專利名稱：等靜壓成型制備石英陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的石英陶瓷的制備方法，屬于陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近幾年來(lái)，石英陶瓷以其優(yōu)異的性能得到了廣泛的應(yīng)用，如有石英陶瓷天線罩和石英陶瓷閘板磚等成品。
目前，石英陶瓷制品的制備較普遍地采用石膏模型料漿澆注法，另外也有采用較為先進(jìn)的注凝法成型法。石膏模型料漿澆注法成型出的產(chǎn)品表面形狀粗糙，成型吃漿時(shí)間較長(zhǎng)，坯體強(qiáng)度低，而且坯體密度不均勻；注凝法由于依賴有機(jī)單體低溫聚合反應(yīng)實(shí)現(xiàn)坯體凈尺寸固化，影響聚合反應(yīng)的因素較多，工藝控制產(chǎn)品一致性和均勻性較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，成型產(chǎn)品的坯體密度均勻，強(qiáng)度高，工藝流程簡(jiǎn)單，控制方便，適應(yīng)性強(qiáng)，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)效率高。
本發(fā)明所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，包括熔融石英配料、成型和燒成，其特征在于成型采用等靜壓成型。
成型壓力控制為20～300MPa適宜。
等等靜壓成型成型的坯體密度均勻，強(qiáng)度高，可直接加工；成型的產(chǎn)品無(wú)需進(jìn)行烘干可直接燒結(jié)，大大縮短產(chǎn)品生產(chǎn)周期，工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，適應(yīng)性好，能成型大尺寸或異型產(chǎn)品。
本發(fā)明制備方法中熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的0～60％，激光粒度儀測(cè)試d90＜60μm。
最好首先將熔融石英制成料漿，再經(jīng)噴霧造粒后再成型?？梢詫⑷廴谑⒁运疄榉稚⒔橘|(zhì)在球磨機(jī)中(水的質(zhì)量是熔融石英質(zhì)量的15～50％)，添加料漿總質(zhì)量0.01～3％的銨鹽類(包括檸檬酸銨、聚丙烯酸銨)研磨分散劑，經(jīng)研磨制備陶瓷料漿，分散劑使料漿有更好的懸浮性。
在研磨過(guò)程中添加熔融石英0.01～15％的聚乙烯醇粘結(jié)劑。因?yàn)槿廴谑榧剐粤?，成型性能差，添加聚乙烯醇粘結(jié)劑可以使石英料有好的可塑性，利于成型。
還可以在研磨過(guò)程中添加外加劑，包括氮化物、氧化物等，例如有氮化硅和氧化鉻等，能使陶瓷的抗彎強(qiáng)度得到提高，加入量為熔融石英質(zhì)量的0～50％。
在研磨過(guò)程中添加成孔劑或/和分子量為2000的聚乙二醇增塑劑，成孔劑的加入量為熔融石英質(zhì)量的5～50％，增塑劑加入量為熔融石英質(zhì)量的0.01～15％。成孔劑選用聚丙烯纖維、改性纖維素等，可以在燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生氣孔，制備多孔產(chǎn)品。增塑劑在粉料中起到塑化、潤(rùn)滑的作用。
將陶瓷料漿用噴霧干燥機(jī)造粒，控制工藝參數(shù)進(jìn)口溫度250～300℃，出口溫度110～150℃，制得含水率為0.2～2％的石英顆粒料，粒度為80～250目篩的顆粒料用于等靜壓成型。
或?qū)⑷廴谑⒘蠞{烘干，在10～80MPa的壓力下干壓成塊，再破碎，選過(guò)30目篩的顆粒料用于等靜壓成型。
成型后的半成品經(jīng)常規(guī)方式燒成得產(chǎn)品，通常的燒成溫度為1150～1350℃。
本發(fā)明制備方法石英陶瓷產(chǎn)品，經(jīng)檢測(cè)，性能指標(biāo)抗熱穩(wěn)定性次數(shù)1000℃水冷大于6次，熱膨脹系數(shù)＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度大于10MPa，如用于制備陶瓷天線罩，其介電常數(shù)ε2.0～3.3(0～500℃)，損耗角正切tgδ≤1×10-3(0～500℃)。
本發(fā)明等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，成型產(chǎn)品的坯體密度均勻，強(qiáng)度高，工藝流程簡(jiǎn)單，控制方便，適應(yīng)性強(qiáng)，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)效率高，利于推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的40％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的45％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的5％，制得的料漿噴霧造粒，進(jìn)口溫度280～290℃，出口溫度130～140℃，制得含水率為1％的石英顆粒料，取粒度為80～250目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為150MPa，燒成溫度為1250±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.91g/cm3，顯氣孔率為12.74％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為46.7MPa。
實(shí)施例2熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的55％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的35％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的5％，加入的氮化硅的質(zhì)量占熔融石英質(zhì)量的0.5％，制得的料漿噴霧造粒，進(jìn)口溫度280～290℃，出口溫度125～135℃，制得含水率為1.2％的石英顆粒料，取粒度為80～250目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為150MPa，燒成溫度為1250±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.94g/cm3，顯氣孔率為10.8％，熱膨脹系數(shù)＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為65.7MPa，顯示加入氮化硅可以增強(qiáng)石英陶瓷的強(qiáng)度。
實(shí)施例3熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的30％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的35％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的5％，加入的氧化鉻的質(zhì)量占熔融石英質(zhì)量的0.5％，制得的料漿噴霧造粒，進(jìn)口溫度280～290℃，出口溫度130～140℃，制得含水率為1.1％的石英顆粒料，取粒度為80～250目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為150MPa，燒成溫度為1250±5℃.制得的石英陶瓷體積密度為1.96g/cm3，顯氣孔率為10.31％，熱膨脹系數(shù)＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為66.5MPa，顯示加入氧化鉻可以增強(qiáng)石英陶瓷的強(qiáng)度。
實(shí)施例4熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的35％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的25％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的5％，加入的聚丙烯纖維成孔劑的質(zhì)量占熔融石英質(zhì)量的20％，制得的料漿烘干后破碎，加壓10MPa后破碎，取過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為20MPa，燒成溫度為1250±5℃，制得的石英陶瓷體積密度為1..25g/cm3，氣孔率為43.8％，陶瓷的熱膨脹系數(shù)＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為15.6MPa。
實(shí)施例5熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的35％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的25％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的5％，分子量為2000的聚乙二醇增塑劑占熔融石英質(zhì)量的5％，制得的料漿烘干后破碎，加壓50MPa后破碎，取過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為150MPa燒成溫度為1250±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.84g/cm3，顯氣孔率為15.21％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為43.7MPa。
實(shí)施例6熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的35％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的45％，檸檬酸銨分散劑占料漿的1.5％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的0.8％，制得的料漿噴霧造粒，進(jìn)口溫度280～290℃，出口溫度130～140℃，制得含水率為1.4％的石英顆粒料，取粒度為80～250目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為200MPa，燒成溫度為1280±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.96g/cm3，顯氣孔率為10.34％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為67.5MPa。
實(shí)施例7熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的48％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的18％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的2.5％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的8％，加入的氮化硅的質(zhì)量占熔融石英質(zhì)量的5％，制得的料漿烘干后破碎，加壓60MPa后破碎，選過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為180MPa，燒成溫度為1180±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.63g/cm3，顯氣孔率為25.51％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為34.4MPa。
實(shí)施例8熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的15％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的28％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的10％，加入的氧化鉻的質(zhì)量占熔融石英質(zhì)量的3％，制得的料漿烘干后破碎，加壓70MPa后破碎，取過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為250MPa，燒成溫度為1230±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.54g/cm3，顯氣孔率為29.15％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為25.9MPa。
實(shí)施例9熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的30％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的25％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的1.5％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的1％，加入的改性纖維素成孔劑的質(zhì)量占熔融石英質(zhì)量的30％，制得的料漿烘干后破碎，加壓20MPa后破碎，取過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為50MPa，燒成溫度為1320±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.24g/cm3，顯氣孔率為44.8％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為14.6MPa。
實(shí)施例10熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的52％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的22％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的6％，分子量為2000的聚乙二醇增塑劑占熔融石英質(zhì)量的8％，制得的料漿烘干后破碎，加壓50MPa后破碎，取過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為150MPa，燒成溫度為1250±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.75g/cm3，顯氣孔率為19.89％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為37.2MPa。
實(shí)施例11熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的50％，球磨機(jī)介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的30％，檸檬酸銨分散劑占料漿的1.6％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的5％，制得的料漿烘干后破碎，加壓50MPa后破碎，取過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為200MPa，燒成溫度為1290±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.90g/cm3，顯氣孔率為13.23％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為45.9MPa。
實(shí)施例12熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的48％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的25％，檸檬酸銨分散劑占料漿的0.9％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的5％，加入的改性纖維素成孔劑的質(zhì)量占熔融石英質(zhì)量的3％，制得的料漿烘干后破碎，加壓60MPa后破碎，選過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為180MPa，燒成溫度為1170±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.82g/cm3，顯氣孔率為15.93％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為41.6MPa。
實(shí)施例13熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的33％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的28％，檸檬酸銨分散劑占料漿的2.2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的4％，加入的氧化鉻的質(zhì)量占熔融石英質(zhì)量的3％，制得的料漿烘干后破碎，加壓80MPa后破碎，取過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為230MPa，燒成溫度為1230±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.96g/cm3，顯氣孔率為10.45％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為68.2MPa。
實(shí)施例14熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的42％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的50％，聚丙烯酸銨分散劑占料漿的1.3％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的1％，加入的改性纖維素成孔劑的質(zhì)量占熔融石英質(zhì)量的25％，制得的料漿噴霧造粒，進(jìn)口溫度275～285℃，出口溫度125～135℃，制得含水率為1.5％的石英顆粒料，取粒度為80～250目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為220MPa，燒成溫度為1310±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.21g/cm3，顯氣孔率為46.7％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為13.5MPa。
實(shí)施例15熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的52％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的22％，檸檬酸銨分散劑占料漿的6％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的5％，分子量為2000的聚乙二醇增塑劑占熔融石英質(zhì)量的4％，制得的料漿烘干后破碎，加壓60MPa后破碎，取過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為190MPa，燒成溫度為1260±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.87g/cm3，顯氣孔率為14.02％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為45.3MPa。
實(shí)施例16熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的0％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的40％，檸檬酸銨分散劑占料漿的2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的5％，制得的料漿烘干后破碎，加壓50MPa后破碎，取過(guò)30目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為110MPa，燒成溫度為1250±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.96g/cm3，顯氣孔率為10.25％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為68.2MPa。
實(shí)施例17熔融石英100％，熔融石英顆粒粒徑控制在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的22％，球磨機(jī)中分散介質(zhì)水占熔融石英質(zhì)量的40％，檸檬酸銨分散劑占料漿的2％，聚乙烯醇粘結(jié)劑占熔融石英質(zhì)量的4％，制得的料漿噴霧造粒，進(jìn)口溫度280～285℃，出口溫度130～140℃，制得含水率為0.8％的石英顆粒料，取粒度為80～250目篩的料裝填模具，等靜壓成型，壓力為110MPa，燒成溫度為1250±5℃。制得的石英陶瓷體積密度為1.93g/cm3，顯氣孔率為11.12％，熱膨脹系數(shù)為＜1.0×10-6/℃，抗彎強(qiáng)度為51.2MPa。
權(quán)利要求
1.一種等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，包括熔融石英配料、成型和燒成，其特征在于成型采用等靜壓成型。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，其特征在于成型壓力為20～300MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，其特征在于熔融石英顆粒粒徑在150目篩到325目篩的質(zhì)量是熔融石英總質(zhì)量的0～60％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，其特征在于首先將熔融石英制成料漿，經(jīng)噴霧造粒后再成型。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，其特征在于將熔融石英以水為研磨分散介質(zhì)在球磨機(jī)中，添加料漿總質(zhì)量0.01～3％的銨鹽類分散劑，經(jīng)研磨制備陶瓷料漿。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，其特征在于研磨過(guò)程中添加熔融石英0.01～15％的聚乙烯醇粘結(jié)劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，其特征在于研磨過(guò)程中添加外加劑，加入量為熔融石英質(zhì)量的0～50％。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，其特征在于研磨過(guò)程中添加成孔劑或/和分子量為2000的聚乙二醇增塑劑，成孔劑的加入量為熔融石英質(zhì)量的5～50％，增塑劑加入量為熔融石英質(zhì)量的0.01～15％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一權(quán)利要求所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，其特征在于將陶瓷料漿用噴霧干燥機(jī)造粒，控制工藝參數(shù)進(jìn)口溫度250～300℃，出口溫度110～150℃，制得含水率為0.2～2％的石英顆粒料，選取粒度為80～250目篩的顆粒料用于等靜壓成型。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，其特征在于將石英顆粒料在10～80MPa的壓力下干壓成塊，再破碎，取過(guò)30目篩的顆粒料用于等靜壓成型。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種等靜壓成型制備石英陶瓷的方法，屬于陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，包括熔融石英配料、成型和燒成，其特征在于成型采用等靜壓成型。采用等靜壓成型，成型產(chǎn)品的坯體密度均勻，強(qiáng)度高，工藝流程簡(jiǎn)單，控制方便，適應(yīng)性強(qiáng)，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)效率高，利于推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C04B35/64GK1962537SQ200610070310
公開日2007年5月16日 申請(qǐng)日期2006年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月15日
發(fā)明者宋濤, 崔文亮, 楊顯鋒, 崔唐茵, 郝洪順 申請(qǐng)人:中材高新材料股份有限公司, 山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院