專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的制備方法，尤其涉及一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的 方法。
背景技術(shù)：
白云巖是地球上重要的鈣鎂資源，在我國(guó)有著極其豐富的蘊(yùn)藏量。但是目 前我國(guó)白云巖的開(kāi)發(fā)利用程度很低，大部分礦山僅出售原礦。
超細(xì)氧化鎂在阻燃劑、中和劑、吸附劑、催化劑、抗菌材料等領(lǐng)域具有廣 泛的應(yīng)用前景。在中和劑領(lǐng)域，氧化鎂作為在環(huán)境領(lǐng)域大量應(yīng)用的第三種堿， 中和能力強(qiáng)，且具有緩沖性，在中和酸性液體的同時(shí)吸附其中的各種金屬離子， 是一種性能優(yōu)異的堿劑，在環(huán)保部門(mén)日益受到歡迎。超細(xì)氧化鎂水合后可生成
具有強(qiáng)氧化性的o2—，可以破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜壁的肽鍵結(jié)構(gòu)從而迅速殺死細(xì)菌。
在吸附劑領(lǐng)域，超細(xì)氧化鎂作為化學(xué)吸附劑具有吸附速率快、反應(yīng)迅速、吸附 量大等優(yōu)點(diǎn)，易從廢液中吸附并去除對(duì)環(huán)境造成危害的重金屬離子、有機(jī)物、 染料色素等。近年來(lái)，氧化鎂作為催化劑也已經(jīng)受到了人們的重視，并且已經(jīng) 在很多有機(jī)反應(yīng)中發(fā)揮著重要的催化作用。在阻燃劑領(lǐng)域，氧化鎂耐熱性強(qiáng)， 高溫穩(wěn)定，又是一種非常優(yōu)良的阻燃劑。
目前制備氧化鎂的方法，尤其是超細(xì)的氧化鎂粉末，主要有高溫蒸汽氧化 法、金屬鹽與堿性緩沖液均勻沉淀法、醇鹽水解法、溶膠-凝膠法等。但這些方 法存在成本較高、難以進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)、顆粒易團(tuán)聚且不均勻、過(guò)程冗繁等缺
點(diǎn)。本發(fā)明以白云巖為原材料，通過(guò)兩次煅燒及一次水化制備合成了純度在92% 以上的超細(xì)氧化鎂，其制備成本低廉，工藝流程簡(jiǎn)單，具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂 的方法。
它包括如下步驟
1) 將白云巖充分破碎，在900 1600'C爐中煅燒3 8小時(shí)，得到白云巖煅 燒產(chǎn)物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為(Mg, Ca)O;
2) 將100克白云巖煅燒產(chǎn)物，加入到500 2000mL40 90。C的去離子水中 進(jìn)行消化處理，除去殘?jiān)尤?0 200克氯化鎂、2 10克分散劑，攪拌反應(yīng) 0.5 3小時(shí)，得到懸浮液；3)將懸浮液離心分離，上層清液濃縮烘干后得到無(wú)水氯化鈣；離心后的固 體產(chǎn)物在60 15(TC條件下烘干，在500 800'C爐中煅燒2 8小時(shí)，冷卻后磨 細(xì)，得到超細(xì)氧化鎂。
所述的白云巖為天然產(chǎn)出巖石，其主要礦物成分為白云石，化學(xué)結(jié)構(gòu)通式 為CaMg(C03)2。超細(xì)氧化鎂為平均粒徑為10 500 nm的MgO粉體；氯化鎂為 MgCl2或MgCl2'6H20或MgCl2,2H20。分散劑為聚乙二醇、檸檬酸、十二烷基 苯磺酸鈉或油酸等中的一種或幾種。
本發(fā)明提出的從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的方法以天然白云巖為原材料，價(jià) 格低廉，其制備工藝流程非常簡(jiǎn)單，設(shè)備投資成本低，在生產(chǎn)過(guò)程中幾乎不產(chǎn) 生廢液，有利于環(huán)境保護(hù)。制備得到的粉體顆粒大小均一，平均粒徑在10 500 nm之間，具有高比表面積、高活性、高溫穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，在阻燃劑、吸附劑、填 充劑等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式
超細(xì)氧化鎂具有無(wú)毒、環(huán)保、吸附能力強(qiáng)、活性高等優(yōu)點(diǎn)，在阻燃劑、吸 附劑、催化劑等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，隨著科學(xué)和技術(shù)的進(jìn)步，對(duì)納米氧 化鎂的需求量也逐年上升。
本發(fā)明提出了一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的方法，其制備工藝流程簡(jiǎn)單， 生產(chǎn)成本低廉。
具體實(shí)施方式
包括以下步驟-
制備的第一步是將白云巖充分破碎，在900 1600。C爐中煅燒3 8小時(shí)， 煅燒過(guò)程中白云巖逐步脫去C02，形成化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為(Mg，Ca)O的白云巖煅粉， 其中含有Fe203、八1203等次要組分。
MgCa(C03)2 — MgO+CaO+2C02T
然后取100克煅燒產(chǎn)物，加入到500 2000mL40 90'C的去離子水中進(jìn)行 消化處理，MgO和CaO消化成為氫氧化鎂和氫氧化鈣微粒懸浮于液體中；用虹 吸法除去底層不溶殘?jiān)?，在上層消化懸浮液中加?0 200克氯化鎂、2 10克 分散劑，攪拌反應(yīng)0.5 3小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中可輔助進(jìn)行超聲波處理，達(dá)到加快 反應(yīng)、細(xì)化反應(yīng)產(chǎn)物的作用。使用分散劑可以使微粒之間產(chǎn)生排斥力，并在微 粒表面形成一層保護(hù)膜，從而減少顆粒之間的團(tuán)聚。在此過(guò)程中，氯化鎂與氫 氧化鈣反應(yīng)生成氫氧化鎂和氯化鈣，從而實(shí)現(xiàn)了鈣鎂分離。 MgO+CaO+H20 — Mg(OH)2+Ca(OH)2 Ca(OH)2+MgCl2 — CaCl2+Mg(OH)2
將懸浮液離心清洗后，上層清液經(jīng)濃縮后可得到具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的氯化鈣。
4離心后的固體在70 15(TC條件下烘干；烘干后的產(chǎn)物在500 800'C爐中煅燒 2 6小時(shí)，氫氧化鎂再次分解成為氧化鎂，冷卻后磨細(xì)即得超細(xì)的氧化鎂顆粒。
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1:
1) 將白云巖充分破碎，在90(TC爐中煅燒8小時(shí)，得到白云巖煅燒產(chǎn)物，其 化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為(Mg， Ca)O;
2) 將IOO克白云巖煅燒產(chǎn)物，加入到500mL40'C的去離子水中進(jìn)行消化處 理，除去殘?jiān)?，加?0克MgCl2、 2克聚乙二醇，攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，得到懸浮 液；
3) 將懸浮液離心分離，上層清液濃縮烘干后得到無(wú)水氯化鈣；離心后的固 體產(chǎn)物在6(TC條件下烘干，在50(TC爐中煅燒8小時(shí)，冷卻后磨細(xì)，得到超細(xì) 氧化鎂。
實(shí)施例2:
1) 將白云巖充分破碎，在160(TC爐中煅燒3小時(shí)，得到白云巖煅燒產(chǎn)物， 其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為(Mg， Ca)O;
2) 將100克白云巖煅燒產(chǎn)物，加入到2000 mL 90°C的去離子水中進(jìn)行消化 處理，除去殘?jiān)?，加?00克MgCl2 6H20、 IO克十二烷基苯磺酸鈉，攪拌反 應(yīng)3小時(shí)，得到懸浮液；
3) 將懸浮液離心分離，上層清液濃縮烘干后得到無(wú)水氯化鈣；離心后的固 體產(chǎn)物在120'C條件下烘干，在80(TC爐中煅燒2小時(shí)，冷卻后磨細(xì)，得到超細(xì) 氧化鎂。
實(shí)施例3:
1) 將白云巖充分破碎，在120(TC爐中煅燒5小時(shí)，得到白云巖煅燒產(chǎn)物， 其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為(Mg, Ca)O;
2) 將100克白云巖煅燒產(chǎn)物，加入到1000 mL 70'C的去離子水中進(jìn)行消化 處理，除去殘?jiān)?，加?20克MgCl〃2H20、 7克油酸，攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)，得 到懸浮液；
3) 將懸浮液離心分離，上層清液濃縮烘干后得到無(wú)水氯化鈣；離心后的固 體產(chǎn)物在IO(TC條件下烘干，在65(TC爐中煅燒5小時(shí)，冷卻后磨細(xì)，得到超細(xì)
氧化鎂。
實(shí)施例4:
l)將白云巖充分破碎，在110(TC爐中煅燒6小時(shí)，得到白云巖煅燒產(chǎn)物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為(Mg, Ca)O;
2) 將100克白云巖煅燒產(chǎn)物，加入到1500 mL 8(TC的去離子水中進(jìn)行消化 處理，除去殘?jiān)?，加?0克MgCl2、 5克檸檬酸，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，得到懸浮 液；
3) 將懸浮液離心分離，上層清液濃縮烘干后得到無(wú)水氯化鈣；離心后的固 體產(chǎn)物在15(TC條件下烘干，在70(TC爐中煅4小時(shí)，冷卻后磨細(xì)，得到超細(xì)氧 化鎂。
權(quán)利要求
1.一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的方法，其特征在于包括如下步驟1)將白云巖充分破碎，在900～1600℃爐中煅燒3～8小時(shí)，得到白云巖煅燒產(chǎn)物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為(Mg，Ca)O；2)將100克白云巖煅燒產(chǎn)物，加入到500～2000mL 40～90℃的去離子水中進(jìn)行消化處理，除去殘?jiān)?，加?0～200克氯化鎂、2～10克分散劑，攪拌反應(yīng)0.5～3小時(shí)，得到懸浮液；3)將懸浮液離心分離，上層清液濃縮烘干后得到無(wú)水氯化鈣；離心后的固體產(chǎn)物在60～150℃條件下烘干，在500～800℃爐中煅燒2～8小時(shí)，冷卻后磨細(xì)，得到超細(xì)氧化鎂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的方法，其特征在 于所述的白云巖為天然產(chǎn)出巖石，其主要礦物成分為白云石，化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為 CaMg(C03)2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的方法，其特征在 于所述的超細(xì)氧化鎂為平均粒徑為10 500 nm的MgO粉體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的方法，其特征在 于，所述的氯化鎂為MgCl2或MgCl2'6H20或MgCl2'2H20。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的方法，其特征在 于，所述的分散劑為聚乙二醇、檸檬酸、十二垸基苯磺酸鈉或油酸等中的一 種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從白云巖制備超細(xì)氧化鎂的方法。白云巖在我國(guó)有著極其豐富的蘊(yùn)藏量，其主要成分為化學(xué)通式為MgCa(CO₃)₂的白云石。通過(guò)簡(jiǎn)單的兩個(gè)步驟首先將磨細(xì)的白云巖在高溫下煅燒得到白云巖煅粉；然后將白云巖煅粉經(jīng)過(guò)水化處理、鈣鎂分離、二次煅燒后得到具有活性的超細(xì)氧化鎂粉末。納米氧化鎂在中和劑、阻燃劑、吸附劑、填充劑等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。本發(fā)明提出的制備超細(xì)氧化鎂的方法，其工藝流程簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，運(yùn)行成本低廉，制得的氧化鎂純度在92％以上，并同時(shí)獲得具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的工業(yè)副產(chǎn)品氯化鈣，值得進(jìn)行推廣實(shí)施。
文檔編號(hào)C04B2/10GK101318781SQ20081006304
公開(kāi)日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月8日
發(fā)明者瑛 葉, 呂雙雙, 夏枚生, 姚志通, 路 張, 李秀悌, 陳雪剛 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)