專利名稱：以聚四氟乙烯為添加劑燃燒合成氮化硅粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于非氧化物超細(xì)氮化硅粉體的制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及燃燒合成(也 稱自蔓延高溫合成)氮化硅粉體的方法，特別涉及在無(wú)氮化硅稀釋劑時(shí)利用聚四氟乙烯(PTFE)作添加劑燃燒合成氮化硅(Si3N4)粉體的方法。
技術(shù)背景氮化硅陶瓷作為一種重要的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料，具有低密度、低比重、 高硬度、耐腐蝕、耐磨損、耐高溫、高彈性模量、抗氧化、抗熱震性和電絕 緣性能好等優(yōu)點(diǎn)，其在軸承、軋輥、切削工具、發(fā)動(dòng)機(jī)部件等方面已經(jīng)得到 了廣泛的應(yīng)用，并具有很大的發(fā)展?jié)摿?。氮化硅粉末作為生產(chǎn)氮化硅陶瓷制 品的原始材料，其商業(yè)需求量呈逐年增加的趨勢(shì)。國(guó)際上已研究開發(fā)的氮化硅粉體的制備方法有很多，具有代表性的有硅 粉直接氮化法、碳熱還原法、硅亞胺分解法、等離子法和燃燒合成法。國(guó)際 上一些大型生產(chǎn)廠家如德國(guó)的Stark、日本的Denka等普遍采用直接氮化法來 制備氮化硅粉體。其工藝過程是將硅粉置于氮?dú)?或氮?dú)?氫氣)流動(dòng)氣氛 中，經(jīng)過不同時(shí)間段的長(zhǎng)時(shí)間保溫，完全氮化后經(jīng)研磨等處理即可獲得氮化 硅粉體。該方法生產(chǎn)周期較長(zhǎng)(高達(dá)72小時(shí))，需要二次氮化，因此能耗大， 還必須嚴(yán)格控制好各種工藝參數(shù)。碳熱還原法工藝也存在生產(chǎn)周期長(zhǎng)、過程 復(fù)雜、成本高等缺點(diǎn)，另外產(chǎn)物中碳、氧等雜質(zhì)含量較高。日本UBE公司生 產(chǎn)的商品化程度較好的氮化硅粉體采用的是硅亞胺分解法。該法除了存在工 藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)過程中的腐蝕問題等的缺點(diǎn)外，產(chǎn)物中的氯含量 還較高。近年來，國(guó)內(nèi)一些單位開發(fā)了等離子法來制備納米氮化硅。其工藝 過程為往等離子體發(fā)生器中通入等離子體工作氣體(如N2—Ar—H2等)， 然后利用等離子體電弧加熱工作氣體，最后注入含氮原料(如NH3、 N2等) 和含硅原料(如SiCU)進(jìn)行化學(xué)氣相反應(yīng)來制備氮化硅納米粉體。等離子法 制備的氮化硅大多是無(wú)定型的氮化硅粉體，并且含有氯化銨雜質(zhì)，產(chǎn)物需要 經(jīng)過500°C以上脫除氯化銨雜質(zhì)以及高溫下處理才能獲得高a相氮化硅粉體。 等離子法也存在設(shè)備復(fù)雜、成本高、能耗大等缺點(diǎn)，另外在產(chǎn)品價(jià)格和產(chǎn)量規(guī)模上也不具備形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)的可能性。燃燒合成技術(shù)(Combustion synthesis,縮寫CS)也稱自蔓延高溫合成 (Self-propagating high temperature synthesis，簡(jiǎn)稱SHS)，是一種有效的合成氮化物、碳化物等新型特種陶瓷粉末材料的新技術(shù)。其基本過程特點(diǎn)是高 放熱的化學(xué)反應(yīng)體系在利用外部能量誘發(fā)后發(fā)生局部化學(xué)放熱反應(yīng)(此過程 稱為點(diǎn)燃)，形成燃燒反應(yīng)前沿(即燃燒波)，此后反應(yīng)在自身放出的熱量的 維持下，反應(yīng)不斷地自發(fā)向前進(jìn)行(稱為自蔓延)，在燃燒波蔓延的過程中， 反應(yīng)物轉(zhuǎn)變?yōu)楹铣刹牧?。?duì)于燃燒合成氮化硅技術(shù)來說，其特點(diǎn)表現(xiàn)在反應(yīng) 迅速、能耗低、自凈化、粉體的燒結(jié)活性高、設(shè)備、工藝簡(jiǎn)單、投資小、設(shè) 備通用性強(qiáng)等方面。自20世紀(jì)80年代始，國(guó)內(nèi)外材料研究者對(duì)采用燃燒合成技術(shù)制備氮化 硅粉體表現(xiàn)出了高度的關(guān)注，已經(jīng)有大量的專利和研究論文報(bào)道。這些報(bào)道 各有側(cè)重點(diǎn)。自俄羅斯科學(xué)家Merzhanov等將其發(fā)明的SHS技術(shù)用于制備氮化硅粉體 后，其申請(qǐng)了名為"具有高a相含量氮化硅的制備方法"(美國(guó)專利號(hào) US5032370)的專利，該燃燒合成反應(yīng)需要的氣體壓力過高(最高達(dá)30MPa)， 反應(yīng)原料中添加的銨鹽量過大(最高達(dá)所加硅粉含量的60wty。)；另外，在該 工藝的原料中不僅Si粉需要經(jīng)過氫氟酸等特殊方法進(jìn)行預(yù)處理，而且還使用 了不同含量的無(wú)定形Si或硅亞胺，這就使得原料的成本增加。美國(guó)Holt J. Birch等發(fā)明的"燃燒合成細(xì)晶a相氮化硅"(美國(guó)專利號(hào)US4944930)，采用 大量的NaN3 (約占反應(yīng)物的50 wt%)等為氮源。由于NaN3屬于高毒易爆品， 不僅會(huì)引進(jìn)雜質(zhì)，同時(shí)也不適合安全生產(chǎn)。中國(guó)陳克新等發(fā)明的"一種低壓燃燒合成高a相氮化硅粉體的方法"(中 國(guó)專利號(hào)為02100183.9)，利用懸浮氮化硅粉的技術(shù)制備氮化硅，該法可以起 到降低氮?dú)鈮毫Φ淖饔?，但在所使用的原料中加入了一定量的硅亞胺或無(wú)定 形硅，同時(shí)加入了高達(dá)58wt^的氮化硅作為稀釋劑。其目的是為了合成的是 高a相含量的氮化硅。中國(guó)孫加林等發(fā)明的"低壓燃燒合成氮化硅或氮化硅 鐵的方法及設(shè)備"(中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?2158760.4)，通過對(duì)燃燒合成設(shè)備作 了改進(jìn)后，起到了降低氮?dú)鈮毫Φ淖饔茫布尤肓烁哌_(dá)95wt^的氮化硅作 為稀釋劑，同時(shí)原料需要進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱要求達(dá)到的溫度高達(dá)1200。C，同樣 會(huì)導(dǎo)致能耗和生產(chǎn)成本過高。該法合成的是高p相含量的氮化硅。中國(guó)王聲 宏等發(fā)明的"一種氮化硅燃燒合成過程中增壓調(diào)控的生產(chǎn)方法"(中國(guó)專利號(hào) 為03149961.9)和"一種造粒燃燒合成氮化硅的生產(chǎn)方法"(中國(guó)專利號(hào)為200410037807.9)，分別在原料的預(yù)處理及后續(xù)的過程控制上做了改進(jìn)，其目 的分別在于合成均質(zhì)的高P相含量的氮化硅，但也都加入了高達(dá)60 wt%的氮 化硅作為稀釋劑，而且所采用的方法使得整個(gè)工藝操作過程變得復(fù)雜，還會(huì) 引進(jìn)雜質(zhì)。上海硅酸鹽所的兩篇專利"自蔓延高溫合成制備卩一氮化硅晶須的 方法"(中國(guó)專利號(hào)為01126400.4)和"以氮化硅鎂作為生長(zhǎng)助劑燃燒合成制 備P—氮化硅棒晶"(中國(guó)專利號(hào)為200410017913.0)，介紹的是通過燃燒合成 方法來制備P—氮化硅，同樣也都加入了達(dá)50wtX的氮化硅作為稀釋劑，前 者采用氧化物作生長(zhǎng)助劑，后者采用氮化硅鎂作助劑，兩者都不可避免的在 產(chǎn)物中引入氧或者金屬雜質(zhì)。同時(shí)，該法產(chǎn)物的后續(xù)處理使得工藝變得復(fù)雜。 以上專利大多數(shù)在工藝上做了改進(jìn)，目的是制備高卩相或高a相含量的 氮化硅，但不論是實(shí)驗(yàn)研究還是產(chǎn)業(yè)化，通常都涉及到在原料組成中添加不 同比例的氮化硅(最高達(dá)95wt。/。)作為稀釋劑來降低反應(yīng)溫度，從而避免反 應(yīng)過程中Si的熔融團(tuán)聚，從而保證Si粉在氮?dú)庵械娜紵铣傻靡赃M(jìn)行。這種 做法的主要問題是使得產(chǎn)品的凈產(chǎn)率低，導(dǎo)致成本高。顯然，這些工藝對(duì)于 制備a相含量為60 80%的氮化硅粉體來說更會(huì)增加成本，不適宜于工業(yè)化 生產(chǎn)。因此，開發(fā)較低氮?dú)鈮毫ο碌牟挥玫枳飨♂寗┻M(jìn)行燃燒合成氮化 硅的新工藝顯得極為必要。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種以聚四氟乙烯(PTFE)為新型添加劑燃燒合 成氮化硅粉體的新方法。本發(fā)明的方法是以硅粉、銨鹽或含氮化合物和PTFE為原料，按不同的組 分配比配制成反應(yīng)混合料，經(jīng)短時(shí)間研磨混合后，將混合物料裝于密閉的耐 高溫容器中，松裝密度為0.8 2.0 g/cm3;然后將裝有反應(yīng)混合料的密閉的耐 高溫容器放入帶有冷卻水夾套的高壓反應(yīng)裝置中，反應(yīng)裝置抽真空后充入氮 氣、氨氣或氮?dú)馀cNH3、 Ar或H2的混合氣體，使燃燒合成反應(yīng)裝置的氣體壓 力控制在5MPa之內(nèi)，再通過局部加熱方式，引發(fā)燃燒合成反應(yīng)，合成后的 氮化硅產(chǎn)物隨爐冷卻。產(chǎn)物經(jīng)過細(xì)磨處理后可以得到均質(zhì)的氮化硅粉體，其a 相含量為60 80%。本發(fā)明的以聚四氟乙烯為添加劑燃燒合成氮化硅粉體的方法包括以下步驟(1) .反應(yīng)劑的配制按硅粉銨鹽、含氮化合物或它們的混合物聚四氟乙烯的重量份比例為95 60 : 4.5 30: 0.5 10稱取原料并充分混合，配制反應(yīng)劑；優(yōu)選硅粉 銨鹽、含氮化合物或它們的混合物:聚四氟乙烯的重量份比例為95 63 :4.5 27: 0.5 10。(2) .反應(yīng)劑的預(yù)處理將步驟(1)的混合后的物料置于研磨設(shè)備上經(jīng)短時(shí)間的研磨混合處理， 或者置于超聲裝置中進(jìn)行混合處理；(3) .燃燒合成反應(yīng)將經(jīng)過步驟(2)預(yù)處理后的混合物料裝于密閉的耐高溫容器中，松裝密 度為0.8 2.0 g/cm3;然后將容器放入帶有冷卻水夾套的高壓反應(yīng)裝置中，抽 真空后充入氮?dú)?、氨氣或氮?dú)馀cNH3、 Ar或H2的混合氣體(其中，氮?dú)馀c Ar或H2的混合氣體中Ar或&所占的比例為0 30 vol%)，使燃燒合成反應(yīng) 裝置的氣體壓力控制在5MPa之內(nèi)，優(yōu)選氣體壓力控制在1.0 5MPa之間； 再通過局部加熱方式(電點(diǎn)火)，引發(fā)燃燒合成反應(yīng)，合成后的氮化硅產(chǎn)物隨 爐冷卻。產(chǎn)物經(jīng)過粉碎細(xì)磨分級(jí)等后處理后可以得到均質(zhì)的氮化硅粉體，其a 相含量為60 80%。所述的物料研磨混合處理后，粉體經(jīng)過篩分處理，然后裝入多孔石墨坩 堝中，松裝密度為0.8 2.0 g/cm3，再將布粉后的多孔石墨坩堝放入密閉的耐 高溫容器中進(jìn)行燃燒合成反應(yīng)。所述的原料硅粉純度>99%，粒徑范圍為0.1 10pm。當(dāng)選自銨鹽與含氮化合物的混合物時(shí)，它們之間為等重量份比例。所述的銨鹽是純度為化學(xué)純的NH4F、 NH4Cl、 (NH4)2C03或它們的混合物等；當(dāng)選自兩種或兩種以上的混合物時(shí)，它們之間為等重量份比例。 所述的含氮化合物是純度為化學(xué)純的CO (NH2) 2。 所述的聚四氟乙烯添加劑的純度為化學(xué)純。本發(fā)明突破了利用燃燒合成方法制備氮化硅粉體時(shí)，尤其是工業(yè)規(guī)模生 產(chǎn)條件下必須添加大量氮化硅稀釋劑的限制。合成的氮化硅粉體雜質(zhì)含量低， 顆粒均勻細(xì)小。而且生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)效率高、易于操作、設(shè)備投資少，適 宜于大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明與已有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn) 1)本發(fā)明提供了一種新型的聚四氟乙烯(PTFE)添加劑，實(shí)現(xiàn)了Si粉在沒有氮化硅稀釋劑加入條件下燃燒合成Si3N4，突破了傳統(tǒng)燃燒合成氮化硅 工藝尤其是工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)條件下必須添加大量氮化硅稀釋劑的限制，提 高了產(chǎn)品凈產(chǎn)率，降低了成本，有助于燃燒合成氮化硅工藝低成本優(yōu)勢(shì) 的充分發(fā)揮。2)本發(fā)明工藝過程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，避免了繁瑣復(fù)雜的工藝處理過程。 原料只需要經(jīng)過短時(shí)間的混合預(yù)處理，減少了研磨時(shí)間過長(zhǎng)帶來的能耗 和污染；粉料坯勿需經(jīng)過特殊處理，減少了操作的難度。


圖l.本發(fā)明實(shí)施例1中制備的氮化硅粉體的X射線衍射圖。圖2.本發(fā)明實(shí)施例1中制備的氮化硅粉體的掃描電鏡顯微分析圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1按硅粉(純度>99%，粒徑范圍為0.1 10Mm):氯化銨PTFE為90 :9: 1的重量份稱取原料，將配制好的原料置于振動(dòng)研磨機(jī)上混合研磨1小時(shí)，研磨后粉體經(jīng)過篩分處理，然后裝入多孔石墨坩堝中，松裝密度為0.8 2.0 g/cm3。將布粉后的多孔石墨坩堝放入40L的燃燒合成反應(yīng)裝置內(nèi)，在粉坯的 一端安放螺旋狀鎢絲和鈦粉做點(diǎn)火源。抽真空后，往燃燒合成反應(yīng)裝置內(nèi)充 入氮?dú)猓钡綁毫_(dá)到1.5MPa。對(duì)鎢絲通電加熱引燃鈦粉，誘發(fā)粉末體系發(fā) 生燃燒合成反應(yīng)。隨爐冷卻燃燒合成得到的產(chǎn)物。得到的產(chǎn)物經(jīng)過粉碎細(xì)磨 等后處理工藝即得到a相含量為77.7% ，平均粒徑為2.6 pm的均質(zhì)氮化硅粉 體。本實(shí)施例中燃燒合成產(chǎn)物的X射線衍射圖及掃描電鏡顯微分析圖見附圖 1、圖2。通過物相分析可以得知產(chǎn)物為氮化硅，無(wú)殘余Si的衍射峰出現(xiàn)，這 說明了 Si粉實(shí)現(xiàn)了完全氮化。采用X射線衍射分析法定量計(jì)算得產(chǎn)物中a相 氮化硅的含量為77.7%。從產(chǎn)物的掃描電鏡顯微分析圖2中可以看出，得到 的產(chǎn)物顆粒尺寸均勻，大小一致，具備均質(zhì)氮化硅粉體的特點(diǎn)。實(shí)施例2按硅粉(純度>99%，粒徑范圍為0.1 10 nm):銨鹽PTFE為73 :22: 5的重量份比例稱取原料，其中銨鹽為氯化銨和氟化氨的混合物，其重量份比例為l: 1。將配制好的原料置于振動(dòng)研磨機(jī)上混合研磨1小時(shí)，研磨后粉體經(jīng)過篩分處理，然后裝入多孔石墨坩堝中，松裝密度為0.8 2.0g/cm3。 將布粉后的多孔石墨坩堝放入40L的燃燒合成反應(yīng)裝置內(nèi)，在粉坯的一端安 放螺旋狀鎢絲和鈦粉做點(diǎn)火源。經(jīng)抽真空后，往燃燒合成反應(yīng)裝置內(nèi)充入氮 氣和氬氣的混合氣體，其中氬氣所占的比例為20 vol%，直到壓力達(dá)到3 MPa。 對(duì)鎢絲通電加熱引燃鈦粉，(采用局部加熱方式)誘發(fā)粉末體系發(fā)生燃燒合成 反應(yīng)。隨爐冷卻燃燒合成得到的產(chǎn)物。得到的產(chǎn)物經(jīng)過處理后即得到ct相含 量為78.4%，平均粒徑為8.5 ^im的氮化硅粉體。實(shí)施例3按硅粉(純度>99%，粒徑范圍為0.1 10nm):(銨鹽+含氮化合物) PTFE為8h 10: 9的重量份比例稱取原料，其中銨鹽為氯化銨和碳酸氨，含氮化合物為尿素，其重量份比例為l: 1: 1。將配制好的原料置于振動(dòng)研磨機(jī)上混合研磨1小時(shí)，研磨后粉體經(jīng)過篩分處理，然后裝入多孔石墨坩堝中，松裝密度為0.8 2.0 g/cm3。將布粉后的多孔石墨坩堝放入40 L的燃燒合成反 應(yīng)裝置內(nèi)，在粉坯的一端安放螺旋狀鎢絲和鈦粉做點(diǎn)火源。經(jīng)抽真空后，往 燃燒合成反應(yīng)裝置內(nèi)充入氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w，其中氫氣所占的比例為25 vol%,，直到壓力達(dá)到4.5 MPa。對(duì)鴇絲通電加熱引燃鈦粉，誘發(fā)粉末體系發(fā) 生燃燒合成反應(yīng)。隨爐冷卻燃燒合成得到的產(chǎn)物。得到的產(chǎn)物經(jīng)過處理后即 得到a相含量為63.8%，平均粒徑為6.5 ^mi的氮化硅粉體。實(shí)施例4按硅粉(純度>99%，粒徑范圍為0.1 10^im):(銨鹽+含氮化合物) PTFE為83: 15: 2的重量份比例稱取原料，其中銨鹽為氟化銨和碳酸氨，含 氮化合物為尿素，其重量份比例為l: 1: 1。將配制好的原料置于振動(dòng)研磨機(jī) 上混合研磨0.5小時(shí)，研磨后粉體置于超聲裝置中處理20分鐘，然后篩分并 裝入多孔石墨坩堝中，松裝密度為0.8 2.0g/cm3。將布粉后的多孔石墨坩堝 放入40 L的燃燒合成反應(yīng)裝置內(nèi)，在粉坯的一端安放螺旋狀鎢絲和鈦粉做點(diǎn) 火源。經(jīng)抽真空后，往燃燒合成反應(yīng)裝置內(nèi)充入氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w，其 中氫氣所占的比例為10vol%，，直到壓力達(dá)到3.5MPa。對(duì)鎢絲通電加熱引燃鈦粉，誘發(fā)粉末體系發(fā)生燃燒合成反應(yīng)。隨爐冷卻燃燒合成得到的產(chǎn)物。得 到的產(chǎn)物經(jīng)過處理后即得到a相含量為67.8%,平均粒徑為4.5 的氮化硅 粉體。
權(quán)利要求
1. 一種以聚四氟乙烯為添加劑燃燒合成氮化硅粉體的方法，其特征是，該方法包括以下步驟(1).反應(yīng)劑的配制按硅粉∶銨鹽、含氮化合物或它們的混合物∶聚四氟乙烯的重量份比例為95～63∶4.5～27∶0.5～10稱取原料并充分混合，配制反應(yīng)劑；(2).反應(yīng)劑的預(yù)處理將步驟(1)混合后的物料置于研磨設(shè)備上經(jīng)研磨混合處理，或者置于超聲裝置中進(jìn)行混合處理；(3).燃燒合成反應(yīng)將經(jīng)過步驟(2)預(yù)處理后的混合物料裝于密閉的耐高溫容器中，松裝密度為0.8～2.0g/cm3；然后將容器放入帶有冷卻水夾套的高壓反應(yīng)裝置中，抽真空后充入氮?dú)?、氨氣或氮?dú)馀cNH3、Ar或H2的混合氣體，其中，氮?dú)馀cAr或H2的混合氣體中Ar或H2所占的比例為0～30vol％；燃燒合成反應(yīng)裝置的氣體壓力控制在5MPa之內(nèi)，再通過局部電點(diǎn)火加熱方式引發(fā)燃燒合成反應(yīng)，合成后的氮化硅產(chǎn)物隨爐冷卻。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的氮化硅產(chǎn)物經(jīng)過粉碎細(xì) 磨分級(jí)處理后可以得到均質(zhì)的氮化硅粉體，其a相含量為60 80%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的硅粉銨鹽、含氮化合 物或它們的混合物聚四氟乙烯的重量份比例為95 63 : 4.5 27: 0.5 10。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的燃燒合成反應(yīng)裝置的氣 體壓力控制在1.0 5MPa之間。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的物料研磨混合處理后，粉體經(jīng)過篩分處理，然后裝入多孔石墨坩堝中，松裝密度為0.8 2.0g/cm3， 再將布粉后的多孔石墨坩堝放入密閉的耐高溫容器中進(jìn)行燃燒合成反應(yīng)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征是所述的原料硅粉純度>99 %，粒徑范圍為0.1 10^irn。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征是當(dāng)選自銨鹽與含氮化合物 的混合物時(shí)，它們之間為等重量份比例。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征是:所述的銨鹽是NH4F、NH4Cl、 (NH4)2C03或它們的混合物；當(dāng)選自兩種或兩種以上的混合物時(shí)，它們之間為等重量份比例；所述的含氮化合物是CO (NH2) 2。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是所述的含氮化合物是 CO (NH2) 2。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是所述的銨鹽是NH4F、NH4C1、 (NH4)2C03或它們的混合物；當(dāng)選自兩種或兩種以上的混合物時(shí)，它們之間為 等重量份比例。
全文摘要
本發(fā)明屬于非氧化物超細(xì)氮化硅粉體的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及在無(wú)氮化硅稀釋劑時(shí)利用聚四氟乙烯作添加劑燃燒合成氮化硅粉體的方法。以硅粉、銨鹽或含氮化合物和聚四氟乙烯為原料，按不同的組分配比配制成反應(yīng)混合料，經(jīng)短時(shí)間研磨混合后，將混合物料裝于密閉的耐高溫容器中，松裝密度為0.8～2.0g/cm³；反應(yīng)裝置抽真空后充入氮?dú)?、氨氣等，使燃燒合成反?yīng)裝置的氣體壓力控制在5MPa之內(nèi)，產(chǎn)物經(jīng)過細(xì)磨處理后可以得到均質(zhì)的氮化硅粉體，其α相含量為60～80％。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了硅粉在無(wú)氮化硅稀釋劑條件下燃燒合成氮化硅，突破了傳統(tǒng)燃燒合成氮化硅工藝必須添加大量氮化硅稀釋劑的限制。本發(fā)明的方法提高了產(chǎn)品凈產(chǎn)率，降低了成本。
文檔編號(hào)C04B35/584GK101229916SQ20071006311
公開日2008年7月30日 申請(qǐng)日期2007年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月26日
發(fā)明者李江濤, 杜吉?jiǎng)? 楊樹亮, 林志明, 王建力, 陳義祥 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所;遼寧佳益五金礦產(chǎn)有限公司