專利名稱：一種低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子信息材料與器件領(lǐng)域，具體涉及一種新型低介電常數(shù)高品 質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著微波通信和雷達(dá)技術(shù)的快速發(fā)展，微波介質(zhì)材料的研究也朝微波高端
方向發(fā)展。開發(fā)介電常數(shù)小于10、低損耗高Q值與近零諧振頻率溫度系數(shù)的微 波介質(zhì)諧振器、濾波器與微波基板材料的己經(jīng)成為電子信息技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵問 題。目前，市場(chǎng)上以銷售的微波介質(zhì)材料的介電常數(shù)主要在16 25鈦酸鎂系、 30 50的中介電常數(shù)鋇系與鈣系鈣鈦礦結(jié)構(gòu)與70 00鎢青銅結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)材 料。對(duì)于介電常數(shù)低于10的微波介質(zhì)材料，在微波通信上具有快速的響應(yīng)速度 和高質(zhì)量的信號(hào)選擇性，目前主要是AU)3，其介電常數(shù)在9-ll左右，微波性能 在150， 000GHz 300， 000GHz之間，要獲得致密的Al203陶瓷需要很高的燒結(jié)溫 度和特殊燒結(jié)方式。開發(fā)一種新型的中低溫?zé)Y(jié)介電常數(shù)接近二氧化硅的微波 介質(zhì)陶瓷諧振器材料成為信息通信技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵。目前Mg2Si04主要作為高品 質(zhì)的介質(zhì)諧振器使用，關(guān)鍵問題在于陶瓷合成過程中Si02與MgO容易反應(yīng)生成 鈣鈦礦結(jié)構(gòu)MgSi03輝石相，MgSi03介電常數(shù)6 7，但損耗很大在10—3左右；通 過常規(guī)的調(diào)整燒結(jié)工藝與改善熱處理方法也難以消除輝石相的存在，輝石相的 存在惡化了 Mg2Si04的微波性能，這樣消除第二相MgSi03輝石相的存在就成為很 必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低介電常數(shù)高品質(zhì)微波 介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷，它的化學(xué)成分組成式為Mg2(Si， A1)04，它由Mg0 、 Si02和Al203組成，其中，MgO 、 Si02和A1203的摩爾 百分比為MgO: Si02: Al203 = 60 70: 15 35: 0 15。
上述低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟
(1) 原料選取選取純度大于99. 5%的MgO粉料、Si02粉料和A1A粉料；
(2) 配料按照摩爾百分比MgO: Si02: Al203 = 60 70: 15 35: 0 15稱量 混合，濕法研磨12 24小時(shí)后置入烘箱6(TC 15(TC烘干；
(3) 造粒在剛玉坩堝中100(TC 130(TC煅燒2-4小時(shí)，然后球磨12 24 小時(shí)得合成料，合成料烘干過篩后加入^量百分比為合成料4 10%的PVA，得造 粒料；
(4) 成型造粒料置入磨具在98 100MPa壓力下成型；
(5) 燒結(jié)在120(TC 150(TC溫度下燒結(jié)，然后以每分鐘2'C 8'C的速度 控溫冷卻至低于燒結(jié)溫度點(diǎn)30(TC 50(TC后隨爐冷卻。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明釆用AlA置換Mg2Si04化學(xué)計(jì)量中Si02，通過 燒結(jié)固相反應(yīng)A1A進(jìn)入Si-0四面體的骨架結(jié)構(gòu)中構(gòu)架成Al-Si-0網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，形 成單一相Mg2(Si，Al)04固溶體陶瓷，消除第二相輝石相的存在，陶瓷介電常數(shù)在 6 10之間，品質(zhì)因子在160，000GHz以上，作為電子線路與微波基板、諧振器、
濾波器與微帶線的制造材料具有很好的信號(hào)響應(yīng)速度與信號(hào)選擇性、耐高溫、 耐化學(xué)腐蝕、抗潮濕和良好的機(jī)械承載能力。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明在配方中通過A1A置換Si02， A1A在燒結(jié)過程中進(jìn)入Si-0環(huán)狀的 硅酸鹽島狀結(jié)構(gòu)，形成單一相的Mg2(Si,Al)04固溶體陶瓷，消除輝石第二相，改 善陶瓷品質(zhì)因子，使得Mg2Si04微波性能達(dá)到160，000GHz以上。同時(shí)，介電常數(shù) 控制在6 10之間，燒結(jié)溫度控制在120(TC 150(TC之間，與目前的使用在電 子器件上A1203、 MgTi03、鋇系或鈣系鈣鈦礦陶瓷相比在滿足高品質(zhì)因子使用的 前提下，具有更低燒成溫度和介電常數(shù)的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷，其化學(xué)成分組成式為 Mg"Si，Al)O"也可表達(dá)為MgO Si02 A1203;它由MgO 、 Si02和A1A組成， 其中，MgO、 Si02和A1A的摩爾百分比為MgO: Si02: Al2O3=60 70: 15 35: 0 15。
本發(fā)明的低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷，具體制備步驟如下(1) 原料選取Mg0粉料，純度》99.5%; Si02粉料，純度》99.5%， A1A粉 料，純度》99. 5%。
(2) 配料按照摩爾百分比MgO: Si02: A1A=60 70: 15 35: 0 15稱量 混合，濕法研磨12 24小時(shí)后漿料置入烘箱6(TC 15(TC烘干。
(3) 造粒在剛玉坩堝中1000。C 1300。C煅燒2-4小時(shí)，再次球磨12 24 小時(shí)得合成料，合成料烘干過篩后加入質(zhì)量百分比為合成料4 10%的PVA
(polyvinyl alcohol polymer,聚乙烯醇)，f導(dǎo)造禾立半斗。
(4) 成型造粒料置入磨具在98 100MPa壓力下成型。
(5) 燒結(jié)在1200。C 150(TC溫度卡燒結(jié)，然后以每分鐘2'C 8t:的速度 控溫冷卻至低于燒結(jié)溫度點(diǎn)30(TC 5(XrC后隨爐冷卻。
在室溫下取出產(chǎn)品，得到本發(fā)明低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷。產(chǎn)品經(jīng) 研磨拋光后加工成尺寸直徑8 llmm、高5ran圓柱，采用封閉介質(zhì)諧振腔法進(jìn)行 微波性能測(cè)試本發(fā)明通過調(diào)控Al進(jìn)入Si-0四面體的網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)中構(gòu)架成 Al-Si-0網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，形成Mg2(Si,Al)04固溶體，獲得單一相陶瓷。陶瓷介電常數(shù) 為6 10，具有快速信號(hào)響應(yīng)傳播速度，與低的介電常數(shù)適合集成電路使用；同 時(shí)陶瓷介電損耗低小于10—5， Qf在160， 000 200， OOOGHz具有高的品質(zhì)因子， 在中繼系統(tǒng)、衛(wèi)星通信與雷達(dá)系統(tǒng)應(yīng)用是一種具有很大應(yīng)用前景微波介質(zhì)基板、 微帶線與諧振器應(yīng)用材料。
下面結(jié)合些實(shí)例對(duì)本發(fā)明以及制備方法作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例l:
根據(jù)本發(fā)明按化學(xué)計(jì)量配比稱取80.6gMg0, 60. lgSi02倒入聚四氟罐中，加 酒精至罐高2/3處密封罐子，放入行星球磨機(jī)研磨12h，烘干后經(jīng)IOO(TC煅燒3 小時(shí)，再研磨12h后烘干過篩，加入5Wt9&PVA造粒后，壓制成直徑12mm高，7nim 的圓柱在135(TC燒結(jié)3h后，以每分鐘5"C控溫冷卻至105(TC隨爐冷卻至室溫， 取出陶瓷兩端面研磨拋光至高5mm圓柱，放入閉腔式諧振腔中測(cè)試微波性能， 得介電常數(shù)7.0， Qf值80， OOOGHz。 實(shí)施例2:
根據(jù)本發(fā)明稱取80.6gMg0, 57. lgSi02， 2. 6gAl2(U到入聚四氟罐中，加酒精 至罐高2/3處密封罐子，放入行星球磨機(jī)研磨24h，烘干120(TC煅燒3h，再研 磨24h后烘干過篩，加入5Wty。PVA造粒后，壓制成直徑12mm,高7腿的圓柱在 140(TC燒結(jié)3h后，以每分鐘5。C控溫冷卻至115(TC隨爐冷卻至室溫，取出陶瓷 兩端面經(jīng)研磨拋光至高5mm圓柱，放入閉腔式諧振腔中測(cè)試微波性能，得介電 常數(shù)7. 1， Qf值180， OOOGHz 。實(shí)施例3:
根據(jù)本發(fā)明稱取80. 6gMgO， 54. lgSiO" 5.化八1203倒入聚四氟罐中，加酒精 至罐高2/3處密封罐子，放入行星球磨機(jī)研磨24h，烘干120(TC煅燒3h，再研 磨24h后烘干過篩，加入5Wty。PVA造粒后，壓制成直徑12ram，高7mm的圓柱在 140(TC燒結(jié)3h后，以每分鐘5'C控溫冷卻至110(TC隨爐冷卻至室溫，取出陶瓷 兩端面研磨拋光至高5,，放入閉腔式諧振腔中測(cè)試微波性能，得介電常數(shù)7. 8， Qf值200, OOOGHz。
上述具體實(shí)施方式
用來解釋本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制，在本發(fā)明的 精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本發(fā) 明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1. 一種低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，它的化學(xué)成分組成式為Mg2(Si，Al)O4，它由MgO、SiO2和Al2O3組成，其中，MgO、SiO2和Al2O3的摩爾百分比為MgO:SiO2:Al2O3＝60～70∶15～35∶0～15。
2. —種權(quán)利要求1所述低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1) 原料選取選取純度大于99. 5%的Mg0粉料、Si02粉料和Al203粉料。(2) 配料按照摩爾百分比MgO: Si02: Al203=60 70: 15 35: 0 15稱量 混合，濕法研磨12 24小時(shí)后置入烘箱6(TC 150'C烘干。(3) 造粒在剛玉坩堝中100(TC 130CrC煅燒2-4小時(shí)，然后球磨12 24 小時(shí)得合成料，合成料烘干過篩后加入質(zhì)量百分比為合成料4 10%的PVA，得造 粒料。(4) 成型造粒料置入磨具在98 100MPa.壓力下成型。(5) 燒結(jié)在1200。C 150(TC溫度下燒結(jié)，然后以每分鐘2。C 8。C的速度 控溫冷卻至低于燒結(jié)溫度點(diǎn)300。C 500。C后隨爐冷卻。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法，該低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷的化學(xué)成分組成式為Mg₂(Si，Al)O₄，它由MgO、SiO₂和Al₂O₃組成，其中，MgO、SiO₂和Al₂O₃的摩爾百分比為MgO∶SiO₂∶Al₂O₃＝60～70∶15～35∶0～15。利用本發(fā)明提供低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷可做為電子線路基板、諧振器、濾波器、微波基板與微帶線的核心材料使用，可以在電子線路、微波通信，衛(wèi)星通信與雷達(dá)系統(tǒng)上具有重要應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C04B35/03GK101429009SQ20081016315
公開日2009年5月13日 申請(qǐng)日期2008年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月18日
發(fā)明者宋開新, 秦會(huì)斌, 梁 鄭 申請(qǐng)人:杭州電子科技大學(xué)