專利名稱：一種硬磁鐵氧體陶瓷部件磁場膠態(tài)振動注模成形方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料領(lǐng)域，涉及一種硬磁鐵氧體陶瓷部件磁場膠態(tài)振動注模成形方法。
技術(shù)背景膠態(tài)振動注模成形技術(shù)是1993年Lange教授在壓濾成形和離心注漿成形的基 礎(chǔ)上提出的一種新型的原位凝固成形技術(shù)。根據(jù)DLVO理論，當漿料處于絮凝態(tài) 時，水合后的反離子不再與顆粒緊密吸附，靜電排斥力完全消失，顆粒間形成一 個非緊密接觸的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，這時顆粒處在一個較淺的勢阱中，顆粒間的吸引力也 由于排斥性水合力的作用而減弱，懸浮體是個不能流動的密實結(jié)構(gòu)。此時對靜止 的漿料進行振動，槳料將產(chǎn)生流動。膠態(tài)振動注模成形對一些難于制備高固相體 積分數(shù)的粉體的膠態(tài)成形提供了方向。硬磁鐵氧體在現(xiàn)代科學與工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用日漸廣泛，磁感應(yīng)強度的高低 是評價其性能優(yōu)劣的重要指標之一。目前硬磁鐵氧體材料多采用干壓成形，而且 為了得到高的磁感應(yīng)強度材料，干壓成形往往是在高強度磁場中進行，成形磁場 強度達到100mT以上。但干壓成形粒子間磨擦阻力大，粒子轉(zhuǎn)向困難，從而粒子 中的磁疇的一致取向也難，不利于高性能坯體的制備。同時也于難制備復雜形狀 制品。眾所周知，漿料成形技術(shù)可成形復雜形狀制品，但硬磁鐵氧體粉難于制備 高固相含量、低粘度的水系漿料，使得凝膠注模等漿料成形硬磁鐵氧體技術(shù)無法 實現(xiàn)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是通過對低固相硬磁鐵氧體漿料進行磁場下的絮凝脫水處理，得 到粒子排列取向一致性好的高固相硬磁鐵氧體漿料。通過振動的方式將引發(fā)劑和 催化劑引入到高固相漿料中，并使?jié){料充滿模具，經(jīng)膠凝固化后得到磁疇一致取 向性好的高質(zhì)量的硬磁鐵氧體坯體。一種硬磁鐵氧體陶瓷部件磁場膠態(tài)振動注模成形方法，包括以下各歩驟1. 將水、丙烯酰胺(AM)、 N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)以重量 比1:(4 16)混合，制成均一穩(wěn)定的水溶液；2. 將上述水溶液與硬磁鐵氧體粉料、分散劑聚丙烯酸銨(PPA-NH4)混 合；丙烯酰胺(AM)用量占硬磁鐵氧體粉料用量的6 18 wt%，分散劑用量 占陶瓷粉料重量的0.2~2.0wt%;制備成固相體積分數(shù)為15 25VoP/。的硬磁鐵 氧體漿料；3. 將漿料球磨8 48h;4. 將模具和恒磁鐵固定在一起，置于5 30mT的恒磁場中，將第三步所 得漿料注入模具中，模具材料為非孔材料，如玻璃、金屬、橡膠、塑料、石 蠟等；5. 加入0.5 4.0wt。/oNH4Cl等絮凝劑，使?jié){料絮凝；6. 將固定在恒磁場中的注滿漿料的模具置于離心機中進行離心分離、脫 水，將清水汲出，并補滿漿料。繼續(xù)離心脫水，補滿漿料。多次反復操作， 使模具中漿料的固相含量達到45 55 Vol%。離心機轉(zhuǎn)速可選擇在2000 5000 r/min范圍；7. 將固定在恒磁場中的模具置于振動機上，在振動狀態(tài)下滴入引發(fā)劑過 硫酸銨(APS)和催化劑N,N,N，,N'-四甲基乙二鉸(TEMED)。 40ml漿料中 加入10wt。/。濃度的引發(fā)劑0.03 0.06ml,加入催化劑0.05-0.08 ml。振動頻率 為60~80次/s，振動時間約為3 7min。8. 加熱模具至40 80°C，約30 120min后脫模(其中石蠟?zāi)＞呒訜釡囟瓤刂圃?(TC以下)，坯體在室溫下真空干燥2~3天即可得到高質(zhì)量硬磁鐵氧 體陶瓷坯體。本方法的優(yōu)點是在弱磁場下成形，得到磁疇一致取向性好的硬磁鐵氧 體坯體，實現(xiàn)髙磁感應(yīng)強度及復雜形狀硬磁鐵氧體陶瓷部件的制備。
具體實施方式
實施例l:鍶鐵氧體陶瓷部件膠態(tài)振動注模成型鍶鐵氧體為市售工業(yè)粉，純度為97%以上；丙烯酰胺(AM)、 N,N，-亞甲基雙 丙烯酰胺(MB AM)、過硫酸銨(APS)和催化劑N,N,N， ,N'-四甲基乙二銨(TEMED ) 均為國藥化學試劑有限公司生產(chǎn)，N,N,N，，N，-四甲基乙二銨為無色透明溶液，過 硫酸銨為白色結(jié)晶，其它均為白色粉末。聚丙烯酸銨(PPA-NH4)為廣州市洞庭 工貿(mào)有限公司生產(chǎn)，標準含量30wty。，黃色溶液。將30g丙烯酰胺、8gN,N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶入850ml水中制成溶液，加入 770g鍶鐵氧體粉和3g克聚丙烯酰胺分散劑，球磨24h后注入到固定在20mT恒 磁場中的模具中。加入2.0wt%NH4Cl，使?jié){料絮凝。將固定在恒磁場中的注滿漿料的模具置于離心機中進行離心分離、脫水，將 清水汲出，并補滿漿料。繼續(xù)離心脫水，補滿漿料。5min左右，經(jīng)三到五次操作， 模具中漿料的固相含量達到50 VoP/。左右。離心機轉(zhuǎn)速為45000 r/min。將固定在恒磁場中的模具置于振動機上，在振動狀態(tài)下滴入10wt。/。濃度的過 硫酸銨溶液0.15ml，滴入N,N,N',N，-四甲基乙二銨0.24ml，振動頻率為80次/s, 振動時間為5min。加熱模具至40~80°C ，約4h后脫模(其中石蠟?zāi)＞呒訜釡囟瓤刂圃?0°C以下)， 坯體在室溫下真空干燥2 3天即可得到鍶鐵氧體坯體。 實施例2:鋇鐵氧體陶瓷部件膠態(tài)振動注模成型鋇鐵氧體為市售工業(yè)粉，純度為97%以上；丙烯酰胺(AM)、 N,N，-亞甲基雙 丙烯酰胺(MB AM )、過硫酸銨(APS )和催化劑N,N,N，,N'-四甲基乙二銨(TEMED)均為國藥化學試劑有限公司生產(chǎn)，N,N,N，，N'-四甲基乙二銨為無色透明溶液，過 硫酸銨為白色結(jié)晶，其它均為白色粉末。聚丙烯酸銨(PPA-NH4)為廣州市洞庭 工貿(mào)有限公司生產(chǎn)，標準含量30wt。/。，黃色溶液。將30g丙烯酰胺、8gN,N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶入850ml水中制成溶液，加入 790g鋇鐵氧體粉和3g克聚丙烯酰胺分散劑，球磨24h后注入到固定在20mT恒 磁場中的模具中。加入2.0wtWNH4Cl，使?jié){料絮凝。將固定在恒磁場中的注滿漿料的模具置于離心機中進行離心分離、脫水，將 清水汲出，并補滿漿料。繼續(xù)離心脫水，補滿漿料。5min左右，經(jīng)三到五次操作， 模具中漿料的固相含量達到50 Vol。/。左右。離心機轉(zhuǎn)速為45000 r/min。將固定在恒磁場中的模具置于振動機上，在振動狀態(tài)下滴入10wt。/。濃度的過 硫酸銨溶液0.16ml，滴入N,N,N',N'-四甲基乙二銨0.24ml，振動頻率為80次/s， 振動時間為5min。加熱模具至40 80'C，約4h后脫模(其中石蠟?zāi)＞呒訜釡囟瓤刂圃?(TC以下)， 坯體在室溫下真空干燥2~3天即可得到高質(zhì)量鋇鐵氧體坯體。
權(quán)利要求
1.一種硬磁鐵氧體陶瓷材料的成形方法；其特征在于對硬磁鐵氧體粉體進行預(yù)還原處理，實現(xiàn)高固相低粘度硬磁鐵氧體水系漿料的制備，通過凝膠固化，獲得高質(zhì)量復雜構(gòu)形的硬磁鐵氧體坯體；依據(jù)以下步驟進行(1).將水、丙烯酰胺、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺以重量比1∶(4～16)混合，制成均一穩(wěn)定的水溶液；(2).將上述水溶液與硬磁鐵氧體粉料、分散劑聚丙烯酸銨混合；丙烯酰胺用量占硬磁鐵氧體粉料用量的6～18wt％，分散劑用量占陶瓷粉料重量的0.2～2.0wt％；制備成固相體積分數(shù)為15～25Vol％的硬磁鐵氧體漿料；(3).將硬磁鐵氧體漿料球磨8～48h；(4).將模具和恒磁鐵固定在一起，置于5～30mT的恒磁場中，將第三步所得漿料注入模具中，模具材料為玻璃、金屬、橡膠、塑料、石蠟；(5).加入0.5～4.0wt％NH4Cl絮凝劑，使?jié){料絮凝；(6).將固定在恒磁場中的注滿漿料的模具置于離心機中進行離心分離、脫水，將清水汲出，并補滿漿料，繼續(xù)離心脫水，補滿漿料；多次反復操作，使模具中漿料的固相含量達到45～55Vol％，離心機轉(zhuǎn)速在2000～5000r/min范圍；(7).將固定在恒磁場中的模具置于振動機上，在振動狀態(tài)下滴入引發(fā)劑過硫酸銨和催化劑N，N，N’，N’-四甲基乙二銨；40ml漿料中加入10wt％濃度的引發(fā)劑0.03～0.06ml，加入催化劑0.05～0.08ml，振動頻率為60～80次/s，振動時間約為3～7min；(8).加熱模具至40～80℃，30～120min后脫模，坯體在室溫下真空干燥2～3天即可得到高質(zhì)量硬磁鐵氧體陶瓷坯體。
全文摘要
一種硬磁鐵氧體陶瓷部件磁場膠態(tài)振動注模成形方法，屬于陶瓷材料領(lǐng)域。其特征是將水、丙烯酰胺(AM)、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)以重量比1∶(4～16)混合制成均一穩(wěn)定的水溶液與硬磁鐵氧體粉料、分散劑聚丙烯酸銨(PPA-NH₄)混合；制備成固相體積分數(shù)為15～25Vol％的硬磁鐵氧體漿料；通過磁場下振動工序?qū)⒁l(fā)劑過硫酸銨(APS)和催化劑N，N，N’，N’-四甲基乙二銨(TEMED)加入到高固相漿料中并使?jié){料充滿模具，漿料凝固前施加一個5～30mT的弱磁場，漿料凝固成坯體。本方法的優(yōu)點是在弱磁場下成形，得到磁疇一致取向性好的硬磁鐵氧體坯體，實現(xiàn)高磁感應(yīng)強度及復雜形狀硬磁鐵氧體陶瓷部件的制備。
文檔編號B28B15/00GK101224601SQ20081005687
公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月25日
發(fā)明者棋 石, 郝俊杰, 郭志猛 申請人:北京科技大學