專利名稱：降低燒結(jié)材料密度不均勻性的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及降低燒結(jié)材料密度不均勻性的工藝.
背景技術(shù)：
在金屬氣化物和非氣化物材料以及陶瓷材料燒結(jié)過程中，雜質(zhì)如 卣素，特別是氯和氟，會(huì)以氣體形式混入其中，同時(shí)氧雜質(zhì)會(huì)混入非 氧化物金屬和陶瓷材料中.如此混入的氣體會(huì)跟金屬或陶瓷材料反應(yīng) 生成一種或多種包含金屬或陶資材料中一種或多種組成元素的二次氣 態(tài)產(chǎn)物，從而使金屬或陶瓷材料的蒸氣壓明顯升高，其中"蒸氣壓" 是指含有燒結(jié)材料陽(yáng)離子的所有氣態(tài)產(chǎn)物的分壓之和.這反過來會(huì)導(dǎo) 致微結(jié)構(gòu)的揮發(fā)/濃縮晶粒粗化.燒結(jié)過程中微結(jié)構(gòu)不均勻的揮發(fā)/濃縮 晶粒粗化會(huì)在材料中形成密度梯度(例如表面比內(nèi)部致密)，并限 制可達(dá)到的密度，Ness & Rafaniello， J. Am. Cer. Soc.， 77:2879-2874(1994); portions of Sweeney, "Permeability, Drying, and Sintering of Pressure Filtered Ceramic Nanopowders"， Ph.D. Thesis,賓西法尼亞 州立大學(xué)，2005;和美國(guó)專利No. 2834651,以上參考文獻(xiàn)的內(nèi)容結(jié)合在 本文中作為參考，相信可以代表相關(guān)的現(xiàn)有技術(shù).

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，提供一種降低燒結(jié)材料密度不均勻 性的預(yù)燒結(jié)工藝，該預(yù)燒結(jié)工藝包括(a)提供一種混合物，包括(i) 含有雜質(zhì)的第一可燒結(jié)材料，雜質(zhì)的存在使這種可燒結(jié)材料在燒結(jié)過 程中比純凈的該材料在燒結(jié)過程中產(chǎn)生的蒸氣壓高；和(ii)笫二材料， 它與雜質(zhì)的親和性比第一可燒結(jié)材料與雜質(zhì)的親和性高；(b)在一定 溫度下對(duì)混合物加熱足夠的時(shí)間，使第二材料至少能部分減弱所迷雜 質(zhì)在笫一可燒結(jié)材料燒結(jié)過程中使蒸氣壓升高的趨勢(shì).
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，還提供一種提高燒結(jié)材料密度均勻
性的工藝，該工藝包括(a)提供一種混合物，包括(i)含有雜質(zhì)的 第一可燒結(jié)材料，雜質(zhì)的存在導(dǎo)致該燒結(jié)材料在燒結(jié)過程中的密度不 均勻；和(ii)笫二材料，該材料與雜質(zhì)的親和性比笫一可燒結(jié)材料與 雜質(zhì)的親和性髙；(b)在低于笫一可燒結(jié)材料燒結(jié)溫度的第一溫度下 對(duì)混合物加熱足夠的笫 一時(shí)間，使第二材料至少能部分減弱由于雜質(zhì) 的存在而導(dǎo)致笫一可燒結(jié)材料在燒結(jié)過程中密度不均勻的趨勢(shì).
定義
本申請(qǐng)正文中應(yīng)用了以下定義 "燒結(jié)"是指金屬、玻璃或陶瓷粉末在低于熔點(diǎn)溫度下凝聚粘連 成塊.燒結(jié)發(fā)生在粉末冶金和陶瓷燒制過程中. "可燒結(jié)材料"是指能夠承受燒結(jié)的材料.
當(dāng)術(shù)語(yǔ)"氧化物"用于可燒結(jié)材料時(shí)，指金屬原子與氧原子結(jié)合 的礦物質(zhì).可燒結(jié)氣化物材料的例子包括但不限于K20， Na20， Li20， ZnO， BeO， Cu20, Fe203， Si02， U02， Bi203， CoO， Mn304， TK)2， MgO， Zr02， BaO， Th02， Ta2Os, A1203， Nb2Os， CaO，腦，SrO, Cr203， V2Os， B203， Hf02， Y203， Mn304， BaTi03， MgAl204， Y3AlsOi2 和Fe304,
當(dāng)術(shù)語(yǔ)"非氧化物"用于可燒結(jié)材料時(shí)，原則上指不含有氣原子 的礦物質(zhì)，或者僅在其外表面形成氣化物.可燒結(jié)非氣化物材料的例 子包括但不限于SiC， TiC， ZrC， BN， AIN， Si3N4， TiB2， ZrB2， Hffi2， HfC， TiN和B4C.
可燒結(jié)材料中的"雜質(zhì)"是指任何包含于可燒結(jié)材料中或與可燒 結(jié)材料混合的材料，燒結(jié)過程中，它的存在會(huì)導(dǎo)致燒結(jié)制品密度不均 勻.下面將通過實(shí)施例闡述雜質(zhì)導(dǎo)致這種密度不均勻的一般機(jī)理在 燒結(jié)過程中，雜質(zhì)通過與可燒結(jié)材料中的一種元素反應(yīng)，使蒸氣壓比 燒結(jié)過程中無雜質(zhì)時(shí)(即如果燒結(jié)一種純凈的可燒結(jié)材料)的蒸氣 壓高. 一般雜質(zhì)包括氯、氟和非氣化物可燒結(jié)材料中的氣.本專利申 請(qǐng)文中提及的雜質(zhì)氣或氟不能僅理解為Cb和F2，還包括含有Cl-和F-
的材料，從中分別會(huì)產(chǎn)生Cl2、 HC1、 Fz和HF.同樣，提及的雜質(zhì)氧 被理解為從中會(huì)產(chǎn)生02、 CO或C02的含氣材料.
"晶粒粗化"是指材料燒結(jié)過程中晶粒和/或氣孔生長(zhǎng)但材料并不 同時(shí)致密化.
本說明書和權(quán)利要求書中使用的術(shù)語(yǔ)"防止"并不是一個(gè)絕對(duì)的 詞，它包括減少、降低或避免某一現(xiàn)象的發(fā)生或使某一現(xiàn)象效果變好. 因此，例如，術(shù)語(yǔ)"防止雜質(zhì)形成氣體"不僅應(yīng)該理解為排除雜質(zhì)氣 體的形成，還應(yīng)理解為減少或降低雜質(zhì)氣體的形成.
具體實(shí)施例方式
如上所述，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，提供一種降低燒結(jié)材料 密度不均勻性的預(yù)燒結(jié)工藝，該預(yù)燒結(jié)工藝包括(a)提供一種混合 物，包括(i)含有雜質(zhì)的笫一可燒結(jié)材料，雜質(zhì)的存在導(dǎo)致這種可燒 結(jié)材料在燒結(jié)過程中比純凈的該材料在燒結(jié)過程中產(chǎn)生的蒸氣壓高； 和(ii)第二材料，它與雜質(zhì)的親和性比笫一可燒結(jié)材料與雜質(zhì)的親和 性高；(b)在一定溫度下對(duì)混合物加熱足夠的時(shí)間，使第二材料至少 能部分減弱所述雜質(zhì)在笫一可燒結(jié)材料燒結(jié)過程中使蒸氣壓升高的趨 勢(shì).
根據(jù)本發(fā)明的某些實(shí)施方案，在可燒結(jié)材料的燒結(jié)溫度下，第二 材料與雜質(zhì)反應(yīng)以防止雜質(zhì)形成氣體.根據(jù)本發(fā)明的其它實(shí)施方案， 第二材料在低于第一可燒結(jié)材料燒結(jié)溫度的溫度下與雜質(zhì)反應(yīng)形成流 體，該流體的揮發(fā)性使得它在笫一可燒結(jié)材料達(dá)到燒結(jié)溫度之前從笫 一可燒結(jié)材料中清除.
在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，可燒結(jié)材料燒結(jié)后形成陶瓷.
在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，可燒結(jié)材料是非氧化物.在某些實(shí) 施方案中，非氣化物選自SiC， TiC， ZrC， BN， AIN， Si3N4, TiB2, ZrB2, Hffi2， HfC， TiN和B4C,在某些實(shí)施方案中，可燒結(jié)材料為非 氣化物，雜質(zhì)為氣.
在本發(fā)明某些實(shí)施方案中，雜質(zhì)為氯.某些實(shí)施方案中，雜質(zhì)為氟.
在本發(fā)明某些實(shí)施方案中，笫一可燒結(jié)材料為氧化物.在某些實(shí) 施方案中，笫一可燒結(jié)材料選自K20， Na20， Li20, ZnO, BeO， Cu20，
Fe203， Si02， U02, Bi203, CoO， Mn304, Ti02， MgO， Zr02, BaO, Th02， Ta2Os， A1203， Nb205， CaO， NiO， SrO， Cr203, V205， B203， Y203， Mn304， Hf02， BaTi03， MgAl204， Y3A1S012， Fe304及其混合 物.
在本發(fā)明某些實(shí)施方案中，雜質(zhì)為氣，笫一可燒結(jié)材料選自(大 致按陽(yáng)離子與氟結(jié)合形成氣態(tài)產(chǎn)物的親和性的降序排列)K20， Na20， Li20, ZnO， BeO， Cu20， Fe203， Si02， U02， Bi203， CoO， Mn304， Ti02, MgO， Zr02， BaO， Th02, Ta2Os, A1203, Nb2Os， CaO， NiO， SrO， Cr203， V2Os， B203, Hf02， 丫203及其混合物.在本發(fā)明的其 它實(shí)施方案中，雜質(zhì)為氣，笫一可燒結(jié)材料選自(大致按陽(yáng)離子與氣 結(jié)合形成氣態(tài)產(chǎn)物的親和性的降序排列)K20， Na20， B203, A1203， Li20， BeO， Cu20， Fe203， Si02， U02， Bi203， CoO，腦，Ti02， MgO， Zr02， BaO， Th02， Ta2Os， Nb2Os， CaO， SrO， Cr203， V2Os，
Y203及它們的混合物.
根據(jù)本發(fā)明某些實(shí)施方案，笫二材料為堿金屬或堿金屬鹽.在本 發(fā)明某些實(shí)施方案中，第二材料為鋰金屬.在本發(fā)明某些實(shí)施方案中， 第一種材料為氣化物，鋰材料選自鋰金屬，鋰鹽或其它含鋰化合物，
其中，在低于1000攝氏度的溫度下除去鹽或含鋰化合物中的非裡成分 (陰離子或其它非鋰成分).在本發(fā)明某些實(shí)施方案中，第一可燒結(jié) 材料為氧化物，鋰材料選自氧化鋰，過氧化鋰，草酸鋰，碳酸鋰，碳 化鋰，氮化锃，叔丁醇鋰，酒石酸鋰，和硬脂酸銀或其組合.在本發(fā) 明其它實(shí)施方案中，笫一種材料為非氣化物，鋰材料以鋰金屬形式提 供，在本發(fā)明其它實(shí)施方案中，笫一可燒結(jié)材料為硼化物，鋰材料以 硼化鋰形式提供.在本發(fā)明的其它實(shí)施方案中，笫一可燒結(jié)材料為碳 化物，鋰材料以碳化鋰形式提供.在本發(fā)明的其它實(shí)施方案中，笫一 可燒結(jié)材料為氮化物，鋰材料以氮化鋰形式提供.根據(jù)本發(fā)明的某些 實(shí)施方案，堿金屬或堿金屬鹽與雜質(zhì)的摩爾比在約1: 1和約1.2: l之 間.在本發(fā)明某些實(shí)施方案中，相對(duì)于雜質(zhì)，堿金屬或堿金屬鹽的量 在等于95%化學(xué)計(jì)量比到過量1000。/?；瘜W(xué)計(jì)量比之間.在本發(fā)明某些 實(shí)施方案中，相對(duì)于雜質(zhì)，械金屬或堿金屬鹽的量在等于95%化學(xué)計(jì) 量比到過量100%化學(xué)計(jì)量比之間.在本發(fā)明某些實(shí)施方案中，相對(duì)于 雜質(zhì)，堿金屬或堿金屬鹽的量在等于化學(xué)計(jì)童比到過童20%化學(xué)計(jì)量
比之間.在本發(fā)明某些實(shí)施方案中，相對(duì)于所述雜質(zhì)，堿金屬或堿金
屬鹽的量在過量20%化學(xué)計(jì)量比到過量1000%化學(xué)計(jì)量比之間，在本 發(fā)明某些實(shí)施方案中，相對(duì)于所述雜質(zhì)，械金屬或堿金屬鹽的量在過 量20%化學(xué)計(jì)量比到過量100。/?；瘜W(xué)計(jì)量比之間.
根據(jù)本發(fā)明的某些實(shí)施方案，第二材料選自堿土金屬族及其鹽.
根據(jù)本發(fā)明的某些實(shí)施方案，加熱混合物的溫度低于可燒結(jié)材料 的燒結(jié)溫度.在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，該溫度在400-1100攝氏度 之間.在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，該溫度在650-1100攝氏度之間. 在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，該溫度在650-800攝氏度之間.
如上所述，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，提供一種提高燒結(jié)材料 密度均勻性的工藝，該工藝包括(a)提供一種混合物，包括(i)含 有雜質(zhì)的第一可燒結(jié)材料，雜質(zhì)的存在導(dǎo)致該燒結(jié)材料在燒結(jié)過程中 的密度不均勻；和(ii)第二材料，該材料與雜質(zhì)的親和性比笫一可燒 結(jié)材料與雜質(zhì)的親和性高；(b)在低于第一可燒結(jié)材料燒結(jié)溫度的第 一溫度下對(duì)混合物加熱足夠的笫一時(shí)間，使笫二材料至少能部分減弱 由于雜質(zhì)的存在而導(dǎo)致笫一可燒結(jié)材料在燒結(jié)過程中密度不均勻的趨 勢(shì)。根據(jù)本發(fā)明此實(shí)施方案的一個(gè)變體，該工藝還包括在足以燒結(jié)笫 一可燒結(jié)材料的高于笫一溫度的笫二溫度下對(duì)混合物進(jìn)一步加熱笫二 時(shí)間.在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，混合物在步稞(b)和(c)之間 不冷卻，在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，混合物在步驟(b)和(c)之 間允許冷卻.
為了幫助闡明本發(fā)明的某些實(shí)施方案，下面將討論一個(gè)實(shí)施例， 其中，可燒結(jié)材料為氧化鋯，雜質(zhì)為氯.然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員很 容易理解此實(shí)施例僅是說明性的，并且本發(fā)明不局限用此實(shí)施例所闡 述的實(shí)施方案.
氣化鋯和氯(HCl或Cl2)可以如下方式反應(yīng)
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當(dāng)這些反應(yīng)向右進(jìn)行，它們明顯形成揮發(fā)；而當(dāng)它們向左進(jìn)行則
明顯形成凝聚.HCl和Ch氣體分壓越高，則ZrCl4分壓越高.這導(dǎo)致 氣化鋯在燒結(jié)過程中晶粒粗化和更大的密度梯度.特別地，在此實(shí)施 例中，ZrCl4從樣品表面比從內(nèi)部更容易溢出.結(jié)果，樣品表面HC1
氣體分壓較低，并因此ZrCl4氣體分壓也較低，導(dǎo)致一個(gè)晶粒粗化梯度 并因此產(chǎn)生的材科外表面比內(nèi)表面致密，即，密度梯度.
為了確定用于燒結(jié)的初始粉末的最大容氯值，可以應(yīng)用本領(lǐng)域技 術(shù)人員熟知的標(biāo)準(zhǔn).HC1或Cl2析出速率可以換算為樣品中的氣體分壓 分布，測(cè)得的HCl或Cl2的析出速率(用熱重分析(TGA)和/或熱脫 附質(zhì)譜)可以用于計(jì)算出樣品中HCI或Ch的氣體分壓分布，也可算 出燒結(jié)環(huán)境中任何氣體的分壓分布(例如在空氣中燒結(jié)時(shí)的氧). 然后可以用熱力學(xué)計(jì)算來確定在這種混合氣體分壓分布下燒結(jié)產(chǎn)物的 蒸氣壓.接著可以用該蒸氣壓計(jì)算由于揮發(fā)/冷凝晶粒粗化產(chǎn)生的晶頸 (neck)生長(zhǎng)速率，基于這些計(jì)算，HCl或Ch的氣體析出速率應(yīng)保持 低于臨界值，在此臨界值時(shí)，揮發(fā)/冷凝晶粒粗化產(chǎn)生的晶頸生長(zhǎng)速率 超過樣品中心致密化產(chǎn)生的晶頸生長(zhǎng)速率.
在此實(shí)施例中，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，為了抑制ZrCU氣體生成 從而降低或消除密度梯度，燒結(jié)前在鋯氣化物中添加適量與氯的親和 性比Zr與氯的親和性高的笫二材料.在某些實(shí)施方案中，將第二材料 微粒與ZK)2微?；旌?，而在其它實(shí)施方案中，將Zr02與笫二材料進(jìn) 行化學(xué)摻雜，即在笫二材料存在下生成ZK)2,這樣ZK)2微粒中也含 有第二材料.在此實(shí)施例中，ZrOz有含氯雜質(zhì)，可以添加鋰，例如， 將Zr02與氣化鋰，過氧化鋰，草酸鋰，碳酸鋰，碳化鋰，氮化鋰，叔 丁醇鋰，酒石酸鋰或硬脂酸鋰等微?；旌?例如，制成Zr02在水中的 懸浮液，將裡的化合物溶于水中，然后干燥此混合物，這樣留下與氧 化鋯微?；旌系匿嚮衔?也可以將鋰溶液加入粉末壓坯或素?zé)?部 分燒結(jié))，讓鋰溶液滲透壓坯的氣孔，然后使壓坯干燥，或者將鋰金 屬粉末熔化滲透進(jìn)入壓坯.
也可以在燒結(jié)過程中使氣態(tài)鋰化合物與可燒結(jié)材料接觸，氣態(tài)化 合物可以從外部導(dǎo)入或者原位生成.鋰金屬或鋰化合物也可以在粉末 固結(jié)成粉末壓坯之前直接與可燒結(jié)材料粉末干混，并通過煅燒使其與 粉末結(jié)合。盡管使用少于化學(xué)計(jì)量比可能也是有益的，但鋰(或者說， 第二材料)的量，按化學(xué)計(jì)貴比，應(yīng)該足夠補(bǔ)償所有的氯(或者說，
'雜質(zhì)).在本發(fā)明某些實(shí)施方案中，等于化學(xué)計(jì)量比或者稍微化學(xué)計(jì) 量比過量(例如1-1.2化學(xué)計(jì)量比)就足夠了.在本發(fā)明其它實(shí)施方 案中，可以使用大的化學(xué)計(jì)量比過量，例如1.2-2.0甚至11化學(xué)計(jì)量比.
在一個(gè)類似的方法中，MgO中有氣雜質(zhì)的存在會(huì)導(dǎo)致燒結(jié)過程中 形成密度梯度.根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，燒結(jié)之前在MgO中加入含鈉 材料會(huì)改良雜質(zhì)的影響，并能降低或消除密度梯度.在鎂鋁氣化物中 殘留有含氯雜質(zhì)的情況下，與含有相同濃度氣雜質(zhì)的樣品相比，在真 空燒結(jié)之前加入硝酸鋰降低了密度梯度，如加入硝酸鋰的樣品較高密 度所表明.
除了氣化鋯，其它可能受雜質(zhì)影響的可燒結(jié)材料為SiC， TiC， ZrC， BN， AIN， Si3N4, TiB2， ZrB2， Hffl2， HfC, TiN和B4C(非氣 化物材料)，K20， Na20， Li20， ZnO， BeO， Cu20， Fe203， Si02， U02， Bi203， CoO, Mn304， Ti02， MgO， Zr02， BaO, Th02, Ta2Os， A1203， Nb2Os， CaO， NiO， SrO， Cr203， V2Os, B203, Y203， Mn304， Hf02， BaTK)3, MgAl204， Y3A1S012，和Fe304 (氣化物材料).氣和 氣是這兩種材料的典型雜質(zhì)，而氧為氧化物材料的雜質(zhì).
通常，與不存在笫二材料的情況相比，假如笫二材料的存在不會(huì) 降低燒結(jié)材料的性能(如降低透光性或降低機(jī)械強(qiáng)度)，則笫二材料 與雜質(zhì)的親和性越高，得到的結(jié)果就越好.合適的燒結(jié)流程隨著被燒 結(jié)材料、雜質(zhì)的性質(zhì)和用于降低燒結(jié)制品密度不均勻性的笫二材料而 變化. 一種確定燒制流程的方法是改變相似樣品的加熱速率，相似樣
品所處的溫度以及相似樣品在這些溫度下的時(shí)間；比較密度、密度梯 度、透光性(如果可行)或其它取決于密度的性能來確定最佳燒制流 程以及所使用的第二材料的量.也可以做膨脹試驗(yàn)來確定燒結(jié)主導(dǎo)曲
線(參見Su & Johnson, J. Am. Cer. Soc" 79[12，3211-3217 (1996)，其 內(nèi)容在此引為參考)和做熱脫附質(zhì)謙試驗(yàn)和/或熱重分析實(shí)驗(yàn)(TGA) 來確定分解主導(dǎo)曲線(參見DiAntionia等人，J. Am. Cer. Soc" 88[10]， 2722-2728(2005)， 其內(nèi)容在此引為參考)，這樣可以預(yù)測(cè)任何給定燒 結(jié)條件下的燒結(jié)速率和HC1或其它氣體的析出速率，如此可以使用電 子制表計(jì)算機(jī)程序來計(jì)算大量樣品在不同條件下的燒結(jié)速率和氣體析 出速率。根據(jù)氣體析出速率可以計(jì)算出樣品中的分壓分布.根據(jù)這些 資料，可以計(jì)算出燒結(jié)過程中何時(shí)樣品致密化將影響樣品中各點(diǎn)的晶 粒粗化，并建議何時(shí)使用上述的第二材料.
實(shí)驗(yàn)例1 膨脹桿在硬化鋼模中單軸施壓至43MPa，接著在橡膠袋中施冷等 靜壓至275MPa,幾何測(cè)量得到桿的壓坯密度為理論值的54%,膨脹 實(shí)驗(yàn)后桿的尺寸大約為5.2mm x 5.8mm x 14.6mm.膨脹計(jì)在真空下?lián)?作，以5lC/min的速率升至1600TC,此過程中不恒溫.用輝光放電質(zhì) 謙儀(GDMS)測(cè)得笫一個(gè)樣品(樣品1)是由含有9 ppm氣(重量) 和<1 ppm鋰(重量)的鎂鋁氣化物(MgAl204)粉末制備的.笫二 個(gè)樣品(樣品2)是由相同的起始粉末制備的，但以氬氣化鋰的形式加 入lSppm的鋰(重量)(相當(dāng)于在9 ppm氦存在時(shí)，用于生成化學(xué) 計(jì)量比的LiCl化合物所需鋰的量的10倍).在樣品1中，未加入鋰源， 在1334TC下，得到的密度為理論值的90%;而在樣品2中，加入了鋰， 在1306t:下，得到相同的密度.樣品l在1386t;下得到的密度為理論 值的95%，而樣品2是在13701C下得到相同的密度.在1350TC下，樣 品2得到的密度為理論值的93.8%,而樣品1在此溫度下得到的密度為 理論值的92.0%.(假設(shè)各向同性(isotropic)收縮率基于測(cè)得收縮率， 最終密度用阿基米德法測(cè)量來計(jì)算膨脹實(shí)驗(yàn)所得的密度.)用相同粉 末直接干壓制的盤狀樣品在氣環(huán)境下燒結(jié)，加鋰樣品得到的密度為理 論密度的97.2%，不加銀樣品得到的密度為理論密度的95.7%,(以上 兩個(gè)密度以水為浸沒介質(zhì)，用阿基米德法測(cè)得).相對(duì)于不加鋰樣品， 整體密度的提高表示密度梯度降低了或者并不存在密度梯度.
實(shí)驗(yàn)例2
將一個(gè)含有260 ppm氯和<1 ppm鋰的鎂鋁氧化物(MgAl204) 粉末的樣品(樣品3)單軸施壓至100MPa,接著施加冷等靜壓至275 MPa.如此壓制的樣品尺寸為直徑12.3 mm，厚度1.6 mm.幾何測(cè)量 壓坯密度為52%.同樣的粉末的第二個(gè)樣品(樣品4)用同樣的方法 處理，只不過加入硝酸鋰，硝酸鹽分解后留下的鋰的摩爾數(shù)為所含氟 摩爾數(shù)的1.68倍.在流動(dòng)氣氣中燒結(jié)至1283TC/3h,得到樣品3的密度 為理論密度的96.2%,而得到樣品4的密度為理論密度的98.2%.
該說明書用實(shí)施例及最佳方式來公開本發(fā)明，并使本領(lǐng)域的技術(shù) 人員能實(shí)施并利用本發(fā)明.本發(fā)明的專利保護(hù)范圍由權(quán)利要求書來界 定，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，其中很多包括其它例子.如果這種其
它例子具有與權(quán)利要求書的文字表述相同的結(jié)構(gòu)元素，或者包括與權(quán) 利要求書的文字表述無實(shí)質(zhì)差別的結(jié)構(gòu)元素，則意味著它們也落在權(quán) 利要求書的范圍之內(nèi).
權(quán)利要求
1、一種降低燒結(jié)材料密度不均勻性的預(yù)燒結(jié)工藝，該預(yù)燒結(jié)工藝包括(a)提供一種混合物，包括(i)含有雜質(zhì)的第一可燒結(jié)材料，雜質(zhì)的存在導(dǎo)致這種可燒結(jié)材料在燒結(jié)過程中比純凈的該材料在燒結(jié)過程中產(chǎn)生的蒸氣壓高；和(ii)第二材料，它與雜質(zhì)的親和性比第一可燒結(jié)材料與雜質(zhì)的親和性高；(b)在第一溫度下對(duì)混合物加熱足夠的時(shí)間，以至于使第二材料至少能部分減弱所述雜質(zhì)在第一可燒結(jié)材料燒結(jié)過程中使蒸氣壓升高的趨勢(shì)。
11、 根據(jù)權(quán)利要求10所述的工藝，其中所述笫二材料含有選自氧化鋰、過氧化鋰、草酸銀、碳酸鋰、碳化鋰、氮化鋰、叔丁醇鋰、酒 石酸鋰和硬脂酸鋰及其組合的材料.
12、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中所述笫一種材料含有非氣 化物，第二材料為金屬鋰.
13、 根據(jù)權(quán)利要求l的工藝，還包括(c)在高于所述笫一溫度并 且足以燒結(jié)所述笫一可燒結(jié)材料的笫二溫度下對(duì)所述混合物加熱笫二 時(shí)間.
全文摘要
公開一種降低燒結(jié)材料密度不均勻性的預(yù)燒結(jié)工藝，包括(a)提供一種混合物，該混合物包括(i)含有雜質(zhì)的第一可燒結(jié)材料，雜質(zhì)的存在使這種可燒結(jié)材料在燒結(jié)過程中比純凈的該材料在燒結(jié)過程中產(chǎn)生的蒸氣壓高；和(ii)第二材料，它與雜質(zhì)的親和性比第一可燒結(jié)材料與雜質(zhì)的親和性高；(b)在一定溫度下對(duì)混合物加熱足夠的時(shí)間，使第二材料至少能部分減弱雜質(zhì)在第一可燒結(jié)材料燒結(jié)過程中使蒸氣壓升高的趨勢(shì)。還公開了其它實(shí)施方案。
文檔編號(hào)C04B35/01GK101113096SQ20071010637
公開日2008年1月30日 申請(qǐng)日期2007年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月28日
發(fā)明者S·M·斯維尼, T·約斯尼克 申請(qǐng)人:通用電氣公司