材層完全成為透明的玻璃層時(shí)的外徑和在該狀態(tài)的芯棒的外徑之比成為圖20所示的約2.5/1。并且，與實(shí)施例12同樣，將第1預(yù)制品310脫水·燒結(jié)，將多孔質(zhì)母材層制成半透明玻璃母材層(后來(lái)成為第1包覆層309A的部分)。
接著，將該第1預(yù)制品310插入另外準(zhǔn)備的作為玻璃管的套管(后來(lái)成為第2包覆層313A的部分)中，制作第2預(yù)制品320。
然后，進(jìn)行與實(shí)施例12同樣的處理，得到期望的光纖353。并且，與實(shí)施例12同樣，確認(rèn)在拉絲中的玻璃光線中，沒(méi)有氣泡的殘留，以及強(qiáng)度上沒(méi)有問(wèn)題。測(cè)定在本實(shí)施例中記載的條件下制造的NZDSF的傳送特性的結(jié)果示于表23。
(表23)

另外，通過(guò)將芯層303A的折射率分布最適化，在1550nm的分散值可以設(shè)置為，例如，-1.5～-8ps/nm/km，這是本領(lǐng)域研究人員容易理解的。
(實(shí)施例15)圖21是示出實(shí)施例15制作的光纖354的折射率分布圖的圖面。如圖21所示，光纖354是在具有階段型的折射率的芯層外周具有比最外層的包覆層折射率低的區(qū)域的光纖。在圖21中，光纖354成為形成為斷面同心圓狀的疊層結(jié)構(gòu)，沿中心軸線形成芯棒307A，之后，從中心部向徑向外向，由按照第1包覆層309A以及第2包覆層313A的順序形成的各層構(gòu)成。另外，在第2包覆層313A的外側(cè)實(shí)施的包覆層省略。
將通過(guò)VAD法制作的芯棒307A加熱·拉伸至外徑約30mm，再在拉伸了的芯棒307A的外周用OVD法淀積二氧化硅玻璃微粒，形成多孔質(zhì)母材層(后來(lái)成為半透明玻璃母材層，之后成為第1包覆層309A的部分)，制作第1預(yù)制品310。在此階段，調(diào)整淀積的玻璃微粒的厚度，使多孔質(zhì)母材層完全成為透明的透明玻璃層時(shí)的外徑和在該狀態(tài)的芯棒的外徑之比成為如圖21所示的約6/1。并且，按照下示表24的條件，將第1預(yù)制品310的多孔質(zhì)母材層脫水·燒結(jié)，將多孔質(zhì)母材層制成半透明玻璃母材層(后來(lái)成為第1包覆層309A的部分)。
表24

接著，將該第1預(yù)制品310插入另外準(zhǔn)備的作為前端預(yù)先熔融封閉的玻璃管的套管(后來(lái)成為第2包覆層313A的部分)中，制作第2預(yù)制品320。
然后，邊將半透明母材層和套管之間的空間調(diào)整為與大氣壓相比為減壓的狀態(tài)，邊將半透明玻璃母材層透明玻璃化，同時(shí)，邊將半透明玻璃母材層和套管熔融一體化，邊拉絲成為外徑約125μm的玻璃光纖。
另外，進(jìn)行與實(shí)施例12同樣的處理，在拉絲中實(shí)施涂布，得到在拉絲中的玻璃光線中沒(méi)有氣泡的殘留、以及強(qiáng)度上也沒(méi)有問(wèn)題、包覆外徑約為250μm的光纖354。如本實(shí)施例，也可以在包覆層的一部分設(shè)置折射率小的區(qū)域。
(實(shí)施例16)圖22是示出實(shí)施例16制作的光纖355的折射率分布圖的圖面。如圖22所示，光纖355是在具有階段型的折射率的芯層外周具有比最外層的包覆層折射率低的區(qū)域的光纖。在圖22中，光纖355成為形成為斷面同心圓狀的疊層結(jié)構(gòu)，沿中心軸線形成芯棒307A，之后，從中心部向徑向外向，由按照第1包覆層309A、第2包覆層313A以及第3包覆層314A的順序形成的各層構(gòu)成。另外，在第3包覆層314A的外側(cè)實(shí)施的包覆層省略。
將通過(guò)VAD法制作的芯棒307A加熱·拉伸至外徑約30mm，再在拉伸了的芯棒307A的外周用OVD法淀積二氧化硅玻璃微粒，形成多孔質(zhì)母材層(后來(lái)成為半透明玻璃母材層，之后成為第1包覆層309A的部分)，制作第1預(yù)制品310。在此階段，調(diào)整淀積的玻璃微粒的厚度，使多孔質(zhì)母材層完全成為透明的透明玻璃層時(shí)的外徑和在該狀態(tài)的芯棒的外徑307A之比成為如圖21所示的約6/1。并且，按照下示表25的條件，將第1預(yù)制品310的多孔質(zhì)母材層脫水·燒結(jié)，將多孔質(zhì)母材層制成半透明玻璃母材層。
接著，將該第1預(yù)制品310和氟摻雜套管(后來(lái)成為第2包覆層313A的部分)插入另外準(zhǔn)備的前端預(yù)先熔融封閉的含有純二氧化硅玻璃的套管(后來(lái)成為第3包覆層314A的部分)中，制作第2預(yù)制品320。
然后，邊將半透明母材層和氟摻雜套管、以及氟摻雜套管和純二氧化硅玻璃套管之間的空間調(diào)整為與大氣壓相比為減壓的狀態(tài)，邊將半透明玻璃母材層透明玻璃化，同時(shí)，邊將半透明玻璃母材層、氟摻雜套管和純二氧化硅玻璃套管熔融一體化，邊拉絲成為外徑約125μm的玻璃光纖。
另外，進(jìn)行與實(shí)施例12同樣的處理，在拉絲中實(shí)施涂布，得到在拉絲中的玻璃光線中沒(méi)有氣泡的殘留、以及強(qiáng)度上也沒(méi)有問(wèn)題、包覆外徑約為250μm的光纖355。
本說(shuō)明書記載的實(shí)施例是為說(shuō)明本發(fā)明的例示，對(duì)于各種變形例，例如，具有更為復(fù)雜的折射率分布的光纖、或各種芯棒的制造方法(例如，MCVD法、OVD法、PCVD法等)也可以包含在本發(fā)明的范圍，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以充分理解的。
按照本發(fā)明，在芯棒的外周淀積玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層，制成第1預(yù)制品，對(duì)于該第1預(yù)制品，多孔質(zhì)母材層進(jìn)行脫水以及燒結(jié)直到成為含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層，再將進(jìn)行了該脫水及燒結(jié)的第1預(yù)制品插入玻璃管中，制成第2預(yù)制品，對(duì)于該第2預(yù)制品邊加熱，邊拉絲，使半透明玻璃母材層和玻璃管熔融一體化且半透明玻璃母材層成為作為透明玻璃的包覆層，因此，可以通過(guò)基本原樣地延用以往的制造設(shè)備，以及制造工序的省略和制造條件的最適化，降低光纖的制造成本。其結(jié)果，可以不進(jìn)行大規(guī)模的追加開(kāi)發(fā)和設(shè)備投資地提供高品質(zhì)且廉價(jià)的光纖。
本發(fā)明涉及的光纖的制造方法適于具有芯層和包覆層、具有各種折射率分布特性的光纖的制造方法，是一種有益的方法，是可以適用于傳送損失低、適于寬帶WDM傳送優(yōu)異的光纖的制造方法。
(實(shí)施例17)[芯棒制作工序]在本實(shí)施例中，首先用VAD法形成含有芯層不包覆層的一部分的多孔質(zhì)母材，接著，將該多孔質(zhì)母材脫水·燒結(jié)，制成透明玻璃狀態(tài)，制作芯棒。接著，加熱·拉伸該芯棒使其外徑成為約50mm。
接著，在拉伸了的芯棒的外周用OVD法淀積石英類玻璃微粒，形成直徑300mm的多孔質(zhì)層(多孔質(zhì)層形成工序)。圖30是說(shuō)明采用OVD法形成多孔質(zhì)層205A的的狀態(tài)的模式圖，將多孔質(zhì)層205A的部分作為縱斷面。在OVD法中，通過(guò)噴燒器211，送入氣化的四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氫(H2)構(gòu)成的氣體212，點(diǎn)火燃燒。并且，在火焰中進(jìn)行水解反應(yīng)，得到玻璃微粒。將該玻璃微粒噴射在旋轉(zhuǎn)的芯棒203上，淀積在芯棒203的周圍。一次淀積的玻璃微粒的層的厚度并不太厚，因此邊反復(fù)往返噴燒器211，邊反復(fù)其，直到成為充分粗度的多孔質(zhì)層205A。這樣形成的多孔質(zhì)層205A的平均密度(即，將從總體積減去芯棒203的體積的值用多孔質(zhì)層205A的重量除的值)約為0.7g/cm3。
圖31是示出脫水·燒結(jié)工序的狀態(tài)的脫水·燒結(jié)爐的側(cè)斷面圖。將如上所述制成的中間部件、即，在芯棒203的外周形成多孔質(zhì)層205A的部件設(shè)置在圖31所示的脫水·燒結(jié)爐220內(nèi)，在表25的條件下脫水·燒結(jié)，將多孔質(zhì)層205A制成含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃狀態(tài)的半透明玻璃層205B(脫水·燒結(jié)工序)。該半透明玻璃層205B是后來(lái)被玻璃化成為包覆層的包覆原層。
(表25)脫水條件

燒結(jié)條件

脫水·燒結(jié)爐220具有作為石英玻璃制的可以密閉的容器的石英爐心管222、和多個(gè)設(shè)置在該石英爐心管222周圍的作為發(fā)熱體的環(huán)狀多重加熱器(マルチヒ一タ)223、以及將石英爐心管222以及加熱器223全體包覆的同時(shí)，形成脫水·燒結(jié)爐220的外殼的爐體227、和在石英爐心管222以及多重加熱器223和爐體227之間填充的絕熱材料226。
在脫水·燒結(jié)工序中，按照表25所示的規(guī)定的流量從未圖示的氣體導(dǎo)入口向石英爐心管222內(nèi)部導(dǎo)入氯氣(Cl2)以及氦氣(He)，同時(shí)，從未圖示的氣體排出口排出適量的氣體，由此，保持石英爐心管222內(nèi)的壓力為規(guī)定的值。
以往，在將多孔質(zhì)層205A制成完全透明的玻璃狀態(tài)的方法中，通常是進(jìn)行以下2階段工序，首先在燒結(jié)不進(jìn)行的1200℃或1200℃以下的溫度下進(jìn)行一次加熱脫水后，暴露于高溫條件下進(jìn)行透明化。但是，在以往的方法中，容易損傷爐心管，加熱的能源成本高。因此，在本發(fā)明中，導(dǎo)入在脫水處理后實(shí)現(xiàn)半透明玻璃狀態(tài)程度的溫度范圍進(jìn)行燒結(jié)的方法。
在該階段，半透明玻璃層205B的平均密度的透明化的上述透明玻璃狀態(tài)的物質(zhì)的密度(2.2g/cm3)的95％(2.1g/cm3)。在多孔質(zhì)層205A的燒結(jié)工藝中，通過(guò)加熱增大微粒間的結(jié)合，氣孔減少，密度增高，向最終幾乎不含氣泡的透明玻璃狀態(tài)轉(zhuǎn)化。燒結(jié)的進(jìn)行速度依賴于溫度和時(shí)間、微粒的粒徑而變化，但用加熱爐進(jìn)行燒結(jié)時(shí)，接近加熱器223的多孔質(zhì)層205A的表面者燒結(jié)進(jìn)行速度快。在各種溫度、加熱時(shí)間下脫水燒結(jié)多孔質(zhì)層的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，直接對(duì)具有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃層205B拉絲時(shí)，為防止在拉絲中的氣泡殘留，只要半透明玻璃層205B的平均密度為1.8g/cm3或1.8g/cm3以上，優(yōu)選2.0g/cm3或2.0g/cm3以上即可。
在上述脫水·燒結(jié)工序，兩端部在形狀上難以接受到來(lái)自加熱器的輻射，即使半透明玻璃層205B的平行部表面基本完成燒結(jié)時(shí)，兩端部有時(shí)還未完成燒結(jié)。雖然拉絲開(kāi)始端在后述的前端透明化工序中被透明玻璃化，但在拉絲結(jié)束終止端的燒結(jié)未完成時(shí)，外氣從拉絲終止端侵入內(nèi)部，在拉絲后有成為氣泡殘留的危險(xiǎn)。因此，在拉絲終止端的燒結(jié)未完成時(shí)，作為追加工序，優(yōu)選通過(guò)電爐或氫氧、甲烷等可燃性氣體火焰或等離子焰進(jìn)行加熱的熱處理至少完全完成表面的燒結(jié)。另外，從該觀點(diǎn)來(lái)看，通過(guò)使用如圖32所示的、具有在對(duì)應(yīng)于母材兩端部的錐形部的部分的獨(dú)立的特別加熱器223A、223B的脫水·燒結(jié)爐221，可以將爐心管222的最上部不最下部的設(shè)定溫度比其他部分的加熱器高地進(jìn)行燒結(jié)。
接著，將半透明玻璃層205B的拉絲開(kāi)始側(cè)的前端部透明玻璃化。即，將半透明玻璃層205B的拉絲開(kāi)始側(cè)的先端部插入圖33所示的加熱爐230，進(jìn)行通過(guò)加熱器233加熱的熱處理，將含有拉絲開(kāi)始側(cè)的前端的錐形部205C和與其相連的平行部205D的距前端約150mm長(zhǎng)的部分透明玻璃化。加熱爐230具有構(gòu)成外殼的的爐體237，在爐體237和加熱器233之間填充了絕熱材料236。半透明玻璃層205B的透明玻璃化部分的母材直徑為170mm，未透明玻璃化的部分的母材直徑為173mm。此時(shí)的熱處理?xiàng)l件如以下所示。如此操作，制作了本發(fā)明涉及的光纖母材的1實(shí)施例。
表26
將這樣操作制作的前端部被透明玻璃化的光纖母材插入圖34所示的拉絲爐240中進(jìn)行拉絲。拉絲爐240具有收納光纖母材的爐心管242以及沿上下方向?qū)t心管242延長(zhǎng)的延長(zhǎng)筒248、和設(shè)置在爐心管242周圍的碳制加熱器243、和形成拉絲爐240的外殼的爐體247、和在加熱器243和爐體247之間填充的隔熱材料246。通常，爐心管242由碳或氧化鋯構(gòu)成，作為延長(zhǎng)筒248可以使用在金屬筒的內(nèi)側(cè)設(shè)置由碳或石英構(gòu)成的管的部件。反復(fù)各種試制的結(jié)果判定，拉絲開(kāi)始側(cè)的前端部的透明玻璃化部分的長(zhǎng)度(從母材前端部到半透明玻璃狀態(tài)部分的長(zhǎng)度)如果是處于半透明玻璃狀態(tài)的母材本體平行部的直徑的0.5倍～1倍的長(zhǎng)度，可以得到規(guī)定的效果。即，判定了，如果僅該長(zhǎng)度部分制成為透明玻璃狀態(tài)，那么在半透明玻璃狀態(tài)部分的獨(dú)立氣泡消失之前就不能進(jìn)行拉絲。此時(shí)，所謂前端部的長(zhǎng)度是距疊層于芯棒203的石英類玻璃微粒(包覆原層)附著部分的端部的距離。這與距拉絲開(kāi)始時(shí)位于加熱器243中心的母材位置的距離大致一致。并且，如圖34所示，處于透明玻璃狀態(tài)的部分的長(zhǎng)度L1比從加熱器243的中心到延長(zhǎng)筒248上端的長(zhǎng)度L2短。即，透明玻璃狀態(tài)部分全部收納在拉絲爐240內(nèi)。通過(guò)制成這樣的構(gòu)成，從拉絲爐240的上部開(kāi)口部散失的熱量少，可以降低電力成本。在拉絲爐240的爐心管徑為200mm、拉絲時(shí)的張力為80g、線速度為1500m/min、拉絲時(shí)的爐溫為2200℃、電力為50kW時(shí)，爐心管的壽命3個(gè)月、加熱器的壽命為1年。
拉絲開(kāi)始側(cè)的前端部形成的錐形部205C的長(zhǎng)度非常長(zhǎng)時(shí)，例如，比母材本體平行部的的直徑長(zhǎng)時(shí)，透明玻璃化部分的長(zhǎng)度就不依據(jù)上述母材本體平行部的直徑的0.5倍～1倍，而優(yōu)選錐形部205C的全體被透明化。另外，本說(shuō)明書中作為錐形部的部分，是指母材直徑比母材本體平行部的直徑細(xì)3％或3％以上的部分。
(實(shí)施例18)在實(shí)施例18中，首先將與實(shí)施例17同樣制作的含有多孔質(zhì)層205A的母材在表27的條件下脫水·燒結(jié)。在燒結(jié)工序中，使用連接在石英爐心管222上的真空泵225將爐心管內(nèi)部減壓。多孔質(zhì)層205A在石英爐心管222的內(nèi)部進(jìn)行脫水處理和燒結(jié)處理，成為內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃狀態(tài)的半透明玻璃層205B。成為內(nèi)部實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃狀態(tài)的半透明玻璃層205B。
(表27)脫水條件

燒結(jié)條件

在該階段，多孔質(zhì)層205A與周圍氛圍氣體物理上隔離的內(nèi)部實(shí)質(zhì)上具有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃狀態(tài)的半透明玻璃層205B，處于半透明玻璃狀態(tài)的部分的平均密度根據(jù)上述的算術(shù)計(jì)算結(jié)果，是處于透明狀態(tài)的物質(zhì)的密度(2.2g/cm3)的95％(2.1g/cm3)。
拉絲之后，將這樣制作的含有芯棒的半燒結(jié)狀態(tài)的半透明玻璃母材的前端部插入到圖35所示的加熱爐30中進(jìn)行熱處理，從距含有錐形部和平行部的母材前端約150mm進(jìn)行透明玻璃化，再將母材前端熔融，進(jìn)行去掉不需要的錐形部分的前端加工。圖35是示出用加熱爐將半透明玻璃層的拉絲開(kāi)始側(cè)的前端部透明玻璃化的同時(shí)，通過(guò)熔斷，形成前端錐形部205E的狀態(tài)的圖面。透明玻璃化的部分的母材直徑為170mm，半透明部的母材徑為173mm。熱處理?xiàng)l件示于以下。
表28透明化條件

前端加工條件

即使在本實(shí)施例中，由于母材拉絲終止端部有時(shí)也會(huì)沒(méi)有完成燒結(jié)，因此，作為追加工序，優(yōu)選進(jìn)行通過(guò)電爐或氫氧、甲烷等可燃性氣體火焰或等離子火焰加熱的熱處理，至少完全完成表面的燒結(jié)處理。另外，也可以通過(guò)同樣在圖32中示出的具有特別加熱器223A、223B的脫水·加熱爐221完全完成表面的燒結(jié)。
將這樣制作的前端錐形部和平行部的一部分透明玻璃化的光纖母材設(shè)置在圖34所示的拉絲爐240內(nèi)進(jìn)行拉絲。此時(shí)，前端透明部的長(zhǎng)度(拉絲開(kāi)始時(shí)位于加熱器243中心的從母材前端到處于半透明玻璃狀態(tài)的部分的長(zhǎng)度)L1設(shè)置為比從加熱器243中心到延長(zhǎng)筒248上端的長(zhǎng)度L2短。
在本實(shí)施例中，在拉絲爐240的爐心管徑為200mm、拉絲時(shí)的張力為80g、線速度為1500m/min、拉絲時(shí)的爐溫為2200℃、電力為50kW時(shí)，爐心管的壽命3個(gè)月、加熱器的壽命為1年。另外，在實(shí)施例17中，從拉絲操作開(kāi)始到獲得優(yōu)質(zhì)品需要2小時(shí)，但在本實(shí)施例中，從拉絲作業(yè)開(kāi)始用30分鐘就可以獲得優(yōu)質(zhì)品，可以大幅改善到拉絲開(kāi)始的不良光纖長(zhǎng)度和損耗時(shí)間。
(比較例3)將與實(shí)施例17同樣制作的在芯棒外周形成多孔質(zhì)層的部件脫水·燒結(jié)至成為透明玻璃狀態(tài)，制作通明玻璃狀態(tài)的光纖母材。將得到的光纖母材插入與實(shí)施例17同樣的示于圖34的拉絲爐240進(jìn)行拉絲。在拉絲爐240的爐心管徑為200mm、拉絲時(shí)的張力為80g、線速度為1500m/min、拉絲時(shí)的爐溫為2250℃、電力為55kW時(shí)，爐心管的壽命1個(gè)月、加熱器的壽命為6個(gè)月。
綜上，按照如說(shuō)明所述的本發(fā)明，可以在降低大型光纖母材拉絲時(shí)的電力成本和拉絲爐部件的消耗的同時(shí)，還可以在短時(shí)間進(jìn)行拉絲的調(diào)試操作。
如以上所述，本發(fā)明涉及的光纖母材及其制造方法是使用于大型光纖母材制作時(shí)適用的方法。
本說(shuō)明書記載的實(shí)施例是為說(shuō)明本發(fā)明的例示，對(duì)于各種變形例，例如，具有更為復(fù)雜的折射率分布的光纖等也可以包含在本發(fā)明的范圍，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以充分理解的。
權(quán)利要求
1.一種光纖母材的制造方法，該方法是具有芯層和圍繞該芯層的包覆層的光纖母材的制造方法，其特征在于，具有以下工序在包含具有上述芯層并成為棒狀的石英類玻璃的芯棒的外周淀積石英類玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層的多孔質(zhì)母材層形成工序、和在減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍、非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍的至少任意一種的條件下將上述多孔質(zhì)母材層脫水的脫水工序、和在減壓下將脫水的上述多孔質(zhì)母材層燒結(jié)至成為含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層的燒結(jié)工序、和在非活性氣體(氦氣除外)氛圍中將含有獨(dú)立氣泡的上述半透明玻璃母材層透明化進(jìn)而成為上述包覆層的透明玻璃化工序。
2.按照權(quán)利要求1記載的光纖母材的制造方法，其特征在于，上述半透明玻璃母材層中所含的上述獨(dú)立氣泡的內(nèi)部實(shí)質(zhì)上是真空的。
3.按照權(quán)利要求1或2記載的光纖母材的制造方法，其特征在于，上述脫水工序以及上述燒結(jié)工序，是通過(guò)使用加熱爐均勻地加熱上述多孔質(zhì)母材層整體來(lái)進(jìn)行的，所述的加熱爐是將含有石英類玻璃的爐心管設(shè)置在壓力容器內(nèi)，并在上述爐心管周圍設(shè)置了多個(gè)加熱器構(gòu)成的，透明玻璃化工序，采用具有爐心管的區(qū)域加熱方式的加熱爐進(jìn)行的，所述爐心管由石英類玻璃和碳的任一種構(gòu)成的。
4.按照權(quán)利要求1至3中任一種記載的光纖母材的制造方法，其特征在于，上述脫水工序在1300℃或1300℃下進(jìn)行，上述燒結(jié)工序在使上述多孔質(zhì)母材層的平均密度成為1.8g/cm3或1.8g/cm3以上、不足2.2g/cm3的條件下進(jìn)行。
5.按照權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)記載的光纖母材的制造方法，其特征在于，上述燒結(jié)工序在作為上述減壓下的條件的2000Pa或2000Pa以下的壓力下進(jìn)行。
6.一種光纖的制造方法，該方法是具有芯層和圍繞該芯層的包覆層的光纖的制造方法，其特征在于，具有以下工序在包含具有上述芯層且成為棒狀的石英類玻璃的芯棒的外周淀積石英類玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層的多孔質(zhì)母材層形成工序、和在減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍、非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍的至少任意一種的條件下將上述多孔質(zhì)母材層脫水的脫水工序、和在減壓下將脫水的上述多孔質(zhì)母材層燒結(jié)至成為實(shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃母材層的燒結(jié)工序、和將含有上述芯棒和上述半透明玻璃母材層的半透明玻璃母材進(jìn)行拉絲使上述半透明玻璃母材層變?yōu)橥该鞑Ａ拥睦z工序。
7.一種光纖制造方法，該方法是具有芯層和圍繞該芯層的包覆層的光纖的制造方法，其特征在于，具有以下工序在芯軸的外周淀積石英類玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層，然后將上述芯軸從上述多孔質(zhì)母材層中抽出，制造筒狀多孔質(zhì)體的筒狀多孔質(zhì)體的制作工序、在減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍以及非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍的至少任意一種的條件下，將上述筒狀多孔質(zhì)體脫水的脫水工序、和將脫水的上述筒狀多孔質(zhì)體在減壓下燒結(jié)至成為含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃圓筒體的燒結(jié)工序、和將包含具有上述芯層且成為棒狀的石英類玻璃的芯棒插入上述半透明玻璃圓筒體中的芯棒插入工序、和邊對(duì)插入了上述芯棒的上述半透明玻璃圓筒體加熱，邊拉絲使上述芯棒和上述半透明玻璃圓筒體熔融一體化且使上述半透明玻璃圓筒體成為作為透明玻璃的上述包覆層的拉絲工序。
8.按照權(quán)利要求7記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述半透明玻璃圓筒體中所含的上述獨(dú)立氣泡的內(nèi)部實(shí)質(zhì)上是真空的。
9.按照權(quán)利要求7記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述脫水工序以及上述燒結(jié)工序，是通過(guò)使用加熱爐均勻地加熱上述多孔質(zhì)母材層全體而進(jìn)行的，所述加熱爐是，將含有石英類玻璃的爐心管設(shè)置在壓力容器內(nèi)，且在上述爐心管周圍設(shè)置了多個(gè)加熱器構(gòu)成的。
10.按照權(quán)利要求7記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述脫水工序在1300℃或1300℃以下進(jìn)行，上述燒結(jié)工序在使上述多孔質(zhì)母材層的平均密度成為1.8g/cm3或1.8g/cm3以上、不足2.2g/cm3的條件下進(jìn)行。
11.按照權(quán)利要求7記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述燒結(jié)工序在作為上述減壓下的條件的2000Pa或2000Pa以下的壓力下進(jìn)行。
12.按照權(quán)利要求7記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述芯棒插入工序和上述拉絲工序之間，將插入了上述芯棒的上述半透明玻璃圓筒體的拉絲方向側(cè)的端部加熱熔融，成為一體化的狀態(tài)。
13.按照權(quán)利要求12記載的光纖的制造方法，其特征在于，作為將插入了上述芯棒的上述半透明玻璃圓筒體的拉絲方向側(cè)端部預(yù)先加熱熔融時(shí)的加熱方法，使用氫氧、甲烷等可燃性氣體火焰的噴射、等離子火焰的噴射以及采用電爐的加熱方式的任意一種。
14.按照權(quán)利要求7記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述拉絲工序中，至少將上述芯棒和上述半透明玻璃圓筒體之間設(shè)置為減壓狀態(tài)。
15.一種光纖的制造方法，該方法是具有1層或1層以上芯層和包圍該芯層的1層或1層以上的包覆層的光纖的制造方法，其特征在于，具有以下工序在具有上述芯層并成為棒狀的芯棒的外周淀積玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層成為第1預(yù)制品的第1預(yù)制品的制作工序、和對(duì)上述第1預(yù)制品進(jìn)行脫水處理以及燒結(jié)處理直到多孔質(zhì)母材層變?yōu)楹歇?dú)立氣泡的半透明玻璃母材層的脫水·燒結(jié)工序、和將進(jìn)行了上述脫水處理以及上述燒結(jié)處理的上述第1預(yù)制品插入玻璃管中成為第2預(yù)制品的第2預(yù)制品的制作工序、和邊對(duì)上述第2預(yù)制品加熱，邊拉絲使上述半透明玻璃母材層和上述玻璃管熔融一體化且使上述半透明玻璃母材層成為作為透明玻璃的上述包覆層的拉絲工序。
16.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述脫水·燒結(jié)工序中，上述脫水處理和燒結(jié)處理在規(guī)定的條件下同時(shí)進(jìn)行。
17.按照權(quán)利要求16記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述脫水·燒結(jié)工序中，對(duì)上述多孔質(zhì)母材層進(jìn)行上述脫水處理以及燒結(jié)處理時(shí)的溫度為1250℃或1250℃以上、1350℃或1350℃以下。
18.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述脫水·燒結(jié)工序中，對(duì)上述多孔質(zhì)母材層進(jìn)行上述脫水處理以及燒結(jié)處理時(shí)的氛圍氣體含有非活性氣體和鹵素氣體以及非活性氣體和鹵素類化合物氣體中的至少任一組。
19按照權(quán)利要求18記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述非活性氣體是氦。
20.按照權(quán)利要求18記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述鹵素氣體為氯氣。
21.按照權(quán)利要求18記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述鹵素類化合物是氯化合物以及氟化合物中的至少任一種。
22.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述脫水·燒結(jié)工序中，上述半透明玻璃母材層的平均密度為1.8g/cm3或1.8g/cm3以上。
23.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述脫水·燒結(jié)工序中，上述半透明玻璃母材層的平均密度為2.0g/cm3或2.0g/cm3以上。
24.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述脫水·燒結(jié)工序中，上述半透明玻璃母材層的平均密度為2.15g/cm3或2.15g/cm3以下。
25.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述第2預(yù)制品制作工序中，將上述第1預(yù)制品插入上述玻璃管中時(shí)，以保持上述玻璃管為鉛直方向的狀態(tài)進(jìn)行。
26.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述第2預(yù)制品制作工序中，將上述第1預(yù)制品插入上述玻璃管中時(shí)，以保持上述玻璃管為水平方向的狀態(tài)進(jìn)行。
27.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述第2預(yù)制品制作工序和上述拉絲工序之間，將上述第2預(yù)制品的拉絲方向側(cè)的端部加熱熔融，成為一體化的狀態(tài)。
28.按照權(quán)利要求27記載的光纖的制造方法，其特征在于，作為預(yù)先加熱熔融上述第2預(yù)制品的拉絲方向側(cè)的端部時(shí)的加熱方法，使用氫氧焰的噴射、等離子焰的噴射以及采用電爐的加熱方式中的任一種。
29.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述第2預(yù)制品制作工序中，插入到上述玻璃管中之前，預(yù)先將上述玻璃管的拉絲開(kāi)始側(cè)加熱熔融，成為封閉的狀態(tài)。
30.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述玻璃管的封閉通過(guò)將上述玻璃管加熱熔斷來(lái)進(jìn)行。
31.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，在上述拉絲工序中，至少將上述半透明玻璃母材層和上述玻璃管之間設(shè)置為減壓狀態(tài)。
32.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述玻璃管含有通過(guò)化學(xué)反應(yīng)合成的石英類玻璃、且羥基(OH)含量為1ppm或1ppm以下。
33.按照權(quán)利要求32記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述玻璃管含有氟。
34.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述玻璃管是1根玻璃管。
35.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述玻璃管是相對(duì)于長(zhǎng)方向軸疊層為同心圓狀的多個(gè)玻璃管。
36.按照權(quán)利要求35記載的光纖的制造方法，其特征在于，邊對(duì)上述半透明玻璃母材層和上述多個(gè)玻璃管進(jìn)行拉絲邊熔融一體化時(shí)，將上述半透明玻璃母材層和上述玻璃管之間、以及相鄰的2個(gè)玻璃管之間任意一個(gè)均設(shè)置為減壓狀態(tài)。
37.按照權(quán)利要求35記載的光纖的制造方法，其特征在于，上述玻璃管包含含氟的玻璃管和由純粹的二氧化硅玻璃構(gòu)成的玻璃管，且至少在最外層使用上述由純粹的二氧化硅玻璃構(gòu)成的玻璃管。
38.按照權(quán)利要求15記載的光纖的制造方法，其特征在于，對(duì)上述光纖從交差的方向投射光線，在上述光線進(jìn)行方向的前方用圖象傳感器接受從上述光纖的散射的前方散射光，用信號(hào)處理部處理其輸出，得到散射光強(qiáng)度分布圖案，從該散射光強(qiáng)度分布圖案判定上述光纖內(nèi)有無(wú)氣泡。
39.一種光纖母材，其是在芯棒的外周形成包覆原層而形成的光纖母材，其特征在于，上述包覆原層為內(nèi)部含有獨(dú)立氣泡的半透明玻璃狀態(tài)、上述包覆原層的拉絲開(kāi)始側(cè)的前端部分是不含獨(dú)立氣泡的透明玻璃狀態(tài)。
40.按照權(quán)利要求39記載的光纖母材，其特征在于，上述半透明玻璃狀態(tài)部分的平均密度為1.8g/cm3或1.8g/cm3以上、不足2.2g/cm3。
41.按照權(quán)利要求39記載的光纖母材，其特征在于，上述拉絲開(kāi)始側(cè)前端部的透明玻璃狀態(tài)部分至少包含前端錐形部的全區(qū)域。
42.按照權(quán)利要求39記載的光纖母材，其特征在于，拉絲開(kāi)始時(shí)，將上述光纖母材安裝在拉絲爐中時(shí)，上述拉絲開(kāi)始側(cè)前端部的透明玻璃狀態(tài)部分全部收納于上述拉絲爐內(nèi)。
43.一種光纖母材的制造方法，其特征在于，包含以下工序在芯棒外周圍淀積二氧化硅玻璃微粒形成多孔質(zhì)層的多孔質(zhì)層形成工序、和進(jìn)行脫水處理以及燒結(jié)處理直到上述多孔質(zhì)層變?yōu)楹歇?dú)立氣泡的半透明玻璃層的脫水·燒結(jié)工序、和將上述半透明玻璃層的拉絲開(kāi)始側(cè)前端部加熱而透明化的前端透明化工序。
44.按照權(quán)利要求43記載的光纖母材的制造方法，其特征在于，上述脫水·燒結(jié)工序在減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍氣體中、以及非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍氣體中的任意一種中，對(duì)上述多孔質(zhì)層進(jìn)行脫水處理后，在減壓下，進(jìn)行燒結(jié)，直到上述多孔質(zhì)層變?yōu)閷?shí)質(zhì)上含有真空的獨(dú)立氣泡的半透明玻璃層。
45.按照權(quán)利要求43記載的光纖母材的制造方法，其特征在于，作為上述前端部透明化工序的上述半透明玻璃層的拉絲開(kāi)始側(cè)前端部的加熱方法，使用采用電爐的加熱、采用可燃性氣體火焰噴射的加熱、以及采用等離子焰的噴射的加熱的任意一種。
46.按照權(quán)利要求43記載的光纖母材的制造方法，其特征在于，在上述前端部透明化工序中，在上述拉絲開(kāi)始側(cè)前端部的透明化的同時(shí)，進(jìn)行上述拉絲開(kāi)始側(cè)前端部的錐形狀加工。
全文摘要
本發(fā)明涉及不使用昂貴的氦氣制作大型光纖母材、可以謀求削減制造成本的光纖母材的制造方法，該方法具有以下工序在包含具有芯層、形成棒狀的芯棒的外周淀積玻璃微粒形成多孔質(zhì)母材層的多孔質(zhì)母材層形成工序；和在減壓下、非活性氣體和鹵素氣體的氛圍下、非活性氣體和鹵素類化合物氣體的氛圍下的至少任意一種的條件下將上述多孔質(zhì)母材層脫水的脫水工序；和在減壓下將脫水的上述多孔質(zhì)母材層燒結(jié)成變?yōu)楹歇?dú)立氣泡的半透明玻璃母材層的燒結(jié)工序；和在非活性氣體(氦氣除外)氛圍中將含有獨(dú)立氣泡的上述半透明玻璃母材層透明化進(jìn)而成為上述包覆層的透明玻璃化工序。
文檔編號(hào)C03B37/018GK1782756SQ20051012699
公開(kāi)日2006年6月7日 申請(qǐng)日期2005年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月29日
發(fā)明者折田伸昭, 金尾昭博, 森平英也 申請(qǐng)人:古河電氣工業(yè)株式會(huì)社