專利名稱：一種Sc-α-sialon陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種a-siakm陶瓷材料及其制備方法。
技術(shù)背景a-塞隆(sialon)是a-Si3N4的固溶體，具有優(yōu)良的熱、化學(xué)穩(wěn)定性以及抗摩 擦磨損性能，是重要的工程應(yīng)用材料。燒結(jié)過程中，它能夠吸收液相中的金屬 陽離子溶入自身的結(jié)構(gòu)中，從而減少材料中的晶間相。優(yōu)化燒結(jié)助劑是獲得難熔晶相并進一步提高氮化硅基陶瓷高溫性能的常 用方法。研究發(fā)現(xiàn)，大尺寸稀土離子穩(wěn)定的a-sialon陶瓷中，晶間相的含量較 高，而且在1300 1550。C使用時，a-sialon相不穩(wěn)定，容易發(fā)生分解形成J3-sialon 和富含稀土的晶間相。另有研究認(rèn)為，含有稀土的硅鋁氧氮玻璃的物理特性， 如場強、粘度、軟化溫度以及玻璃轉(zhuǎn)化溫度等都隨著摻雜稀土的離子半徑的減 小而降低。因此，選擇小尺寸的稀土元素作為a-sialon的穩(wěn)定劑不僅改善材料 的高溫穩(wěn)定性，而且能夠提高晶間相的軟化溫度，進一步擴大其高溫工程應(yīng)用 前景。鈧離子尺寸很小，只有0.073nm，用氧化鈧作氮化硅陶瓷的燒結(jié)助劑，晶 間相熔點高，所得材料的高溫性能優(yōu)良。但是用氧化銃燒結(jié)a-sialon陶瓷，且 獲得純的Sc-a-sialon陶瓷的研究還未見報道。由于現(xiàn)有的熱壓、無壓等燒結(jié) 方法很難獲得Sc-oc-siakm相，因而限制了氧化鈧的應(yīng)用。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)不能獲得純的Sc-ot-sialon陶瓷的問題， 而提供一種Sc-ot-sialon陶瓷材料及其制備方法。本發(fā)明Sc-a-sialon陶瓷材料的通式為S(W3Si^m+^Al(幽)OnN^，其中 0<m<5， 0<n<5。制備Sc-oc-sialon陶瓷材料的方法按以下步驟實現(xiàn) 一、將氮化硅、氧化 鋁、氮化鋁和氧化鈧按通式SCm/3Si12.(m+n)Al(m+npnN16_n中的化學(xué)計量比混合， 得到混料，將混料、氮化硅球和無水乙醇放入聚氨酯內(nèi)襯磨罐或塑料筒中濕混S 24h，混合后在40 10(TC的條件下烘干，得混合粉末；二、將混合粉末裝 入石墨模具，然后放入放電等離子燒結(jié)爐中，在氮氣保護及單向壓力為5 lOOMPa的條件下，以30 200°C/min的升溫速率將溫度升至1250 1900°C， 保溫0 10min，即得Sc-a-sialon陶瓷材料；其中步驟一通式中0<m<5， 0<n<5; 步驟一中混料與氮化硅球的質(zhì)量比為1 : 1.5 2.5，混料與無水乙醇的質(zhì)量比為i : i i.5。本發(fā)明獲得了純的Sc-(x-sialon陶瓷材料，其工藝簡單、成本低、效率高、 重復(fù)性好、所得陶瓷材料具有高達(dá)19.7GPa的硬度，且有長棒狀a-sialon晶粒 的形成使得材料韌性好，達(dá)4.4MPm"2。
圖1為具體實施方式
七中所得陶瓷材料的X-射線衍射譜圖，其中，o為 卩-sialon相，參為oc-sialon相，A為AlN-多型體；圖2為具體實施方式
八中所得 陶瓷材料的X-射線衍射譜圖，其中，為oc-siakm相，A為AlN-多型體；圖3為具體實施方式
八中所得陶瓷材料的表面形貌圖。
具體實施方式
具體實施方式
一本實施方式Sc-a-sialon陶瓷材料的通式為 Scw3Si!2-(—Al(一)OnN,6-n，其中0<m<5， 0<n<5。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是通式中m=n=l。 其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式制備Sc-a-sialon陶瓷材料的方法按以下步 驟實現(xiàn) 一 、將氮化硅、氧化鋁、氮化鋁和氧化鈧按通式ScW3Si,2.(m+n)Ale)OnN^中的化學(xué)計量比混合，得到混料，將混料、氮化硅球和無水乙醇放入聚氨酯內(nèi)襯磨罐或塑料筒中濕混8 24h，混合后在40 100°C 的條件下烘干，得混合粉末；二、將混合粉末裝入石墨模具，然后放入放電等 離子燒結(jié)爐中，在氮氣保護及單向壓力為5 100MPa的條件下，以30 200 。C/min的升溫速率將溫度升至1250 1卯0。C ，保溫0 10min，即得Sc-a-sialon 陶瓷材料；其中步驟一通式中(KriK5， 0<n<5;步驟一中混料與氮化硅球的質(zhì) 量比為1 : 1.5 2.5，混料與無水乙醇的質(zhì)量比為1 : 1 1.5。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟一中將混料、氮化硅球和無水乙醇放入聚氨酯內(nèi)襯磨罐或塑料筒中濕混20h，混合后在 4(TC的條件下烘干。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟一中混料與氮化硅球的質(zhì)量比為i : 2，混料與無水乙醇的質(zhì)量比為i:i。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟二中在氮氣 保護及單向壓力為30MPa的條件下，以10(TC/min的升溫速率將溫度升至1900 。C，保溫5min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
七本實施方式制備Sc-a-sialon陶瓷材料的方法按以下步 驟實現(xiàn) 一 、將氮化硅、氧化鋁、氮化鋁和氧化鈧按通式Sc^Siw)Al(m+n)OnN^中的化學(xué)計量比混合，得到混料，將混料、氮化硅球和無水乙醇放入聚氨酯內(nèi)襯磨罐或塑料筒中濕混20h,混合后在40。C的條件下 烘千，得混合粉末；二、將混合粉末裝入石墨模具，然后放入放電等離子燒結(jié) 爐中，在氮氣保護及單向壓力為30MPa的條件下，以100°C/min的升溫速率 將溫度升至1700 1900°C，保溫0min，即得Sc-a-sialon陶瓷材料；其中步驟 一通式中m=n=l;步驟一中混料與氮化硅球的質(zhì)量比為1 : 2，混料與無水乙 醇的質(zhì)量比為1 : 1。本實施方式所得材料，從圖1可以看出，即使不保溫，在燒結(jié)溫度升至 1800°C時已有大量的Sc-a-sialon相生成；進一步升高燒結(jié)溫度到1卯0。C， ot-sialon相的含量增加，并成為材料的主晶相；本實施方式中制備的材料的硬 度較熱壓燒結(jié)同樣組分的材料(完全由P-siakm相構(gòu)成，硬度為16GPa)得到很 大的提高，達(dá)到18.6GPa。
具體實施方式
八本實施方式制備Sc-a-sialon陶瓷材料的方法按以下步 驟實現(xiàn) 一、將氮化硅、氧化鋁、氮化鋁和氧化鈧按通式ScW3Si!2咖+n)Al一n)OnNi6-n中的化學(xué)計量比混合，得到混料，將混料、氮化硅球和無水乙醇放入聚氨酯內(nèi)襯磨罐或塑料筒中濕混20h，混合后在40。C的條件下 烘干，得混合粉末；二、將混合粉末裝入石墨模具，然后放入放電等離子燒結(jié) 爐中，在氮氣保護及單向壓力為30MPa的條件下，以100°C/min的升溫速率 將溫度升至190(TC，保溫5min，即得Sc-a-sialon陶瓷材料；其中步驟一通式中m=n=l;步驟一中混料與氮化硅球的質(zhì)量比為1 : 2，混料與無水乙醇的質(zhì)量比為i:i。本實施方式所得Sc-oc-siakm陶瓷材料，其形成過程如下伴隨著燒結(jié)溫 度升高，A1N (氮化鋁)先溶解到氧化物形成的液相中，形成少量(3-sialon和 含Sc的AlN-多型體，隨著燒結(jié)溫度升高，氮化硅溶解，大量的(3-siakm形成， 進一步升高溫度，P-sialon相逐漸向a-sialon相轉(zhuǎn)變，且通過高溫下增加保溫時 間，提高材料中的a-sialon相含量；如圖2所示，材料在1900°C保溫5分鐘， 成功的獲得了以a-sialon相作為單一相的Sc-a-sialon陶瓷；所得陶瓷材料具有 高達(dá)19.7GPa的硬度，且有長棒狀a-sialon晶粒的形成使得材料韌性好，達(dá) 4.4MPm1/2;由圖3可以看到材料的裂紋擴展路徑，裂紋沿著具有一定長徑比 的棒晶發(fā)生偏轉(zhuǎn)與棒晶的拔出等，實現(xiàn)了材料的自韌化機制，材料性能好。
權(quán)利要求
1. Sc-α-sialon陶瓷材料，其特征在于Sc-α-sialon陶瓷材料的通式為Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n，其中0＜m＜5，0＜n＜5。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Sc-a-sialon陶瓷材料，其特征在于通式中 m=n=l。
3、 制備Sc-a-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于制備Sc-a-sialon陶瓷材 料的方法按以下步驟實現(xiàn) 一、將氮化硅、氧化鋁、氮化鋁和氧化鈧按通式 ScW3Sb.(幽)Al(一)OnN^中的化學(xué)計量比混合，得到混料，將混料、氮化硅球 和無水乙醇放入聚氨酯內(nèi)襯磨罐或塑料筒中濕混8 24h，混合后在40 100'C 的條件下烘干，得混合粉末；二、將混合粉末裝入石墨模具，然后放入放電等 離子燒結(jié)爐中，在氮氣保護及單向壓力為5 100MPa的條件下，以30 200 °C/min的升溫速率將溫度升至1250 1900°C，保溫0 10min，即得Sc-a-sialon 陶瓷材料；其中步驟一通式中0<111<5， 0<n<5;步驟一中混料與氮化硅球的質(zhì) 量比為1 : 1.5 2.5，混料與無水乙醇的質(zhì)量比為1 : 1 1.5。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備Sc-a-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于 步驟一中將混料、氮化硅球和無水乙醇放入聚氨酯內(nèi)襯磨罐或塑料筒中濕混 20h，混合后在4(TC的條件下烘干。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備Sc-oc-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于 步驟一中混料與氮化硅球的質(zhì)量比為1 : 2,混料與無水乙醇的質(zhì)量比為1 : 1。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備Sc-a-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于 步驟二中在氮氣保護及單向壓力為30MPa的條件下，以100°C/min的升溫速 率將溫度升至1卯(TC，保溫5min。
全文摘要
一種Sc-α-sialon陶瓷材料及其制備方法，它涉及一種α-sialon陶瓷材料及其制備方法。它解決了現(xiàn)有技術(shù)不能獲得純的Sc-α-sialon陶瓷的問題。本發(fā)明Sc-α-sialon陶瓷材料的通式為Sc<sub>m/3</sub>Si<sub>12-(m+n)</sub>Al<sub>(m+n)</sub>O<sub>n</sub>N<sub>16-n</sub>。方法一、氮化硅、氧化鋁、氮化鋁和氧化鈧經(jīng)濕混、烘干后得混合粉末；二、將混合粉末裝入模具，然后放入放電等離子燒結(jié)爐中保溫?zé)Y(jié)，即得Sc-α-sialon陶瓷材料。本發(fā)明獲得了純的Sc-α-sialon陶瓷材料，所得陶瓷材料具有高達(dá)19.7GPa的硬度，且有長棒狀α-sialon晶粒的形成使得材料韌性好，達(dá)4.4MPm<sup>1/2</sup>。
文檔編號C04B35/597GK101274853SQ200810064549
公開日2008年10月1日 申請日期2008年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月21日
發(fā)明者劉春鳳, 楓 葉, 玉 周, 張海礁 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)