專利名稱：一種鈦鋁碳三元層狀可加工陶瓷材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬陶瓷材料制造領域，具體涉及一種缽鋁碳三元層狀可加工陶 瓷材料的制備方法。
背景技術：
'鈦鋁碳納米層狀三元化合物中，TiaAlC2和Ti2AlC是其中研究最多也是 最有希望實用化的兩種新型可加工陶瓷材料。這類材料兼具金屬材料和陶 瓷材料的優(yōu)點于一身，如具有金屬材料良好的導電、導熱性能，有相對較 低的硬度，在高溫下具有塑性，能用高速刀具或線切割進行加工的可加工 性，也具有陶瓷的高彈性模量、低密度、高熱穩(wěn)定性和良好的抗氧化性等 綜合性能，在高溫結構部件、化學防腐材料、電極材料及可加工材料等領 域有廣闊的應用前景。
'目前，該類材料的主要制備方法為原位熱壓燒結和熱等靜壓燒結。這 兩種方法都是利用Ti-A1-C或者TiC- Ti- Al為原料，通過熱壓燒結制備 鈦鋁碳塊體材料。其反應合成溫度高(140(TC以上)，熱壓壓力大(35MPa 左右)，純度很難控制，雜質相較多，包括反應物殘留物及中間生成物(TiC、 Ti-Al金屬間化合物等)，也有Ti3AlC和Ti3AlC2物相共存，影響了該材料 的性能。因此，如何采取有效的途徑，合成高純單一物相材料，是未來該 材料的發(fā)展方向。
'

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現有技術的不足，提i^一種制備工藝簡單，熱
壓溫度低，壓力小、制造成本低，且能夠制備單一物相結構的Ti3AlC或 Ti3AlC2材料，也可以制備雙相結構材料TiaAlC和TiaAlG的鈦鋁碳三元層 狀可加工陶瓷材料的制備方法，該方法制備的材料具有晶粒細小、致密， 綜合力學性能好。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是1)首先按質量百分比 將65. 78-71. 11%的鈦粉、20. 00-32. 00%的鋁粉和2. 22-8. 89%的活性碳混 合制成混合物；在混合物中加入混合物質量0. 2—0. 5%的硬脂酸鈉分散劑， 采用于法球磨，球磨機的轉速為800-1000轉每分鐘，料、球質量比為l: 10，球磨10-12小時得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體在70-8(TC下 真空干燥4-5小時；將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真空條件 下以1200°C-1300°C， 5-15MPa的壓力熱壓燒結0. 5 — 1小時即可。
本發(fā)明利用Ti粉、Al.粉、C粉以及少量添加劑經高能球磨后，原位 反應生成TiC及Ti-Al等中間物相。這種復合粉體經熱壓燒結后合成晶相 為單一 TiaAlC2、 Ti2AlC的可加工陶瓷材料，也可,成兩相TisAlCrTi2AlC 復合材料，由于制備工藝簡單，所合成的材料結構均勻致密，成分可在較 大范圍內調整，燒成溫度低、壓力小，成本較低。 '


圖1為Ti粉、Al粉、C粉的高能球磨過程的XRD分析結果，橫坐標 為衍射角，縱坐標為衍射峰強度；由圖1可看出主晶相為TiC 、 TiAL及 少量的未反應鈦、鋁。
圖2為130(TC燒結試樣的XRD分析結果，橫坐標為衍射角，縱坐標為 衍射峰強度，由圖2可以看出，該材料為單一晶相TiaAlG;
圖3為130(TC燒結試樣的XRD分析結果，橫坐標為衍射角，縱坐標為 衍射峰強度；由圖3可以看出，該材料為單一晶相Ti^lC;
圖4為130(TC燒結試樣的XRD分析結果，橫坐標為衍射角，縱坐標為 衍射峰強度；由圖4可以看出，該材料為兩相Ti2AlC-Ti2AlC;
圖5為130(rC合成TiaAlC2的SEM分析結果，由圖5可以看出，該材
料結構致密、均勻，具有微晶層片結構；
■圖6為130(TC合成Ti2AlC的SEM分析結果，由圖6可以看出，該材 料結構致密、均勻。
具體實施方式

下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
實施例1，首先按質量百分比將68%的鈦粉、28%的鋁粉和4%的活性碳 混合制成混合物；在混合物中加入混合物質量0.4%的硬脂酸鈉分散劑，采 用干法球磨，球磨機的轉速為850轉每分鐘，料、球質量比為l: 10，球 磨10小時得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體在7(TC下真空干燥4小 時；將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真空條件下以130(TC， 12MPa的壓力熱壓燒結0. 5.小時即可。
實施例2，首先按質量百分比將71.11%的鈦粉、20%的鋁粉和8.89% 的活性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物,質量0. 2%的硬脂酸鈉分 散劑t采用干法球磨，球磨機的轉速為IOOO轉每分鐘，料、球質量比為1: 10，球磨11小時得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體在77"C下真空干 燥'4.2小時；將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真空條件下以 1200°C ， 8MPa的壓力熱壓燒結0. 8小時即可。
實施例3，首先按質量百分比將65.78%的鈦粉、32%的鋁粉和2.22%
的活性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物質量0. 5%的硬脂酸鈉分 散劑，采用干法球磨，球磨機的轉速為800轉每分鐘，料、球質量比為l: 10'，球磨12小時得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體在73"C下真空干 燥4、 4.2、 4.6、 5小時；將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真 空條件下以1250°C， 5MPa的壓力熱壓燒結0. 6小時即可。
實施例4，首先按質量百分比將70%的鈦粉、25%的鋁粉和5%的活性碳 混合制成混合物；在混合物中加入混合物質量0.3%的硬脂酸鈉分散劑，采 用干法球磨，球磨機的轉速為900轉每分鐘，料、球質量比為l: 10，球 磨10小時得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體在8(TC下真空干燥5小 吋；將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真空條件下以127(TC， 15MPa的壓力熱壓燒結1小時即可。
權利要求
1、一種鈦鋁碳三元層狀可加工陶瓷材料的制備方法，其特征在于1)首先按質量百分比將65.78-71.11％的鈦粉、20.00-32.00％的鋁粉和2.22-8.89％的活性碳混合制成混合物；2)在混合物中加入混合物質量0.2-0.5％的硬脂酸鈉分散劑，采用干法球磨，球磨機的轉速為800-1000轉每分鐘，料、球質量比為1∶10，球磨10-12小時得到復合粉體；3)將球磨得到的復合粉體在70-80℃下真空干燥4-5小時；4)將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真空條件下以1200℃-1300℃，5-15MPa的壓力熱壓燒結0.5-1小時即可。
2、 根據權利要求1所述的鈦鋁碳三元層狀可加工陶瓷材料的制備方 法，其特征在于首先按質量百分比將68%的鈦粉、28%的鋁粉和4%的活 性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物質量0. 4%的硬脂酸鈉分散 齊廿，采用干法球磨，球磨機的轉速為850轉每分鐘，料、球質量比為l: 10，球磨10小時得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體在7(TC下真空干 燥4小時；將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真空條件下以1300 °C， 12MPa的壓力熱壓燒結0.5小時即可。
3、 根據權利要求1所述的鈦鋁碳三元層狀可加工陶瓷材料的制備方 法，其特征在于首先按質量百分比將71.11%的鈦粉、20%的鋁粉和8.89% 的活性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物質量0. 2%的硬脂酸鈉分 散劑，采用干法球磨，球磨機的轉速為IOOO轉每分鐘，料、球質量比為1: 10)球磨11小時得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體在77'C下真空干燥4.2小時；將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真空條件下以1200°C， 8MPa的壓力熱壓燒結0.8小時即可。'
4、 根據權利要求1所述的鈦鋁碳三元層狀可加工陶瓷材料的制備方 法，其特征在于首先按質量百分比將65.78%的鈦粉、32%的鋁粉和2.22% 的活性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物質量0. 5%的硬脂酸鈉分 散劑，采用干法球磨，球磨機的轉速為800轉每分鐘，料、球質量比為l: 10，球磨12小時得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體在73。C下真空干 燥4、 4.2、 4.6、 5小時；將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真 空條件下以1250°C， 5MPa的壓力熱壓燒結0. 6小'時即可。
5、 根據權利要求1所述的鈦鋁碳三元層狀可加工陶瓷材料的制備方 法，其特征在于首先按質量百分比將70%的鈦粉、25%的鋁粉和5%的活 性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物質量0. 3°/。的硬脂酸鈉分散 劑，采用干法球磨，球磨機的轉速為900轉每分鐘，料、球質量比為l: 10，球磨10小時得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體在8(TC下真空干 燥5小時；將干燥后的粉體裝入石墨磨具中，在氬氣或真空條件下以1270 。C， 15MPa的壓力熱壓燒結1小時即可。 '
全文摘要
一種鈦鋁碳三元層狀可加工陶瓷材料的制備方法，首先將鈦粉、鋁粉和活性碳制成混合物；在混合物中加入硬脂酸鈉分散劑，采用干法球磨，得到復合粉體；將球磨得到的復合粉體真空干燥后裝入石墨磨具中，在氬氣或真空條件熱壓燒結即可。本發(fā)明利用Ti粉、Al粉、C粉以及少量添加劑經高能球磨后，原位反應生成TiC及Ti-Al等中間物相。這種復合粉體經熱壓燒結后合成晶相為單一Ti₃AlC₂、Ti₂AlC的可加工陶瓷材料，也可合成兩相Ti₃AlC₂-Ti₂AlC復合材料，由于制備工藝簡單，所合成的材料結構均勻致密，成分可在較大范圍內調整，燒成溫度低、壓力小，成本較低。
文檔編號C04B35/65GK101100383SQ20071001838
公開日2008年1月9日 申請日期2007年7月31日 優(yōu)先權日2007年7月31日
發(fā)明者劉波波, 芳 張, 朱建鋒, 楊海波, 營 林, 芬 王 申請人:陜西科技大學