專利名稱：一種亞微米晶壓電陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于壓電材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種新型高居里溫度亞微米晶粒壓電陶瓷材料。
背景技術(shù)：
新型鈣鈦礦型鐵電體(1-x)BiScO3-xPbTiO3陶瓷材料(簡稱BSPT材料)屬于一組新型高溫鐵電材料體系，即(1-x)Bi(Me)O3-xPbTiO3體系，其中Me+3是半徑相對較大的陽離子，如Sc、Y、Yb、In等。在(1-x)BiScO3-xPbTiO3陶瓷材料中，當(dāng)x＞50mol％PbTiO3時，可以獲得穩(wěn)定的菱方鐵電相，當(dāng)x＝64mol％PbTiO3時，會發(fā)生到鐵電四方相的轉(zhuǎn)變，即達(dá)到準(zhǔn)同型相界(簡稱MPB)。在準(zhǔn)同型相界(MPB)附近，采用傳統(tǒng)固相法合成的(1-x)BiScO3-xPbTiO3陶瓷材料與目前商用的(1-x)PbZrO3-xPbTiO3材料(簡稱PZT材料)相比，新材料同時具有很好的壓電、鐵電及熱學(xué)性質(zhì)，其壓電系數(shù)參數(shù)d33可達(dá)到450pC/N，機電耦合系數(shù)Kp為0.56，居里溫度為450℃，比目前商用的(1-x)PbZrO3-xPbTiO3材料高100℃。由于同時具有高居里溫度和高的壓電特性，使(1-x)BiScO3-xPbTiO3材料成為高溫，高溫度穩(wěn)定性馬達(dá)和轉(zhuǎn)換器的有力候選者。近年來，汽車和航空工業(yè)都顯示需要提供具有比現(xiàn)有材料更高的工作溫度的材料。比如，在汽車中內(nèi)置的震動傳感器，控制器表面，動態(tài)燃料注射噴嘴都需要工作在高達(dá)300℃的溫度。而由于工業(yè)上要求壓電陶瓷材料的工作溫度上限為其居里溫度值的一半，因此目前提供的商用PZT壓電材料僅僅能夠達(dá)到150℃，這就要求開發(fā)一種新型高溫壓電材料，以適應(yīng)市場需要。
另一方面，以往的壓電陶瓷是由幾微米至幾十微米的多疇晶粒組成的多晶材料。在高頻器件、多層陶瓷電容器以及超低壓致動器和微電機系統(tǒng)應(yīng)用方面，傳統(tǒng)的粗晶粒壓電陶瓷已經(jīng)不能滿足要求了。減小粒徑至亞微米量級，可以改進(jìn)材料的加工性，可將基片做得更薄，提高陣列頻率，降低換能器陣列的損耗，提高器件的機械強度，減少多層器件每層的厚度，從而降低驅(qū)動電壓，對提高疊層變壓器、驅(qū)動器性能都十分有利。為了制備亞微米量級晶粒尺寸的陶瓷材料，減小用于燒結(jié)的粉體的晶粒尺寸是解決問題的關(guān)鍵。一方面，減小起始晶粒尺寸，可以減小在相同燒結(jié)工藝條件下制備的陶瓷材料的晶粒尺寸；另一方面，具有較小晶粒尺寸的粉體可以在更低的溫度下燒結(jié)，因此可以抑制陶瓷晶粒的長大，達(dá)到進(jìn)一步減小陶瓷晶粒尺寸的目的。
目前，用于制備納米粉體的方法很多，本專利使用的方法為檸檬酸鹽溶膠凝膠法。這是一種嶄新的制備納米材料的方法，一般采用金屬的無機鹽為原料(如硝酸鹽和乙酸鹽等)配制成溶液，在絡(luò)合劑的作用下形成均勻的溶膠。然后經(jīng)溶膠-凝膠化，進(jìn)一步脫水和干燥，得到干凝膠。最后把干凝膠在一定溫度下預(yù)燒，即可得到納米粉體。該法具有以下優(yōu)點①混合在溶液中進(jìn)行，可以達(dá)到原子、分子水平的均勻混合。由于絡(luò)合劑的絡(luò)合作用，避免了一般溶膠-凝膠法形成溶膠時，由于溶解度不大很難配制溶膠或者水解過程中水解速度過大，易出現(xiàn)沉淀的弊病，可對微量組分做精確控制。②和固相法相比，可減少工藝步驟，減少了雜質(zhì)的引入，尤其對雜質(zhì)敏感的材料尤為重要。并且縮短了生產(chǎn)周期(不需要長時間的球磨)，提高了效率。③工藝簡單，無需高溫高壓，成本低廉(用無機鹽代替了金屬醇鹽)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種(1-x)BiScO3-xPbTiO3納米粉體的制備方法和低溫?zé)Y(jié)制備細(xì)晶(1-x)BiScO3-xPbTiO3陶瓷的技術(shù)。
本發(fā)明提出的一種亞微米晶壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于所述方法的起始原料為鉍、鈧鉛的氧化物或無機鹽及鈦酸四丁脂，通過控制溶液的pH值、溫度、濃度及加料順序，使起始原料與檸檬酸鹽的發(fā)生絡(luò)合作用形成溶膠，再經(jīng)過凝膠化處理工序及預(yù)燒工序以制備納米粉體；制備納米陶瓷粉體的具體步驟為(1)將濃硝酸加入去離子水，配制硝酸溶液；(2)將所需量氧化鈧加入上述配制的硝酸溶液中，加入一定量過氧化氫，加熱至50-90℃保溫，攪拌，直至氧化鈧?cè)咳芙?，升高溫度?0-95℃繼續(xù)保溫以除去殘留的過氧化氫；(3)在步驟2中制備的溶液中加入所需量硝酸鉍；(4)在檸檬酸溶液中加入氨水調(diào)整到弱酸性，pH值為4～7，將硝酸鈧、硝酸鉍的混和溶液加入過量的檸檬酸溶液中，使檸檬酸與鈧、鉍離子全部絡(luò)合；(5)將鈧、鉍的檸檬酸溶液加入氨水調(diào)整到弱酸性，pH值為4～7，加入所需量的醋酸鉛得到混合溶液；(6)同時，將所需量鈦酸四丁酯加入檸檬酸溶液中，加熱保溫、攪拌至全部沉淀溶解，得到檸檬酸鈦前驅(qū)體；(7)將步驟6的檸檬酸鈦前驅(qū)體加入步驟5制備的混合溶液中，攪拌均勻，得到最終溶液；
(8)將所得的最終溶液加熱烘干，獲得成分均勻的干凝膠；(9)將所得的干凝膠在500℃-800℃下預(yù)燒即為納米晶粒尺寸的粉體；制備亞微米晶粒陶瓷材料的具體步驟為(1)將上述制備的納米晶粒尺寸的粉體進(jìn)行球磨；(2)將球磨后的漿料烘干，烘干后的粉體經(jīng)過篩后，干壓成生陶瓷圓片；(3)將圓片于950℃～1200℃進(jìn)行燒結(jié)。
在上述的的制備方法中，所述步驟2過氧化氫的加入量為硝酸溶液∶過氧化氫＝5∶3，該比例為溶液的體積比。
在上述的的制備方法中，所述步驟2中的氧化鈧，步驟3中的硝酸鉍，步驟5中的醋酸鉛，步驟6中的鈦酸四丁酯，其加入量為按照(1-x)BiScO3-xPbTiO3分子式中的原子比例計算得到。
在上述的的制備方法中，所述起始原料可全部使用鈧，鉍，鉛的氧化物或無機鹽，或部分使用氧化物，部分使用無機鹽。
本發(fā)明的有益效果是獲得了亞微米級晶粒并具有高壓電特性的新型高溫壓電陶瓷材料，并獲得了一種制備所述高溫亞微米晶粒壓電陶瓷的納米粉體及亞微米晶粒陶瓷方法。采用所述方法制得的陶瓷材料，最佳性能達(dá)到如下指標(biāo)對于準(zhǔn)同型相界處成分，陶瓷圓片的燒結(jié)溫度在950-1200℃之間，晶粒尺寸控制在0.2～1.2μm。陶瓷體的壓電特性d33的最大值為560pC/N，機電耦合系數(shù)Kp為0.66，居里溫度為390℃-450℃。


圖1為本發(fā)明的納米粉體的XRD圖譜。
圖2為本發(fā)明的粉體的TEM照片。
圖3為本發(fā)明的陶瓷材料的XRD圖譜。
圖4為本發(fā)明的陶瓷片表面的SEM照片。
具體實施例方式
所述(1-x)BiScO3-xPbTiO3納米粉體的制備方法，為一種采用檸檬酸鹽溶膠凝膠法的制備技術(shù)，其特征在于起始原料為鉍，鈧，鉛的氧化物或無機鹽及鈦酸四丁脂，通過控制溶液的pH值、溫度、濃度及加料順序，使起始原料與檸檬酸鹽的發(fā)生絡(luò)合作用形成溶膠，再經(jīng)過凝膠化處理工序及預(yù)燒工序制備納米粉體。
所述低溫?zé)Y(jié)制備(1-x)BiScO3-xPbTiO3細(xì)晶陶瓷的技術(shù)，為采用(1-x)BiScO3-xPbTiO3納米粉體制備(1-x)BiScO3-xPbTiO3陶瓷材料的制備技術(shù)，其特征為使用(1-x)BiScO3-xPbTiO3納米粉體制備的陶瓷生片，可以在1000℃——低于大晶粒陶瓷粉體所必需的1100℃燒結(jié)溫度的溫度下燒結(jié)，并獲得亞微米級晶粒尺寸并且具有更高的壓電特性及機電耦合系數(shù)的陶瓷材料的制備技術(shù)。
制備納米陶瓷粉體的具體步驟為1)將濃硝酸加入去離子水，配制硝酸溶液。
2)將所需量氧化鈧加入配制的硝酸溶液中，加入一定量過氧化氫(硝酸溶液∶過氧化氫＝5∶3，比例為溶液的體積比)，加熱至50-90℃保溫，攪拌，直至氧化鈧?cè)咳芙?，升高溫度?0-95℃繼續(xù)保溫以除去殘留的過氧化氫。
3)在步驟2中制備的溶液中加入所需量硝酸鉍。
4)在檸檬酸溶液中加入氨水調(diào)整到弱酸性，pH值為4～7，將硝酸鈧、硝酸鉍的混和溶液加入過量的檸檬酸溶液中，使檸檬酸與鈧、鉍離子全部絡(luò)合。
5)將鈧、鉍的檸檬酸溶液加入氨水調(diào)整到弱酸性，pH值為4～7，加入所需量的醋酸鉛得到混合溶液。
6)同時，將所需量鈦酸四丁酯加入檸檬酸溶液中，加熱保溫、攪拌至全部沉淀溶解。
7)將第6步制備的檸檬酸鈦前驅(qū)體加入第5步制備的混合溶液中，攪拌均勻，得到最終溶液。
8)將所得的最終溶液加熱烘干，獲得成分均勻的干凝膠。
9)將所得的干凝膠在500℃-800℃下預(yù)燒即可得到納米晶粒尺寸的粉體。
制備亞微米晶粒陶瓷材料的具體步驟為1)將按本發(fā)明所述納米陶瓷粉體的制備方法制備的陶瓷粉體進(jìn)行球磨。
2)將球磨后的漿料烘干。烘干后的粉體經(jīng)過篩后，干壓成生陶瓷圓片。
將圓片于950℃～1200℃進(jìn)行燒結(jié)。
所述陶瓷材料在部分制備條件下，晶粒尺寸大于亞微米量級，但仍比同成分傳統(tǒng)固相法合成的陶瓷材料晶粒尺寸小，并有優(yōu)于同成分傳統(tǒng)固相法合成的陶瓷材料的性能。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明實施例1制備準(zhǔn)同型相界(MPB)處(1-x)BiScO3-xPbTiO3陶瓷(x＝0.64)，具體步驟為1)將濃硝酸加入去離子水，配制硝酸溶液。將所需量氧化鈧加入配制的硝酸溶液中，加入一定量過氧化氫(硝酸溶液∶過氧化氫＝5∶3，比例為溶液的體積比)，在85℃下保溫，攪拌，直至氧化鈧?cè)咳芙猓僭?0℃下保溫除去剩余過氧化氫。再加入所需量硝酸鉍。
2)另外配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的檸檬酸溶液，加入氨水調(diào)整到pH＝6，將硝酸鈧、硝酸鉍的混和溶液加入過量的檸檬酸溶液中，此時檸檬酸的加入量為檸檬酸與鈧、鉍的物質(zhì)的量既摩爾數(shù)之和的比為2∶1。
3)將鈧、鉍的檸檬酸溶液加入氨水調(diào)整到pH＝7，加入所需量的醋酸鉛，得到混合溶液。
4)同時，將所需量鈦酸四丁酯溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的檸檬酸溶液中(事先調(diào)整pH＝5，檸檬酸與鈦離子的物質(zhì)的量既摩爾數(shù)之和的比為2∶1)，加熱至70℃下保溫、攪拌至全部沉淀溶解。
5)將第4步制備的檸檬酸鈦前驅(qū)體加入第3步制備的混合溶液中，攪拌均勻，得到最終溶液。
6)將所得的最終溶液在120℃下加熱10h，獲得成分均勻的黑色凝膠。
7)將這種黑色凝膠在180℃下烘干，保溫直到凝膠全部膨脹為干凝膠為止。
8)將所得的干凝膠在600℃下預(yù)燒3小時，制得納米陶瓷粉體。納米粉體的晶相采用X射線衍射(XRD)表征，如圖1所示。微觀形貌采用透射電鏡(TEM)進(jìn)行表征，如圖2所示。
9)將制得的陶瓷粉體以乙醇為介質(zhì)，以氧化鋯球為研磨體進(jìn)行球磨，球磨時間為24小時。球磨后的漿料在65℃下烘干。
10)烘干后的粉體過篩后，干壓成生陶瓷圓片。并于1020℃燒結(jié)3小時。
燒結(jié)后的陶瓷片采用X射線衍射(XRD)進(jìn)行晶相表征，如圖3所示。晶粒尺寸采用掃描電鏡(SEM)表征，結(jié)果如圖4所示，平均晶粒尺寸0.2～1.2μm，表面白色顆粒為SEM測試所需的金膜顆粒。陶瓷片經(jīng)過被銀后經(jīng)過熱處理形成銀電極。樣品在120℃，極化電場為50kv/cm的條件下極化15分鐘。極化后陶瓷片用于壓電性能測試，所得的壓電特性d33的最大值為560pC/N，機電耦合系數(shù)Kp為0.66。
實施例2制備菱方相(1-x)BiScO3-xPbTiO3陶瓷(x＝0.62)，具體步驟為1)將濃硝酸加入去離子水，配制硝酸溶液。將所需量氧化鈧加入配制的硝酸溶液中，加入一定量過氧化氫(硝酸溶液∶過氧化氫＝5∶3，比例為溶液的體積比)，在50℃下保溫，攪拌，直至氧化鈧?cè)咳芙?，再?5℃下保溫除去剩余過氧化氫。再加入所需量硝酸鉍。
2)另外配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的檸檬酸溶液，加入氨水調(diào)整到pH＝6，將硝酸鈧、硝酸鉍的混和溶液加入過量的檸檬酸溶液中，此時檸檬酸的加入量為檸檬酸與鈧、鉍的物質(zhì)的量既摩爾數(shù)之和的比為2∶1。
3)將鈧、鉍的檸檬酸溶液加入氨水調(diào)整到pH＝6，加入所需量的醋酸鉛得到混合溶液。
4)同時，將所需量鈦酸四丁酯溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的檸檬酸溶液中(事先調(diào)整pH＝5，檸檬酸與鈦離子的物質(zhì)的量既摩爾數(shù)之和的比為2∶1)，加熱至60℃下保溫、攪拌至全部沉淀溶解。
5)將第4步制備的檸檬酸鈦前驅(qū)體加入第3步制備的混合溶液中，攪拌均勻，得到最終溶液。
6)將所得的最終溶液在100℃下加熱18h，獲得成分均勻的黑色凝膠。
7)將這種黑色凝膠在200℃下烘干，保溫直到凝膠全部膨脹為干凝膠為止。
8)將所得的干凝膠在800℃下預(yù)燒3小時，制得納米陶瓷粉體。
9)將制得的陶瓷粉體以乙醇為介質(zhì)，以氧化鋯球為研磨體進(jìn)行球磨，球磨時間為4小時。球磨后的漿料在65℃下烘干。
10)烘干后的粉體過篩后，干壓成生陶瓷圓片。并于1200℃燒結(jié)3小時。
燒結(jié)后的陶瓷片平均晶粒尺寸為5μm。陶瓷片經(jīng)過被銀后經(jīng)過熱處理形成銀電極。樣品在120℃，極化電場為50kv/cm的條件下極化15分鐘。極化后陶瓷片用于壓電性能測試，所得的壓電特性d33的最大值為350pC/N，高于同成分大晶粒陶瓷片的壓電特性d33290pC/N，機電耦合系數(shù)Kp為0.49，與同成分大晶粒陶瓷片相近。
實施例3制備四方相(1-x)BiScO3-xPbTiO3陶瓷(x＝0.66)，具體步驟為1)將濃硝酸加入去離子水，配制硝酸溶液。將所需量氧化鈧加入配制的硝酸溶液中，加入一定量過氧化氫(硝酸溶液∶過氧化氫＝5∶3，比例為溶液的體積比)，在50℃下保溫，攪拌，直至氧化鈧?cè)咳芙?，再?5℃下保溫除去剩余過氧化氫。再加入所需量硝酸鉍。
2)另外配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的檸檬酸溶液，加入氨水調(diào)整到pH＝4，將硝酸鈧、硝酸鉍的混和溶液加入過量的檸檬酸溶液中，此時檸檬酸的加入量為檸檬酸與鈧、鉍的物質(zhì)的量既摩爾數(shù)之和的比為2∶1。
3)將鈧、鉍的檸檬酸溶液加入氨水調(diào)整到pH＝4，加入所需量的醋酸鉛得到混合溶液。
4)同時，將所需量鈦酸四丁酯溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的檸檬酸溶液中(事先調(diào)整pH＝5，檸檬酸與鈦離子的物質(zhì)的量既摩爾數(shù)之和的比為2∶1)，加熱至60℃下保溫、攪拌至全部沉淀溶解。
5)將第4步制備的檸檬酸鈦前驅(qū)體加入第3步制備的混合溶液中，攪拌均勻，得到最終溶液。
6)將所得的最終溶液在120℃下加熱12h，獲得成分均勻的黑色凝膠。
7)將這種黑色凝膠在190℃下烘干，保溫直到凝膠全部膨脹為干凝膠為止。
8)將所得的干凝膠在500℃下預(yù)燒3小時，制得納米陶瓷粉體。
9)將制得的陶瓷粉體以乙醇為介質(zhì)，以氧化鋯球為研磨體進(jìn)行球磨，球磨時間為8小時。球磨后的漿料在65℃下烘干。
10)烘干后的粉體過篩后，干壓成生陶瓷圓片。并于950℃燒結(jié)3小時。
燒結(jié)后的陶瓷片平均晶粒尺寸1～2μm。陶瓷片經(jīng)過被銀后經(jīng)過熱處理形成銀電極。樣品在120℃，極化電場為40kv/cm的條件下極化15分鐘。極化后陶瓷片用于壓電性能測試，所得的壓電特性d33的最大值為300pC/N，高于同成分大晶粒陶瓷片的壓電特性d33260pC/N，機電耦合系數(shù)Kp為0.43，與同成分大晶粒陶瓷片相近。
實施例4不同條件制備準(zhǔn)同型相界(MPB)處(1-x)BiScO3-xPbTiO3陶瓷(x＝0.64)，具體步驟為1)將濃硝酸加入去離子水，配制硝酸溶液。將所需量氧化鈧加入配制的硝酸溶液中，加入一定量過氧化氫(硝酸溶液∶過氧化氫＝5∶3，比例為溶液的體積比)，在50℃下保溫，攪拌，直至氧化鈧?cè)咳芙?，再?5℃下保溫除去剩余過氧化氫。再加入所需量硝酸鉍。
2)另外配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的檸檬酸溶液，加入氨水調(diào)整到pH＝5，將硝酸鈧、硝酸鉍的混和溶液加入過量的檸檬酸溶液中，此時檸檬酸的加入量為檸檬酸與鈧、鉍的物質(zhì)的量既摩爾數(shù)之和的比為2∶1。
3)將鈧、鉍的檸檬酸溶液加入氨水調(diào)整到pH＝6，加入所需量的醋酸鉛得到混合溶液。
4)同時，將所需量鈦酸四丁酯溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的檸檬酸溶液中(事先調(diào)整pH＝5，檸檬酸與鈦離子的物質(zhì)的量既摩爾數(shù)之和的比為2∶1)，加熱至70℃下保溫、攪拌至全部沉淀溶解。
5)將第4步制備的檸檬酸鈦前驅(qū)體加入第3步制備的混合溶液中，攪拌均勻，得到最終溶液。
6)將所得的最終溶液在120℃下加熱10h，獲得成分均勻的黑色凝膠。
7)將這種黑色凝膠在180℃下烘干，保溫直到凝膠全部膨脹為干凝膠為止。
8)將所得的干凝膠在700℃下預(yù)燒2小時，制得納米陶瓷粉體。
9)將制得的陶瓷粉體以乙醇為介質(zhì)，以氧化鋯球為研磨體進(jìn)行球磨，球磨時間為8小時。球磨后的漿料在65℃下烘干。
10)烘干后的粉體過篩后，干壓成生陶瓷圓片。并于1000℃燒結(jié)3小時。
燒結(jié)后的陶瓷片平均晶粒尺寸0.8～1.2μm。陶瓷片經(jīng)過被銀后經(jīng)過熱處理形成銀電極。樣品在120℃，極化電場為50kv/cm的條件下極化15分鐘。極化后陶瓷片用于壓電性能測試，所得的壓電特性d33的最大值為530pC/N，機電耦合系數(shù)Kp為0.66。
權(quán)利要求
1.一種亞微米晶壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于所述方法的起始原料為鉍、鈧鉛的氧化物或無機鹽及鈦酸四丁脂，通過控制溶液的pH值、溫度、濃度及加料順序，使起始原料與檸檬酸鹽的發(fā)生絡(luò)合作用形成溶膠，再經(jīng)過凝膠化處理工序及預(yù)燒工序以制備納米粉體；制備納米陶瓷粉體的具體步驟為(1)將濃硝酸加入去離子水，配制硝酸溶液；(2)將所需量氧化鈧加入上述配制的硝酸溶液中，加入一定量過氧化氫，加熱至50-90℃保溫，攪拌，直至氧化鈧?cè)咳芙?，升高溫度?0-95℃繼續(xù)保溫以除去殘留的過氧化氫；(3)在步驟2制備的溶液中加入所需量硝酸鉍；(4)在檸檬酸溶液中加入氨水調(diào)整到弱酸性，pH值為4～7，將硝酸鈧、硝酸鉍的混和溶液加入過量的檸檬酸溶液中，使檸檬酸與鈧、鉍離子全部絡(luò)合；(5)將鈧、鉍的檸檬酸溶液加入氨水調(diào)整到弱酸性，pH值為4～7，加入所需量的醋酸鉛得到混合溶液；(6)同時，將所需量鈦酸四丁酯加入檸檬酸溶液中，加熱保溫、攪拌至全部沉淀溶解，得到檸檬酸鈦前驅(qū)體；(7)將步驟6的檸檬酸鈦前驅(qū)體加入步驟5制備的混合溶液中，攪拌均勻，得到最終溶液；(8)將所得的最終溶液加熱烘干，獲得成分均勻的干凝膠；(9)將所得的干凝膠在500℃-800℃下預(yù)燒即為納米晶粒尺寸的粉體；制備亞微米晶粒陶瓷材料的具體步驟為(1)將上述制備的納米晶粒尺寸的粉體進(jìn)行球磨；(2)將球磨后的漿料烘干，烘干后的粉體經(jīng)過篩后，干壓成生陶瓷圓片；(3)將圓片于950℃～1200℃進(jìn)行燒結(jié)。
2.按照權(quán)利要求1所述的的制備方法，其特征在于所述步驟2過氧化氫的加入量為硝酸溶液∶過氧化氫＝5∶3，該比例為溶液的體積比。
3.按照權(quán)利要求1所述的的制備方法，其特征在于所述步驟2中的氧化鈧，步驟3中的硝酸鉍，步驟5中的醋酸鉛，步驟6中的鈦酸四丁酯，其加入量為按照(1-x)BiScO3-xPbTiO3分子式中的原子比例計算得到。
4.按照權(quán)利要求1所述的的制備方法，其特征在于所述起始原料可全部使用鈧，鉍，鉛的氧化物或無機鹽，或部分使用氧化物，部分使用無機鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞微米晶壓電陶瓷材料的制備方法，屬于壓電材料技術(shù)領(lǐng)域。所述方法的起始原料為鉍、鈧鉛的氧化物或無機鹽及鈦酸四丁脂，通過控制溶液的pH值、溫度、濃度及加料順序，使起始原料與檸檬酸鹽的發(fā)生絡(luò)合作用形成溶膠，再經(jīng)過凝膠化處理工序及預(yù)燒工序以制備納米粉體。該陶瓷材料的成分為鈣鈦礦型鐵電體(1－x)BiScO
文檔編號C04B35/475GK1837143SQ20061001178
公開日2006年9月27日 申請日期2006年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月25日
發(fā)明者王曉慧, 趙巍, 李龍土, 桂治輪 申請人:清華大學(xué)