專利名稱：硬質(zhì)抗反射透明沸石層及其制造方法和產(chǎn)生沸石層的溶液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單層抗反射膜技術(shù)，且特別涉及一種具有漸變的折射率梯度的納米透明沐石膜結(jié)構(gòu)及其制造方法，以及可產(chǎn)生該納米沸石膜結(jié) 構(gòu)的溶液。
背景技術(shù)：
隨著3C產(chǎn)品的快速發(fā)展與普及，抗反射膜已漸漸地從高不可攀的產(chǎn)品 轉(zhuǎn)變?yōu)榛颈匦杵?。凡是需透過窗口屏幕讓眼睛接收訊息的產(chǎn)品，都需使 用抗反射膜，其應(yīng)用范圍包括液晶顯示器的偏光膜(基材為TAC)、觸控面板 的上板(基材為PET)、投影電視的前板(基材為PC)、電漿顯示器(PDP)及映 像管(CRT)的前板(基材為玻璃)及光學(xué)鏡片等。這是因?yàn)楣饩€行經(jīng)不同折射 率的介質(zhì)時(shí)，會(huì)產(chǎn)生部份穿透部份反射的物理現(xiàn)象，因此若無抗反射處理 時(shí)，入射光將在許多界面間來回反射造成許多迷光、眩光及鬼影等，所以 抗反射膜對(duì)提高光學(xué)系統(tǒng)的顯示品質(zhì)有其必要性，因此世界各大廠商莫不 卯足全力投入開發(fā)。
降低反射率的方法有二 一是利用破壞性干涉原理，另一則是利用折 射率梯度的改變作為抗反射的主要機(jī)制。在利用破壞性干涉原理方面是控 制涂布的光學(xué)厚度(折射率與厚度的乘積)為入射光波長(zhǎng)X/4的奇數(shù)倍，使反 射光形成破壞性干涉，而得到反射率接近于零的效果，但是光線并不僅僅 具有單一波長(zhǎng)，所以欲在寬廣的波長(zhǎng)域內(nèi)都得到很低的反射率則必需要多 層膜結(jié)構(gòu)，常見的制程有千式制程(如真空蒸鍍、濺鍍等)、濕式制程(如浸 沾、旋轉(zhuǎn)、微凹版印刷涂布等)等，其中干式制程效果好但生產(chǎn)速率慢、成本高，濕式制程效果較差但有生產(chǎn)速率快成本低的優(yōu)點(diǎn)。利用折射率梯度改變的原理是讓光線行經(jīng)折射率逐漸變化的介質(zhì)時(shí)不會(huì)因折射率突變而有光線反射現(xiàn)象，常見分制程有蝕刻制程(如玻璃基板等)、濕式制程(如溶及 凝膠法)、相分離(納米孔隙薄膜法)、微壓印或壓模制程等，由于此方法的 層數(shù)只要一層，因此未來發(fā)展深具潛力。
本發(fā)明的硬質(zhì)抗反射透明沸石層是屬于具有表面納米級(jí)粗糙度及孔隙 度的結(jié)構(gòu)物，因其結(jié)構(gòu)具備有內(nèi)部孔隙及折射率梯度漸變的效果，所以僅 單層即可得到很好的抗反射性能。
本發(fā)明的沸石層材料是一種由Si04四面體單元以氧橋連接形成的三維空間結(jié)構(gòu)，含有分子孔隙并具有大量?jī)?nèi)面積的硅酸礦物。沸石的孔道多半介于0.3到1.0納米之間，所以經(jīng)常作為具有分子選擇性的催化劑或吸附劑。 在此類應(yīng)用中，使用的沸石都是粉體或粒狀的成型物。
沸石也被制作成膜來應(yīng)用，譬如美國(guó)專利4,699,892就敘述一種用來分 離物質(zhì)的復(fù)合沸石膜的做法，該方法將沸石制作成為支撐在多孔性基材上 的多晶薄膜，以便依據(jù)分子大小分離物質(zhì)。此外，在密質(zhì)基材上制作的沸 石膜也見于一些應(yīng)用。譬如美國(guó)專利5,151,110將沸石涂在壓電材料上，以 利用沸石的吸附能力測(cè)量超低量化學(xué)物質(zhì)。美國(guó)專利5,843,392則描述在密 質(zhì)結(jié)構(gòu)材料上制作有方向性的沸石結(jié)晶，用來當(dāng)催化劑。另外，美國(guó)專利 申請(qǐng)公開20010008662描述了將吸氧物質(zhì)與沸石層復(fù)合，在包裝材料上制 作氧氣阻絕層。而美國(guó)專利申請(qǐng)公開20020110699描述了一種在金屬表面 制作沸石層用作防蝕的應(yīng)用。美國(guó)專利申請(qǐng)20020134995將沸石膜用在半 導(dǎo)體制程中作為低介電層應(yīng)用。
雖然現(xiàn)有技術(shù)已有關(guān)于沸石的各種應(yīng)用，如催化劑、吸附劑、分離透 膜或防蝕等，但現(xiàn)有技術(shù)所制得的沸石膜通常是不透明的，所以不能用在 光學(xué)用途上，到目前為止尚未有人將透明沸石應(yīng)用在抗反射膜或其它光學(xué) 膜上。我們經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間研究，成功地制作成含有納米孔隙及粗糙度的透明 沸石薄層并測(cè)量其光學(xué)特性，終于完成制作透明沸石反射膜涂層的構(gòu)想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種新穎的抗反射透明沸石層，且可兼作抗 刮耐磨膜的硬質(zhì)層。依照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，此硬質(zhì)抗反射透明沸石層 包括設(shè)置于基材上的沸石納米結(jié)構(gòu)，該沸石納米結(jié)構(gòu)包括多個(gè)沸石納米 結(jié)晶由該基材垂直向上堆積成的多孔性結(jié)構(gòu)，除了提供低折射率的膜層夕卜， 其孔隙度隨結(jié)構(gòu)高度漸增，因而提供漸變的折射率梯度。
本發(fā)明的目的之二就是提供一種可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，包括將 含有硅源、水、及沸石結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑(structure-directing agent; SDA)的混合溶液經(jīng)濃縮加熱而成。
本發(fā)明的目的之三就是提供一種硬質(zhì)抗反射層的制作方法，其成膜的 硬化溫度可低于IO(TC,因此不僅可涂布于玻璃基板上也可涂布于一般塑料光學(xué)膜上。依照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，該方法的主要步驟包括(a)提供前 述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液；(b)調(diào)整該可產(chǎn)生透明沸石層的溶液的濃度； (c)將濃度調(diào)整后的所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液涂布于基材上；以及(d)在 低于飽和濕度下對(duì)該涂布后的基材進(jìn)行加熱處理，以使涂布于該基材上的 所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液轉(zhuǎn)化為透明沸石層。
為讓本發(fā)明的上述和其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能更加明顯易懂，下文特 舉出優(yōu)選實(shí)施例，并結(jié)合附圖，作詳細(xì)說明如下


圖1為本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的沸石納米結(jié)構(gòu)的剖面示意圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例3的沸石納米結(jié)構(gòu)的原子力顯微鏡照片。
附圖標(biāo)記說明
100~基板；
200 沸石納米結(jié)構(gòu)；
h 高度；
d 間隙。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的抗反射涂膜是屬于具有表面納米級(jí)粗糙度的結(jié)構(gòu)物，因其表得到很好的抗反射性能。由于本材料是納米級(jí)的結(jié)晶材料，因此也兼具有 透明無色、高硬度耐磨損的特性，另外成膜制程的硬化溫度可低于IO(TC， 因此不但可涂布于玻璃基板上而且可涂布于一般塑料光學(xué)膜上。
請(qǐng)參見圖l,該圖顯示本發(fā)明的沸石納米結(jié)構(gòu)200包括多個(gè)沸石結(jié)晶由 基材100垂直向上堆積成的多孔性結(jié)構(gòu)，且其孔隙度隨結(jié)構(gòu)高度h漸增， 因而提供漸變的折射率梯度，僅單層即可得到很好的抗反射性能。在圖1 中所示的優(yōu)選實(shí)施例中，沸石結(jié)晶是呈垂直堆積的類角錐結(jié)構(gòu)，因此可提供漸變的折射率梯度。然而本發(fā)明的沸石所堆積的結(jié)構(gòu)并不以類角錐結(jié)構(gòu)
為限，而可為其它錐狀或漸細(xì)(taper:)的結(jié)構(gòu)。應(yīng)注意的是，圖1僅為理想化 的示意圖，實(shí)際結(jié)構(gòu)的頂端也可能不是如圖中所示的尖錐，而是包含截頭 狀(flat top)頂端或是圓弧狀(round top)頂端。此外，實(shí)驗(yàn)顯示，本發(fā)明的沸 石晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)亦包含孔洞，固折射率較低。因此，除了折射率梯度外， 尚可提供破壞性干涉，進(jìn)一步降低折射率。
根據(jù)本發(fā)明，沸石納米結(jié)構(gòu)200的結(jié)晶或間距都最好小于光波長(zhǎng)的四 分之一，甚至小于十分之一，以達(dá)到光學(xué)上的透明度。因此，沸石納米結(jié) 構(gòu)200的結(jié)晶與間隙d最好皆小于100納米，優(yōu)選小于50納米。而結(jié)晶高 度h優(yōu)選在30-300納米之間。
本發(fā)明的透明納米沸石結(jié)構(gòu)具有一定的粗糙度，而且其屬于無機(jī)結(jié)晶 材質(zhì)，因此也具備很好的硬度、接合性與耐磨損性能。本發(fā)明的涂膜涂布 在塑料基材上時(shí)，鉛筆硬度通?？纱笥?H， 一般約介于3H-6H。
本發(fā)明的方法，首先包括制備可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，包括含有 珪源(silica source)、水、及沸石結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑(structure-directing agent; SDA)的 混合溶液。其所使用之硅源例如是選自包括原硅酸Cl-C2烷基酯(Cl-C2 alkyl orthosilicate)、 沸石結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑選自季銨氫氧化物(quaternary ammonium hydroxide)及其鹽類。在一優(yōu)選實(shí)施例中，前述硅源可以是原硅 酸乙酯(ethyl orthosilicate),且沸石結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑可以是四丙基氫氧化銨 (tetrapropylammonium hydroxide)。此夕卜，溶液中根據(jù)涂月莫具備親水性的需 要加入金屬源，例如鋁金屬源，或根據(jù)涂膜具備疏水性的需要加入其它取 代原子，例如非金屬源氟以制備前述高硅沸石。
在所述溶液配制完成后，先用加熱濃縮的方式將其中氧化硅含量提高 到20~40wt%間， 一般在低于100°C的溫度下加熱適當(dāng)時(shí)間，例如優(yōu)選可在 約80。C下加熱13 30小時(shí)，或?yàn)榱颂岣吡Ｗ拥慕Y(jié)晶度可在150 200。C下加 熱1 2小時(shí)。
之后，將此可產(chǎn)生透明沸石層的溶液調(diào)至特定濃度。此特定濃度通常 為0.01-3wt%，優(yōu)選為約0.5-lwt%。用以稀釋可產(chǎn)生透明沸石層的溶液的溶 劑例如是水與碳原子數(shù)小于6的醇類混合物。此外，在此步驟中還可添加 表面活性劑，以利于控制所形成的沸石結(jié)晶的排列，其中表面活性劑可為 離子或非離子表面活性劑，譬如選自聚氧乙烯(polyethylene oxide)及聚氧丙
烯(polypropylene oxide)團(tuán)耳關(guān)的非離子表面活性劑或季銨鹽陽離子表面活性 劑或常用的有機(jī)磺酸鹽陰離子表面活性劑。表面活性劑的添加量?jī)?yōu)選例如 是，低于10克/每升所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液。
接著，實(shí)施將特定濃度的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液涂布在基材上的步 驟。其中涂布的方法例如旋涂(spin:)、浸涂(dip)、噴涂(spray)、微凹版印刷 (micro-gravure)、 液面涂布(meniscus)或張力基材擠壓式(web tension)等。另 外，被涂布的基材的種類很廣泛，譬如硅晶圓、玻璃、塑料板材或塑料光 學(xué)膜等，故并不限定基材的材質(zhì)。此步驟之后，可先等待一段時(shí)間讓稀釋 用的溶劑揮發(fā)，再進(jìn)行下一步驟。
隨后，實(shí)施將涂布后的基材在70-150℃低于飽和濕度(saturated humidity) 下進(jìn)行處理的步驟，以使涂布于基材上的溶液轉(zhuǎn)化為沸石結(jié)晶膜，處理的 溫度應(yīng)視基材的種類而定。此步驟可以在蒸汽處理室中進(jìn)行，譬如先在較 低的濕度下如5-10。/。的相對(duì)濕度(rdative humidity)下加溫到攝氏70至150 度，維持約10-30分鐘，再提高相對(duì)濕度到30%~98%，繼續(xù)在攝氏70 150 度下加熱一段時(shí)間，如2至12小時(shí)。當(dāng)從蒸氣處理室取出時(shí)，基材上就得 到了透明連續(xù)且附著牢固的沸石結(jié)晶膜，其中形成的沸石結(jié)晶膜的沸石結(jié) 晶及其結(jié)晶間孔隙皆小于100納米而呈現(xiàn)透明狀，且該沸石結(jié)晶膜中的沸 石可以是具有MFI沸石結(jié)構(gòu)的高硅沸石(high-silica zeolite)或純硅沸石 (pure-silica zeolite)。應(yīng)注意的是，雖然上述加熱的溫度 一 般約介于 70-150℃,但若涂布在塑料基板上則可低于100℃,而若是涂布在玻璃基板 上，則可于后續(xù)進(jìn)一步在空氣中加熱基材至350-550℃,以除去沸石結(jié)晶膜 中的有機(jī)物(organic)。
實(shí)施例1
取40%濃度的四丙基氫氧化銨水溶液25.4克加入20.8克去離子水及 41.6克原硅酸乙酯中。于室溫下攪拌1.5小時(shí)得到澄清液。將此澄清液置于 攝氏80度下加熱18小時(shí)后取出，作為可產(chǎn)生透明沸石層的溶液。三者的 摩爾比為原硅酸乙酯四丙基氫氧化銨水二1:0.25:10，氧化硅重量百分比 率13.68% 。將上述前體在80℃ (溫度慢慢升高)下加熱18小時(shí)，前體 由原先的重量87.75克減少到35.29克(除去的52.46克應(yīng)幾乎為酒4青)。 此時(shí)氧化硅重量百分比率34wt%,四丙基氫氧化銨重量百分比率28.76wt%,其余應(yīng)為水，此時(shí)三者的摩爾比為氧化硅四丙基氫氧化銨水 =1:0.25:3.65,所得物是透明、黏稠、會(huì)流動(dòng)的膠狀物。之后加入95% EtOH 稀釋至適當(dāng)濃度，本例是將氧化硅重量百分比率調(diào)整為10wt。/。的透明沸石 溶液。若此透明沸石溶液再用酒精稀釋成為0.7wt。/。氧化硅含量的涂膜液， 經(jīng)激光散射測(cè)徑儀(plus-90)測(cè)得其平均粒徑為68.7 nm(標(biāo)準(zhǔn)差:0.5nm),半 高寬12.2 nm(標(biāo)準(zhǔn)差1.9nm)。
取先前配制好的氧化硅重量百分比率為10wt。/o的透明沸石溶液1克， 加入27克的95%酒精攪拌10分鐘作為涂膜液，此時(shí)氧化硅重量百分比率 為0.357wt%。準(zhǔn)備干凈的三醋酸纖維素(TAC)光學(xué)膜作為基材，以刮涂方 式將涂膜液涂布在三醋酸纖維素光學(xué)膜上。涂布完后將試片在烘箱中在攝 氏80度下干燥2.5小時(shí)。此單面涂層的全透光度(以NipponDenshoku- 300A 儀器測(cè)量)可從原先未涂布的93.15%提高至94.48%,增加1.33%。
比較例(對(duì)照組)
分別將0.03、 0.10、 0.50克的表面活性劑tween20(購自Aldrich公司) 完全溶解到適量的酒精中，再添加到上述10wt。/。的透明沸石溶液中以配制 出氧化硅重量百分比率為0.357wt。/。的透明澄清的涂膜液A、 B、 C。同樣地 將這些涂膜液以刮涂方式涂布在三醋酸纖維素光學(xué)膜上。涂布完后將試片 在烘箱中在攝氏80度下千燥2.5小時(shí)后得到透明的涂膜。這些單面涂層的 全透光度(以Nippon Denshoku-300A儀器測(cè)量)各為93.24%、 92.85%、 93.15%，并無增加。
實(shí)施例2
各種涂膜液和實(shí)施例l相同，只改變涂布完后的處理程序，先在較低 的濕度下如相對(duì)濕度5-10%下加溫到攝氏80度，維持約20分鐘，再提高相 對(duì)濕度到90o/。，繼續(xù)在攝氏80度下加熱2.5小時(shí)之后得到透明涂膜。這些 單面涂層的全透光度(以Nippon Denshoku-300A儀器測(cè)量)各為95.84%、 9 5.03%、 95.26%、 95.28%,分別較未涂布時(shí)增加了 2.69%、 1.88%、 2.11%、 2.13%。
實(shí)施例3
取先前配制好的氧化硅重量百分比率為10wtQ/。的透明沸石溶液2克， 加入27克的95%酒精中攪拌10分鐘作為涂膜液，此時(shí)氧化硅的重量百分 比率為0.689wt%。準(zhǔn)備干凈的三醋酸纖維素(TAC)光學(xué)膜作為基材，以刮涂方式將涂膜液涂布在三醋酸纖維素光學(xué)膜上。涂布完后先以較低的濕度
下如5-10%的相對(duì)濕度下加溫到攝氏80度，維持約20分鐘，再提高相對(duì)濕 度到90%，繼續(xù)在攝氏80度下加熱2.5小時(shí)之后得到透明涂膜。此單面涂 層的全透光度(以Nippon Denshoku- 300A儀器測(cè)量)可從原先未涂布的 93.15%提高至97.08%，增加3.93%。反射率(以Perkin Elmer- Lambda 900 儀器測(cè)量;試片另 一 面為未涂布面，無粗化或染黑處理)則從原先未涂布的 8.3%降低至5.2%,若涂布基材的雙面，其反射率可降低至2%左右。涂布 后膜的鉛筆硬度為5H 6H,磨損實(shí)驗(yàn)(Taber Abrasive Test:500g/500轉(zhuǎn))后的 Haze則在4.8以下。以原子力顯微鏡觀察沸石膜所獲得的圖像如圖2所示， 由圖2可見，該沸石膜是由明顯粒狀的沸石所壘成，形成有序且具有粗糙 度的沸石膜。
所以本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了所述沸石膜在TAC光學(xué)膜上確實(shí)可發(fā)揮抗磨及抗反 射的功能。
綜上所述，本發(fā)明的特點(diǎn)系針對(duì)在基材上制作極薄(厚度小于0.5微米 以下)的透明沸石膜。在基材上制作出該沸石膜后，可以具有抗磨及抗反 射的功能。而本發(fā)明所制作的沸石膜的另 一 特點(diǎn)是晶粒排列整齊并可控制 表面粗糙度。
而且，本發(fā)明的沸石膜的制作方法與過去所有方法最大的不同之處在 于首先(一)使用適當(dāng)濃度的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液作為涂膜液，然 后(二)將涂有可產(chǎn)生透明沸石層的溶液的薄膜在低于飽和濕度的條件下
加熱，使沸石溶液轉(zhuǎn)化為沸石膜。
雖然本發(fā)明已以多個(gè)優(yōu)選實(shí)施例披露如上，然其并非用以限定本發(fā)明， 本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，用可作任意更 動(dòng)與潤(rùn)飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求書限定的范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種硬質(zhì)抗反射透明沸石層，包括設(shè)置于基材上的沸石納米結(jié)構(gòu)，所述沸石納米結(jié)構(gòu)包括多個(gè)沸石結(jié)晶由該基材垂直向上堆積成的多孔性結(jié)構(gòu)，且其孔隙度隨結(jié)構(gòu)高度漸增，因而提供漸變的折射率梯度。
2. 如權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層，其中所述由沸石結(jié)晶堆 積的多孔性結(jié)構(gòu)的間隙小于100納米。
3. 如權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層，其中所述由沸石結(jié)晶堆 積的多孔性結(jié)構(gòu)的高度約介于30-300納米。
4. 如權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層，其中所述沸石包括具有 MFI結(jié)構(gòu)的高硅沸石或純硅沸石。
5. 如權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層，其涂布于塑料基材上時(shí) 鉛筆硬度大于3H。
6. 如權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層，其鉛筆硬度約介于 3H-6H。
7. 如權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層，其中所述基材為玻璃基 材或塑料基材。
8. —種可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，包括將含有硅源、水、及沸石結(jié)構(gòu) 導(dǎo)向劑的混合溶液經(jīng)濃縮加熱而成。
9. 如權(quán)利要求8所述的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，其中加熱所述混合溶 液的溫度低于IO(TC且加熱13~30小時(shí)。
10. 如權(quán)利要求8所述的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，其中加熱所述混合 溶液的溫度為150 20(TC且加熱卜2小時(shí)。
11. 如權(quán)利要求8所述的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，其中所述混合溶液 還包括金屬源。
12. 如權(quán)利要求8所述的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，其中所述混合溶液 還包括非金屬源。
13. 如權(quán)利要求8所述的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，其中所述沸石結(jié)構(gòu) 導(dǎo)向劑與所述硅源的摩爾比約介于0.2-0.6，且水與所述硅源的摩爾比約介 于4-100。
14. 如4又利要求8所述的可產(chǎn)生透明沐石層的溶液，其中所述原硅酸 Cl-C2烷基酯。
15. 如權(quán)利要求8所述的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，其中所述沸石結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑選自季銨氬氧化物或其鹽類。
16. 如權(quán)利要求8所述的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，其中所述硅源為原 硅酸乙酯，所述沸石結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為四丙基氫氧化銨。
17. 如權(quán)利要求8所述的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液，其中氧化硅的含量 為約20 40wt%。
18. —種硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，包括(a) 提供如權(quán)利要求8所述的可產(chǎn)生透明沸石層的溶液；(b) 調(diào)整所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液的濃度；(c) 將濃度調(diào)整后的所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液涂布于基材上；以及(d) 在低于飽和濕度下對(duì)該涂布后的基材進(jìn)行加熱處理，以使涂布于該 基材上的所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液轉(zhuǎn)化為透明沸石層。
19. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中所述 透明沸石層包括多個(gè)沸石結(jié)晶由該基材垂直向上堆積成的多孔性結(jié)構(gòu)，且 其孔隙度隨結(jié)構(gòu)高度漸增，因而提供漸變的折射率梯度。
20. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中步驟 (b)包括濃縮所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液。
21. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中步驟 (b)包括用溶劑稀釋所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液的濃度。
22. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中步驟 (b)包括將所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液中的氧化硅的重量濃度調(diào)整至 0.01-3wt%。
23. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中所述 溶劑包括水與碳原子數(shù)小于6的醇類混合物。
24. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中步驟 (b)還包括添加表面活性劑至所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液中。
25. 如權(quán)利要求24所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，所述表面 活性劑選自聚氧乙烯、聚氧丙烯團(tuán)聯(lián)的非離子表面活性劑或季銨鹽陽離子 表面活性劑或有機(jī)磺酸鹽陰離子表面活性劑。
26. 如權(quán)利要求24所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，所述表面 活性劑的添加量低于10克/每升所述可產(chǎn)生透明沸石層的溶液。
27. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中所述 基材為硅晶圓、玻璃、塑料板材或塑料光學(xué)膜。
28. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中步驟(c) 的涂布方式選自旋涂、浸涂、噴涂、微凹版印刷、液面涂布、或張力基 材擠壓式。
29. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中步驟(d) 包括先在約5-10%的相對(duì)濕度下進(jìn)行第一段加熱，再提高相對(duì)濕度至 約30-98%進(jìn)行第二段加熱。
30. 如權(quán)利要求29所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中第一 段加熱時(shí)間約為10-30分鐘，第二段加熱時(shí)間約為2-12小時(shí)。
31. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中步驟 (d)的加熱溫度約介于70-150°C。
32. 如權(quán)利要求18所述的硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法，其中所述 基材為塑料基材，且其中步驟(d)的加熱溫度低于100°C。
全文摘要
本發(fā)明披露了一種硬質(zhì)抗反射透明沸石層，包括設(shè)置在基材上的沸石納米結(jié)構(gòu)，該沸石納米結(jié)構(gòu)包括多個(gè)沸石結(jié)晶由該基材垂直向上堆積成的多孔性結(jié)構(gòu)，其中孔隙度隨結(jié)構(gòu)高度漸增，因而提供漸變的折射率梯度。本發(fā)明還包括所述硬質(zhì)抗反射透明沸石層的制造方法以及可產(chǎn)生所述透明沸石層的溶液。
文檔編號(hào)C03C17/22GK101200349SQ20061016676
公開日2008年6月18日 申請(qǐng)日期2006年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月14日
發(fā)明者李永仁, 蔣孝澈, 陳世明 申請(qǐng)人:財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院;中央大學(xué)