專利名稱：高純致密氧化鋁陶瓷支撐件及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種絕緣支撐件及其制造方法，尤其是涉及高純致密氧化鋁陶 瓷支撐件及其制造方法。
背景技術(shù)：
高純致密氧化鋁陶瓷支撐件是精確導(dǎo)航工程控制儀器的關(guān)鍵部件，為保證 精確導(dǎo)航工程控制儀器具有極高的精度和可靠性，要求精確導(dǎo)航工程控制儀器 用陶瓷部件的絕緣性、致密度、機械強度和硬度、制品顯微結(jié)構(gòu)、尺寸精度等 達到較高性能標(biāo)準(zhǔn)。高純致密氧化鋁陶瓷的高絕緣性、高物理化學(xué)穩(wěn)定性和尺 寸穩(wěn)定性等可以滿足精確導(dǎo)航工程控制儀器的要求。但是，目前市場上銷售的氧化鋁陶瓷件的綜合性能卻難以滿足要求。例如CN 1730596A公開了一種"高 純度氧化鋁密封環(huán)及其制造方法"，其體積密度和機械強度太低；CN1412148A 公開了一種"透明氧化鋁制品及其制造方法"，該文件涉及一種熱壓鑄或熱注 射成型透明氧化鋁制品的制造方法，可制成形狀復(fù)雜、尺寸精確的多晶氧化鋁 制品，但所提到的致密透明氧化鋁要在低溫下慢速脫脂，燒結(jié)溫度最好在 1750 185(TC的迸行，不但工藝復(fù)雜，而且不利于陶瓷材料晶粒的細化和密度 的提高，難以適應(yīng)具有較厚壁厚的支撐電極制品的制備。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種高致密 度、高機械強度和硬度的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件及其制造方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)高純致密氧化鋁陶瓷支撐 件，其特征在于，該支撐件的組成成份為A1203 99.6wt%~99.98wt%， MgO 0.01wt%~0.3wt%，復(fù)合添加劑0.01wt% 0.3wt%。該支撐件的技術(shù)性能指標(biāo)如下八1203含量為99.6wt%~99.98wt%，體積密
度為3.95 3.97g/cm3，硬度(Hv)為18GPa,抗折強度大于400MPa。所述的復(fù)合添加劑選自La203、 Nd205、 Y203、 Yb203、 Zr02中的一種或幾種。所述的支撐件包括厚壁支撐件或者薄壁支撐件，所述的厚壁支撐件的壁厚 大于6mm、具有1~9個或更多個貫通的細孔，所述的薄壁支撐件的壁厚為 0.2~0.5mm。高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1) 將含量大于或等于99.99wt%Al203的高純氧化鋁粉料 99.6wt% 99.98wt%、含氧化鎂的可溶性鹽0.01wt% 0.3wt%、含復(fù)合添加劑組 分的可溶性鹽0.01wt。/。 0.3wty。分別進行稱量；(2) 將步驟(1)中稱量的粉料及可溶性鹽置于磨罐中，按1:2 2.8的體 積加入純凈水，混合研磨4 8小時，再按0.4wtn/。 1.2wtM加入成型結(jié)合劑，得 到氧化鋁漿料；(3) 將氧化鋁漿料烘干、造粒，得到造粒粉；(4) 將造粒粉置于磨具內(nèi)壓制成預(yù)定的形狀，再施以180 220Mpa壓力， CIP (冷等靜壓)成型，得到成型的坯料；(5) 對成型的坯料進行機加工，預(yù)加工成所需要的坯料形狀和尺寸；(6) 置于高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在800 1150'C下預(yù)燒1 4小時；(7) 在1580 1700。C下高溫?zé)Y(jié)1~4小時，得到高純致密氧化鋁陶瓷支撐件。所述的高純氧化鋁粉料的a-氧化鋁的含量大于或等于99.99wt%， 一次晶 粒度小于或等于lum。所述的可溶性鹽包括硝酸鹽。 所述的純凈水包括去離子純凈水。 所述的成型結(jié)合劑包括PVA。所述的高溫?zé)Y(jié)爐的爐內(nèi)氣氛包括大氣壓下的氧化氣氛、還原氣氛、惰性 氣氛或真空條件。本發(fā)明解決了高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的關(guān)鍵技術(shù)難點，與現(xiàn)有的氧化
鋁陶瓷件相比，本發(fā)明的氧化鋁陶瓷件的純度(氧化鋁含量)從99.5wt。/。提高 到99.7wt%~99.98wt%，體積密度從3.85 3.93g/cm3提高到3.95~3.97g/cm3，抗 彎強度從360 370MPa提高到400 430MPa，硬度(Hv)達到18~18.2GPa，晶 粒尺寸為3 5ym;支撐件厚壁大于6 mm,貫通細孔的尺寸為0.30~2.80mm， 尺寸精度達到土0.005mm，貫通細孔的定位尺寸精度達到0.05mm。本發(fā)明也適用于生產(chǎn)高精度的超薄壁的支撐骨架，支撐骨架的壁厚達到 0.2mm士0.02mm，可確保精密陶瓷支撐骨架高絕緣性、高物理化學(xué)穩(wěn)定性和尺 寸穩(wěn)定性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的氧化鋁支撐件具有高致密度、高機械強度和硬 度、優(yōu)良的顯微結(jié)構(gòu)、精確的形狀和尺寸，綜合性能可以滿足精確導(dǎo)航工程控 制儀器的要求，具有多個貫通細孔或超薄壁結(jié)構(gòu)，細孔尺寸和細孔定位精確。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。 實施例1一種高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，首先將高純氧化鋁粉料(a -氧化鋁的含量為99.99wt%、 一次晶粒度為lum) 99.7wt%~99.75wt%、含氧 化鎂(MgO)的硝酸鹽0.15wt%~0.2wt%、含氧化鑭(La203 )的硝酸鹽 0.05wt。/。 0.1wto/。分別進行稱量，將稱量的粉料及硝酸鹽置于磨罐中，按1:2.2 的體積加入去離子純凈水，混合研磨6小時，再按0.8wtM加入PVA，得到氧 化鋁漿料，將氧化鋁漿料烘干、造粒，得到造粒粉，將造粒粉置于磨具內(nèi)壓制 成預(yù)定的形狀，在200Mpa壓力下CIP (冷均壓)成型，得到成型的坯料，對 成型的坯料進行機加工，預(yù)加工成帶有3個貫通細孔的支撐件坯料的形狀、尺 寸，置于真空高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在IOO(TC預(yù)燒2小時，再在1650'C高溫?zé)Y(jié)2 小時，得到高純致密氧化鋁陶瓷支撐件；該支撐件組成成份為A1203 99.7wt%, MgO0.2wt%， La2O30.1wt%。對得到的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件進行性能檢測體積密度為3.96g/cm3，硬度(Hv)為18GPa，抗彎強度為406MPa，平均晶粒尺寸為4.5 um，3個貫通細孔的尺寸分別為0.30、 0.7、 1.5mm，精度為土0.005mm，貫 通細孔的定位尺寸精度為0.05mm。 實施例2一種高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，首先將高純氧化鋁粉料(a -氧化鋁的含量為99.99wt%、 一次晶粒度為1 u m) 99.75wt%~99.80wt%、含氧 化鎂(MgO)的硝酸鹽0.1wt。/。 0.2wt0/。、含氧化鑭(La203)的硝酸鹽、氧化鐿 (Yb203)的硝酸鹽和氧化釹(Nd205)的硝酸鹽0.01wty。 0.1wtn/。分別進行稱 量，將稱量的粉料及硝酸鹽置于磨罐中，按1:2.4的體積加入去離子純凈水， 混合研磨5小時，再按1.0wtM加入PVA，得到氧化鋁漿料，將氧化鋁漿料烘 干、造粒，得到造粒粉，將造粒粉置于磨具內(nèi)壓制成預(yù)定的形狀，在210Mpa 壓力下CIP成型，得到成型的坯料，對成型的坯料進行機加工，預(yù)加工成帶有 5個貫通細孔的支撐件坯料的形狀、尺寸，置于爐內(nèi)為大氣壓下的氧化氣氛的 高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在90(TC預(yù)燒3小時，再在164(TC高溫?zé)Y(jié)2.5小時，得到高 純致密氧化鋁陶瓷支撐件；該支撐件組成成份為A1203 99.75wt%， MgO 0.15wt%， La203 + Yb203+Nd205 O,lwt0/o。對得到的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件進行性能檢測體積密度為 3.97g/cm3，硬度(Hv)為18.2GPa，抗彎強度為430MPa，平均晶粒尺寸為3.8 u m， 5個貫通細孔的尺寸為0.30、 0.7、 1,0、 1.5、 2.0 mm，精度為土0.005mm， 貫通細孔的定位尺寸精度為0.05mm。實施例3一種高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，首先將高純氧化鋁粉料(a -氧化鋁的含量為99.99wt%、 一次晶粒度為l"m) 99.7wt%~99.98wt%、含氧 化鎂(MgO)的硝酸鹽0.01wt%~0.2wt%、含氧化釔(Y203)的硝酸鹽和氧化 鋯(Zr02)的硝酸鹽0.01wt。/。 0.2wt。/a分別進行稱量，將稱量的粉料及硝酸鹽置 于磨罐中，按1:2.6的體積加入去離子純凈水，混合研磨7小時，再按0.6wtyo 加入PVA，得到氧化鋁漿料，將氧化鋁漿料烘干、造粒，得到造粒粉，將造粒 粉置于磨具內(nèi)壓制成預(yù)定的形狀，在190Mpa壓力下CIP成型，得到成型的坯 料，對成型的坯料進行機加工，預(yù)加工成帶有7個貫通細孔的支撐件坯料的形 狀、尺寸，置于爐內(nèi)為大氣壓下的還原氣氛的高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在IIO(TC預(yù)燒 1.5小時，再在170(TC高溫?zé)Y(jié)1小時，得到高純致密氧化鋁陶瓷支撐件；該
支撐件的組成成份為A1203 99.8wt%， MgO0.05wt%， Y203 + Zr02 0.15wt%。 對得到的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件進行性能檢測體積密度為3.95g/cm3，硬度(Hv)為18GPa，抗彎強度為400MPa，平均晶粒尺寸為4.8urn, 7個貫通細孔的尺寸為0.30、 0.7、 1.0、 1.5、 1.7、 2.0、 2.7mm，精度為土0.005mm，貫通細孔的定位尺寸精度為0.05mm。 實施例4一種高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，首先將高純氧化鋁粉料(a -氧化鋁的含量為99.99wt%、 一次晶粒度為1 M m) 99.6wt%~99.7wt%、含氧化 鎂(MgO)的硝酸鹽0.2wt。/。 0.3wt。/。、含氧化鑭aa2O3)的硝酸鹽和氧化釔(Y203) 的硝酸鹽0.01wt。/。 0.1wt。/。分別進行稱量(其中1^203與Y203的比例為1:1)， 將稱量的粉料及硝酸鹽置于磨罐中，按1:2的體積加入去離子純凈水，混合研 磨4小時，再按0.4wtM加入PVA，得到氧化鋁漿料，將氧化鋁漿料烘干、造 粒，得到造粒粉，將造粒粉置于磨具內(nèi)壓制成預(yù)定的形狀，在180Mpa壓力下 CIP成型，得到成型的坯料，對成型的坯料進行機加工，預(yù)加工成帶有9個貫 通細孔的支撐件坯料的形狀、尺寸，置于爐內(nèi)為大氣壓下的惰性氣氛的高溫?zé)?結(jié)爐內(nèi)，在115(TC預(yù)燒1小時，再在158(TC高溫?zé)Y(jié)4小時，得到高純致密 氧化鋁陶瓷支撐件；該支撐件的組成成份為A1203 99.6wt%， MgO 0.3wt%， La203 + Y203 0.1wt%。對得到的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件進行性能檢測體積密度為3.95g/cm3，硬度(Hv)為18.0GPa，抗彎強度為402MPa，平均晶粒尺寸為3 "m，壁厚為7mm， 9個貫通細孔的尺寸分別為0.30、 0.7、 1.0、 1.1、 1.5、 2.0、 2.3、 2.5、 2.8mm，精度為土0.005mm，貫通細孔的定位尺寸精度為0.05mm。 實施例5一種高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，首先將高純氧化鋁粉料(a -氧化鋁的含量為99.99wt%、 一次晶粒度為lum) 99.94wt%~99.98wt%、含氧 化鎂(MgO)的硝酸鹽0.01wt% 0.05wt%、含氧化鑭(La203 )的硝酸鹽 0.01wt。/。 0.05wtM分別進行稱量，將稱量的粉料及硝酸鹽置于磨罐中，按1:2.8 的體積加入去離子純凈水，混合研磨8小時，再按1.2wty。加入PVA，得到氧 化鋁槳料，將氧化鋁漿料烘干、造粒，得到造粒粉，將造粒粉置于磨具內(nèi)壓制
成預(yù)定的形狀，在220Mpa壓力下CIP成型，得到成型的坯料，對成型的坯料 進行機加工，預(yù)加工成帶有l(wèi)個貫通細孔的環(huán)狀支撐件坯料的形狀、尺寸，置 于真空高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在80(TC預(yù)燒4小時，再在168(TC高溫?zé)Y(jié)1.5小時， 得到高純致密氧化鋁陶瓷支撐件；該支撐件的組成成份為A1203 99.98wt%， MgO 0.01 wt% ， La203 0.01 wt% 。對得到的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件進行性能檢測體積密度為 3.96g/cm3，硬度(Hv)為18GPa，抗彎強度為406MPa，平均晶粒尺寸為4.2 um，環(huán)狀支撐件壁厚為0.5mm， 1個貫通細孔尺寸為12.7mm。實施例6一種高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，首先將高純氧化鋁粉料(a -氧化鋁的含量為99.99wt%、 一次晶粒度為1 u m) 99.6wt% 99.7wt%、含氧化 鎂(MgO)的硝酸鹽0.1wt。/。 0.2wtn/。、含氧化鑭(La2O3)的硝酸鹽、氧化釔(Y203) 的硝酸鹽和氧化鋯(Zr02)的硝酸鹽0.2wt。/。 0.3wtn/。分別進行稱量(其中La203、 Y203、 Zr02的比例為2:1:1)，將稱量的粉料及硝酸鹽置于磨罐中，按1:2.2的 體積加入去離子純凈水，混合研磨6小時，再按0.8wt。/。加入PVA，得到氧化 鋁漿料，將氧化鋁漿料烘干、造粒，得到造粒粉，將造粒粉置于磨具內(nèi)壓制成 預(yù)定的形狀，在200Mpa壓力下CIP成型，得到成型的坯料，對成型的坯料進 行機加工，預(yù)加工成帶有5個貫通細孔的支撐件坯料的形狀、尺寸，置于爐內(nèi) 為大氣壓下的氧化氣氛的高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在IOO(TC預(yù)燒2小時，再在1650'C 高溫?zé)Y(jié)2小時，得到高純致密氧化鋁陶瓷支撐件；該支撐件的組成成份為 A1203 99.6wt%， MgO0.1wt%， La203 +Y203+Zr02 0.3wt%。對得到的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件進行性能檢測體積密度為 3.97g/cm3，硬度(Hv)為18.2GPa，抗彎強度為430MPa，平均晶粒尺寸為4 um，壁厚為6.5mm， 5個貫通細孔的尺寸為0.30、 0.7、 1.0、 1.5、 2.0 mm，精 度為土0.005mm，貫通細孔的定位尺寸精度為0.05mm。實施例7一種高純致密氧化鋁陶瓷支撐骨架的制造方法，采用與實施例2相同的材 料配方、制粉、成型工藝和參數(shù)，得到成型的坯料，對成型的坯料進行機加工， 預(yù)加工成所需要的支撐骨架坯料的形狀、尺寸，置于爐內(nèi)為大氣壓下的氧化氣
氛的高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，采用與實施例2相同的預(yù)燒和燒結(jié)方法，得到高純致密氧 化鋁陶瓷支撐骨架；該支撐骨架的組成成份為A1203 99.75wt%， MgO 0.15wt%， La203 + Yb203+Nd205 0.1wt%。對得到的高純致密氧化鋁陶瓷支撐骨架進行性能檢測體積密度為3.97g/cm3，硬度(Hv)為18.2GPa，抗彎強度為430MPa，平均晶粒尺寸為3.8 um，壁厚為0.2土0.02mm。
權(quán)利要求
1.高純致密氧化鋁陶瓷支撐件，其特征在于，該支撐件的組成成份為Al2O3 99.6wt％～99.98wt％，MgO 0.01wt％～0.3wt％，復(fù)合添加劑0.01wt％～0.3wt％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件，其特征在于，該支 撐件的技術(shù)性能指標(biāo)如下八1203含量為99.6wt%~99.98wt%，體積密度為 3.95~3.97g/cm3，硬度(Hv)為18GPa，抗折強度大于400MPa。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件，其特征在于，所述 的復(fù)合添加劑選自La203、 Nd205、 Y203、 Yb203、 Zr02中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件，其特征在于，所述 的支撐件包括厚壁支撐件或者薄壁支撐件，所述的厚壁支撐件的壁厚大于 6mm、具有1~9個或更多個貫通的細孔，所述的薄壁支撐件的壁厚為 0.2~0.5mm。
5. 高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，其特征在于，該方法包括以下 步驟(1) 將含量大于或等于99.99wt%Al203的高純氧化鋁粉料 99.6wt% 99.98wt%、含氧化鎂的可溶性鹽0.01wt%~0.3wt%、含復(fù)合添加劑組 分的可溶性鹽0.01wt。/。 0.3wt。/。分別進行稱量；(2) 將步驟(1)中稱量的粉料及可溶性鹽置于磨罐中，按1:2 2.8的體 積加入純凈水，混合研磨4 8小時，再按0.4wt。/。 1.2wt。/。加入成型結(jié)合劑，得 到氧化鋁漿料；(3) 將氧化鋁漿料烘干、造粒，得到造粒粉；(4) 將造粒粉置于磨具內(nèi)壓制成預(yù)定的形狀，再施以180 220Mpa壓力， CIP (冷等靜壓)成型，得到成型的坯料；(5) 對成型的坯料進行機加工，預(yù)加工成所需要的坯料形狀和尺寸；(6) 置于高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在800 115(TC下預(yù)燒1~4小時；(7) 在1580 1700'C下高溫?zé)Y(jié)1 4小時，得到高純致密氧化鋁陶瓷支撐件。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，其特征 在于，所述的高純氧化鋁粉料的a-氧化鋁的含量大于或等于99.99wt%， 一次 晶粒度小于或等于lym。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，其特征 在于，所述的可溶性鹽包括硝酸鹽。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，其特征 在于，所述的純凈水包括去離子純凈水。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，其特征 在于，所述的成型結(jié)合劑包括PVA。
10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純致密氧化鋁陶瓷支撐件的制造方法，其特 征在于，所述的高溫?zé)Y(jié)爐的爐內(nèi)氣氛包括大氣壓下的氧化氣氛、還原氣氛、 惰性氣氛或真空條件。
全文摘要
本發(fā)明涉及高純致密氧化鋁陶瓷支撐件及其制造方法，該支撐件的組成成份為Al₂O₃ 99.6wt％～99.98wt％，MgO 0.01wt％～0.3wt％，復(fù)合添加劑0.01wt％～0.3wt％。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的氧化鋁支撐件具有高致密度、高機械強度和硬度、優(yōu)良的顯微結(jié)構(gòu)、精確的形狀和尺寸，綜合性能可以滿足精確導(dǎo)航工程控制儀器的要求，具有多個貫通細孔或超薄壁結(jié)構(gòu)，細孔尺寸和細孔定位精確。
文檔編號C04B35/10GK101148351SQ20071004603
公開日2008年3月26日 申請日期2007年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月14日
發(fā)明者謝建林 申請人:上海材料研究所