專利名稱：：Mn-Zn系鐵氧體材料及制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種高磁導、低諧波失真的Mn-Zn系軟磁鐵氧體材料及制備方法。
背景技術：
：近年來，隨著邇信技術的快速發(fā)展，ADSL技術得到廣泛的應用，也對一般的高磁導鐵氧體材料也提出了更高的要求。主要是要求通過減小材料的低諧波失真來減少信號在傳輸過程中的波形失真，從而減少傳輸中的錯誤，提升、延長信號傳輸?shù)木嚯x。通信技術方面的這種需求無疑對市場提出了這樣一種性能更良好的替代材料的要求。我們的這項發(fā)明主要是基于全社會對通信技術的追求和行業(yè)發(fā)展的需要，針對市場條件的狀況提出了本材料的設計和開發(fā)。
發(fā)明內(nèi)容為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種Mn-Zn系鐵氧體材料及制備方法，該方法制備的Mn-Zn系鐵氧體材料磁導率高的同時"諧波失真小"。本發(fā)明為了解決其技術問題所采用的技術方案是一、原料配制本發(fā)明提出的是一種錳鋅鐵氧體的材料，所使用的原材料主要為高純度的Fe203、Mn304、ZnO，同時配以一定量的摻雜物和添加劑制作而成，其中摻雜物為Si02、CaC03、V205、Mo03、BiA，添加劑為聚乙烯醇、分散劑、消泡劑等，Mri304計算是錳以MnO來計算，(需要通過化學計算換算到重量百分比，為通用算法、本例不在詳述)其Fe203、Mri304和ZnO用量比例如下Fe203:5056mol%MnO:2026mol%ZnO:2026mol%摻雜物Si02、CaCO:Si02CaCO:V205Bi203Mo03V205、Bi203和Mo03的摻雜范圍如下00.01wt%0.010.06wt%0.010.06wt%0.020.08wt%0.030.lwt%。wtW是指相對于Fe203、Mn304和ZnO的總重量比例。原料工藝過程本發(fā)明主要通過下述工藝條件實現(xiàn)原料的制備的1)、稱量通過上述比例正確稱量出每個原材料的重量；2)、混合將稱量后的原料依次投入到干式振動球磨機，進行2030分鐘混合，要求混合均勻，沒有明顯的色差；3)、予燒將混合均勻的原料投入回轉(zhuǎn)窯，予燒溫度設定為900100(TC，出料速度控制在1.54kg/min進行予燒；4)、粉碎采用振動球磨機對予燒完成的粉料進行2040分鐘的粉碎，使其評均粒子徑達到1.m以下；5)、砂磨在砂磨機內(nèi)投入適量的粉料，投入預先計量好的摻雜物，并投入下述添加劑進行砂磨(精細粉碎)，通過4080分鐘的研磨使平均粒子徑達到1.4um以下；添加劑使用量4050wtW的去離子純水；0.51.5wtM的粘結劑；0.10.5wt。/o的分散劑；0.lwtQ/o以內(nèi)的消泡劑且大于零；wt先是指相對于Fe203、Mn304和ZnO的總重量比例。6)、造粒采用噴霧造粒干燥塔制成真圓度好、流動性能佳的顆粒原料，通常原料的松裝比重在1.20L30g/cm3，安息角(流動角)小于等于30度，顆粒水分含量在0.5wt呢以內(nèi)；三、高要求氛圍燒結本發(fā)明的燒結要求也很高，升溫到降溫的工序中溫度控制嚴格，氧氛圍控制精確；溫度設定第一階段室溫升溫至600。C，升溫時間為25小時；第二階段60(TC升溫至12801360°C，升溫時間為56小時；第三階段恒溫12801360。C，恒溫時間為25小時；第四階段1280136(TC降至室溫，降溫時間為710小時；在整個升溫到降溫過程中，氧濃度按照溫度范圍的不同嚴格控制在0.02%21%的范圍內(nèi)。用該方法生產(chǎn)的Mn-Zn鐵氧體，磁芯在10kHz的條件下，擁有10000±25%(8500以上)的初磁導率；采用尺寸為22X14X8的環(huán)形產(chǎn)品在5kHz-0.49V的條件下測定時,其THD值可以達到-49dB甚至以下。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明只需要通過配方的適量調(diào)整和燒成窯爐的嚴格把關就可以生產(chǎn)出信號傳輸好，波形失真小的高性能材料，即本方法制備的Mn-Zn系鐵氧體材料磁導率高且詞時"諧波失真小"；由于本發(fā)明材料所使用的原材料及各種添加劑都是鐵氧體行業(yè)中被普遍應用的材料，所以不會帶來生產(chǎn)成本增加的問題。工藝流程簡單、可以在推板窯上推廣使用，不會影響力量產(chǎn)出的數(shù)量。具體實施方式實施例l:一種Mn-Zn系鐵氧體的材料，主要包括下述成分，F(xiàn)e203、Mn304和ZnO，其中Mn304以MnO來計算，以Fe203(52.00mol%)、MnO(22.00mol%)、Zn0(26.00mol%)的比例進行原料配比，用振動球磨機進行30分鐘混合，經(jīng)過1000度的予燒后將原料粉碎成平均粒徑為1.5um的粉料(粉碎時間20分鐘)。加入摻雜物Si02:0.005wt%、CaC03:0.01wt%、Mo03:0.04wt%、V205:0.018wt。/。和Bi203:0.04wt%;再添力口45wtM的去離子水、lwt%的粘結劑、0.15wtW的分散劑和0.02wtW的消泡劑進行砂磨；砂磨時間40分鐘，將粉料平均粒子徑精研磨至1.201.40pm;把料槳送至噴霧造粒干燥設備進行造粒，用取得的原料進行尺寸為22X14X8的環(huán)的成形，再把成形品置于1320°C、保溫時間為4小時的窯爐條件下進行燒結，在燒結過程中按照時間的不同氧濃度嚴格掌控在0.0221%內(nèi)；燒結得到評價用的燒結體樣環(huán)l。其測試結果列于下表一中。實施例2以Fe203(52.10mol%)、Mn0(23.90mol%)、Zn0(24.00molo/o)進行原料配比，予燒條件、摻雜和添加劑等條件與實施例1基本一致的條件下進行原料制作。同樣用所得到的顆粒原料進行尺寸為22X14X8的樣環(huán)的成形，再把成形品置于1320°C、保溫時間為4小時的窯爐條件下進行燒結，在燒結過程中按照時間的不同氧濃度嚴格掌控在0.0221%內(nèi)。燒結得到評價用的燒結體樣環(huán)2其測試結果列于下表一中。實施例3以Fe203(52.40mol%)、Mn0(25.60mol%)、Zn0(22.00molo/o)進行原料配比，予燒條件、摻雜和添加劑等條件與實施例1、2基本一致的條件下進行原料制作。同樣用所得到的顆粒原料進行尺寸為22X14X8的樣環(huán)的成形，再把成形品置于1320°C、保溫時間為4小時的窯爐條件下進行燒結，在燒結過程中按照時間的不同嚴格掌控在0.0221%內(nèi)。燒結得到評價用的燒結體樣環(huán)義其測試結果列于下表一中。為了更好的體現(xiàn)本發(fā)明的優(yōu)越性能，特將本公司現(xiàn)有一般高磁導材料作為比較(比較例1、2)同時列于下表中，由此，可以看出本發(fā)明的諧波失真量小，其性能超越了一般高磁導材料，適合于通信中使用的變壓器。表-一<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>THD測定條件:頻率5kHz、電壓:0.49V、23。C。測定儀器ATS-本例中所述的粘結劑一般為聚乙烯醇。本例所述的wtW是指相對于Fe203、Mri304和ZnO的總重量比例。再砂磨時用的去離子純水、粘結劑、分散劑和消泡劑各添加劑的用量為同領域技術人員公知常識。權利要求1.一種Mn-Zn系鐵氧體材料，其特征是主要包括下述成分，F(xiàn)e2O3、Mn3O4和ZnO，其中Mn3O4以MnO來計算，比例如下成分含量(mol％)Fe2O350～56MnO20～26ZnO20～26。2.根據(jù)權利要求書1所述的Mn-Zn系鐵氧體材料，其特征是還摻雜有Si02、CaC03、V205、Bi20^t3Mo03，參雜范圍如下Si0200.01wt%CaC030.010.06wt%V2050.010.06wt%Bi2030.020.08wt%Mo030.030.lwt%wtW是指相對于FeA、Mn304和ZnO的總重量比例。3.—種Mn-Zn系鐵氧體材料制備方法，其特征是1)、稱量通過上述比例正確稱量出各原材料的重量；2)、混合將稱量后的原料依次投入到干式振動球磨機，進行2030分鐘混合，要求混合均勻，沒有明顯的色差；3)、予燒將混合均勻的原料投入回轉(zhuǎn)窯，予燒溫度設定為9001000°C，出料速度控制在1.54kg/min進行予燒；4)、粉碎采用振動球磨機對予燒完成的粉料進行2040分鐘的粉碎，使其平均粒子徑達到1.6um以下；5)、砂磨在砂磨機內(nèi)投入適量的粉料，投入預先計量好的摻雜物，并投入添加劑去離子純水、粘結劑、分散劑和消泡劑進行精細粉碎砂磨，通過4080分鐘的研磨使平均粒子徑達到1.4um以下；6)、造粒采用噴霧造粒干燥塔制成真圓度好、流動性能佳的顆粒原料，通常原料的松裝比重在1.201.30g/cm3，安息角小于等于30度，顆粒水分含量在0.5討％以內(nèi)。3.<image>imageseeoriginaldocumentpage3</image>4.根據(jù)權利要求書3所述的Mn-Zn系鐵氧體材料制備方法，其特征是其燒結要求如下溫度設定第一階段室溫升溫至60(TC，升溫時間為25小時；第二階段600r升溫至1280136(TC，升溫時間為56小時；第三階段恒溫12801360°C，恒溫時間為25小時；第四階段1280136(TC降至室溫，降溫時間為710小時；在整個升溫到降溫過程中，氧濃度按照溫度范圍的不同嚴格控制在0.02%21%的范圍內(nèi)。5.該制備方法生產(chǎn)的Mn-Zn系鐵氧體的材料，其特征是磁芯初磁導率達到10000材的要求，伺時，其THD(諧波失真)性能在樣環(huán)為22X14X8，測定條件為5kHz、0.49V時可以達到-49dB以上。全文摘要本發(fā)明公開了一種Mn-Zn系鐵氧體材料及制備方法，主要包括下述成分，F(xiàn)e₂O₃、Mn₃O₄和ZnO，其中Mn₃O₄以MnO來計算，比例為Fe₂O₃(50～56mol％)、MnO(20～26mol％)和ZnO(20～26mol％)，用該方法生產(chǎn)的Mn-Zn鐵氧體，在10kHz的條件下，擁有10000±25％(8500以上)的初磁導率。采用尺寸為22×14×8的環(huán)形產(chǎn)品在5kHz-0.49V的條件下測定時，其THD值可以達到-49dB甚至以下；因此本例為具有高磁導率、低諧波失真的軟磁鐵氧體，性能優(yōu)越，具備可推廣性。文檔編號C04B35/622GK101241794SQ200710019720公開日2008年8月13日申請日期2007年2月6日優(yōu)先權日2007年2月6日發(fā)明者曹之凡,米田和之,蔡建華申請人:昆山尼賽拉電子器材有限公司