專(zhuān)利名稱(chēng)：一種石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層，本發(fā)明還涉及該石墨基 體無(wú)裂紋TaC涂層的制造方法，屬于晶體、半導(dǎo)體材料生產(chǎn)制備領(lǐng)域， 主要用于晶體、半導(dǎo)體生產(chǎn)用石墨等炭素材料或部件的高性能涂層的制 備。
背景技術(shù)：
晶體、半導(dǎo)體生產(chǎn)用石墨材料是指晶體、半導(dǎo)體生產(chǎn)用的基座、坩 堝、發(fā)熱體、導(dǎo)流筒、操作手、工裝石墨等高溫高純石墨材料或部件， 它的純度和化學(xué)穩(wěn)定性等性能直接關(guān)系到半導(dǎo)體材料的純度、性能和品 質(zhì)，因而是晶體、半導(dǎo)體生產(chǎn)的關(guān)鍵材料。由于石墨中的揮發(fā)性氣體或 晶體、半導(dǎo)體生產(chǎn)過(guò)程與石墨反應(yīng)氣體，對(duì)晶體、半導(dǎo)體的性能和品質(zhì) 產(chǎn)生重大的影響，國(guó)際上通用的作法是采用密封性能良好的高溫耐腐 蝕、抗侵蝕涂層技術(shù)，對(duì)石墨進(jìn)行表面改性，減少或消除石墨對(duì)晶體、 半導(dǎo)體成分、結(jié)構(gòu)和性能的影響，從而達(dá)到對(duì)晶體、半導(dǎo)體成分、性能 的精確控制，提高材料的品質(zhì)。
目前，國(guó)內(nèi)外普遍采用的是化學(xué)氣相沉積高性能SiC、 BN涂層技術(shù)， 一方面防止石墨中的揮發(fā)性氣體對(duì)晶體、半導(dǎo)體的影響，提高了石墨的 品質(zhì)；另一方面，阻止了腐蝕性氣體與石墨的反應(yīng)及碳元素的氣相擴(kuò)散。 然而，實(shí)踐證明，對(duì)于一些要求更高的新型半導(dǎo)體或有高溫腐蝕性氣體 時(shí)，進(jìn)行SiC、 BN涂層后石墨部件，仍然可能對(duì)生產(chǎn)的半導(dǎo)體產(chǎn)生較大 的污染和較大的影響。如M0CVD生長(zhǎng)技術(shù)制備GaN、 GaAlN外延片時(shí)， 受高溫NH3、 H2等氣體的腐蝕，SiC中的碳及BN中的硼仍會(huì)以氣態(tài)的形 式(如CH4、 SiH4、 BH3)對(duì)GaN半導(dǎo)體的質(zhì)量產(chǎn)生影響。因此，必須采 用高溫穩(wěn)定性更高、抗腐蝕性更強(qiáng)的物質(zhì)作為涂層材料，才能獲得高品 質(zhì)GaN等半導(dǎo)體。
TaC熔點(diǎn)高(388(TC)，在還原氣氛下能耐受包括王水在內(nèi)酸、堿、 鹽幾乎所有物質(zhì)的侵蝕(僅HF+HN03復(fù)合酸除外)，高溫化學(xué)穩(wěn)定性和耐 腐蝕性遠(yuǎn)高于SiC、 BN，且TaC與石墨具有良好的化學(xué)相容性，因而， TaC是性能優(yōu)異的石墨涂層材料。目前，美國(guó)、日本已經(jīng)開(kāi)始研制TaC 涂層用于GaN、 GaAlN、 A1N、 GaAs、 InP等新型晶體、半導(dǎo)體生產(chǎn)用石 墨涂層。
如日本東洋炭素株式會(huì)社已開(kāi)始了 TaC涂層的研究，并于2006年在 我國(guó)進(jìn)行了有關(guān)單一 TaC制備技術(shù)專(zhuān)利(碳化鉭被覆碳材料及其制造方 法，200680000138. 5公開(kāi)，未授權(quán))的申請(qǐng)。
3但就目前的TaC制備技術(shù)來(lái)說(shuō)，主要是單一 TaC涂層的制備，它的 缺點(diǎn)就是涂層薄時(shí)，抗透氣性不高，達(dá)不到應(yīng)有的目的；而當(dāng)涂層的 厚度超過(guò)一定的值(如20um)時(shí)，涂層易出現(xiàn)裂紋，從而失去對(duì)石墨 的保護(hù)。主要原因是TaC涂層的熱膨脹系數(shù)大，約為半導(dǎo)體用高純石墨 熱膨脹系數(shù)的兩倍以上，直接在高純石墨進(jìn)行TaC涂層，很容易出現(xiàn)裂 紋而報(bào)廢。必須解決TaC涂層與半導(dǎo)體石墨的熱膨脹失配的問(wèn)題，才能 順利實(shí)現(xiàn)高性能的TaC涂層對(duì)半導(dǎo)體石墨的表面改性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種表面沉積出熱應(yīng)力 小、無(wú)宏觀(guān)裂紋、耐腐蝕、熱穩(wěn)定性好的石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層。
本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種碳化物涂層不易開(kāi) 裂、熱震性好、能提高整體涂層的抗腐蝕和抗擴(kuò)散的能力的石墨基體無(wú) 裂紋TaC涂層的制造方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層， 包括石墨基體，在所述的石墨基體上沉積過(guò)渡涂層，在所述的過(guò)渡涂層 外層沉積一層TaC主涂層；所述的過(guò)渡涂層由SiC—TaC共沉積涂層構(gòu) 成，或由SiC—TaC共沉積涂層和SiC/TaC多層涂層兩種過(guò)渡層復(fù)合構(gòu) 成；所述的過(guò)渡涂層為SiC—TaC共沉積涂層和SiC/TaC多層涂層兩種 過(guò)渡層復(fù)合構(gòu)成時(shí)，所述的SiC—TaC共沉積涂層作為第一過(guò)渡層，所 述的SiC/TaC多層涂層作為第二過(guò)渡層，然后結(jié)束過(guò)渡涂層的沉積或進(jìn) 行SiC—TaC共沉積涂層和SiC/TaC多層涂層交替沉積多次；SiC—TaC 共沉積過(guò)渡涂層厚度為15 30um， SiC/TaC多層涂層中SiC涂層厚度 為0. 05 5u m，TaC涂層厚度為0. 05 5u m，純TaC涂層厚度為5 1000 ii m。
本發(fā)明提供的石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層的制造方法，其方法是
(A) 、 SiC—TaC共沉積過(guò)渡涂層的制備工藝如下石墨基體放入化 學(xué)氣相沉積爐中，抽真空到50Pa以下，加溫到900 1500°C，同時(shí)通入 碳源氣、TaCl5、三氯甲基硅垸、氫氣和稀釋氣體Ar氣，其中TaCl5、三 氯甲基硅垸由Ar氣體帶入，爐壓保持100 5000Pa，調(diào)整氣體比例使涂 層中的TaC與SiC摩爾比例在0. 15 7范圍，SiC—TaC共沉積過(guò)渡涂層 厚度為15 30y m;
(B) 、 SiC/TaC多層過(guò)渡涂層的制備工藝如下石墨基體放入化學(xué)氣 相沉積爐中，抽真空到50Pa以下，加溫到900 1500°C，控制爐壓為 100 5000Pa，先通入三氯甲基硅垸、氫氣和稀釋氣體Ar氣，進(jìn)行SiC 涂層沉積，SiC涂層厚度為0.05 5um;然后，終止SiC涂層的沉積， 通入碳源氣、TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar氣，進(jìn)行TaC涂層沉積，TaC 涂層厚度為0.05 5ym;終止TaC涂層的沉積，再次進(jìn)行SiC涂層的沉 積；再次終止SiC涂層的沉積，重新進(jìn)行TaC涂層的沉積；多次重復(fù)， 進(jìn)行多層SiC/TaC涂層沉積；(C)、 TaC主涂層的制備工藝如下控制爐壓為100 5000Pa，同時(shí) 通入碳源氣、TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar氣，進(jìn)行純TaC涂層沉積，TaC 涂層厚度5 1000 u m。
所述的碳源氣為CH4、 C2H6、 C3H8、 C3H6、 "H4或C2H2氣態(tài)碳?xì)浠衔?或可汽化碳?xì)浠衔锶缫夯瘹狻⑻烊粴?、環(huán)己烷或"H6。
采用上述技術(shù)方案的石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層及其制造方法，為避 免石墨等炭素材料表面的碳化物涂層易開(kāi)裂、熱震性差的缺點(diǎn)，利用多 層涂層、梯度涂層、共沉積涂層材料的抗熱震性，提出石墨基體無(wú)裂紋 TaC復(fù)合涂層的制造方法。本發(fā)明將SiC涂層與TaC涂層有機(jī)復(fù)合，在 沉積TaC主涂層之前，先沉積SiC與TaC組成的過(guò)渡層，既能夠解決TaC 涂層與半導(dǎo)體石墨的熱膨脹失配的問(wèn)題，還能提高整體涂層的抗腐蝕和 抗擴(kuò)散的能力。本發(fā)明的工藝技術(shù)簡(jiǎn)單，控制方便，主要是利用化學(xué)氣 相沉積涂層的可設(shè)計(jì)性原理與過(guò)渡涂層的制備原理，解決TaC與石墨等 基體熱膨脹失配的關(guān)鍵問(wèn)題，使該涂層的具有較好的抗熱沖擊性能。該 方法適應(yīng)于制備半導(dǎo)體生產(chǎn)用的石墨基座、石墨氣管、石墨導(dǎo)流筒、石 墨坩堝TaC涂層及其他各種高溫環(huán)境下使用的石墨等炭素部件防腐、防 污染、防滲透、防氧化等防護(hù)與保潔涂層。
綜上所述，本發(fā)明是一種碳化物涂層不易開(kāi)裂、熱震性好、能提高 整體涂層的抗腐蝕和抗擴(kuò)散的能力的石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層的制造方 法。


圖1是石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層的制造流程方框圖； 圖2是TaC-SiC共沉積涂層SEM照片；
圖3是TaC-SiC共沉積涂層與TaC/SiC多層過(guò)渡涂層SEM照片； 圖4是有TaC-SiC共沉積和TaC/SiC多層復(fù)合過(guò)渡涂層的TaC涂層 表面SEM照片；
圖5是有TaC-SiC共沉積和TaC/SiC多層復(fù)合過(guò)渡涂層的TaC涂層 斷面SEM照片；
圖6是有多個(gè)TaC-SiC共沉積和多個(gè)TaC/SiC多層復(fù)合過(guò)渡涂層的 TaC涂層SEM照片。
現(xiàn)結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1:
工藝流程參見(jiàn)圖1，取密度高于1.80g/cm3高純石墨為基體材料，切 割成①50mmX7mm的試樣，先后用200s、 400s、 1000#氧化鋁耐水砂紙進(jìn) 行打磨、拋光，用超聲波洗滌30 60min,取出在13(TC的烘箱中烘千 2hr，秤量后，放入化學(xué)氣相沉積爐中；抽真空到50Pa以下，加溫到1300 °C;同時(shí)通入C3H6、 TaCl5、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、氫氣和稀釋氣體 Ar氣，其中TaCl5、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)由Ar氣體帶入，爐壓保持沉積涂層沉積，10hr后，SiC—TaC共沉積涂 層厚度為23u m(結(jié)構(gòu)如圖2);停止通入三氯甲基硅烷，通入C3H6、TaCl5、 氫氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持2000Pa以下，進(jìn)行TaC涂層沉積，30hr 后，TaC涂層厚度為100pm;停止通入C3H6、 TaCl5、氫氣，只通入Ar 氣；斷電降溫；冷卻至20(TC以下出爐。制得的TaC涂層為均勻的金黃 色，表面致密、光亮、無(wú)裂紋。 實(shí)施例2:
工藝流程參見(jiàn)圖1，取密度高于1.80g/cm3高純石墨為基體材料，切 割成0 150mmX7mm的試樣，先后用200#、 400#、 1000**氧化鋁耐水砂紙進(jìn) 行打磨、拋光，用超聲波洗滌30 60min，取出在13(TC的烘箱中烘干 2hr，秤量后，放入化學(xué)氣相沉積爐中；抽真空到50Pa以下，加溫到970 。C;①同時(shí)通入C3HS、 TaCl5、三氯甲基硅垸(CH3SiCl3)、氫氣和稀釋氣 體Ar氣，其中TaCls、三氯甲基硅垸(CH3SiCl3)由Ar氣體帶入，爐壓保 持2000 3000Pa，進(jìn)行SiC—TaC共沉積涂層沉積10hr， SiC—TaC共沉 積涂層厚度為50nm;②停止通入三氯甲基硅烷，通入C3H6、 TaCh、氫 氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持3000Pa以下，進(jìn)行TaC涂層沉積，沉積 2hr后，TaC涂層厚度約為ltim;③停止通入C3H6、 TaCls氣，通入三氯 甲基硅垸、氫氣和稀釋氣體Ar，爐壓保持2000Pa以下，進(jìn)行SiC涂層 沉積，SiC涂層厚度約為lum;交替重復(fù)②、③多次；停止通入三氯甲 基硅烷，通入C3He、TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持1000 2000Pa， 進(jìn)行TaC主涂層沉積，TaC主涂層厚度為15u m;停止通入C3H6、 TaCl5、 氫氣，只通入Ar氣；斷電降溫；冷卻至20(TC以下出爐。制得的TaC涂 層為均勻的金黃色，表面致密、光亮、無(wú)裂紋(如圖3、圖4)。
實(shí)施例3:
參見(jiàn)圖1,取密度高于1.80g/cm3高純石墨為基體材料，切割成 ①150mmX7mm的試樣，先后用2008、 400#、 100(f氧化鋁耐水砂紙進(jìn)行打 磨、拋光，用超聲波洗滌30 60min，取出在130°C的烘箱中烘干2hr， 秤量后，放入化學(xué)氣相沉積爐中；抽真空到50Pa以下，加溫到90(TC。 (1)同時(shí)通入C3He、 TaCl5、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、氫氣和稀釋氣體Ar 氣，其中TaCl5、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)由Ar氣體帶入，爐壓保持2000 3000Pa，進(jìn)行SiC—TaC共沉積涂層沉積20hr， SiC—TaC共沉積涂層厚 度為30pm。 (2)由下列步驟組成，①停止通入三氯甲基硅烷，通入C3He、 TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持2000Pa以下，進(jìn)行TaC涂層沉 積，沉積lhr后，TaC涂層厚度為0. 05um;②停止通入C3H6、 TaCL氣， 通入三氯甲基硅烷、氫氣和稀釋氣體Ar，爐壓保持2000Pa以下，進(jìn)行 SiC涂層沉積，lhr后，SiC涂層厚度為0.05um;交替重復(fù)①、②多次。 (3)交替重復(fù)(1)、 (2)—次(結(jié)構(gòu)如圖5)。停止通入三氯甲基硅烷，通入 C3H6、 TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持1000 2000Pa，進(jìn)行TaC 主涂層沉積，沉積10hr， TaC主涂層厚度為100 um;如沉積時(shí)間100hr，
6TaC主涂層厚度為lOOOu m。停止通入C3He、 TaCl5、氫氣，只通入Ar氣； 斷電降溫；冷卻至20(TC以下出爐。制得的TaC涂層為均勻的金黃色， 表面致密、光亮、無(wú)裂紋。 實(shí)施例4:
參見(jiàn)圖1，取密度高于1.80g/cm3高純石墨為基體材料，切割成 0)150mmX7mra的試樣，先后用200s、 400#、 1000#氧化鋁耐水砂紙進(jìn)行打 磨、拋光，用超聲波洗滌30 60min，取出在130'C的烘箱中烘干2hr, 秤量后，放入化學(xué)氣相沉積爐中；抽真空到50Pa以下，加溫到IOOO'C。 (1)同時(shí)通入C3He、 TaCls、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、氫氣和稀釋氣體Ar 氣，其中TaCls、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)由Ar氣體帶入，爐壓保持2000 3000Pa，進(jìn)行SiC—TaC共沉積涂層沉積10hr, SiC—TaC共沉積涂層厚 度為5ym。 (2)由下列步驟組成，①停止通入三氯甲基硅烷，通入C3He、 TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持200Pa以下，進(jìn)行TaC涂層沉 積，沉積lhr后，TaC涂層厚度為0. 65um;②停止通入C3H6、 TaCls氣， 通入三氯甲基硅垸、氫氣和稀釋氣體Ar，爐壓保持200Pa以下，進(jìn)行 SiC涂層沉積，lhr后，SiC涂層厚度為0.25um;交替重復(fù)①、②多次。 (3)交替重復(fù)(1)、 (2)多次。停止通入三氯甲基硅烷，通入C3H6、 TaCl5、氫 氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持1(J0 200Pa，進(jìn)行TaC主涂層沉積，沉 積10hr, TaC主涂層8um。停止通入C3H6、 TaCl5、氫氣，只通入Ar氣； 斷電降溫；冷卻至20(TC以下出爐。制得的TaC涂層為均勻的金黃色， 表面致密、光亮、無(wú)裂紋(結(jié)構(gòu)如圖6)。
實(shí)施例5:
工藝流程參見(jiàn)圖1，取密度高于1.80g/cm3高純石墨為基體材料，切 割成①50mmX7mm的試樣，先后用200#、 400#、 1000#氧化鋁耐水砂紙進(jìn) 行打磨、拋光，用超聲波洗漆30 60min，取出在13(TC的烘箱中烘干 2hr,秤量后，放入化學(xué)氣相沉積爐中；抽真空到50Pa以下，加溫到1500 °C;同時(shí)通入C3H6、 TaCl5、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、氫氣和稀釋氣體 Ar氣，其中TaCh、三氯甲基硅垸(CH3SiCl3)由Ar氣體帶入，爐壓保持 5000Pa，進(jìn)行SiC—TaC共沉積涂層沉積20hr后，，SiC—TaC共沉積涂 層厚度為50nm;停止通入三氯甲基硅烷，通入C3HB、 TaCl5、氫氣和稀 釋氣體Ar氣，爐壓保持5000Pa，進(jìn)行TaC涂層沉積，30hr后，TaC涂 層厚度為1000 ym;停止通入C3He、 TaCl5、氫氣，只通入Ar氣；斷電降 溫；冷卻至20(TC以下出爐。制得的TaC涂層為均勻的金黃色，表面致 密、光亮、無(wú)裂紋。
實(shí)施例6:
參見(jiàn)圖1，取密度高于1.80g/cm3高純石墨為基體材料，切割成 cD150mmX7mm的試樣，先后用200\ 400\ 1000#氧化鋁耐水砂紙進(jìn)行打 磨、拋光，用超聲波洗滌30 60min，取出在130°C的烘箱中烘干2hr， 秤量后，放入化學(xué)氣相沉積爐中；抽真空到50Pa以下，加溫到100(TC。(1)同時(shí)通入C3He、 TaCl5、三氯甲基硅垸(CH3SiCl3)、氫氣和稀釋氣體Ar 氣，其中TaCl5、三氯甲基硅垸(CH3SiCU由Ar氣體帶入，爐壓保持2000 3000Pa，進(jìn)行SiC—TaC共沉積涂層沉積10hr， SiC—TaC共沉積涂層厚 度為5um。 (2)由下列步驟組成，①停止通入三氯甲基硅烷，通入C3H6、 TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持100Pa以下，進(jìn)行TaC涂層沉 積，沉積lhr后，TaC涂層厚度為0.05um;②停止通入C3H6、 TaCls氣， 通入三氯甲基硅烷、氫氣和稀釋氣體Ar，爐壓保持100Pa以下，進(jìn)行 SiC涂層沉積，lhr后，SiC涂層厚度為0.05um;交替重復(fù)①、②多次。 (3)交替重復(fù)(1)、 (2)多次。停止通入三氯甲基硅烷，通入C3H6、 TaCl5、氫 氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持100 200Pa，進(jìn)行TaC涂層沉積，TaC 涂層厚度為80nm。停止通入C3He、 TaCl5、氫氣，只通入Ar氣；斷電降 溫；冷卻至20(TC以下出爐。制得的TaC涂層為均勻的金黃色，表面致 密、光亮、無(wú)裂紋。 實(shí)施例7:
工藝流程參見(jiàn)圖1，取密度高于L80g/cm3高純石墨為基體材料，切 割成①330mmX8mm的試樣，先后用200"、 40(f、 1000#氧化鋁耐水砂紙進(jìn) 行打磨、拋光，用超聲波洗滌30 60min，取出在13(TC的烘箱中烘干 2hr，秤量后，放入化學(xué)氣相沉積爐中；抽真空到50Pa以下，加溫到900 °C;①同時(shí)通入C3H6、 TaCl5、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)、氫氣和稀釋氣 體Ar氣，其中TaCls、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)由Ar氣體帶入，爐壓保 持5000Pa，進(jìn)行SiC—TaC共沉積涂層沉積10hr, SiC—TaC共沉積涂層 厚度為5wm;②停止通入三氯甲基硅垸，通入"H6、 TaCl5、氫氣和稀釋 氣體Ar氣，爐壓保持5000Pa，進(jìn)行TaC涂層沉積，TaC涂層厚度為5 um，沉積2hr后；③停止通入C3H6、 TaCls氣，通入三氯甲基硅垸、氫 氣和稀釋氣體Ar，爐壓保持5000Pa，進(jìn)行SiC涂層沉積，2hr后，SiC 涂層厚度為5um;交替重復(fù)②、③多次；停止通入三氯甲基硅垸，通入 C3H6、 TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar氣，爐壓保持5000Pa，進(jìn)行TaC涂層 沉積，沉積20hr， TaC涂層厚度為5um;停止通入C3H6、 TaCl5、氫氣， 只通入Ar氣；斷電降溫；冷卻至20(TC以下出爐。制得的TaC涂層為均 勻的金黃色，表面致密、光亮、無(wú)裂紋。
權(quán)利要求
1、一種石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層，包括石墨基體，其特征在于在所述的石墨基體上沉積過(guò)渡涂層，在所述的過(guò)渡涂層外層沉積一層TaC主涂層；所述的過(guò)渡涂層由SiC—TaC共沉積涂層構(gòu)成，或由SiC—TaC共沉積涂層和SiC/TaC多層涂層兩種過(guò)渡層復(fù)合構(gòu)成；所述的過(guò)渡涂層為SiC—TaC共沉積涂層和SiC/TaC多層涂層兩種過(guò)渡層復(fù)合構(gòu)成時(shí)，所述的SiC—TaC共沉積涂層作為第一過(guò)渡層，所述的SiC/TaC多層涂層作為第二過(guò)渡層，然后結(jié)束過(guò)渡涂層的沉積或進(jìn)行SiC—TaC共沉積涂層和SiC/TaC多層涂層交替沉積多次；SiC—TaC共沉積過(guò)渡涂層厚度為15～30μm，SiC/TaC多層涂層中SiC涂層厚度為0.05～5μm，TaC涂層厚度為0.05～5μm，純TaC涂層厚度為5～1000μm。
2、 制造權(quán)利要求1所述的石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層的方法，其特征 在于(A) 、 SiC—TaC共沉積過(guò)渡涂層的制備工藝如下在化學(xué)氣相沉積 爐中，抽真空到50Pa以下，加溫到900 150(TC，同時(shí)通入碳源氣、TaCl5、 三氯甲基硅烷、氫氣和稀釋氣體Ar氣，其中TaCls、三氯甲基硅垸由Ar 氣體載入，爐壓保持5000Pa以下，調(diào)整氣體比例使涂層中的TaC與SiC 摩爾比例在0. 15 7范圍，SiC—TaC共沉積過(guò)渡涂層厚度為15 30p m;(B) 、SiC/TaC多層過(guò)渡涂層的制備工藝如下在化學(xué)氣相沉積爐中， 加溫到900 1500°C，控制爐壓在5000Pa以下，先通入三氯甲基硅烷、 氫氣和稀釋氣體Ar氣，進(jìn)行SiC涂層沉積，SiC涂層厚度為0. 05 5ix m; 然后，終止SiC涂層的沉積，通入碳源氣、TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar 氣，進(jìn)行TaC涂層沉積，TaC涂層厚度為0. 05 5tim;終止TaC涂層的 沉積，再次進(jìn)行SiC涂層的沉積；再次終止SiC涂層的沉積，重新進(jìn)行 TaC涂層的沉積；多次重復(fù)，進(jìn)行多層SiC/TaC涂層沉積；(C) 、 TaC主涂層的制備工藝如下?tīng)t壓保持5000Pa以下，同時(shí)通 入碳源氣、TaCl5、氫氣和稀釋氣體Ar氣，進(jìn)行純TaC涂層沉積，TaC 涂層厚度為5 1000u m。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層的制造方法，其 特征在于所述的碳源氣為CH4、 C2H8、 C3H8、 C3H6、 C2^或(^2氣態(tài)碳?xì)?化合物或可汽化碳?xì)浠衔锶缫夯瘹?、天然氣、環(huán)己烷或CeH6。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種石墨基體無(wú)裂紋TaC涂層及其制造方法，在石墨基體上沉積有過(guò)渡涂層，在過(guò)渡涂層外層沉積有TaC主涂層；過(guò)渡涂層由SiC-TaC共沉積涂層構(gòu)成，或由SiC-TaC共沉積涂層和SiC/TaC多層涂層兩種過(guò)渡層復(fù)合構(gòu)成；過(guò)渡涂層為SiC-TaC共沉積涂層和SiC/TaC多層涂層兩種過(guò)渡層復(fù)合構(gòu)成時(shí)，SiC-TaC共沉積涂層作為第一過(guò)渡層，SiC/TaC多層涂層作為第二過(guò)渡層，然后結(jié)束過(guò)渡涂層的沉積或進(jìn)行SiC-TaC共沉積涂層和SiC/TaC多層涂層交替沉積多次。在石墨材料表面沉積出熱應(yīng)力小、無(wú)宏觀(guān)裂紋、耐腐蝕、熱穩(wěn)定性好的TaC涂層。該方法適應(yīng)制備晶體、半導(dǎo)體生產(chǎn)用的石墨基座、石墨坩堝、石墨氣管、石墨導(dǎo)流筒涂層及其他各種高溫環(huán)境下使用的石墨部件防腐、防污染、防滲透、防氧化等防護(hù)與保潔涂層。
文檔編號(hào)C04B41/52GK101445392SQ200810186799
公開(kāi)日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月31日
發(fā)明者威 孫, 張紅波, 李國(guó)棟, 翔 熊, 王雅雷, 陳招科, 黃伯云 申請(qǐng)人:中南大學(xué)