專利名稱：：二硅化鉬發(fā)熱體表面玻璃膜及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于涂層領域，主要涉及一種以普通硅酸鹽玻璃為原料，用料漿法在二硅化鉬發(fā)熱體上制備致密表面膜的方法。
背景技術：
：二硅化鉬基發(fā)熱體熔點高，有良好的導熱性和導電性，成膜之后抗氧化性能優(yōu)異，是目前世界上廣泛使用的發(fā)熱體。迄今為止已經(jīng)研制出來最高使用溫度為1600-185(TC的二硅化鉬基發(fā)熱體。在國外，瑞典康泰爾(kanthal)公司在發(fā)熱體領域長期處于領先地位，并在90年代開發(fā)了kanthalsuper1900新產(chǎn)品，但存在高溫易變形的缺點，日本的理研(RikenCorporation)使用有機粘結劑開發(fā)了能在1800'C使用的發(fā)熱體，但易受天氣影響，且干燥時導致發(fā)熱體開裂或形成內(nèi)部缺陷。在國內(nèi)，二硅化鉬基發(fā)熱體水平仍處于較低的水平，其致密度低，斷裂韌性差，使用溫度低。二硅化鉬發(fā)熱體表面膜的制備一般是通電，或者放入高溫爐內(nèi)利用二硅化鉬自身的氧化反應成膜。這兩種方法的缺點是耗能大，耗時長，因此國內(nèi)很多廠家生產(chǎn)的發(fā)熱體都沒有經(jīng)過成膜工序。但二硅化鉬的低溫(500。C60(TC)抗氧化性很弱，無膜發(fā)熱體易產(chǎn)生加速氧化的現(xiàn)象。因此，本發(fā)明利用普通硅酸鹽玻璃熔點低，熔化后致密度好的特點，在較低溫度和較短時間內(nèi)制備出致密的玻璃保護膜。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種二硅化鉬發(fā)熱體表面玻璃膜及其制備方法。本發(fā)明的二硅化鉬發(fā)熱體表面玻璃膜，采用硅酸鹽玻璃粉，成分為95.5%~97^%的Si02，Na20和CaO的含量為3%4.5wt%。制備方法是將原料普通硅酸鹽玻璃粉與無水乙醇混合制備料漿，料漿濃度為0.40.6g/ml。具體步驟包括(1)將所述成分的普通硅酸鹽玻璃球磨成粉，其粒徑小于20pm;(2)將球磨后的玻璃粉用濃度大于40%的硫酸溶液清洗，漂清，干燥，過100目篩；(3)將過篩玻璃粉與無水乙醇混合攪拌成料漿，其濃度為0.4g/ml0.6g/ml。將料漿涂覆在清洗干凈的二硅化鉬發(fā)熱體表面，涂覆次數(shù)為15次，直至料漿均勻粘附在發(fā)熱體上。(4)具體燒結工藝為以1525°C/min的升溫速率加熱到10001200°C，保溫30min120min，然后取出空冷，得到產(chǎn)品。本發(fā)明的特點是以原料來源廣，廉價，工藝簡單。制備出的薄膜均勻，厚度在40um左右，在高溫和低溫下有很好的抗氧化性能。如上所述，本發(fā)明通過上述的工藝制造了均勻致密的玻璃保護膜，是二硅化鉬發(fā)熱體具有了較強的抗氧化性能。本發(fā)明利用普通硅酸鹽玻璃，在較低溫度和較短的時間內(nèi)制備出性能優(yōu)越的玻璃保護膜。圖l是本發(fā)明燒結工藝圖2是本發(fā)明制得的成品圖。下面通過具體的實施例和比較例來說明本發(fā)明的顯著進步。具體實施例方式實施例1硅酸鹽玻璃粉的成分是95.5%~97^%的Si02，Na20和CaO的重量百分比含量為3%~4.5%。二硅化鉬發(fā)熱體表面玻璃膜的制備，其原料是普通硅酸鹽玻璃粉與無水乙醇混合制備的料漿。包括以下步驟(1)將普通硅酸鹽玻璃球磨成粉，其粒徑小于20um;(2)將球磨后的玻璃粉用濃度大于40%的硫酸溶液清洗，漂清，干燥，過IOO目篩；(3)將過篩玻璃粉與無水乙醇混合攪拌成料漿，其濃度為0.4g/ml0.6g/ml。將料漿涂覆在清洗干凈的二硅化鉬發(fā)熱體表面，涂覆次數(shù)為1~5次，直至料漿均勻粘附在發(fā)熱體上。(4)具體燒結工藝為以1525°C/min的升溫速率加熱到10001200°C，保溫40min120min，然后取出空冷。表1為實施例和比較例的基本特征。表l實施例和比較例的基本特征<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>注B代表比較例，S代表實施例。制備出B1、B2和S1后，比較其晶粒度，比較其外觀發(fā)現(xiàn)，Bl表面存在很多"疙瘩"甚至還可看到粉狀的玻璃粉，Sl表面光滑?？梢?，90CTC并不能使所有的玻璃粉溶解，因而燒結時表面流動性不夠，不能產(chǎn)生均勻的玻璃膜。而B2的玻璃粉雖然全部熔化，但是膜并不連續(xù)，仍可見流動不足造成的"突起"，可見ioocrc時保溫時間對膜的致密性起到重要作用。制備出B3和S3后，比較發(fā)現(xiàn)，S3表面光滑，在掃描電鏡在觀察，玻璃膜與基體結合緊密，其厚度約50um左右；而B3表面表面只有少許玻璃狀物質(zhì)，沒有形成連續(xù)的膜，可見在1200。C以上，玻璃發(fā)生了揮發(fā)，不利于生成致密的保護膜。比較S1，S2，S3,三者所稱玻璃膜都致密而光滑，膜的厚度在40um100um之間。但隨著溫度的提高，保溫的時間可以適當減短，這是因為，溫度越高，玻璃粉熔化后的流動性越好，所需時間也就越短。另外，料漿濃度對膜的生成并無至關重要的影響，這是因為濃度低的料漿只需多涂幾次就可使之均勻的粘附在發(fā)熱體上。權利要求1、一種二硅化鉬基發(fā)熱體表面玻璃膜，其特征是硅酸鹽玻璃粉的成分為95.5％～97wt％的SiO2，Na2O和CaO的含量為3％～4.5wt％。2、一種制備如權利要求1所述二硅化鉬基發(fā)熱體表面玻璃膜的方法，其特征是包括以下步驟(1)將硅酸鹽玻璃球磨成粉，其粒徑小于20um;(2)將球磨后的玻璃粉用濃度大于40%的硫酸溶液清洗，漂清，干燥，過100目篩;(3)將過篩玻璃粉與無水乙醇混合攪拌成料漿，其濃度為0.4g/ml0.6g/ml，將料漿涂覆在清洗干凈的二硅化鉬發(fā)熱體表面，涂覆次數(shù)為1~5次，直至料槳均勻粘附在發(fā)熱體上；(4)具體燒結工藝為以1525°C/min的升溫速率加熱到10001200°C，保溫30min120min，然后取出空冷。全文摘要本發(fā)明公開了一種以普通硅酸鹽玻璃粉為原料，采用料漿法在二硅化鉬發(fā)熱體上制備致密的玻璃保護膜的工藝。本發(fā)明是將普通硅酸鹽玻璃粉與無水乙醇配成濃度為0.4～0.6g/ml的料漿，涂覆在二硅化鉬發(fā)熱體表面，在1000～1200℃條件下燒結30～120分鐘制成致密的玻璃膜。所制備的玻璃膜致密度高，抗高溫氧化和低溫氧化性能好，對二硅化鉬發(fā)熱體起到很好的保護作用。本發(fā)明克服了以往二硅化鉬發(fā)熱體自發(fā)成膜耗能高、耗時長的缺點，提供了一種簡單快捷，廉價的制備二硅化鉬發(fā)熱體表面膜的方法。文檔編號C04B41/50GK101357853SQ20081014320公開日2009年2月4日申請日期2008年9月16日優(yōu)先權日2008年9月16日發(fā)明者周宏明,易丹青,柳公器,肖來榮申請人:中南大學