專利名稱：一種氧化鋯注塑成型方法及粉料有機(jī)載體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種結(jié)構(gòu)陶瓷的制作方法及粉料有機(jī)載體和合理的脫脂工藝，尤其是指一種高性能氧化鋯陶瓷制品的注射成型制作方法及粉料有機(jī)載體和合理的脫脂工藝，屬于結(jié)構(gòu)陶瓷加工制作領(lǐng)域，主要用于加工制作氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品。
背景技術(shù)：
氧化鋯陶瓷具有高硬度、高韌性、高密度、機(jī)械性能優(yōu)異等傳統(tǒng)陶瓷無以倫比的優(yōu)點(diǎn)，是二十一世紀(jì)最有前途，最具經(jīng)濟(jì)效益的結(jié)構(gòu)陶瓷材料之一。氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷廣泛地用于航天、通訊、機(jī)械、化工等諸多行業(yè)。氧化鋯是一種多變晶體材料，如果不采取穩(wěn)定或部分穩(wěn)定晶體相轉(zhuǎn)變的原料制備工藝，就會(huì)使陶瓷制品在燒成過程中因晶相轉(zhuǎn)變的體積膨脹或收縮產(chǎn)生裂紋，從而無法制造出高強(qiáng)度、高硬度、高韌性的氧化鋯陶瓷制品。
目前，國(guó)內(nèi)已有多家高等院校、研究所成功研制開發(fā)出亞微米級(jí)部分穩(wěn)定氧化鋯(PSZ)粉末。形成亞微米氧化鋯粉體產(chǎn)業(yè)化的企業(yè)已有數(shù)家。從而在材質(zhì)上確保了氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的優(yōu)質(zhì)性能。
通過材料科學(xué)家的反復(fù)研究試驗(yàn)，為了提高氧化鋯陶瓷的性能，采用一種陶瓷注射成型技術(shù)。陶瓷注射成型工藝能制造出形狀復(fù)雜的高精密度陶瓷零部件，且易于規(guī)?；妥詣?dòng)化生產(chǎn)。20世紀(jì)80年代，在全球范圍內(nèi)掀起了高技術(shù)陶瓷產(chǎn)業(yè)化的熱潮。起初的陶瓷成型注射技術(shù)是將大量的高分子樹脂與陶瓷粉體混練制成注射料，然后注射成型。由于含有大量的高分子粘結(jié)劑，使坯體的脫脂成為不可逾越的難題，并且毛坯易變形，容易形成氣孔等缺陷，嚴(yán)重制約了其應(yīng)用和發(fā)展。因此，近年來陶瓷成型技術(shù)逐漸轉(zhuǎn)向含有少量有機(jī)物成型技術(shù)的研究。并在某些方面有了一定的進(jìn)展。
中國(guó)專利文獻(xiàn)(專利申請(qǐng)?zhí)?00410029886.9，名稱為“高強(qiáng)度高韌性氧化鋯基陶瓷及其制備方法”)公開了一種高強(qiáng)度高韌性陶瓷及其制備方法。該發(fā)明將氫氧化鋁包覆在納米氧化鋯(含4.37～6.04％氧化釔)粉體表面，熱處理組合成氧化鋯-氧化鋁復(fù)合微粉(微粉中四方相氧化鋯含量占氧化鋯總量的70-90％)。以該復(fù)合微粉、丙烯酰胺、交聯(lián)劑和分散劑為注射料，通過注射成型制備生坯，在常壓燒結(jié)條件下制備該發(fā)明的陶瓷，強(qiáng)度為700～1000MPa，韌性達(dá)15～17MPa·ml/2。另外一個(gè)中國(guó)專利文獻(xiàn)(99123098.1，名稱為“注塑成型陶瓷化學(xué)萃取排蠟法”)公開了一種注塑成型陶瓷的排蠟方法，把瓷粉和粘合劑按一定比例配合后，經(jīng)過加熱、攪拌、冷卻、注塑成型得到半成品，然后，該發(fā)明對(duì)半成品進(jìn)行化學(xué)萃取排蠟，即將半成品放入溶劑內(nèi)，在一定溫度下浸泡一段時(shí)間，待石蠟溶解后取出干燥，即完成排蠟過程。
盡管如此，現(xiàn)有的氧化鋯陶瓷注射成型技術(shù)還存在很多難題。由于粉體比表面大，顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重；摻加的有機(jī)或有機(jī)復(fù)合材料量多，坯體氣孔率高，使燒結(jié)困難，收縮大，造成產(chǎn)品合格率低，生產(chǎn)成本高。嚴(yán)重制約了氧化鋯陶瓷的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一就是針對(duì)現(xiàn)有氧化鋯陶瓷注射成型技術(shù)的不足，提供一種新的氧化鋯陶瓷注射成型方法及粉料有機(jī)載體和脫脂工藝，該技術(shù)確保氧化鋯陶瓷具有高硬度、高韌性、精度高、易加工。特別是通過合理選用粉體及粉料有機(jī)載體、施行合理的工藝制度使得坯體氣孔率低，燒結(jié)容易，收縮小，從而從根本上提高氧化鋯陶瓷制品的質(zhì)量。
本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的通過對(duì)氧化鋯陶瓷的分析表明，氧化鋯陶瓷是通過四方晶系向單斜晶系轉(zhuǎn)變達(dá)到相變?cè)鲰g和微裂紋增韌兩大基本增韌原理來增強(qiáng)陶瓷韌性的。要想達(dá)到上述兩項(xiàng)增韌較好的結(jié)果，重點(diǎn)是降低氧化鋯粉體的粒度，嚴(yán)格控制氧化鋯粉體顆粒適當(dāng)?shù)姆植紶顟B(tài)，顆粒直徑范圍，雜質(zhì)含量以及摻加的穩(wěn)定劑數(shù)量和穩(wěn)定劑的類別。要使氧化鋯陶瓷具有很高的強(qiáng)度和韌性，就必須使氧化鋯材料的顯微結(jié)構(gòu)中的物相具有亞微米級(jí)尺度，也就是說其晶粒尺寸、第二相分布、缺陷尺寸都是在亞微米級(jí)的水平上。根據(jù)上述的分析所提出的技術(shù)方案是其一是選擇一種優(yōu)質(zhì)氧化鋯份體從材質(zhì)上保證氧化鋯陶瓷這種優(yōu)良性能要求。其二是采用一種氧化鋯陶瓷的注射成型方法和粉料有機(jī)載體及合理的脫脂工藝以氧化鋯粉末為主體，加入一定分量的經(jīng)優(yōu)化組合的有機(jī)載體，采用注射成型工藝制作坯體，通過合理的脫脂、燒結(jié)工藝制成高性能的氧化鋯陶瓷制品。所述的粉料有機(jī)載體包括聚乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蠟。所述的氧化鋯粉料與粉料有機(jī)載體的配比為100∶10-30重量份數(shù)。所述的粉料有機(jī)載體的選用配比為粉料有機(jī)載體總重量的聚乙烯10-30％，聚丙烯10-30％，植物油5-40％，油酸1-5％，石蠟5-50％，粉料有機(jī)載體可在所選范圍內(nèi)任意組配。
所述的氧化鋯陶瓷制品制作工藝包括1、密練步驟先將密練機(jī)溫度調(diào)至80-260度，將10-30重量份的有機(jī)載體以2-4階段分次加入密練室內(nèi)密練，同時(shí)將100重量份的氧化鋯粉以2-4階段分次加入密練室內(nèi)密練，二者交替進(jìn)行，20-30分鐘后關(guān)閉密練室。溫度升之80-260度，密練40-80分鐘后取料。冷卻。碎料，制得粒度不大于5毫米的注射料。
2、注射成型步驟將注射料加于料斗，通過注射機(jī)得到成型坯體。工藝條件為模溫40-50度，射出溫度110-250度，射出壓力50-100Mpa。
3、媒介脫脂步驟將修好坯體置于有孔盒內(nèi)，浸入盛有一種含30-60％烷烴、不飽和烴、芳香烴、環(huán)烴等的有機(jī)液體媒介的容器中，再將整個(gè)容器置入水槽內(nèi)進(jìn)行脫脂；媒介脫脂包括冷脫脂和熱脫脂，第一階段為冷脫脂，室溫下，時(shí)間0-12小時(shí)；第二階段為熱脫脂，對(duì)不同的產(chǎn)品，從室溫以0.02-0.5度/分鐘不同升溫速率，分階段升至45-60度，保溫1-16小時(shí)。使用過的媒介可以回收再用。
4、加熱脫脂步驟將媒介脫脂干燥后的坯體移入脫脂爐內(nèi)以0.5-2度/分鐘升至160-180度，保溫1-6小時(shí)，再以0.5-1度/分鐘升至260度，保溫1-4小時(shí)，再以0.01-3度/分鐘升至500度，保溫2-3小時(shí)，再以1-5度/分鐘升至800-1000度，保溫1-3小時(shí)，冷卻至室溫。
5、燒結(jié)步驟將脫脂坯體以0.5-5度/分鐘不同溫升速率，分階段升溫至燒結(jié)溫度，保溫1-6小時(shí)。燒結(jié)范圍1380-1680度，采用常壓燒結(jié)。爐內(nèi)冷卻，得產(chǎn)品。
本發(fā)明采用聚乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蠟作為有機(jī)載體，采用注射成型工藝制作坯體，通過合理的脫脂、燒結(jié)工藝制成高性能的氧化鋯陶瓷制品。利用本工藝技術(shù)成型的氧化鋯陶瓷坯體密度均勻、強(qiáng)度高，再經(jīng)燒結(jié)，可以制造出結(jié)構(gòu)復(fù)雜、顯微結(jié)構(gòu)均勻、無缺陷和近凈尺寸成型的優(yōu)質(zhì)陶瓷部件。所成型的坯體有機(jī)物含量低、均勻性好，燒結(jié)體性能優(yōu)異，合格率高。使陶瓷的制造成本降低50％以上，可靠性提高一倍以上。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。
實(shí)施例一一種氧化鋯陶瓷的注射成型方法及粉料有機(jī)載體，以氧化鋯粉末為主體，按照氧化鋯粉末與有機(jī)載體100∶30重量份數(shù)加入有機(jī)載體，采用注射成型工藝制作坯體，再通過媒介脫脂、加熱脫脂和燒結(jié)制成高性能的氧化鋯陶瓷制品。
所述的粉料有機(jī)載體包括聚乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蠟。所述的粉料有機(jī)載體的選用配比為粉料有機(jī)載體總重量的聚乙烯10％，聚丙烯30％，植物油5％，油酸5％，石蠟50％。
所述的氧化鋯陶瓷制品制作工藝包括1、密練步驟先將密練機(jī)溫度調(diào)至160度，將80重量份的有機(jī)載體和100重量份的氧化鋯粉，以一次有機(jī)載體，一次氧化鋯粉，二者交替的方式分4次加入密練室內(nèi)密練，30分鐘后關(guān)閉密練室。溫度升之180度，密練80分鐘后取料。冷卻。碎料，制得粒度不大于5毫米的注射料。
2、注射成型步驟將注射料加于料斗，通過注射機(jī)得到成型坯體。工藝條件為模溫50度，射出溫度200度，射出壓力100Mpa。
3、媒介脫脂步驟將修好坯體置于有孔盒內(nèi)，浸入盛有一種含30％烷烴、不飽和烴、芳香烴、環(huán)烴等的有機(jī)液體媒介的容器中，再將整個(gè)容器置入水槽內(nèi)進(jìn)行脫脂；第一階段為冷脫脂，室溫下，時(shí)間12小時(shí)，第二階段為熱脫脂，從室溫以升溫速率0.5度/分鐘，升至60度，保溫16小時(shí)；使用過的媒介可以回收再用。
4、加熱脫脂步驟將媒介脫脂干燥后的坯體移入脫脂爐內(nèi)以2度/分鐘升至180度，保溫2小時(shí)，再以1度/分鐘升至260度，保溫3小時(shí)，再以3度/分鐘升至500度，保溫3小時(shí)，再以5度/分鐘升至1000度，保溫3小時(shí)，冷卻至室溫。
5、燒結(jié)步驟將脫脂坯體以升溫速率5度/分鐘不同溫升速率，分階段升溫至燒結(jié)溫度，保溫6小時(shí)。燒結(jié)范圍1680度，采用常壓燒結(jié)。爐內(nèi)冷卻，得產(chǎn)品。
實(shí)施例二一種氧化鋯陶瓷的注射成型方法及粉料有機(jī)載體，以氧化鋯粉末為主體，按照氧化鋯粉末與有機(jī)載體100∶10重量份數(shù)加入有機(jī)載體，采用注射成型工藝制作坯體，再通過媒介脫脂、加熱脫脂和燒結(jié)制成高性能的氧化鋯陶瓷制品。
所述的粉料有機(jī)載體包括聚乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蠟。所述的粉料有機(jī)載體的選用配比為粉料有機(jī)載體總重量的聚乙烯30％，聚丙烯10％，植物油40％，油酸1％，石蠟19％。
所述的氧化鋯陶瓷制品制作工藝包括1、密練步驟先將密練機(jī)溫度調(diào)至80度，將10重量份的有機(jī)載體和100重量份的氧化鋯粉，以一次有機(jī)載體，一次氧化鋯粉，二者交替的方式分2次加入密練室內(nèi)密練，30分鐘后關(guān)閉密練室。溫度升之180度，密練80分鐘后取料。冷卻。碎料，制得粒度不大于5毫米的注射料。
2、注射成型步驟將注射料加于料斗，通過注射機(jī)得到成型坯體。工藝條件為模溫40度，射出溫度140度，射出壓力50Mpa。
3、媒介脫脂步驟將修好坯體置于有孔盒內(nèi)，浸入盛有一種含60％烷烴、不飽和烴、芳香烴、環(huán)烴等的有機(jī)液體媒介的容器中，再將整個(gè)容器置入水槽內(nèi)直接進(jìn)行熱脫脂，從室溫以升溫速率0.02度/分鐘，升至40度，保溫1小時(shí)；使用過的媒介可以回收再用。
4、加熱脫脂步驟將媒介脫脂干燥后的坯體移入脫脂爐內(nèi)以0.5度/分鐘升至160度，保溫1小時(shí)，再以0.5度/分鐘升至260度，保溫1小時(shí)，再以0.01度/分鐘升至500度，保溫2小時(shí)，再以1度/分鐘升至800度，保溫1小時(shí)，冷卻至室溫。
5、燒結(jié)步驟將脫脂坯體以升溫速率0.5度/分鐘不同溫升速率，分階段升溫至燒結(jié)溫度，保溫1小時(shí)。燒結(jié)范圍1380度，采用常壓燒結(jié)。爐內(nèi)冷卻，得產(chǎn)品。
實(shí)施例三一種氧化鋯陶瓷的注射成型方法及粉料有機(jī)載體，以氧化鋯粉末為主體，按照氧化鋯粉末與有機(jī)載體100∶50重量份數(shù)加入有機(jī)載體，采用注射成型工藝制作坯體，再通過媒介脫脂、加熱脫脂和燒結(jié)制成高性能的氧化鋯陶瓷制品。
所述的粉料有機(jī)載體包括聚乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蠟。所述的粉料有機(jī)載體的選用配比為粉料有機(jī)載體總重量的聚乙烯20％，聚丙烯20％，植物油30％，油酸5％，石蠟25％。
所述的氧化鋯陶瓷制品制作工藝包括1、密練步驟先將密練機(jī)溫度調(diào)至120度，將50重量份的有機(jī)載體和100重量份的氧化鋯粉，以一次有機(jī)載體，一次氧化鋯粉，二者交替的方式分3次加入密練室內(nèi)密練，25分鐘后關(guān)閉密練室。溫度升之180度，密練60分鐘后取料。冷卻。碎料，制得粒度不大于5毫米的注射料。
2、注射成型步驟將注射料加于料斗，通過注射機(jī)得到成型坯體。工藝條件為模溫45度，射出溫度160度，射出壓力80Mpa。
3、媒介脫脂步驟將修好坯體置于有孔盒內(nèi)，浸入盛有一種含40％烷烴、不飽和烴、芳香烴、環(huán)烴等的有機(jī)液體媒介的容器中，再將整個(gè)容器置入水槽內(nèi)進(jìn)行脫脂；媒介脫脂包括冷脫脂和/或熱脫脂，第一階段為冷脫脂，室溫下，時(shí)間2小時(shí)；第二階段為熱脫脂，對(duì)不同的產(chǎn)品，從室溫以0.05度/分鐘不同升溫速率，分階段升至50度，保溫6小時(shí)。使用過的媒介可以回收再用。
4、加熱脫脂步驟將媒介脫脂干燥后的坯體移入脫脂爐內(nèi)以1度/分鐘升至170度，保溫2小時(shí)，再以0.8度/分鐘升至260度，保溫2小時(shí)，再以0.3度/分鐘升至500度，保溫2小時(shí)，再以2度/分鐘升至900度，保溫2小時(shí)，冷卻至室溫。
5、燒結(jié)步驟將脫脂坯體以升溫速率2度/分鐘不同溫升速率，分階段升溫至燒結(jié)溫度，保溫3小時(shí)。燒結(jié)范圍1480度，采用常壓燒結(jié)。爐內(nèi)冷卻，得產(chǎn)品。
實(shí)施例四實(shí)施例四與實(shí)施例三基本一樣只是粉料有機(jī)載體的選用配比為粉料有機(jī)載體總重量的聚乙烯30％，聚丙烯30％，植物油30％，油酸5％，石蠟5％。其它與實(shí)施例三一樣。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋯注塑成型方法，其特征在于以氧化鋯粉末為主體，加入一定分量的有機(jī)載體，采用注射成型工藝制作坯體，通過合理的脫脂、燒結(jié)工藝制成高性能的氧化鋯陶瓷制品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的氧化鋯陶瓷制品制作工藝包括A、密練步驟先將密練機(jī)溫度調(diào)至80-160度，將10-80重量份的有機(jī)載體以2-4階段分次加入密練室內(nèi)密練，同時(shí)將100重量份的氧化鋯粉以2-4階段分次加入密練室內(nèi)密練，二者交替進(jìn)行，20-30分鐘后關(guān)閉密練室。溫度升之180度，密練40-80分鐘后取料。冷卻。碎料，制得粒度不大于5毫米的注射料；B、注射成型步驟將注射料加于料斗，通過注射機(jī)得到成型坯體。工藝條件為模溫40-50度，射出溫度140-200度，射出壓力50-100Mpa；C、媒介脫脂步驟將修好坯體置于有孔盒內(nèi)，浸入盛有一種含30-60％烷烴、不飽和烴、芳香烴、環(huán)烴等的有機(jī)液體媒介的容器中，再將整個(gè)容器置入水槽內(nèi)進(jìn)行脫脂；媒介脫脂包括冷脫脂和/或熱脫脂，第一階段為冷脫脂，室溫下，時(shí)間0-12小時(shí)；第二階段為熱脫脂，對(duì)不同的產(chǎn)品，從室溫以0.02-0.5度/分鐘不同升溫速率，分階段升至45-60度，保溫1-16小時(shí)。使用過的媒介可以回收再用；D、加熱脫脂步驟將媒介脫脂干燥后的坯體移入脫脂爐內(nèi)以0.5-2度/分鐘升至160-180度，保溫1-2小時(shí)，再以0.5-1度/分鐘升至260度，保溫1-3小時(shí)，再以0.01-3度/分鐘升至500度，保溫2-3小時(shí)，再以1-5度/分鐘升至800-1000度，保溫1-3小時(shí)，冷卻至室溫；E、燒結(jié)步驟將脫脂坯體以升溫速率0.5-5度/分鐘不同溫升速率，分階段升溫至燒結(jié)溫度，保溫1-6小時(shí)。燒結(jié)范圍1380-1680度，采用常壓燒結(jié)。爐內(nèi)冷卻，得產(chǎn)品；
3.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述方法的粉料有機(jī)載體，其特征在于所述的粉料有機(jī)載體包括聚乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蠟。所述的氧化鋯粉末與粉料有機(jī)載體的配比為100∶10-80重量份數(shù)。
4.如權(quán)利要求3所述的粉料有機(jī)載體，其特征在于所述的粉料有機(jī)載體的選用配比為粉料有機(jī)載體總重量的聚乙烯10-30％，聚丙烯10-30％，植物油5-40％，油酸1-5％，石蠟5-50％，粉料有機(jī)載體可在所選范圍內(nèi)任意組配。
全文摘要
一種氧化鋯注塑成型方法及粉料有機(jī)載體，采用一種氧化鋯陶瓷的注射成型方法和粉料有機(jī)載體及合理的脫脂工藝以氧化鋯粉末為主體，加入一定分量的經(jīng)優(yōu)化組合的有機(jī)載體，采用注射成型工藝制作坯體，通過合理的脫脂、燒結(jié)工藝制成高性能的氧化鋯陶瓷制品。所述的粉料有機(jī)載體包括聚乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蠟。所述的氧化鋯粉料與粉料有機(jī)載體的配比為100∶10－80重量份數(shù)。所述的粉料有機(jī)載體的選用配比為粉料有機(jī)載體總重量的聚乙烯10－30％，聚丙烯10－30％，植物油5－40％，油酸1－5％，石蠟5－50％，粉料有機(jī)載體可在所選范圍內(nèi)任意組配。
文檔編號(hào)C04B35/638GK101066874SQ20071003508
公開日2007年11月7日 申請(qǐng)日期2007年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月8日
發(fā)明者王有才 申請(qǐng)人:湖南正陽精密陶瓷有限公司