專利名稱：液態(tài)聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液態(tài)聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法，屬于陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機(jī)前驅(qū)體制備陶瓷材料是近些年來發(fā)展起來的一種新方法，與傳統(tǒng)的制備方法相比，其具有可以在分子尺度上對(duì)材料進(jìn)行設(shè)計(jì)、制備高性能非常規(guī)結(jié)構(gòu)的陶瓷、凈尺寸成型、裂解溫度低，節(jié)約能源、高溫性能好等優(yōu)點(diǎn)。聚硅氧烷價(jià)廉易得，且能在空氣中進(jìn)行處理，制備的SiOC陶瓷材料具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，耐腐蝕性，良好的耐高溫性能，可在1200℃下長(zhǎng)期使用。目前國(guó)外有人通過固態(tài)商用聚硅氧烷加熱至100℃加壓80MPa條件下進(jìn)行成型，在1100℃裂解制備SiOC致密陶瓷體。涉及的工藝比較復(fù)雜，厚度低于0.7mm，否則會(huì)引起樣品開裂。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種液態(tài)聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法，可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)。本發(fā)明可以簡(jiǎn)便制備SiOC致密陶瓷，在無壓條件下，采用液相注模交聯(lián)成型，工藝簡(jiǎn)單，可制備出不同形狀的SiOC致密陶瓷，具有交聯(lián)和成型同時(shí)進(jìn)行、制備過程不需加壓、陶瓷體形狀易控制的特點(diǎn)。
本發(fā)明提供的一種液態(tài)聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法包括的步驟在乙烯基硅氧烷配位鉑絡(luò)合物催化劑存在下將含氫聚硅氧烷與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷混合后于模具中交聯(lián)成型；烘干脫模，然后在惰性氣氛條件下，梯度升溫至600-1300℃進(jìn)行裂解，保溫；然后以同樣速率梯度降溫至20℃，制得致密硅氧碳陶瓷。
本發(fā)明提供的一種液態(tài)聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法包括的步驟1)將含氫聚硅氧烷與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷混合，攪拌混合得混合料，同時(shí)加入乙烯基硅氧烷配位鉑絡(luò)合物催化劑，混合均勻；含氫聚氧烷的室溫粘度為0.5Pa·s；2)倒入模具中，放入真空烘箱中在20-100℃條件下交聯(lián)成型，6-54 h；3)成型后的坯體在80-100℃間烘干脫模，然后在氬氣或者氮?dú)鈿夥諚l件下，以升溫速率0.5-2℃/min升至600-1300℃進(jìn)行裂解，保溫1-8h；4)然后以降溫速率0.5-2℃/min降至20℃，制得致密硅氧碳陶瓷。
所述的含氫聚硅氧烷的含氫量為1.55wt％。
所述的含氫聚硅氧烷與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量比1-2∶1-2。
所述的催化劑是混合料質(zhì)量1wt％。
本發(fā)明可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，可以簡(jiǎn)便制備SiOC致密陶瓷，在無壓條件下，采用液相注模交聯(lián)成型，工藝簡(jiǎn)單可控，可制備出不同形狀的SiOC致密陶瓷，具有交聯(lián)和成型同時(shí)進(jìn)行、制備過程不需加壓、陶瓷體形狀易控制的特點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例一制得的SiOC塊體陶瓷斷面掃描電鏡圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例二制得的SiOC塊體陶瓷斷面掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)施例中所用試劑含氫聚硅氧烷(含氫量1.55wt％，室溫粘度為0.5Pa·s)由浙江開化三泰有機(jī)硅材料廠生產(chǎn)，四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷由浙江三門千虹實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)，乙烯基硅氧烷鉑絡(luò)合物催化劑由深圳鉑絡(luò)合物公司生產(chǎn)，鉑含量3000×10-6實(shí)施例1采用10g含氫聚硅氧烷和10g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷磁力攪拌同時(shí)，滴加0.2g的乙烯基硅氧烷鉑絡(luò)合物催化劑，混合均勻后倒入模具，在20℃條件下放置48h形成交聯(lián)體，然后在80℃放置6h后直接脫模制備出圓形直徑為2.3cm的坯體，在氬氣氣氛保護(hù)下，以2℃/min的升溫速率升至1000℃，保溫1h后以2℃/min的降溫速率降至20℃得到致密的硅氧碳非晶陶瓷。此陶瓷的斷面形貌如附圖1所示。
實(shí)施例2采用10g含氫聚硅氧烷和5g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，磁力攪拌同時(shí)，滴加0.15g的乙烯基硅氧烷鉑絡(luò)合物催化劑，混合均勻后倒入模具中在50℃條件下初步形成交聯(lián)體，然后在100℃放置6h脫模后在氮?dú)鈿夥障拢?℃/min的升溫速率升溫到800℃，保溫2h后以2℃/min的降溫速率降至20℃得到致密硅氧碳非晶陶瓷。此陶瓷的斷面形貌如附圖2所示。
實(shí)施例3采用5g含氫聚硅氧烷和10g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，磁力攪拌同時(shí)，滴加0.15g的乙烯基硅氧烷鉑絡(luò)合物催化劑，混合均勻后倒入模具中在80℃放置6h，烘干脫模后，在氮?dú)鈿夥障拢郎厮俾?℃/min至1000℃，保溫4h后以2℃/min的降溫速率降至20℃得到致密的SiOC非晶陶瓷。
實(shí)施例4采用5g含氫聚硅氧烷和10g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，磁力攪拌同時(shí)，滴加0.15g的乙烯基硅氧烷鉑絡(luò)合物催化劑，混合均勻后倒入模具中在80℃放置6h，烘干脫模后，在氮?dú)鈿夥障拢郎厮俾?℃/min至1200℃，保溫2h后以2℃/min的降溫速率降至20℃得到致密的硅氧碳非晶陶瓷。
權(quán)利要求
1.一種液態(tài)聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法，其特征在于它包括的步驟在乙烯基硅氧烷配位鉑絡(luò)合物催化劑存在下將含氫聚硅氧烷與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷混合后于模具中交聯(lián)成型；烘干脫模，然后在惰性氣氛條件下，升溫至600-1300℃進(jìn)行裂解，保溫；然后降溫，制得致密硅氧碳陶瓷。
2.一種液態(tài)聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法，其特征在于它包括的步驟1)將含氫聚硅氧烷與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷混合，攪拌混合得混合料，同時(shí)加入乙烯基硅氧烷配位鉑絡(luò)合物催化劑，混合均勻；2)倒入模具中，放入真空烘箱中在20-100℃條件下交聯(lián)成型，6-54h；3)成型后的坯體在80-100℃間烘干脫模，然后在氬氣或者氮?dú)鈿夥諚l件下，以升溫速率0.5-2℃/min升至600-1300℃進(jìn)行裂解，保溫1-8h；4)然后以降溫速率0.5-2℃/min降至20℃，制得致密硅氧碳陶瓷。
3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的含氫聚硅氧烷的室溫粘度為0.5Pa·s。
4.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的含氫聚硅氧烷的含氫量為1.55％，質(zhì)量。
5.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的含氫聚硅氧烷與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量比1-2∶1-2。
6.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在所述的催化劑是混合料質(zhì)量的1％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種液態(tài)聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法。該方法過程包括將含氫量1.55wt％的聚硅氧烷與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷按質(zhì)量比1∶2－2∶1磁力攪拌混合得混合料，以混合料質(zhì)量為基準(zhǔn)滴加乙烯基硅氧烷配位鉑絡(luò)合物催化劑，混合均勻后，倒入模具中，放入真空烘箱中在20℃到100℃條件下交聯(lián)成型，成型后的坯體烘干脫模，然后在氬氣或者氮?dú)鈿夥障?，升溫?00－1300℃保溫后降溫到室溫，制得致密硅氧碳陶瓷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用液相聚硅氧烷為原料，成型過程不需加壓，工藝過程簡(jiǎn)單可控，可制得不同形狀的硅氧碳致密陶瓷。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101074159SQ20071005776
公開日2007年11月21日 申請(qǐng)日期2007年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月27日
發(fā)明者李亞利, 安海嬌, 侯峰, 謝皎 申請(qǐng)人:天津大學(xué)