專利名稱：：高頻高介陶瓷介質(zhì)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種以成分為特征的陶瓷組合物，具體地說，是關(guān)于一種BaO-NdA-Ti02系統(tǒng)陶瓷介質(zhì)及其制備方法。
背景技術(shù)：
：低溫共燒陶瓷技術(shù)(LowTemperatureCofiredCeramic,LTCC)是近年來興起的一種令人矚目的多學(xué)科交叉的整合組件技術(shù)。LTCC技術(shù)是將低溫?zé)Y(jié)陶瓷粉末制成厚度精確而且致密的生瓷帶，在生瓷帶上利用激光打孔、微孔注漿、精密導(dǎo)體漿料印刷等工藝制成所需要的電路圖形，并將多個(gè)無源組件(如低容值電容、電阻、濾波器、阻抗轉(zhuǎn)換器、耦合器等)埋入多,層陶瓷基板中，然后疊壓在一起，內(nèi)外電極可分別使用銀、銅、金等金屬，燒結(jié)后制成三維電路網(wǎng)絡(luò)的無源集成組件，也可制成內(nèi)置無源元件的三維電路基板，在其表面可以貼裝IC和有源器件，制成無源/有源集成的功能模塊。LTCC技術(shù)的發(fā)展，要求高頻介電陶瓷材料具有盡可能高的介電常數(shù)(e〉60甚至更高)、低損耗、更小的介電常數(shù)溫度系數(shù)以及低溫?zé)Y(jié)溫度。目前，為了適應(yīng)LTCC高頻器件的要求，諸多低燒陶瓷體系已被廣泛開發(fā)和利用，如MgTiO:,—CaTi03體系、(Zr，Sn)Ti03—BaO—Ti02體系、BaO—NdA—Ti(Vf本系、Bi203_ZnO一NbA體系、Ba-Nd-Ti體系等等。Byung-HaeJung等人對(duì)Ba-Nd-Ti系統(tǒng)進(jìn)行了研究，該技術(shù)公開在"Glass-ceramicforlowtemperatureco-fireddielectricceramicmaterialsbasedonLa203-B203-Ti02glasswithBNTceramics"，JournaloftheEuropeanCeramicSociety25(2005)3187-3193(基于添力卩LaA-B203-Ti02玻璃BNT陶瓷低溫共燒性能的研究)論文中，其缺點(diǎn)是該采用LTCC技術(shù)制備高頻陶瓷介質(zhì)的介電常數(shù)e偏小，僅為20。目前，現(xiàn)有LTCC技術(shù)的Ba-Nd-Ti系統(tǒng)陶瓷的一般性能為，介質(zhì)損耗tanS在5%。左右，一55r125。C條件下其介電常數(shù)的溫度系數(shù)TCC在0.5%左右。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低溫?zé)Y(jié)、高介電常數(shù)、低介質(zhì)損耗、并具有優(yōu)良熱穩(wěn)定性的低溫共燒陶瓷介質(zhì)。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。高頻高介陶瓷介質(zhì)，其組分按原料重量百分比組成為BZH玻璃粉931。，BNT陶瓷介質(zhì)熔塊6991。；所述BZH玻璃粉的組分及其原料重量百分比含量為Ba03233%、Zn02627%、H3B0440.541%;所述BNT陶瓷介質(zhì)熔塊的組分及其原料重量百分比含量為BaC0318.419.8%、Nd20:,7.327.6%、Bi20316.440.6%、Ti0233.736.2%。優(yōu)選的原料重量百分比為BZH玻璃粉2025"7。，BNT陶瓷介質(zhì)熔塊75797。；所述BZH玻璃粉的組分及其原料重量百分比含量為Ba032.533%、ZnO26.527%、H3B0440.741%;所述BNT陶瓷介質(zhì)熔塊的組分及其原料重量百分比含量為BaC0319.519.8%、Nd20:;19.520%、BiA2626.5%、Ti。234.535%。最佳的原料重量百分比為BZH玻璃粉237。，BNT陶瓷介質(zhì)熔塊777。；所述BZH玻璃粉的組分及其原料重量百分比含量為BaO32.6%、ZnO26.5%、H3B0440.9%;所述BNT陶瓷介質(zhì)熔塊的組分及其原料重量百分比含量為BaC0319.5%、,319.6%、Bi20326.1%、Ti0234.80/"高頻高介陶瓷介質(zhì)的制備方法，步驟如下(1)制作BZH玻璃粉按原料重量百分比配料，Ba03233%、ZnO2627%、貼0440.541%;用氧化鋯球加去離子水混合球磨4.58小時(shí)，然后于12(TC干燥，過250孔/cm2分樣篩，粉末用坩鍋盛放，于電爐中高溫熔煉，熔煉溫度為1050115(TC，用淬冷法制得玻璃渣；將玻璃渣置于球磨機(jī)中球磨2030小時(shí)，再于120干燥，過250L/cm2分樣篩，制得BZH玻璃粉；(2)制作BaO-NdA-Ti02系統(tǒng)BNT陶瓷介質(zhì)熔塊按原料重量百分比配料，BaC0318.419.8%、Nd2037.327.6%、BiA16.440.6%、Ti0233.736.2%，用氧化鋯球加去離子水混合球磨610小時(shí)，然后于12(TC干燥，過250孔/cm2分樣篩，再放入燒結(jié)爐中預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1110115(TC，保溫13小時(shí)，制得BNT陶瓷介質(zhì)熔塊；(3)制作BaO-NdA-Ti02系統(tǒng)陶瓷介質(zhì)將上述BNT熔塊與BZH玻璃粉按其按重量百分比配料，BNT熔塊6991%，BZH玻璃粉931%，用氧化鋯球加去離子水球磨612小時(shí)，然后于12(TC干燥，過250孔/cm2分樣篩，加入67wt^石蠟造粒，在8090Mpa壓強(qiáng)下壓制成圓片生坯，最后放入燒結(jié)爐中燒成，燒成溫度為860900°C，冷卻后制得陶瓷介質(zhì)。所述步驟(2)的預(yù)燒溫度的升溫速率為，按l(TC/min的升溫速率加熱至1110115(TC。所述步驟(3)的燒成溫度的升溫速率為，先按3'C/min的加熱至50(TC，再按34'C/min加熱至860900。C,保溫O.52小時(shí)。本發(fā)明的有益效果是提供了一種BaO-NdA-Ti02系陶瓷介質(zhì)，具有低燒結(jié)溫度(900°C)，其介電常數(shù)e可達(dá)82，介質(zhì)損耗最低為2%。，其介電常數(shù)的溫度系數(shù)TCC〈0.5y。，該瓷料完全符合LTCC技術(shù)的應(yīng)用要求。具體實(shí)施例方式本發(fā)明以分析純?yōu)槌跏荚希捎帽?br>技術(shù)領(lǐng)域：
的常規(guī)設(shè)備，具體實(shí)施方式如下。(1)制作BZH玻璃粉按原料重量百分比配料，Ba032.6%、ZnO、26.5%、,40.9%,用氧化鋯球加去離子水混合球磨4.5小時(shí)，然后于12(TC干燥，過250孔/cm2分樣篩，粉末用坩鍋盛放，在電爐中高溫熔煉，熔煉溫度為1100'C，用淬冷法制得玻璃渣；將玻璃渣量于球磨機(jī)中球磨25小時(shí)，然后于12(TC干燥，再過250孔/cm2分樣篩，制得BZH玻璃。(2)制作BaO-Nd2(VTi02系統(tǒng)BNT陶瓷介質(zhì)熔塊按原料重量百分比配料，BaCO,19.5%、Nd20:,19,6%、Bi20326.1%、Ti0234.8%，用氧化鋯球加去離子水混合球磨8小時(shí)，然后于12(TC干燥，過250孔/cra2分樣篩，放入燒結(jié)爐中預(yù)燒，按l(TC/min的升溫速率加熱至lll(TC，保溫2小時(shí)，制得BNT陶瓷介質(zhì)熔塊；(3)制作BaO-NdA-Ti02系統(tǒng)陶瓷介質(zhì)將上述預(yù)燒好的BNT熔塊打碎，按原料重量百分比配料，BNT熔塊77%，BZH玻璃粉23%，用氧化鋯球加去離子水球磨IO小時(shí)，然后于120'C干燥，過250孔/cm2分樣篩，加入6.5wt%石蠟造粒，在80Mpa壓強(qiáng)下壓制成圓片生坯，最后放入燒結(jié)爐中燒成，先按3'C/min的升溫速率加熱至50CTC，再按3.5'C/min的升溫速率加熱至900'C,保溫2小時(shí)，冷卻后制得陶瓷介質(zhì)。將燒結(jié)好的陶瓷介質(zhì)再燒滲銀電極，焊接引線，制成電容器試樣；采用常規(guī)測試方法測試其介電性能，用Agilent4285ALCRMeter(LCR電感、電容、電阻測試儀)在1MHz下(一55。C125。C)測其電容量C(pf)并計(jì)算介質(zhì)的相對(duì)介電常數(shù)￡、介質(zhì)損耗tanS，用GZ-ESPECMC-710F型恒溫箱和HM27002型電容器C-T特性測試儀測試樣品的介電常數(shù)變化率。其介電性能測試結(jié)果為介電常數(shù)e為82，此時(shí)的介質(zhì)損耗tanS為2%。，其介電常數(shù)的溫度系數(shù)TCC為O.5°/。，完全符合LTCC技術(shù)的應(yīng)用要求。其余具體實(shí)施例在下面列表中予以描述表1是制作BZH玻璃粉的相關(guān)工藝參數(shù)；表2是制作Ba0-NdA-Ti02系統(tǒng)BNT陶瓷介質(zhì)熔塊的相關(guān)工藝參數(shù)；表3是制作BaO-NdA-Ti02系統(tǒng)陶瓷介質(zhì)的相關(guān)工藝參數(shù)及產(chǎn)品性能測試結(jié)果。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1.一種高頻高介陶瓷介質(zhì)，其特征在于，由下列組分按原料重量百分比組成BZH玻璃粉9～31％，BNT陶瓷介質(zhì)熔塊69～91％；所述BZH玻璃粉的組分及其原料重量百分比含量為BaO32～33％、ZnO26～27％、H3BO440.5～41％；所述BNT陶瓷介質(zhì)熔塊的組分及其原料重量百分比含量為BaCO318.4～19.8％、Nd2O37.3～27.6％、Bi2O316.4～40.6％、TiO233.7～36.2％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高頻高介陶瓷介質(zhì)，其特征在于，由下列組分按原料重量百分比組成BZH玻璃粉20257。，BNT陶瓷介質(zhì)熔塊75797。；所述BZH玻璃粉的組分及其原料重量百分比含量為Ba032.533%、ZnO26.527%、H3B(X40.741%;所述BNT陶瓷介質(zhì)熔塊的組分及其原料重量百分比含量為BaC0319.519.8%、Nd20319.520%、Bi2032626.5%、Ti0234.535%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高頻高介陶瓷介質(zhì)，其特征在于，由下列組分按原料重量百分比組成BZH玻璃粉237。，BNT陶瓷介質(zhì)熔塊777。；所述BZH玻璃粉的組分及其原料重量百分比含量為BaO32.6%、ZnO26.5%、H3B0440.9%;所述BNT陶瓷介質(zhì)熔塊的組分及其原料重量百分比含量為BaC0319.5%、Nd20319.6%、Bi20326.1°/。、Ti0234.8%。4.權(quán)利要求1的高頻高介陶瓷介質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟如下(1)制作BZH玻璃粉按原料重量百分比配料，Ba03233%、ZnO2627%、H:iB0440.541%;用氧化鋯球加去離子水混合球磨4.58小時(shí)，然后于12(TC干燥，過250孔/cm2分樣篩，粉末用坩鍋盛放，于電爐中高溫熔煉，熔煉溫度為1050115(TC，用淬冷法制得玻璃渣；將玻璃渣置于球磨機(jī)中球磨2030小時(shí)，再于120干燥，過250孔/ci^分樣篩，制得BZH玻璃粉；(2)制作BaO-Nd203-Ti02系統(tǒng)BNT陶瓷介質(zhì)熔塊按原料重量百分比配料，BaC0318.419.8°/。、Nd2037.327.6%、Bi20316.440.6%、Ti0233.736.2%，用氧化鋯球加去離子水混合球磨610小時(shí)，然后于12(TC干燥，過250孔/cm2分樣篩，再放入燒結(jié)爐中預(yù)燒，預(yù)燒溫度為11101150"C，保溫13小時(shí)，制得BNT陶瓷介質(zhì)熔塊；(3)制作Ba0-Nd203-Ti02系統(tǒng)陶瓷介質(zhì)將上述BNT熔塊與BZH玻璃粉按其按重量百分比配料，BNT熔塊6991%，BZH玻璃粉931%，用氧化鋯球加去離子水球磨612小時(shí)，然后于12(TC干燥，過250孔/cm2分樣篩，加入67wty。石蠟造粒，在8090Mpa壓強(qiáng)下壓制成圓片生坯，最后放入燒結(jié)爐中燒成，燒成溫度為860900°C，冷卻后制得陶瓷介質(zhì)。5.根據(jù)權(quán)利要求4的高頻高介陶瓷介質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)的預(yù)燒溫度的升溫速率為，按10。C/min的升溫速率加熱至1110115(TC。6.根據(jù)權(quán)利要求4的高頻高介陶瓷介質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的燒成溫度的升溫速率為，先按3'C/min的加熱至50CTC，再按34°C/min加熱至860900°C，保溫O.52小時(shí)。全文摘要本發(fā)明公開了一種高頻高介陶瓷介質(zhì)，其組分及原料重量百分比含量為BZH玻璃粉9～31％，BNT陶瓷介質(zhì)熔塊69～91％；所述BZH玻璃粉的組分及其原料重量百分比含量為BaO32～33％、ZnO26～27％、H₃BO₄40～41％；所述BNT陶瓷介質(zhì)熔塊的組分及其原料重量百分比含量為BaCO₃19～20％、Nd₂O₃19～20％、Bi₂O₃26～27％、TiO₂34.5～35.5％。制備步驟為(1)制作BZH玻璃粉(2)制作BaO-Nd₂O₃-TiO₂系統(tǒng)BNT陶瓷介質(zhì)熔塊(3)制作BaO-Nd₂O₃-TiO₂系統(tǒng)陶瓷介質(zhì)。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的介電常數(shù)ε偏低的缺點(diǎn)，提供了一種低溫?zé)Y(jié)、高介電常數(shù)、低介質(zhì)損耗、并具有優(yōu)良熱穩(wěn)定性的高頻高介陶瓷介質(zhì)，應(yīng)用于IC領(lǐng)域的低溫共燒陶瓷技術(shù)。文檔編號(hào)C04B35/46GK101182200SQ20071015006公開日2008年5月21日申請(qǐng)日期2007年11月5日優(yōu)先權(quán)日2007年11月5日發(fā)明者劉俊峰,吳順華,爽王,陳力穎,陳志兵申請(qǐng)人:天津大學(xué)