專利名稱：無預(yù)燒鈦酸鉍鈉—鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷摻雜材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈦酸鉍鈉——鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷，特別是無預(yù)燒鈦酸鉍鈉——鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷摻雜材料及其制備方法。屬于環(huán)境協(xié)調(diào)性壓電陶瓷材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
作為一類重要的信息功能陶瓷材料，壓電陶瓷在各類信息的檢測、傳輸、存儲(chǔ)處理中具有廣泛的應(yīng)用。目前，工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用的壓電陶瓷絕大多數(shù)是以鋯鈦酸鉛(Pb(Zr，Ti)O3)或者鈦酸鉛(PbTiO3)為主要成分的鉛基壓電陶瓷組合物。這類壓電陶瓷材科具有優(yōu)良的壓電鐵電性能、高的居里溫度。但是，由于Pb0或Pb3O4在高溫下易揮發(fā)，從而導(dǎo)致鉛系壓電陶瓷在生產(chǎn)、使用及廢棄后的處理過程中都會(huì)給人類健康及生態(tài)環(huán)境帶來嚴(yán)重危害。
目前，人們開發(fā)出多種無鉛壓電陶瓷，其中鈦酸鉍鈉——鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷效果最好。其組成式為(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xBaTiO3，見文獻(xiàn)1(無機(jī)材料學(xué)報(bào)，Vol 15，No5，2000，12)給出了組成式為(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xBaTiO3的無鉛壓電陶瓷體系，d33＝125pC/N，Kp＝29％；文獻(xiàn)2(TERIALS LETTERS，58(2004)1194-1198)給出了組成式為(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xBaTiO3-Co的壓電陶瓷組合物d33＝139pC/N，εT33/ε0＝1200；文獻(xiàn)3(哈爾濱理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2002，7(6)，96-98)給出了組成式為(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xBaTiO3-Sb的壓電陶瓷組合物，d33＝172pC/N，εT33/ε0＝1540；中國發(fā)明專利公開說明書CN1623954A給出組成式為Bi0.5Na0.5TiO3-xBa(Ti1-yZry)O3的壓電陶瓷組合物，d33＝147pC/N，εT33/ε0＝881.4。但是以上所述采用的都是傳統(tǒng)的燒結(jié)方法，即先在800℃左右預(yù)合成后再燒結(jié)，這樣所用的能源及時(shí)間較多，使其在生產(chǎn)過程中成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了節(jié)約能源，提高效率，降低成本，提出了一種無預(yù)燒鈦酸鉍鈉——鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷摻雜材料及其制備方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，其組成式為(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3+xBaTiO3+yIn2O3，其中0.06≤x≤0.08，0≤y≤0.02wt％(wt為重量百分比).
制備本發(fā)明的無鉛壓電陶瓷可以采用工業(yè)純或化學(xué)純的Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、TiO2、In2O3為原料。
按常規(guī)有預(yù)燒結(jié)制備過程的制備方法如下1、通式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3+xBaTiO3+yIn2O3的化學(xué)計(jì)量比稱量原料。
2、配料和酒精按2g∶1ml放入尼龍球磨罐，罐內(nèi)裝瑪瑙球，球磨4-5小時(shí)，使配料充分混合并磨細(xì)。
3、將配料從球磨罐內(nèi)取出放進(jìn)烘箱，100℃烘干。
4、將烘干后的配料裝入坩堝以200℃/小時(shí)的升溫速度升到860℃再保溫1-3個(gè)小時(shí)預(yù)燒。
5、將預(yù)燒后的塊狀配料放在尼龍球磨罐，罐內(nèi)裝瑪瑙球，球磨4-5小時(shí)。
6、將配料從球磨罐內(nèi)取出放進(jìn)烘箱，100℃烘干。
7、將烘干后的粉料加入粘合劑PVA，充分混合均勻，于壓成直徑為12mm，厚度為1.3mm的圓片。
8、將壓好的圓片在550℃下排膠2小時(shí)。
9、待圓片冷卻到室溫后，再調(diào)節(jié)升溫速率在1100-1200℃下燒結(jié)1-3小時(shí)降溫過程中在900-950℃進(jìn)行退火保溫。
10、將燒結(jié)后的陶瓷片上銀電極，在20-100℃的硅油中，以3-6kV/mm的電壓極化5-20分鐘。
本發(fā)明直接燒結(jié)的制備方法如下1、按通式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3+xBaTiO2+yIn2O3的化學(xué)計(jì)量比稱量原料。
2、將配料和酒精按2g∶1ml放入尼龍球磨罐，罐內(nèi)裝瑪瑙球，球磨4-5小時(shí)，使配料充分混合并磨細(xì)。
3、將配料放進(jìn)烘箱，100℃烘干。
4、將烘干后的粉料加入粘合劑PVA，充分混合均勻，干壓成直徑為12mm，厚度為1.3mm的圓片。
5、將壓好的圓片在550℃下排膠2小時(shí)。
6、待圓片冷卻到室溫后，再按200/小時(shí)升溫到800--850℃，保溫2-3小時(shí)，再按150/小時(shí)升溫到1100--1200℃，保溫1-3小時(shí)；降溫過程中在900-950℃進(jìn)行退火保溫。
7、將燒結(jié)后的陶瓷片上銀電極，在20-100℃的硅油中，以3-6kV/mm的電壓極化5-20分鐘。
該方法制備的壓電陶瓷具有優(yōu)良的壓電鐵電性能，d33達(dá)到190以上，g33達(dá)到20以上，逼近鉛基壓電陶瓷的性能，且由于去掉了預(yù)合成及預(yù)合成后細(xì)磨的步驟，從而節(jié)約了大量能源及生產(chǎn)時(shí)間，具有實(shí)用的價(jià)值。
具體實(shí)施例方式
下面以實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
實(shí)施例一配方0.93Bi0.5Na0.5TiO3+0.07BaTiO3方法直接燒結(jié)性能d33(pC/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp166 19.98 3.35 939 1.49方法在860℃下預(yù)燒后再燒結(jié)性能d33(pC/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp138 17.46 3.7 893 1.32實(shí)施例二配方0.93Bi0.5Na0.5TiO3+0.07BaTiO3+0.01wt％In2O3方法直接燒結(jié)性能d33(pC/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp183 20.3 43.43 10142.32方法在880℃下預(yù)燒后再燒結(jié)性能d33(pC/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp138 20.12 3.80775 1.58實(shí)施例三配方0.93Bi0.5Na0.5TiO3+0.0TBaTiO3+0.014wt％In2O3方法直接燒結(jié)性能d33(pC/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp194 20.17 3.86 1087 2.18方法在860℃下預(yù)燒后再燒結(jié)性能d33(pC/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp146 17.59 4.00 938 1.31實(shí)施例四配方0.93Bi0.5Na0.5TiO3+0.07BaTiO3+0.016wt％In2O3方法直接燒結(jié)性能d33(pc/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp188 22.08 3.55 962 2.08方法在860℃下預(yù)燒后再燒結(jié)性能d33(pC/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp140 21.01 3.77 753 1.28
實(shí)施例五配方0.93Bi0.5Na0.5TiO3+0.07BaTiO3+0.02wt％In2O3方法直接燒結(jié)性能d33(pC/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp172 20.023.65 971 0.33方法在860℃下預(yù)燒后再燒結(jié)性能d33(pC/N) g33(x10-3) tgθ(％) εT33/ε0kt/kp120 15.664.06 866 0.3權(quán)利要求
1.一種無預(yù)燒鈦酸鉍鈉——鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷摻雜材料，其特征在于其組成式為(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3+xBaTiO3+yIn2O3，其中0.06≤x≤0.08，0≤y≤0.02wt％(wt為重量百分比)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無預(yù)燒鈦酸鉍鈉——鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷摻雜材料直接燒結(jié)的制備方法如下1)按通式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3+xBaTiO3+yIn2O3的化學(xué)計(jì)量比稱量原料，2)將配料和酒精按2g∶1ml放入尼龍球磨罐，罐內(nèi)裝瑪瑙球，球磨4-5小時(shí)，使配料充分混合并磨細(xì)，3)將配料放進(jìn)烘箱，100℃烘干，4)將烘干后的粉料加入粘合劑PVA，充分混合均勻，干壓成直徑為12mm，厚度為1.3mm的圓片，5)將壓好的圓片在550℃下排膠2小時(shí)，6)待圓片冷卻到室溫后，再按200/小時(shí)升溫到800--850℃，保溫2-3小時(shí)，再按150/小時(shí)升溫到1100--1200℃，保溫1--3小時(shí)，降溫過程中在900-950℃進(jìn)行退火保溫，7)將燒結(jié)后的陶瓷片上銀電極，在20-100℃的硅油中，以3-6kV/mm的電壓極化5-20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種無預(yù)燒鈦酸鉍鈉——鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷摻雜材料及其制備方法。本發(fā)明的組成式為(1－x)Bi
文檔編號(hào)C04B35/64GK1810714SQ20061001825
公開日2006年8月2日 申請日期2006年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月19日
發(fā)明者周桃生, 黃榮廈, 顧豪爽, 郭建勇, 李劍, 柴荔英 申請人:湖北大學(xué)