專利名稱：：一種氮化鋁復合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明是關(guān)于一種氮化鋁復合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：氮化鋁復合材料具有高熱導率，與Si、GaAs等芯片材質(zhì)相匹配的熱膨脹系數(shù)，高電阻率，低介電常熟，高頻下的低損耗，高介電擊穿強度，良好的抗熱震性，優(yōu)良的機械強度和無毒性，具有優(yōu)異的綜合性能。如果氮化鋁的晶格中出現(xiàn)固溶氧，會明顯地影響材料的熱導性能。現(xiàn)有技術(shù)中，通常在燒結(jié)中利用炭黑或石墨等碳材料排除氧的存在。例如在CN1689732A中指出，碳粉末可以炭黑、焦炭粉、石墨粉或金剛石粉的形式加入到氮化鋁的未燒結(jié)材料粉末及燒結(jié)助劑中。然而，通過這種方法制得的氮化鋁復合材料的導熱性能仍然不夠理想。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中氮化鋁復合材料的導熱性能不夠理想的問題，提供一種制備氮化鋁的方法，使通過該方法制得的氮化鋁具有更高的導熱性能。本發(fā)明提供了一種氮化鋁復合材料的制備方法，該方法包括將含有氮化鋁粉末、燒結(jié)助劑和粘合劑的混合物壓制、燒結(jié)，其特征在于，所述混合物還含有中間相碳微球。根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制得的氮化鋁復合材料具有優(yōu)異的導熱性具體實施例方式本發(fā)明提供的氮化鋁復合材料制備方法包括將含有氮化鋁粉末、燒結(jié)助劑和粘合劑的混合物壓制、燒結(jié)，其特征在于，所述混合物還含有中間相碳微球。其中，所述氮化鋁粉末可以通過常規(guī)的方法制備得到，也可以商業(yè)購得，如合肥開爾納米技術(shù)發(fā)展有限責任公司生產(chǎn)的KILN-A1N。所述氮化鋁粉末的平均顆粒直徑可以為0.02-20微米，優(yōu)選為0.1-10微米，進一步優(yōu)選為0.5-5微米。所述燒結(jié)助劑為常規(guī)的用于制備氮化鋁復合材料的燒結(jié)助劑，例如，可以為丫203、Ce02、Pr203、Nd203、Pm203、Sm203、Eu203、Gd203、Tb203、Dy203、Er203、Tm203、Yb203、Lu203、CaO、MgO、Ii20、Li2C03、YLi02、B203、CaC2、CaF2、YF3、YN中的一種或幾種，優(yōu)選為Y203、Nd203、Dy203、Yb203、Li20、Li2C03、YLi02、B203、CaC2、CaF2、YF3、YN中的一種或幾種。燒結(jié)助劑的用量為常規(guī)用量，如以氮化鋁的重量為基準，燒結(jié)助劑的含量可以為1-5重量％。所述中間相碳微球(MCMB)是碳質(zhì)中間相的一種，是一類可溶性固體富碳物質(zhì)，它是有機物質(zhì)在凝聚相解聚條件下轉(zhuǎn)化為石墨結(jié)構(gòu)的中間態(tài)。所述中間相碳微球具有獨特的球形片層結(jié)構(gòu)的介穩(wěn)態(tài)碳。中間相碳微球是一種石墨化度較低，不完全結(jié)晶的碳。其平均顆粒直徑可以為0.02-1微米，優(yōu)選為0.03-0.2微米。以氮化鋁的重量為基準，所述中間相碳微球的含量可以為0.05-0.2重量％，優(yōu)選為0.08-0.15重量％。符合上述條件的中間相碳微球可以通過商購獲得，如天津市鐵誠電池材料有限公司生產(chǎn)的MCMB產(chǎn)品。其中，所述粘合劑是指具有成形粘結(jié)性能的有機物。為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，可以使用常規(guī)的用于制備氮化鋁復合材料的粘合劑，例如，可以為聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸鈣、硬脂酸釔、硬脂酸鏑、硬脂酸釹、5硬脂酸鐿、硬脂酸鎂、石蠟、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯中的一種或幾種。以氮化鋁粉末的重量為基準，所述粘合劑的含量可以為2-5重量％，優(yōu)選為3-4重量％。所述混合物的制備方法可以為常規(guī)的混合方法，例如可以通過球磨的方法混合。在進行球磨時，可以使用常規(guī)的揮發(fā)性有機溶劑作為球磨介質(zhì)，如醇和/或酮，優(yōu)選為甲醇、乙醇、乙醇、丁醇、甲乙基酮、丙酮、環(huán)己酮中的一種或幾種。球磨的轉(zhuǎn)速可以為20-200轉(zhuǎn)/分鐘，球磨的時間可以為0.5-5小時。所述壓制的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如，可以將混合粉末置于模具中，在50-200兆帕的壓強下壓制0.1-10秒成坯件。所述燒結(jié)的方法為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所公知，例如，可以將上述壓制得到的坯件在惰性氣體中，在1500-l卯0。C的溫度下，優(yōu)選為1600-180(TC的溫度下，保持0.5-24小時，優(yōu)選為3-12小時。所述惰性氣體是指在本發(fā)明燒結(jié)的條件下不與原料發(fā)生化學反應(yīng)的氣體，優(yōu)選為氮氣和零族氣體中的一種或幾種。下面通過具體的實施例對本發(fā)明做進一步的說明。實施例1-5本實施例用于制備根據(jù)本發(fā)明提供的方法制得的氮化鋁復合材料。按照如表1所示的用量，將氮化鋁粉末(合肥開爾納米技術(shù)發(fā)展有限責任公司、牌號KILN-A1N、平均顆粒直徑3微米)、￥203粉末(廣東惠州瑞爾化學科技有限公司、牌號NANO-Y203、平均顆粒直徑0.1微米)和中間相碳微球(天津市鐵誠電池材料有限公司、牌號MCMB、平均顆粒直徑0.5微米)球磨混合，其中球磨介質(zhì)為乙醇，加入氮化鋁粉末的3重量％的硬脂酸作為粘合劑，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘，時間為2小時。將混合粉末在60兆帕的壓力下壓制1秒成型。然后在如表1所示的溫度下，在氮氣中，保持如表l所示的時間，得到氮化鋁復合材料Al-5。利用激光法測試A1N的熱導系數(shù)，在德國耐馳公司的激光熱導儀(NETZSCHLFA-427)進行。測試時將樣品加工成直徑為10毫米、厚度為l毫米的圓片，測試溫度為室溫。A1N熱導系數(shù)的測試結(jié)果如表2所示。對比例1按照與實施例4相同的條件制得氮化鋁復合材料Bl，不同之處在于，使用炭黑(廣州帝橡化工科技有限公司，N330)代替中間相碳微球。然后，按照與實施例4相同的條件，測定B1的導熱系數(shù)，結(jié)果如表2所示。對比例2按照與實施例4相同的條件制得氮化鋁復合材料Bl，不同之處在于，使用焦炭粉(福州市天宇化工有限公司，TY-C)代替中間相碳微球。然后，按照與實施例4相同的條件，測定B1的導熱系數(shù)，結(jié)果如表2所示。對比例3按照與實施例4相同的條件制得氮化鋁復合材料B3，不同之處在于，使用石墨粉(大連榮宇科技發(fā)展有限公司、DLRY-SP)代替中間相碳微球。然后，按照與實施例4相同的條件，測定B1的導熱系數(shù)，結(jié)果如表2所示。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表2的結(jié)果可以看出，根據(jù)本發(fā)明的方法制得的氮化鋁復合材料Al-A5的導熱系數(shù)高于對比例l一3中制得的氮化鋁復合材料?？梢?，根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制得的氮化鋁具有優(yōu)異的導熱性能。權(quán)利要求1、一種氮化鋁復合材料的制備方法，該方法包括將含有氮化鋁粉末、燒結(jié)助劑和粘合劑的混合物壓制、燒結(jié)，其特征在于，所述混合物還含有中間相碳微球。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述混合物中，以氮化鋁粉末的重量為基準，所述燒結(jié)助劑的含量為1-5重量％，所述中間相碳微球的含量為0.05-0.2重量％，粘合劑的含量2-5重量％。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述氮化鋁粉末的平均顆粒直徑為0.02-20微米。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述中間相碳微球的平均顆粒直徑為0.02-1微米。5、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述燒結(jié)助劑為Y203、Ce02、Pr203、Nd203、Pm203、Sm203、Eu203、Gd203、Tb203、Dy203、Er203、Tm203、Yb203、Lu203、CaO、MgO、Li20、Li2C03、YLi02、B203、CaC2、CaF2、YF3、YN中的一種或幾種。6、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述粘合劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸鈣、硬脂酸釔、硬脂酸鏑、硬脂酸釹、硬脂酸鐿、硬脂酸鎂、石蠟、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯中的一種或幾種。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述混合物的制備方法包括將氮化鋁粉末、燒結(jié)助劑、粘合劑和中間相碳微球進行球磨，所述球磨的條件包括，球磨介質(zhì)為醇和/或酮，球磨的轉(zhuǎn)速為20-200轉(zhuǎn)/分鐘，球磨的時間為(0.5-5小時。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述壓制的條件包括壓強為50-200兆帕，壓制的時間為0.1-10秒。9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述燒結(jié)的條件包括在惰性氣體中，在1600-1800。C的溫度下，保持0.5-24小時。全文摘要本發(fā)明是關(guān)于一種氮化鋁復合材料的制備方法。本發(fā)明提供的氮化鋁復合材料制備方法包括將含有氮化鋁粉末、燒結(jié)助劑和粘合劑的混合物壓制、燒結(jié)，其特征在于，所述混合物還含有中間相碳微球。根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制得的氮化鋁具有優(yōu)異的導熱性能。文檔編號C04B35/581GK101638319SQ20081014440公開日2010年2月3日申請日期2008年7月29日優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日發(fā)明者清宮,林信平,陳永恒申請人:比亞迪股份有限公司