專(zhuān)利名稱(chēng)：二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種陶瓷、耐火材料技術(shù)領(lǐng)域的合成方法，具體是一種二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法。
背景技術(shù)：
二硼化鋯(ZrB2)陶瓷具有極高的熔點(diǎn)、高的硬度、極好的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率、極佳的抗熔融有色金屬、冰晶石侵蝕的性能和耐熱沖擊能力等。已經(jīng)用作超高溫結(jié)構(gòu)材料、惰性電極、高溫電工材料、硬質(zhì)工具材料、磨料、硬質(zhì)合金添加劑及耐磨部件等。ZrB2為共價(jià)鍵，燒結(jié)性能較差，常規(guī)的燒結(jié)方法很難燒結(jié)致密。為此，材料工作者嘗試了很多方法改善燒結(jié)性能，添加其它組分形成復(fù)合體系是最常見(jiàn)的方法。三氧化二鋁(Al2O3)陶瓷應(yīng)用廣泛，但缺點(diǎn)是熱震穩(wěn)定性較差，在熱沖擊作用下易于開(kāi)裂、損毀。而ZrB2具有極好的熱導(dǎo)率，因而熱震穩(wěn)定性較好。為此，Al2O3添加到ZrB2中組成復(fù)合體系，既改善了ZrB2陶瓷的燒結(jié)性能，又改善Al2O3自身熱震穩(wěn)定性比較差的缺點(diǎn)。
經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，于志強(qiáng)等在《硅酸鹽學(xué)報(bào)》(2005年，第四期，第407-410頁(yè))發(fā)表的“ZrB2/Al2O3復(fù)合粉體的自蔓延高溫還原合成與表征”，該文中提出采用自蔓延法，合成ZrB2/Al2O3復(fù)合粉體，具體方法為用三氧化二硼(B2O3)、二氧化鋯(ZrO2)和金屬還原劑鋁(Al)為原料，球磨、壓塊，在氬氣保護(hù)下點(diǎn)火自蔓延生成粒徑1-5微米的ZrB2/Al2O3復(fù)合粉體。其不足在于工藝步驟復(fù)雜、粉體顆粒微米級(jí)，還不夠微細(xì)，成產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問(wèn)題，提出了一種二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法，即采用高能球磨工藝合成ZrB2/Al2O3復(fù)合粉體的方法，高能球磨法設(shè)備和工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，能制備納米級(jí)粉體，易于燒結(jié)。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，具體步驟為a)原料采用金屬Al、ZrO2和B2O3粉體，按下式配料
1OAl+3B2O3+3ZrO2＝3ZrB2+5Al2O3Al、ZrO2和B2O3粉體的摩爾比為10∶3∶3。金屬鋁純度大于99％，粒徑小于50微米；ZrO2純度大于99％，粒徑小于15微米；B2O3純度大于98％，粒徑小于50微米。
預(yù)混合3小時(shí)，取料裝入高能球磨機(jī)上的球磨罐。
b)抽真空通氬氣，磨球采用軸承鋼球，直徑5毫米，球料比10∶1-1.5。
c)球磨2-5小時(shí)，轉(zhuǎn)速為500-600轉(zhuǎn)/分鐘。得到ZrB2/Al2O3復(fù)合粉體。
高能球磨法通過(guò)機(jī)械合金化原理合成ZrB2/Al2O2復(fù)合粉體，高轉(zhuǎn)速增加粉體碰撞的能量。
本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)，通過(guò)高能球磨工藝，金屬鋁、二氧化鋯和三氧化二硼粉為原料，合成ZrB2/Al2O3復(fù)合粉體。制備工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投入小，原料便宜，合成成本低，粉體顆粒微細(xì)，復(fù)合粉體中Al2O3顆粒粒徑達(dá)到納米級(jí)，易于燒結(jié)。該粉體可應(yīng)用于陶瓷、耐火材料行業(yè)。
具體實(shí)施例方式
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
本實(shí)施例中采用的高能球磨設(shè)備為沈陽(yáng)市科源機(jī)電設(shè)備廠生產(chǎn)的GN型高能球磨機(jī)，直流電機(jī)勵(lì)磁電壓220V/2A，電樞電壓0--110V/2A，電機(jī)功率308W。球磨罐材料GCr15軸承鋼，最大投料量≤30g。交流電壓從0-110V可調(diào)，電壓與轉(zhuǎn)速同步增減。
實(shí)施例1原料金屬鋁純度99.2％，40-50微米，ZrO2純度99.5％，5-10微米，B2O3純度99.3％，40-50微米。按Al、ZrO2和B2O3的摩爾比10∶3∶3配料，預(yù)混3小時(shí)，取15克料裝入高能球磨機(jī)上的球磨罐，球料比10∶1，轉(zhuǎn)速為560轉(zhuǎn)/分鐘，3小時(shí)。
所得到的ZrB2/Al2O3復(fù)合粉體技術(shù)指標(biāo)為純度96.5-98.5％，ZrB2粒徑為850-1000納米，Al2O3粒徑為65-85納米。
實(shí)施例2原料金屬鋁純度99.1％，40-50微米，ZrO2純度99.3％，3-5微米，B2O3純度98.5％，15-25微米。按Al、ZrO2和B2O3的摩爾比10∶3∶3配料，預(yù)混3小時(shí)，取18克料裝入高能球磨機(jī)上的球磨罐，球料比10∶1，轉(zhuǎn)速為560轉(zhuǎn)/分鐘，5小時(shí)。
所得到的ZrB2/Al2O3復(fù)合粉體技術(shù)指標(biāo)為純度為96-98％，ZrB2粒徑為600-800納米，Al2O3粒徑為35-50納米。
實(shí)施例3原料金屬鋁純度99.1％，40-50微米，ZrO2純度99.3％，5-8微米，B2O3純度98.5％，25-35微米。按Al、ZrO2和B2O3的摩爾比10∶3∶3配料，預(yù)混3小時(shí)，取12克料裝入高能球磨機(jī)上的球磨罐，球料比10∶1，轉(zhuǎn)速為560轉(zhuǎn)/分鐘，2小時(shí)。
所得到的ZrB2/Al2O3復(fù)合粉體技術(shù)指標(biāo)為純度為96-98％，ZrB2粒徑為1500-3000納米，Al2O3粒徑為90-125納米。
權(quán)利要求
1.一種二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法，其特征在于具體步驟為a)原料采用金屬Al、ZrO2和B2O3粉體，按Al、ZrO2和B2O3粉體的摩爾比為10∶3∶3配料；b)預(yù)混合，取料裝入高能球磨機(jī)上的球磨罐，抽真空通氬氣，磨球采用軸承鋼球，球料比10∶1-1.5；c)球磨2-5小時(shí)，轉(zhuǎn)速為500-600轉(zhuǎn)/分鐘，得到二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法，其特征是，所述的金屬Al純度大于99％，粒徑小于50微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法，其特征是，所述的ZrO2純度大于99％，粒徑小于15微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法，其特征是，所述的B2O3純度大于98％，粒徑小于50微米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法，其特征是，所述的磨球，直徑為5毫米。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法，其特征是，所述的預(yù)混合，時(shí)間為3小時(shí)。
全文摘要
一種二硼化鋯/三氧化二鋁復(fù)合粉體的合成方法，屬于陶瓷、耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。具體步驟為a)原料采用金屬Al、ZrO
文檔編號(hào)C04B35/66GK1935737SQ200610117280
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月19日
發(fā)明者陳海, 王俊, 孫寶德 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)