專利名稱：硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅晶體生長爐用保溫零部件的制備方法，確切地說是一種硅晶體生長爐用的高純固化炭氈制造方法。
背景技術(shù)：
硅晶體生長爐的工作溫度在1500℃以上。硅晶體爐的熱場系統(tǒng)對硅晶體成晶條件、對半導(dǎo)體硅晶體的完整性即對硅片的使用性能的影響很大。因此，熱場系統(tǒng)設(shè)計、熱場內(nèi)各種零部件的材料選擇和使用，受到廣泛的重視。從90年代初開始，就有人提出用碳—碳復(fù)合材料制造熱場零件。德國SGL碳復(fù)合材料公司在US5800924美國專利中介紹了用碳—碳復(fù)合材料制作硅晶體生長爐零件的純化問題；日本KOMATSU電子金屬材料公司、東洋碳素和法國SNECMA Moteurs公司分別在US5871582、US6136094、US6877952的美國專利中提出用碳—碳復(fù)合材料制造硅晶體生長爐的坩堝的各種技術(shù)方案；東洋碳素公可在US6399203美國專利中介紹了坩堝表面熱解碳的厚度對坩堝的使用壽命的影響的模擬試驗結(jié)果；在東洋碳素的US6455160美國專利中介紹了純化處理過程。
碳—碳復(fù)合材料制造硅晶體生長爐保溫材料、保溫零部件的解決方案未見到相關(guān)討論。在用的拉晶設(shè)備，對于圓筒狀的保溫件，廣泛采用軟炭氈纏繞在石墨做的內(nèi)保溫筒上；對錐形的導(dǎo)流筒，則采用石墨錐形內(nèi)筒和石墨錐形外筒中間夾一層炭氈作為保溫件；對于平板類零件，也是用石墨板做支撐，兩塊石墨板間置入氈體夾層，達(dá)到保溫的效果。這樣做的不足之處1)由于熔化的多晶硅中有許多雜質(zhì)揮發(fā)出來，這些揮發(fā)物積淀在爐頂、爐底、爐內(nèi)的加熱器、石墨套筒上，也會積淀在保溫軟炭氈上。積淀在密實的物體如石墨上的雜質(zhì)，每次停爐后基本可以清理干凈；軟炭氈本身就像一個吸塵器，積淀在軟炭氈上的雜質(zhì)，無法清理干凈；殘留的污染物，隨時可能污染多晶硅熔融體，造成成晶困難；2)熱系統(tǒng)中采用了許多石墨件作為支持件，石墨性脆，設(shè)計時要考慮其加工工藝性，要保證強(qiáng)度，石墨件的壁厚不可能做得太薄，因此重量較大；擠占空間；脆性大而笨重的熱場零件，給操作使用帶來不方便。3)石墨是熱的良導(dǎo)體，熱場系統(tǒng)中石墨件占的比例大，爐體導(dǎo)出的熱量較多，降低了系統(tǒng)的保溫性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有熱場制備技術(shù)不足，為硅晶體生長爐提供一種保溫效果好、生產(chǎn)效率高、雜質(zhì)含量低的高純固化炭氈制造方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案選擇金屬雜質(zhì)含量很低的軟的氈體作坯體材料，高溫預(yù)處理使之成為石墨氈體；借助于模具、胎具，用經(jīng)過高溫處理的石墨氈體制作坯體；坯體中需均勻滲入適量的固化劑；對預(yù)成形的坯體進(jìn)行固化定型處理再對經(jīng)過固化處理的坯體作炭化處理；將初步成型的坯體裝入真空化學(xué)氣相沉積爐進(jìn)行化學(xué)氣相預(yù)沉積；對零件的部分需切削加工的表面進(jìn)行機(jī)械切削加工；這時的零件坯體需要作高溫處理，去除金屬雜質(zhì)和揮發(fā)分；高溫處理需采取措施，防止零件熱變形；對出爐后的零件的已加工面需要進(jìn)行表面涂層處理再對零件作化學(xué)氣相沉積，進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，提高坯體表面抗侵蝕能力。
本發(fā)明坯體材料采用聚丙烯氰(PAN)氈體，預(yù)處理階段，熱處理溫度在1800℃至2300℃，最好是在2100℃-2300℃本發(fā)明使用的固化劑為碳-氫-氧單體聚合物，在一定的加熱制度下實現(xiàn)坯體的固化。固化工藝為 本發(fā)明炭化處理的工藝是 本發(fā)明機(jī)加工后的高溫處理，處理的溫度在1800℃-2300℃，高溫保溫時間為2小時至5小時。
本發(fā)明坯體的機(jī)械加工表面要進(jìn)行表面涂層。表面涂層的配方主要由粘結(jié)劑、固含物組成，粘結(jié)劑是含硅溶膠-凝膠；固含物是碳纖維、高純石墨粉等，固含物與一定濃度的粘結(jié)劑溶液的重量比是10∶1到2∶1。
采用固態(tài)炭氈制造保溫材料，零件從表面至芯部密度可以調(diào)控，例如將零件沿厚度方向做成表部密度低、心部密度高的梯度材料；內(nèi)部低密度保證保溫性能，外部高密度層保證零件的幾何尺寸和形狀，保證零件的強(qiáng)度、剛度。為保證零件的形狀保持性和抗蝕性，可以在零件的表面涂層或者粘貼碳布。用這種材料制成的保溫筒，保溫底板、保溫蓋板、導(dǎo)流筒等，可以不用石墨件作支持，單個零件可以完成兩個功能，可以滿足硅晶體爐的使用要求。提高了保溫效果，節(jié)能；減小了系統(tǒng)的熱慣性，縮短了拉晶的升溫、降溫過程。大幅度減輕熱系統(tǒng)的零部件重量，降低了工人的勞動強(qiáng)度；提高了系統(tǒng)零部件的強(qiáng)度、剛度，提高了系統(tǒng)的使用可靠性和可維修性；節(jié)省了空間，在原來只能裝18英寸系統(tǒng)的設(shè)備中，可以裝19英寸、甚至20英寸的熱系統(tǒng)，有效擴(kuò)大了設(shè)備的生產(chǎn)能力，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和提高了生產(chǎn)效率；使用固化炭氈，爐內(nèi)、尤其是保溫材料上的污染物清理容易，改善了工人勞動條件。


圖1是本發(fā)明所述硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法的工藝流程圖。
具體實施例方式
如圖1所示，硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法的工藝流程為選擇金屬雜質(zhì)含量很低的軟的石墨氈體作坯體材料，高溫預(yù)處理石墨氈體；按照用戶的圖紙，設(shè)計合適的工裝胎具，用經(jīng)過高溫?zé)崽幚淼臍煮w，制作坯體，并使坯體中滲入適量的固化劑；按一定的固化工藝，加熱滲入了適量固化劑的預(yù)成形坯體，使?jié)B有固化劑的氈體固化定型；對固化過的坯體作炭化處理；成型的坯體裝入真空化學(xué)氣相沉積爐進(jìn)行化學(xué)氣相預(yù)沉積；坯體的某些部分需進(jìn)行機(jī)械切削加工以保證零件的形狀和尺寸；高溫處理坯體，去除金屬雜質(zhì)和揮發(fā)分；對高溫處理過的零件上經(jīng)過機(jī)械切削加工的表面還需進(jìn)行表面涂層；待涂層晾干之后，對零件作化學(xué)氣相沉積，提高坯體表面抗侵蝕能力和零件整體剛度。這樣制成了符合拉晶要求的高純固化炭氈零部件。
1、原材料的選擇固化炭氈的金屬雜質(zhì)含量控制必須從源頭開始。采用市面上的聚丙烯氰(PAN)炭氈，需要進(jìn)行高溫處理之后，才能進(jìn)入固化炭氈制作程序。處理的溫度與高溫保溫的時間，均與炭氈本身的純度、與炭氈的處理量有關(guān)。一般的處理溫度在1800℃至2300℃，以2100℃至2300℃為佳。
2、固化炭氈固化劑的配方和使用采用經(jīng)過高溫處理的炭氈，借助于模具、胎具，使坯體成形。坯體成形時需要滲入適量的液態(tài)固化劑，模具、胎具要保證零件達(dá)到要求的形狀和尺寸。對于后續(xù)無機(jī)械加工的表面，要考慮零件在后續(xù)處理過程中的漲縮量，適當(dāng)控制坯體的尺寸；對于后續(xù)要進(jìn)行機(jī)械加工的表面，需要預(yù)留一定的加工余量。成形坯體待加工面留10mm至20mm的余量為宜。固化劑的主要成分是碳—?dú)洹鯁误w的聚合物，可以考慮加入耦合劑。該固化劑為水溶性的液體。濃度可以從2％至30％，最好為4％至20％。
3、固化處理固化在烘箱中進(jìn)行。烘箱的最高加熱溫度為400℃。固化工藝分多段進(jìn)行。從室溫—60℃，用時1-2小時；60℃至180℃，用時3至5小時；180℃保溫2-6小時；從180℃至280℃，用時3-7小時；280℃保溫2-5小時；停爐之后，隨爐冷卻，至溫度低于70℃出爐。
4、炭化處理對坯體需進(jìn)行炭化處理。炭化處理工藝分多段進(jìn)行。從室溫-250℃，加熱2-4小時；250℃至350℃，加熱3至6小時；從350℃至650℃，加熱8-12小時；從650℃到900℃加熱6-10小時。
5、化學(xué)氣相預(yù)沉積對經(jīng)固化之后的坯體稍加修整，裝入真空化學(xué)氣相沉積爐進(jìn)行化學(xué)氣相預(yù)沉積。抽真空至5-30Pa，停泵之后測定真空爐的壓升率。符合規(guī)定的要求之后，才能升溫。升溫至800℃-1200℃，可以通入碳?xì)渑c氮?dú)獾幕旌蠚怏w，二者的比例從1∶0.5至1∶3。爐壓保持在500Pa至30KPa，沉積時間為5小時至50小時，碳—?dú)錃怏w在低壓、高溫下裂解，碳原子在坯體的表面和部分纖維體的纖維上沉積，使坯體的表面密度增加，表面近表面的強(qiáng)度和剛性提高。
6、機(jī)械加工部分坯體表面需要進(jìn)行切削加工。由于坯體的密度低，強(qiáng)度和剛性較金屬材料低很多。機(jī)械加工時需要按照工件的尺寸和形狀，設(shè)計特定的工裝，將工件裝夾固定在機(jī)床上；工件切削時轉(zhuǎn)速以2至100rpm為宜，工件直徑越大，轉(zhuǎn)速越低；加工的刀具的刀刃越薄、越鋒利越好。
7、高溫處理經(jīng)歷多道處理的坯體需要進(jìn)行高溫處理。處理溫度1800℃-2300℃，2000℃-2300℃更好。主要目的是除金屬雜質(zhì)和除揮發(fā)分等。升溫制度室溫至1200℃取2至5小時，1200℃-1800℃取3至6小時，1800℃-最高溫度，2-4小時，至最高溫度，可以保溫2至5小時。
8、表面涂料對經(jīng)過機(jī)械切削加工的表面進(jìn)行表面涂層，表面涂層的配方主要由粘結(jié)劑、固含物組成，粘結(jié)劑是含硅溶膠—凝膠，固含物主要是碳纖維、高純石墨粉，固含物與一定濃度的粘結(jié)劑溶膠的重量比是10∶1到2∶1。
9、最終表面化學(xué)氣相沉積強(qiáng)化工作在具有一定真空的晶體爐內(nèi)的固化氈體零件，由于多晶硅融體的潔凈度有限，特別是石英坩堝在高溫下不斷與碳反應(yīng)，因此，爐內(nèi)多多少少會產(chǎn)生一氧化碳、二氧化碳等氧化性氣體，對碳制品表面產(chǎn)生侵蝕。經(jīng)歷高溫處理的過的坯體，如果有一層5μm至50μm的沉積碳，特別是有一層10μm至40μm的沉積碳，表面抗侵蝕能力將大大為提高。最終的表面化學(xué)氣相沉積采用較高的溫度，如1100℃-1300℃，采用較低的爐壓，如300Pa-800Pa。時間大約5小時-50小時。
用該方法制作了硅晶體生長爐用全套固態(tài)保溫系統(tǒng)零件。除了保溫套、保溫底板、爐底護(hù)盤等零部件之外，還用固化氈做成整體式導(dǎo)流筒，大蓋板、托架等關(guān)鍵零件。碳-碳復(fù)合材料的保溫系統(tǒng)裝備在TDR-80爐上進(jìn)行了工業(yè)性使用；投料48.6kg，多晶料全部為堝底料和頭尾料，其中低阻堝底料占的比重為71.6％。采用新的系統(tǒng)，順利拉出了完整的單晶棒。該系統(tǒng)首次采用固化炭氈(碳—碳復(fù)合材料(CFC))取代傳統(tǒng)的石墨材料制造硅單晶爐熱場系統(tǒng)的導(dǎo)流筒、大蓋板、托架、底板，取消了起支持作用的石墨件；采用碳—碳復(fù)合材料(CFC)制造的底板、蓋板、導(dǎo)流筒等部件同時具備了結(jié)構(gòu)件和保溫材料的作用，簡化了熱場系統(tǒng)設(shè)計，提高了保溫效果和使用可靠性；全碳—碳復(fù)合材料(CFC)熱系統(tǒng)的重量與主要采用等靜壓石墨材料的流行使用的常規(guī)熱系統(tǒng)比較，重量降低了50％以上；部分重要零部件如導(dǎo)流筒、底蓋板等重量降低了60％以上，機(jī)械強(qiáng)度增加了十倍以上。新材料的使用大大提高了系統(tǒng)的可靠性和使用性能，明顯地減輕了工人的勞動強(qiáng)度。在同等保溫性能的情況下，保溫件的厚度可以減少30％，爐內(nèi)結(jié)構(gòu)更加緊湊。在原來只能裝18英寸系統(tǒng)的硅晶體生長爐設(shè)備中，可以裝19英寸、甚至20英寸的熱系統(tǒng)，提高了單爐的裝料量，有效利用了設(shè)備的能力，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，提高了生產(chǎn)效率；碳—碳復(fù)合材料(CFC)制作的固化炭氈保溫筒與傳統(tǒng)的軟碳?xì)直容^，尺寸規(guī)整，表面干凈。傳統(tǒng)保溫材料軟碳?xì)衷诓僮鬟^程中會產(chǎn)生大量碳塵，污染環(huán)境，刺激人的皮膚。并且，軟碳?xì)衷谑褂眠^程中容易劣化，經(jīng)常需要修整/增補(bǔ)/重新纏繞，操作復(fù)雜，費(fèi)時費(fèi)力。而固態(tài)保溫筒為整體裝配式，操作簡單。碳—碳復(fù)合材料(CFC)固態(tài)保溫氈有一定的強(qiáng)度和剛性，形狀和尺寸保持性好，裝爐和拆爐十分簡便，大大改善了工人的工作環(huán)境和勞動條件。使用全碳—碳復(fù)合材料(CFC)的熱場系統(tǒng)與傳統(tǒng)石墨材料熱系統(tǒng)比較，保溫性能大大提高。與裝備在同臺設(shè)備上的另一套系統(tǒng)比較，保溫層的厚度減少了25％，化料時節(jié)能15％；等徑拉晶時節(jié)能10％。由于該工藝制造的固態(tài)保溫氈的純度高，放氣量極小，按本專利的技術(shù)制作的熱場系統(tǒng)煅燒時間比傳統(tǒng)的系統(tǒng)節(jié)約了40％。
權(quán)利要求
1.一種硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法，其特征是選擇金屬雜質(zhì)含量很低的軟的氈體作坯體材料，高溫預(yù)處理使之成為石墨氈體；借助于模具、胎具，用經(jīng)過高溫處理的石墨氈體制作坯體；坯體中均勻滲入適量的固化劑，對滲入固化劑的預(yù)成形的坯體進(jìn)行固化定型處理；再對經(jīng)過固化處理的坯體作炭化處理；將初步成型的坯體裝入真空化學(xué)氣相沉積爐進(jìn)行化學(xué)氣相預(yù)沉積；對零件的部分需切削加工的表面進(jìn)行機(jī)械切削加工；高溫處理零件坯體，去除金屬雜質(zhì)和揮發(fā)分；對出爐后的零件的已加工面進(jìn)行表面涂層處理；對零件作化學(xué)氣相沉積，進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，提高坯體表面抗侵蝕能力。
2.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法，其特征是所述固化炭氈坯體材料為聚丙烯氰(PAN)氈體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法，其特征是所述氈體的預(yù)處理，熱處理溫度在1800℃至2300℃，最好是在2100℃-2300℃；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法，其特征是所述固化劑為碳—?dú)洹鯁误w聚合物，固化處理的工藝是
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法，其特征是所述炭化處理工藝是
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法，其特征是所述化學(xué)氣相預(yù)沉積時間由5小時至50小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法，其特征是所述機(jī)加工后的高溫處理，處理的溫度在1800℃-2300℃，高溫保溫時間為2小時至5小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法，其特征是所述坯體的機(jī)械加工表面涂層處理的配方主要由粘結(jié)劑、固含物組成，粘結(jié)劑是含硅溶膠—凝膠，固含物主要是碳纖維、高純石墨粉，固含物與一定濃度的粘結(jié)劑溶膠的重量比是10∶1到2∶1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅晶體生長爐用高純固化炭氈制造方法，其特征是所述表面涂層處理，涂層的厚度以5μm至50μm為宜，最好為15μm至25μm。
全文摘要
本發(fā)明是硅晶體生長爐用的高純固化炭氈制備方法，其工藝是選擇金屬雜質(zhì)含量很低的軟的氈體作坯體材料，高溫預(yù)處理使之成為石墨氈體；用石墨氈體制作坯體；對均勻滲入固化劑的坯體進(jìn)行固化定型；炭化處理坯體；再對坯體進(jìn)行化學(xué)氣相預(yù)沉積；對零件的部分需切削加工的表面進(jìn)行機(jī)械切削加工；再對坯體高溫處理，去除金屬雜質(zhì)和揮發(fā)分；對出爐后的零件已加工面進(jìn)行表面涂層處理及零件的表面強(qiáng)化處理，提高坯體表面抗侵蝕能力。采用本專利技術(shù)制造的固化炭氈導(dǎo)熱系數(shù)低，節(jié)能保溫效果好，輕質(zhì)高強(qiáng)，質(zhì)量穩(wěn)定，使用可靠，金屬雜質(zhì)含量可控制在300ppm甚至100ppm以內(nèi)。
文檔編號C04B35/52GK1994972SQ20061013681
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月6日
發(fā)明者蔣建純, 張弛, 曹傳輝, 陳志軍, 文俊祥, 孟輝, 周九寧 申請人:湖南南方搏云新材料有限責(zé)任公司