專利名稱：用ito固體材料制作ito玻璃的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用ITO固體材料制作ITO玻璃的工藝方法。
背景技術(shù)：
國內(nèi)外采用直流磁控濺射沉積ITO薄膜制造ITO玻璃，設(shè)備造價高，對環(huán)境要求高，(性能好)材料設(shè)備均需要進(jìn)口，成本特別高，制作的導(dǎo)電玻璃粘結(jié)不牢固、耐磨性差，且不能制作大尺寸高透明的導(dǎo)電玻璃。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用ITO固體材料制作電阻較低、透明度高、粘結(jié)牢固的透明導(dǎo)電玻璃的工藝方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的工藝方法步驟是第一步，在氧化銦∶氧化錫比例為95∶5的40∽50納米ITO粉末中加入分散劑、醇溶液、低分子酸，調(diào)節(jié)PH值至4.8∽5.5后球磨成含ITO粉末為5∽16％、ITO平均粒徑為110∽140納米的溶液；第二步，用醇溶液、低分子酸作稀釋劑稀釋使ITO質(zhì)量含量達(dá)2.0∽2.5％；第三步，將玻璃加熱到40∽50℃后用該ITO溶液對轉(zhuǎn)速為200∽250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第一次旋涂；第四步，待第一次旋涂液干后，保持玻璃溫度在40∽50℃，用質(zhì)量含量為1.2∽1.4％的納米級SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為200∽250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第二次旋涂；第五步，玻璃加熱至75∽90度后，質(zhì)量含量為0.9∽0.98％的SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為200∽250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行噴涂；第六步，18∽22分鐘內(nèi)將玻璃升溫至170∽190度，保溫18∽22分鐘，再自然冷卻至室溫即可。
所述的分散劑為帶有大量粒子基團(tuán)的高聚物，具有高的抗絮凝能力，而表面張力降低效應(yīng)、起泡傾向和潤濕作用則很小。
所述的低分子酸為硝酸或鹽酸。
第一步中所述的分散劑、醇溶液、低分子酸與ITO粉末的質(zhì)量比例關(guān)系是為6∽17∶66∽80∶0.05∽0.2∶5∽16。
采用上述技術(shù)方案的生產(chǎn)工藝，能制作大尺寸透明導(dǎo)電玻璃，該大尺寸透明導(dǎo)電玻璃具有電阻較低、透明度高(80∽85％透明度)，粘結(jié)牢固，導(dǎo)電性好，附著力強(qiáng)，均勻度高。因銦、錫相鄰元素，產(chǎn)生電子空隙，當(dāng)有外加電壓時，電子通過空隙實現(xiàn)補(bǔ)位而產(chǎn)生電流。由于在氧化銦、氧化錫膜外涂覆了二層SiO2膜，使其組織結(jié)構(gòu)致密，與玻璃形成牢固的結(jié)合層，而致附著力強(qiáng)。由于氧化銦成膜后具備透明和導(dǎo)電的性能，其透明度高。由于采用極低異物混入，粒度達(dá)到120納米左右的分散研磨方法，使ITO溶液的均勻度高，涂覆后，其均勻度也高。
采用四針電阻測量儀對ITO玻璃進(jìn)行導(dǎo)電性檢測，方塊電阻100∽150Ω/cm2，直流磁控濺射噴涂工藝50-100Ω/cm2。
耐磨性采用采用削尖的7H鉛筆，以1kg力呈45角刻劃ITO玻璃表面，無劃痕，而直流磁控濺射噴涂工藝只能用4H鉛筆刻劃，無劃痕。
透明度用半球體形狀的分光光度法測量透明度，測得85％。
綜上所述，用本發(fā)明的工藝方法生產(chǎn)的透明導(dǎo)電玻璃的具有電阻比較低、透明度高(80∽85％透明度)，粘結(jié)牢固，導(dǎo)電性好，附著力強(qiáng)，均勻度高的特點，且能制作大尺寸透明導(dǎo)電玻璃。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實施例1第一步，在氧化銦∶氧化錫比例為95∶5的40納米ITO粉末中加入分散劑、醇溶液、硝酸，分散劑為帶有大量粒子基團(tuán)的高聚物，具有高的抗絮凝能力，而表面張力降低效應(yīng)、起泡傾向和潤濕作用則很小。分散劑、醇溶液、硝酸與ITO粉末的質(zhì)量比例關(guān)系是為17∶69.95∶0.05∶16，調(diào)節(jié)PH值至4.8后球磨成含ITO粉末為10％、ITO平均粒徑為140納米的溶液；第二步，用醇溶液、硝酸作稀釋劑稀釋使ITO質(zhì)量含量達(dá)2.0％；第三步，將玻璃加熱到50℃后用該ITO溶液對轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第一次旋涂；第四步，待第一次旋涂液干后，用溫度為50℃、質(zhì)量含量為1.2％的納米級SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第二次旋涂；第五步，玻璃加熱至75度后，用溫度為40℃、質(zhì)量含量為0.9％的SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行噴涂；第六步，18分鐘內(nèi)將玻璃升溫至190度，保溫22分鐘，再自然冷卻至室溫即可。
所述的分散劑為帶有大量粒子基團(tuán)的高聚物，具有高的抗絮凝能力，而表面張力降低效應(yīng)、起泡傾向和潤濕作用則很小。
在此工藝條件下生產(chǎn)的ITO玻璃方塊電阻為140Ω/cm2，透明度為84％。
實施例2第一步，在氧化銦∶氧化錫比例為95∶5的50納米ITO粉末中加入分散劑、醇溶液、鹽酸，分散劑為帶有大量粒子基團(tuán)的高聚物，具有高的抗絮凝能力，而表面張力降低效應(yīng)、起泡傾向和潤濕作用則很小。分散劑、醇溶液、鹽酸與ITO粉末的質(zhì)量比例關(guān)系是為1180∶0.1∶10，調(diào)節(jié)PH值至5.5后球磨成含ITO粉末為10％、ITO平均粒徑為110納米的溶液；第二步，用醇溶液、鹽酸作稀釋劑稀釋使ITO質(zhì)量含量達(dá)2.5％；第三步，將玻璃加熱到40℃后用該ITO溶液對轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第一次旋涂；第四步，待第一次旋涂液干后，用溫度為40℃、質(zhì)量含量為1.4％的納米級SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第二次旋涂；第五步，玻璃加熱至75度后，用溫度為50℃、質(zhì)量含量為0.98％的SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行噴涂；第六步，22分鐘內(nèi)將玻璃升溫至170度，保溫18分鐘，再自然冷卻至室溫即可。
在此工藝條件下生產(chǎn)的ITO玻璃方塊電阻為130Ω/cm2，透明度為83％。
實施例3第一步，在氧化銦∶氧化錫比例為95∶5的50納米ITO粉末中加入分散劑、醇溶液、硝酸，分散劑為帶有大量粒子基團(tuán)的高聚物，具有高的抗絮凝能力，而表面張力降低效應(yīng)、起泡傾向和潤濕作用則很小。分散劑、醇溶液、硝酸與ITO粉末的質(zhì)量比例關(guān)系是為1080∶0.2∶8，調(diào)節(jié)PH值至5.0后球磨成含ITO粉末為8％、ITO平均粒徑為130納米的溶液；第二步，用醇溶液、硝酸作稀釋劑稀釋使ITO質(zhì)量含量達(dá)2.2％；第三步，將I玻璃加熱到50℃后用該ITO溶液對轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第一次旋涂；第四步，待第一次旋涂液干后，用溫度為40℃、質(zhì)量含量為1.3％的納米級SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第二次旋涂；第五步，玻璃加熱至75度后，用溫度為50℃、質(zhì)量含量為0.9％的SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行噴涂；第六步，20分鐘內(nèi)將玻璃升溫至190度，保溫20分鐘，再自然冷卻至室溫即可。
在此工藝條件下生產(chǎn)的ITO玻璃方塊電阻為135Ω/cm2，透明度為83％。
實施例4第一步，在氧化銦∶氧化錫比例為95∶5的40納米ITO粉末中加入分散劑、醇溶液、鹽酸，分散劑為帶有大量粒子基團(tuán)的高聚物，具有高的抗絮凝能力，而表面張力降低效應(yīng)、起泡傾向和潤濕作用則很小。分散劑、醇溶液、鹽酸與ITO粉末的質(zhì)量比例關(guān)系是為669.9∶0.1∶5，調(diào)節(jié)PH值至5.5后球磨成含ITO粉末為5％、ITO平均粒徑為110納米的溶液；第二步，用醇溶液、鹽酸作稀釋劑稀釋使ITO質(zhì)量含量達(dá)2.5％；第三步，將玻璃加熱到45℃后用該ITO溶液對轉(zhuǎn)速為220轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第一次旋涂；第四步，待第一次旋涂液干后，用溫度為50℃、質(zhì)量含量為1.4％的納米級SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為220轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第二次旋涂；第五步，玻璃加熱至80度后，用溫度為45℃、質(zhì)量含量為0.95％的SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為220轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行噴涂；第六步，20分鐘內(nèi)將玻璃升溫至180度，保20分鐘，再自然冷卻至室溫即可。
在此工藝條件下生產(chǎn)的ITO玻璃方塊電阻為120Ω/cm2，透明度為82％。
實施例5第一步，在氧化銦∶氧化錫比例為95∶5的45納米ITO粉末中加入分散劑、醇溶液、硝酸，分散劑為帶有大量粒子基團(tuán)的高聚物，具有高的抗絮凝能力，而表面張力降低效應(yīng)、起泡傾向和潤濕作用則很小。分散劑、醇溶液、硝酸與ITO粉末的質(zhì)量比例關(guān)系是為8∶69.9∶0.1∶7，調(diào)節(jié)PH值至4.8后球磨成含ITO粉末為7％、ITO平均粒徑為110納米的溶液；第二步，用醇溶液、硝酸作稀釋劑稀釋使ITO質(zhì)量含量達(dá)2.5％；第三步，將玻璃加熱到50℃后用該ITO溶液對轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第一次旋涂；第四步，待第一次旋涂液干后，用溫度為45℃、質(zhì)量含量為1.2％的納米級SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第二次旋涂；第五步，玻璃加熱至90度后，用溫度為45℃、質(zhì)量含量為0.9％的SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行噴涂；第六步，20分鐘內(nèi)將玻璃升溫至170度，保溫20分鐘，再自然冷卻至室溫即可。
在此工藝條件下生產(chǎn)的ITO玻璃方塊電阻為125Ω/cm2，透明度為82％。
權(quán)利要求
1.一種用ITO固體材料制作ITO玻璃的工藝方法，其工藝步驟如下第一步，在氧化銦∶氧化錫比例為95∶5的40∽50納米ITO粉末中加入分散劑、醇溶液、低分子酸，調(diào)節(jié)PH值至4.8∽5.5后球磨成含ITO粉末為5∽16％、ITO平均粒徑為110∽140納米的溶液；第二步，用醇溶液、低分子酸作稀釋劑稀釋使ITO質(zhì)量含量達(dá)2.0∽2.5％；第三步，將玻璃加熱到40∽50℃后，用該ITO溶液對轉(zhuǎn)速為200∽250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第一次旋涂；第四步，待第一次旋涂液干后，將玻璃保持在40∽50℃后，用質(zhì)量含量為1.2∽1.4％的納米級SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為200∽250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行第二次旋涂；第五步，玻璃加熱至75∽90度后，用質(zhì)量含量為0.9∽0.98％的SiO2溶液對轉(zhuǎn)速為200∽250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行噴涂；第六步，18∽22分鐘內(nèi)將玻璃升溫至170∽190度，保溫18∽22分鐘，再自然冷卻至室溫即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用ITO固體材料制作ITO玻璃的工藝方法，其特征是所述的分散劑為帶有大量粒子基團(tuán)的高聚物，具有高的抗絮凝能力，而表面張力降低效應(yīng)、起泡傾向和潤濕作用則很小。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用ITO固體材料制作ITO玻璃的工藝方法，其特征是所述的低分子酸為硝酸或鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用ITO固體材料制作ITO玻璃的工藝方法，其特征是所述的第一步中所述的分散劑、醇溶液、低分子酸與ITO粉末的質(zhì)量比為6∽17∶68.9∽80∶0.05∽0.2∶5∽16。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用ITO固體材料制作ITO玻璃的工藝方法，在ITO粉末中加入分散劑、醇溶液、低分子酸，調(diào)節(jié)pH值4.8～5.5后磨成含ITO粉末為5～16％、粒徑為110～140納米的溶液；稀釋到2.0～2.5％；將玻璃加熱到40～50℃后，對轉(zhuǎn)速為200～250轉(zhuǎn)/分的玻璃的表面進(jìn)行旋涂；將玻璃保持在40～50℃后，用含量為1.2～1.4％的納米SiO
文檔編號C03C17/23GK1872757SQ20061003184
公開日2006年12月6日 申請日期2006年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月16日
發(fā)明者何建湘 申請人:湖南和牌新材料有限公司