專利名稱：一種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔陶瓷是一種體內(nèi)具有較多彼此相通或閉合氣孔的無機非金屬材料，具有耐高 溫、耐腐蝕、機械強度高、耐化學(xué)穩(wěn)定性好、再生能力強等優(yōu)點。由于它具有分離、分散、吸收 功能以及流體接觸功能，所以被廣泛用于化工、石油、冶煉、紡織、制藥、環(huán)保等各個工業(yè)部 門，并日益受到人們重視。 氧化鋁多孔陶瓷的成孔方法有添加造孔劑法、有機泡沫浸漬法、溶膠_凝膠法、發(fā) 泡工藝等。其中最常用的方法就是添加造孔劑，利用這些造孔劑在高溫下燃盡或揮發(fā)而在 陶瓷體中留下孔隙，在一定范圍內(nèi)孔隙率隨造孔劑含量的增加而增大。利用這種工藝可以 制得形狀復(fù)雜、氣孔結(jié)構(gòu)各異的多孔陶瓷試樣。造孔劑的燃燒或揮發(fā)還易引發(fā)坯體顆粒間 的"拱橋"效應(yīng)，這種"拱橋"效應(yīng)會使坯體顆粒失去支撐力，造成試樣的塌陷，所以試樣孔隙 率一般較低，一般達到40%，其強度也較低，并且強度隨孔隙率的上升而下降。而溶膠-凝 膠法主要是用來制備微孔陶瓷材料，特別是微孔陶瓷薄膜。 氧化鋁多孔陶瓷燒結(jié)溫度較高，主要采用氧化鎂或氧化鈦微粉作為燒結(jié)助劑。隨 著燒結(jié)溫度的升高，氧化鋁多孔陶瓷的孔隙率降低。氧化鋁多孔陶瓷的孔隙率與強度始終 是相矛盾的，目前仍然沒有找到很好的解決辦法，往往在生產(chǎn)和應(yīng)用上會顧此失彼，最終限 制了其實際應(yīng)用的范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法。 —種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下， (1)稱取原料，制備高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的原料按重量百分比為，氧化鋁粉
50 90%、碳粉0 20%、乙基纖維素0 10%、鎂干凝膠0. 2 2%，鋯干凝膠0
20% ; (2)原料經(jīng)1 2h球磨混合，在10 50MPa模壓成型后置于燒結(jié)爐中，升溫至 1350 1550。C，其中在200 500。C和600 900。C之間，升溫速率為1 2°C /min，其余 以3 5°C /min的升溫速率升溫，升溫至1350 155(TC后，保溫?zé)Y(jié)2 3h，自然冷卻降 溫到室溫，即得高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷。 所述碳粉和乙基纖維素使用前將兩者預(yù)先充分混合15 30min。
所述鎂干凝膠使用前研磨15 30min。
所述鋯干凝膠使用前研磨15 30min。
本發(fā)明的有益效果為 (1)由于氧化鋯和氧化鎂均以干凝膠形式加入，在高溫情況下，干凝膠中的有機成
3分以氣體形式排出，有利于提高孔隙率。
(2)由于鋯干凝膠在燃燒揮發(fā)排出后在材料基體中留下的氧化鋯納米粉體，納米
粉體的獨特性能使其與微米基體復(fù)合可以起到增強作用，從而提高材料強度。
(3)由于加入的鎂干凝膠燃燒揮發(fā)排出后在材料基體中留下氧化鎂的納米粉體具
有較高的活性，在多孔陶瓷坯體中的顆粒間更容易產(chǎn)生吸附，可克服坯體顆粒間的"拱橋"
效應(yīng)。在燒成過程中，多孔陶瓷試樣中的顆粒粘結(jié)就更牢固，故制備的多孔氧化鋁陶瓷的孔
隙率高(> 50% )，機械強度高(抗彎強度^ 10MPa)。 (4)氧化鋁多孔陶瓷的孔隙率可通過加入復(fù)合造孔劑的量、增強劑的鋯干凝膠的 量、燒結(jié)助劑的鎂干凝膠的量和工藝參數(shù)，在40 60%之間調(diào)節(jié)。 (5)氧化鋁多孔陶瓷具有兩種不同尺度的孔隙，一種源于造孔劑燃燒后留下的孔 隙，在20 lOOym之間；另一種干凝膠的有機成分以氣體形式排出后留下的孔隙，孔隙尺 寸為1 10 ii m。 (6)該制備方法簡單，操作方便，該方法制備的高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷含有兩種 不同尺度的孔隙，并保持高強度。


圖1是實施例2制備的多孔陶瓷斷面放大80倍的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片；
圖2是實施例2制備的多孔陶瓷斷面放大1200倍的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片。
具體實施例方式
以氧化鋁粉、造孔劑、燒結(jié)助劑和增強劑為原料制備一種高孔隙率氧化鋁多孔陶 瓷，造孔劑為碳粉和乙基纖維素的復(fù)合造孔劑，燒結(jié)助劑鎂干凝膠，增強劑鋯干凝膠，作為 增強劑的鋯干凝膠、作為燒結(jié)助劑的鎂干凝膠均具有雙重功能，同時用來提高多孔陶瓷的 孔隙率和強度。 下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明
實施例1 —種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，該方法步驟如下， (1)以MgCl2 6H20和硬脂酸為原料，在78。C水浴中磁力攪拌加熱20min，使其充 分反應(yīng)，得到淺黃色透明溶膠.停止加熱和攪拌，自然冷卻到室溫，得到凝膠，將該凝膠在 7(TC干燥24h，得硬脂酸鎂凝膠，即鎂干凝膠； (2)稱取原料，制備高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的原料按重量百分比為，氧化鋁粉 74%、碳粉15%、乙基纖維素10%、鎂干凝膠1%。 (3)將碳粉和乙基纖維素預(yù)先充分混合20min，鎂干凝膠使用前研磨20min，將氧
化鋁粉、混合的碳粉和乙基纖維素、研磨的鎂干凝膠均放入球磨機中，經(jīng)2h球磨混合，在
40MPa模壓成型后置于燒結(jié)爐中，升溫到1350°C ，其中，在200 50(TC和600 90(TC之間，
升溫速率為1°C /min，其余以3°C /min的升溫速率升溫，升溫至135(TC后，保溫?zé)Y(jié)2h，自
然冷卻降溫到室溫，即得高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷。 制備的氧化鋁多孔陶瓷孔隙率52. 04%，抗折強度12. 14MPa。 實施例2
4
—種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，該方法步驟如下， [OO31] (1)以MgCl2 61120和硬脂酸為原料，在9(TC水浴中磁力攪拌加熱40min，使其充 分反應(yīng)，得到淺黃色透明溶膠.停止加熱和攪拌，自然冷卻到室溫，得到凝膠，將該凝膠在 9(TC干燥48h，得硬脂酸鎂凝膠，即鎂干凝膠； (2)以ZrOCl 8H20、 Y(N03)2 8H20、草酸為原料，在70°C水浴中磁力攪拌加熱 15min，溶液有乳白色變成淡藍色，繼續(xù)攪拌2h，得到透明淡藍色凝膠，移至敞口培養(yǎng)皿，在 7(TC水浴中陳化2h，經(jīng)過2次水洗和2次醇洗，在6(TC干燥14h，得到草酸鋯凝膠，即鋯干凝 膠； (3)稱取原料，制備高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的原料按重量百分比為，氧化鋁粉 70%、碳粉15%、乙基纖維素8%、鎂干凝膠2% ;鋯干凝膠5%。 (4)將碳粉和乙基纖維素預(yù)先充分混合20min，鎂干凝膠使用前均研磨30min，鋯 干凝膠研磨30min，將氧化鋁粉、混合的碳粉和乙基纖維素、研磨過的鎂干凝膠和鋯干凝膠 放入球磨機中，經(jīng)l. 5h球磨混合，在50MPa模壓成型后置于燒結(jié)爐中，升溫到150(TC，其中， 在200 50(TC和600 90(TC之間，升溫速率為1°C /min，其余以3°C /min的升溫速率升 溫，升溫至150(TC后，保溫?zé)Y(jié)2h，自然冷卻降溫到室溫，即得高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷。
制備的氧化鋁多孔陶瓷孔隙率56. 66% ，抗折強度12. 37MPa，圖1是實施例2制備 的多孔陶瓷斷面放大80倍的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片，圖中顯示試樣中存在大量相互連 通的無規(guī)則孔隙。其中，大孔隙孔徑不超過500 ii m，大孔數(shù)量比較少，而大多數(shù)孔的孔徑在 20 lOOym之間。圖2是實施例2制備的多孔陶瓷斷面放大1200倍的掃描電子顯微鏡 (SEM)圖片，可以看出在較大孔的孔壁上有孔徑尺寸為1 lOym的微孔存在。
權(quán)利要求
一種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下，(1)稱取原料，制備高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的原料按重量百分比為，氧化鋁粉50～90％、碳粉0～20％、乙基纖維素0～10％、鎂干凝膠0.2～2％，鋯干凝膠0～20％；(2)原料經(jīng)1～2h球磨混合，在10～50MPa模壓成型后置于燒結(jié)爐中，升溫至1350～1550℃，其中在200～500℃和600～900℃之間，升溫速率為1～2℃/min，其余以3～5℃/min的升溫速率升溫，升溫至1350～1550℃后，保溫?zé)Y(jié)2～3h，自然冷卻降溫到室溫，即得高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于，所述碳粉和乙基纖維素使用前將兩者預(yù)先充分混合15 30min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于，所述鎂干凝膠使用前研磨15 30min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于，所述鋯干凝膠使用前研磨15 30min。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域的一種高孔隙率氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，燒結(jié)助劑和增強劑以干凝膠形式加入，以氧化鋁骨料、碳粉和乙基纖維素復(fù)合造孔劑、鋯干凝膠增強劑、鎂干凝膠燒結(jié)助劑為原料，經(jīng)球磨混合、模壓成型、保溫?zé)Y(jié)，再冷卻到室溫，即得氧化鋁多孔陶瓷。其關(guān)鍵點是在造孔劑成孔的基礎(chǔ)上，添加鋯干凝膠作為增強劑、鎂干凝膠作為燒結(jié)助劑，提高了氧化鋁多孔陶瓷的孔隙率和強度。該制備方法工藝簡單，操作方便，所得高孔隙率的氧化鋁多孔陶瓷含有兩種不同尺度的氣孔，并保持高抗彎強度。
文檔編號C04B38/00GK101734909SQ20081015354
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月27日
發(fā)明者李建新, 梁小平, 樊小偉, 王光輝, 王榮濤, 陸青 申請人:天津工業(yè)大學(xué)