專利名稱：：一種實現(xiàn)(Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>)<sub>1-x</sub>(TiO<sub>2</sub>)<sub>x</sub>基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒?br>
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于(Ta205)h(Ti02)x基陶瓷材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種實現(xiàn)(Ta205)h(Ti02)x基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒ā?br>
背景技術(shù)：
：一般認為介電系數(shù)大于80的電介質(zhì)為高介電常數(shù)材料，而大多數(shù)高介電常數(shù)材料的介電溫度系數(shù)非常大，從而使電路不穩(wěn)定，導(dǎo)致零部件失效，限制了其應(yīng)用。實現(xiàn)系統(tǒng)的熱補償，調(diào)節(jié)溫度系數(shù)的文獻比專交多，^口《JournaloftheEuropeanCeramicSociety》雜志2007年27巻3987頁中所闡述的兩種實現(xiàn)材料介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒ㄒ环N是將正負溫度系數(shù)組元按比例摻雜；另一種是通過離子替代來調(diào)節(jié)晶格結(jié)構(gòu)；第一種方法不易控制所需溫度系數(shù)，第二種方法中引進的離子容易破壞晶格結(jié)構(gòu)。因而，上述兩種實現(xiàn)介電溫度系數(shù)熱補償方法都是通過在材料體系中引入一種新的組元調(diào)和介電溫度系數(shù)，而新的組元偏離了原來的材料體系，導(dǎo)致其他方面的性能下降。(Ta205)h(Ti02)x基陶瓷作為典型的高介電常數(shù)材料，是微電子領(lǐng)域電容器件的備選材料。但該材料在低溫下呈現(xiàn)負溫度系數(shù)，限制了其應(yīng)用。如果采用上述兩種方法調(diào)節(jié)其介電溫度系數(shù)接近零，新引進的組元勢必影響其介電常數(shù)，易造成雜質(zhì)污染。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，而提供一種實現(xiàn)(Ta205)h(Ti02)x基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒?。本發(fā)明通過采用大功率激光器燒結(jié)陶瓷坯體，而后在氧氣下退火，實現(xiàn)陶瓷材料的介電溫度系數(shù)接近零，具體步驟如下1)采用二氧化碳激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(TaA)h(TiO丄基陶瓷坯體，0.35《X《0.6，燒結(jié)工藝參數(shù)為將激光功率密度在10-30s內(nèi)從初值10-30W/cm'提高到燒結(jié)功率密度500-800W/cm2,并燒結(jié)10-30s后，將激光功率密度在10-60s內(nèi)降到初值10-30W/cm2，燒結(jié)結(jié)束；2)將步驟1)中燒結(jié)得到的樣品于750-IIO(TC,0.1-0.5MPa的氧氣氛中退火6-10小時。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下1)采用本發(fā)明方法調(diào)和(TaA)n(TiO丄陶瓷的介電溫度系數(shù)平均值為45ppm/。C，介電系數(shù)和損耗因子均達到了高介電常數(shù)材料的要求。2)本發(fā)明方法沒有引入新的組元，避免了雜質(zhì)污染。3)本發(fā)明工藝重復(fù)性高，可控性強。以下結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明。具體實施例方式在下述實施例中，激光燒結(jié)在常溫下進行；采用HP4284ALCR精密測試儀連接低溫制冷設(shè)備在-253°C-2(TC下測量樣品的介電性能，測試頻率為lMHz，重復(fù)測試的平均結(jié)果如表1所示。實施實例1采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(TaA)。.65(Ti02).35陶瓷坯體，在10s內(nèi)將激光功率密度從初值15W/cm4是高到到燒結(jié)功率密度值500W/cm2,燒結(jié)10s后再經(jīng)過25s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在75(TC氧氣下退火(0.lMPa)6小時。實施實例2采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205).6(Ti02).4陶瓷坯體，在12s內(nèi)將激光功率密度從初值18W/cm4是高到到燒結(jié)功率密度值50GW/cm2，燒結(jié)15s后再經(jīng)過15s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在9G0。C氧氣下退火(0.2MPa)7小時。實施實例3采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(TaA).6(Ti02)。.4陶瓷坯體，在12s內(nèi)將激光功率密度從初值18W/ci^提高到到燒結(jié)功率密度值6QQW/cm2,燒結(jié)10s后再經(jīng)過30s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在78(TC氧氣下退火(0.2MPa)8小時。實施實例4采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205)。.6(Ti02)。.4陶資坯體，在15s內(nèi)將激光功率密度從初值15W/cm4是高到到燒結(jié)功率密度值650W/cm2，燒結(jié)10s后再經(jīng)過40s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在750。C氧氣下退火(0.3MPa)7小時。實施實例5采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205)。.55(Ti02)。.45陶資坯體，在30s內(nèi)將激光功率密度從初值15W/cm^是高到到燒結(jié)功率密度值600W/cra2,燒結(jié)15s后再經(jīng)過25s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在800。C氧氣下退火(0.4MPa)7小時。實施實例6采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205)。.55(Ti02)。.45陶瓷坯體，在10s內(nèi)將激光功率密度從初值20W/cm卩提高到到燒結(jié)功率密度值600W/cm2,燒結(jié)10s后再經(jīng)過30s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在900。C氧氣下退火(0.4MPa)8小時。實施實例7采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205)。.5(Ti02)。.5陶瓷坯體，在15s內(nèi)將激光功率密度從初值25W/cr^提高到到燒結(jié)功率密度值650W/cm2，燒結(jié)15s后再經(jīng)過35s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在90(TC氧氣下退火(0.3MPa)9小時。實施實例8采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205).5(Ti02)。.5陶瓷坯體，在20s內(nèi)將激光功率密度從初值20W/cr^提高到到燒結(jié)功率密度值700W/cm2,燒結(jié)25s后再經(jīng)過60s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在950。C氧氣下退火(0.45MPa)8小時。實施實例9采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205)Q.45(Ti02)。.55陶瓷坯體，在30s內(nèi)將激光功率密度從初值20W/cm4是高到到燒結(jié)功率密度值8Q0W/cm2，燒結(jié)25s后再經(jīng)過35s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在1000。C氧氣下退火(0.5MPa)10小時。實施實例10采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205)。.45(Ti02)。.55陶瓷坯體，在25s內(nèi)將激光功率密度從初值25W/cm4是高到到燒結(jié)功率密度值750W/cm2,燒結(jié)25s后再經(jīng)過40s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在IOO(TC氧氣下退火(0.2MPa)9小時。實施實例11采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(TaA)Q.45(Ti02).55陶瓷坯體，在22s內(nèi)將激光功率密度從初值30W/cm'提高到到燒結(jié)功率密度值700W/cm2，燒結(jié)20s后再經(jīng)過45s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在105(TC氧氣下退火(0.2MPa)8小時。實施實例12采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205)。.4(Ti02)。.6陶瓷坯體，在30s內(nèi)將激光功率密度從初值30W/cm4是高到到燒結(jié)功率密度值600W/cm2，燒結(jié)20s后再經(jīng)過50s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在1100。C氧氣下退火(0.5MPa)8小時。實施實例13采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(TaA)。.6(TiOJ。.4陶瓷坯體，在20s內(nèi)將激光功率密度從初值30W/cm卩提高到到燒結(jié)功率密度值65QW/cm2，燒結(jié)20s后再經(jīng)過45s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在900。C氧氣下退火(Q.4MPa)9.5小時。實施實例14采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta205)。.5(TiOJ。.5陶瓷坯體，在30s內(nèi)將激光功率密度從初值2，/(^12提高到到燒結(jié)功率密度值8Q0W/cm2，燒結(jié)30s后再經(jīng)過55s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在95(TC氧氣下退火(0.3MPa)10小時。實施實例15采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(TaA)。.65(Ti02)。.35陶瓷坯體，在20s內(nèi)將激光功率密度從初值30W/cir^提高到到燒結(jié)功率密度值800W/cm2,燒結(jié)25s后再經(jīng)過60s激光功率密度值達到初值，激光關(guān)光，樣品燒結(jié)結(jié)束，然后在1Q0(TC氧氣下退火(0.2MPa)8小時。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表l、實施例1-15中的(TaA)h(TiO丄基陶瓷的介電系數(shù)、損耗因子和溫度系數(shù)權(quán)利要求1、一種實現(xiàn)(Ta2O5)1-x(TiO2)x基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒?，其特征在于，包括以下步驟1)采用二氧化碳激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta2O5)1-x(TiO2)x基陶瓷坯體，0.35≤X≤0.6，燒結(jié)工藝參數(shù)為將激光功率密度在10-30s內(nèi)從初值10-30W/cm2提高到燒結(jié)功率密度500-800W/cm2，并燒結(jié)10-30s后，將激光功率密度在10-60s內(nèi)降到初值10-30W/cm2，燒結(jié)結(jié)束；2)將步驟1)中燒結(jié)得到的樣品于750-1100℃，0.1-0.5MPa的氧氣氛中退火6-10小時。全文摘要一種實現(xiàn)(Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>)<sub>1-x</sub>(TiO<sub>2</sub>)<sub>x</sub>基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒▽儆谔沾刹牧现苽漕I(lǐng)域。采用引入新組元調(diào)節(jié)介電溫度系數(shù)的方法造成雜質(zhì)污染的同時影響材料的其他介電性能。本發(fā)明通過采用二氧化碳激光器作為熱源原位直接燒結(jié)(Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>)<sub>1-x</sub>(TiO<sub>2</sub>)<sub>x</sub>基陶瓷坯體后，0.35≤X≤0.6，再于氧氣氛中退火調(diào)節(jié)介電溫度系數(shù)，燒結(jié)工藝參數(shù)為將激光功率密度在10-30s內(nèi)從初值10-30W/cm<sup>2</sup>提高至500-800W/cm<sup>2</sup>，燒結(jié)10-30s后，再于10-60s內(nèi)降到初值；退火溫度750-1100℃，0.1-0.5MPa的氧氣氛，退火時間6-10小時。本發(fā)明方法簡單易行，實現(xiàn)無污染調(diào)和。文檔編號C04B35/64GK101439968SQ20081024089公開日2009年5月27日申請日期2008年12月26日優(yōu)先權(quán)日2008年12月26日發(fā)明者季凌飛,王寶軍,蔣毅堅申請人:北京工業(yè)大學(xué)