專利名稱:感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及透明陶瓷,特別是一種感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置。
背景技術(shù):
1959年,通用電氣公司CobleRL制備出第一塊Ab03透明陶瓷,打破 了 "陶瓷不透明"的傳統(tǒng)觀念,極大地推動(dòng)了陶瓷燒結(jié)理論的發(fā)展與應(yīng) 用,擴(kuò)展了陶瓷材料的應(yīng)用范圍,為新型高性能光學(xué)材料的幵發(fā)應(yīng)用開(kāi) 辟了新的途徑。透明陶瓷不僅具有優(yōu)異的透光性,還具有高強(qiáng)度、高硬 度、耐腐蝕、耐高溫等性能,遠(yuǎn)優(yōu)于一般光學(xué)材料。而且,它在制備成 本、尺寸(與單晶相比)、光功能效應(yīng)、力學(xué)性能以及熱性能(與玻璃相 比)等方面具有優(yōu)勢(shì),尤其是可以運(yùn)用復(fù)合材料的設(shè)計(jì)原則制備出復(fù)合 與集成的光功能陶瓷,將為光功能系統(tǒng)設(shè)計(jì)提供無(wú)可比擬的靈活性。透 明光功能材料在節(jié)能環(huán)保、人類健康和國(guó)防安全等領(lǐng)域具有不可替代的 作用,已受到世界各國(guó)的極大重視。例如,2006年,美國(guó)采用透明陶瓷 片成功獲得了短時(shí)67千瓦的激光輸出。然而,透明陶瓷的制備需要精良 的燒結(jié)設(shè)備。目前,透明陶瓷的燒結(jié)裝置主要采用真空或氣氛電阻加熱 爐,其中以真空鎢絲電阻燒結(jié)爐居多,其燒結(jié)效果相對(duì)比較好。但其缺 點(diǎn)在于采用鎢絲加熱的電熱轉(zhuǎn)化效率比較低,耗電量很大,且鎢絲籠在 高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中很容易揮發(fā)、變脆,發(fā)熱元件損耗較大,導(dǎo)致設(shè)備維護(hù) 費(fèi)用相應(yīng)比較高。上述兩個(gè)缺點(diǎn)導(dǎo)致真空鎢絲燒結(jié)爐的燒結(jié)成本很高, 大大增加了透明陶瓷研發(fā)和生產(chǎn)的投入。因此,目前急需幵發(fā)設(shè)計(jì)一種低成本、且有望獲得高質(zhì)量透明陶瓷的燒結(jié)裝置。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置,該裝 置具有低電耗及低發(fā)熱元件損耗的特點(diǎn),有利于獲得高質(zhì)量透明陶瓷。 本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下
一種感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置,其特點(diǎn)在于該裝置包括中 間夾層可通冷卻水的雙層不銹鋼的爐殼以及支撐該爐殼的支架,該爐殼 的上下壁裝有用于氣氛燒結(jié)時(shí)的進(jìn)氣口和出氣口,所述的爐殼內(nèi)壁底部 中央放置托盤(pán),在該托盤(pán)上放置石英桶,需燒結(jié)的陶瓷樣品放入發(fā)熱體 中,該發(fā)熱體埋在石英桶內(nèi)的保溫材料中;石英桶上蓋為中心留有圓孔 的石英玻璃蓋;在石英桶之外是感應(yīng)線圈;鎢錸熱電偶的一端穿過(guò)所述 的石英玻璃蓋的圓孔深入所述的石英桶內(nèi)并緊靠所述的發(fā)熱體的外壁; 所述的爐殼上側(cè)的抽氣口通過(guò)管路依次連接的第一擋板閥、分子泵、第 二擋板閥和機(jī)械泵構(gòu)成主氣路,由所述的機(jī)械泵通過(guò)管路經(jīng)第三擋板閥 直接與爐殼和第一擋板閥之間的主氣路相通的管路稱為旁氣路。
所述的發(fā)熱體是由鎢、鉬、銥、石墨或鉑制成的坩堝;或是由鎢、 鉬、銥、石墨或鉑制成的有底有蓋的多個(gè)圓桶垂直疊加在一起的發(fā)熱體。
所述的保溫材料為氧化鋯砂或多孔石墨。
所述的托盤(pán)是由石英玻璃或氧化鋁陶瓷制成的。
所述的進(jìn)氣口,又可作出氣口,只是相應(yīng)的出氣口改作進(jìn)氣口。
本發(fā)明的技術(shù)效果
發(fā)熱體埋入氧化鋯砂或多孔石墨保溫材料中,采用中頻電源(或高 頻電源)和銅管感應(yīng)線圈對(duì)發(fā)熱體進(jìn)行感應(yīng)加熱。保溫材料有效地降低 了發(fā)熱體與外界的熱交換,同時(shí)感應(yīng)加熱具有相當(dāng)可觀的電熱轉(zhuǎn)換效率 (約80%),因此燒結(jié)能耗較低。銅管感應(yīng)線圈及爐殼中均通有循環(huán)冷卻水,爐殼及感應(yīng)線圈的溫度都較低,保溫材料也采用可以循環(huán)使用的 氧化鋯砂或多孔石墨,降低了高溫環(huán)境下的元件損耗。另外,感應(yīng)加熱 可以獲得很高的升溫速率,提高了燒結(jié)制度的靈活性,如,可以實(shí)現(xiàn)快 速燒結(jié),易于保持住陶瓷坯體中原粉體的微納結(jié)構(gòu),對(duì)高性能透明陶瓷 的獲得提供了有力的燒結(jié)手段。
圖1為本發(fā)明感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明的發(fā)熱體的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明裝置在實(shí)施例1中所燒結(jié)的Nd: YAG透明陶瓷樣品 的透過(guò)率數(shù)據(jù)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明,但不應(yīng)以此限制本 發(fā)明的保護(hù)范圍。
先請(qǐng)參閱圖1,圖1為本發(fā)明的感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置的
結(jié)構(gòu)示意圖,由圖可見(jiàn),本發(fā)明感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置,包括-中間夾層可通冷卻水的雙層不銹鋼的爐殼1以及支撐該爐殼1的支架 12,該爐殼1上下壁裝有用于氣氛燒結(jié)時(shí)的進(jìn)氣口2和出氣口 15,所述 的爐殼1的上下各設(shè)有在所述的爐殼1內(nèi)壁底部中央放置托盤(pán)13,在該 托盤(pán)13上放置石英桶7,需燒結(jié)的陶瓷樣品14放入發(fā)熱體6中,該發(fā) 熱體6埋在石英桶7內(nèi)的保溫材料3中;石英桶7上蓋有中心留有圓孔 的石英玻璃蓋5;在石英桶7之外是感應(yīng)線圈16;鎢錸熱電偶4的一端 穿過(guò)所述的石英玻璃蓋5的圓孔深入所述的石英桶7內(nèi)并緊靠所述的發(fā) 熱體6的外壁;在所述的爐殼1上側(cè)的抽氣口通過(guò)管路依次連接的第一 擋板閥8、分子泵17、第二擋板閥10、機(jī)械泵18構(gòu)成主氣路,由所述 的機(jī)械泵18通過(guò)管路經(jīng)第三擋板閥11直接與爐殼L和第一擋板閥8之 間的主氣路相通的管路為旁氣路。所述的發(fā)熱體6由鉤、鉬、銥、石墨或鉑制成的坩堝;或是由鎢、 鉬、銥、石墨或鉑制成的有底有蓋的多個(gè)圓桶垂直疊加在一起構(gòu)成。 所述的保溫材料3為氧化鋯砂或多孔石墨。 所述的托盤(pán)13是由石英玻璃或氧化鋁陶瓷制成的。 根據(jù)進(jìn)氣的比重,所述的進(jìn)氣口2可改為出氣口,而出氣口 15改為 進(jìn)氣口。
下面結(jié)合透明陶瓷燒結(jié)一般的工藝流程對(duì)本發(fā)明裝置的操作方法加 以說(shuō)明
實(shí)施例l
將待燒結(jié)的Nd: YAG陶瓷坯體置于加蓋的鎢坩堝6 (作為感應(yīng)加熱 的發(fā)熱體)中后埋置于氧化鋯保溫砂3中,鎢坩堝6要處于感應(yīng)線圈的 中心位置以保證溫場(chǎng)均勻性,在氧化鋯砂3上方蓋好石英玻璃蓋5,將 熱電偶4測(cè)溫的一端緊靠鎢坩堝(6)的外壁。
關(guān)閉爐門(mén),打開(kāi)循環(huán)冷卻水。
開(kāi)啟機(jī)械泵18,打開(kāi)第三擋板閥11通過(guò)旁氣路9對(duì)爐膛抽真空。
待爐膛內(nèi)氣壓《10 Pa時(shí),打開(kāi)第二擋板閥IO,打幵分子泵的電源 開(kāi)關(guān),啟動(dòng)分子泵17。當(dāng)分子泵達(dá)到額定工作頻率后關(guān)閉第三擋板閥11, 打開(kāi)第一擋板閥8,通過(guò)主氣路l 9對(duì)爐膛抽真空。
當(dāng)爐膛內(nèi)氣壓《5 xl0'3 Pa時(shí),開(kāi)啟感應(yīng)線圈16的電源。按照一定 程序?qū)π锜Y(jié)陶瓷樣品14進(jìn)行升溫、保溫(此時(shí)爐膛內(nèi)氣壓《1 xlO'3 Pa)及降溫(溫度降到室溫時(shí)爐膛內(nèi)氣壓《lxio" Pa)。
待降至一定溫度時(shí)關(guān)閉第一擋板閥8,關(guān)閉分子泵17,關(guān)閉第二擋 板閥IO,再關(guān)閉機(jī)械泵18、關(guān)閉感應(yīng)線圈電源。
待陶瓷樣品14冷卻后,關(guān)閉循環(huán)冷卻水;向爐膛內(nèi)充入空氣,待爐 膛內(nèi)外氣壓平衡后,打幵爐門(mén),取出陶瓷樣品14。
圖2為本發(fā)明中鎢、鉬、銥、石墨、鉑等材料中的一種制成有底有 蓋一個(gè)圓筒(左)和多個(gè)圓桶垂直疊加在一起的圓筒(右)發(fā)熱體的示意圖。
圖3為本實(shí)施例中^f燒結(jié)的Nd: YAG透明陶瓷樣品的透過(guò)率數(shù) 據(jù)。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,使用本發(fā)明裝置所燒結(jié)的Nd: YAG透明陶 瓷樣品在1064納米附近的透過(guò)率超過(guò)80%。
實(shí)施例2
將待燒結(jié)的多塊Yb: YAG陶瓷坯體置于銥坩堝或多個(gè)堆疊的加蓋 銥桶6作為感應(yīng)加熱的發(fā)熱體,如圖2所示,后埋置于氧化鋯保溫砂3 中;銥坩堝或銥桶6要處于感應(yīng)線圈的中心位置以保證溫場(chǎng)均勻性;在 氧化鋯砂3上方蓋好石英玻璃蓋5;將熱電偶4測(cè)溫的一端緊靠銥桶6 外壁。
關(guān)閉爐門(mén),打開(kāi)循環(huán)冷卻水。
開(kāi)啟機(jī)械泵18,打開(kāi)第三擋板閥11通過(guò)旁氣路9對(duì)爐膛抽真空。
待爐膛內(nèi)氣壓《10 Pa時(shí),打開(kāi)第二擋板閥IO,打幵分子泵電源開(kāi) 關(guān),啟動(dòng)分子泵17。當(dāng)分子泵達(dá)到額定工作頻率后關(guān)第三擋板閥ll,打 開(kāi)第一擋板閥8,通過(guò)主氣路l 9對(duì)爐膛抽真空。
當(dāng)爐膛內(nèi)氣壓《5xl(T3 Pa時(shí),開(kāi)啟感應(yīng)線圈電源。按照一定程序 對(duì)需燒結(jié)陶瓷樣品14進(jìn)行升溫、保溫(此時(shí)爐膛內(nèi)氣壓《lxl(T3 Pa) 及降溫(溫度降到室溫時(shí)爐膛內(nèi)氣壓《lxl(T4 Pa)。
待降至一定溫度時(shí)關(guān)閉第一擋板閥8,關(guān)閉分子泵17,關(guān)閉第二擋 板閥IO,再關(guān)閉機(jī)械泵18、關(guān)閉感應(yīng)線圈電源。
待陶瓷樣品冷卻后,關(guān)閉循環(huán)冷卻水;向爐膛內(nèi)充入空氣,待爐膛 內(nèi)外氣壓平衡后,打開(kāi)爐門(mén),取出陶瓷樣品。
實(shí)施例3
將待燒結(jié)的Yb: Y203陶瓷坯體置于石墨坩堝6 (作為感應(yīng)加熱的發(fā)
熱體)中后埋置于多孔石墨3 (作為保溫材料)中;石墨坩堝6要處于 感應(yīng)線圈的中心位置以保證溫場(chǎng)均勻性;在多孔石墨3上方蓋好石英玻 璃蓋5;將熱電偶4測(cè)溫的一端緊靠石墨坩堝6外壁。關(guān)閉爐門(mén),打開(kāi)循環(huán)冷卻水。
開(kāi)啟機(jī)械泵1S,打開(kāi)第三擋板閥11通過(guò)旁氣路9對(duì)爐膛抽真空。
待爐膛內(nèi)氣壓《L0 Pa時(shí),打開(kāi)第二擋板閥IO,打幵分子泵電源開(kāi) 關(guān),啟動(dòng)分子泵17。當(dāng)分子泵達(dá)到額定工作頻率后關(guān)閉第三擋板閥ll, 打開(kāi)第一擋板閥8,通過(guò)主氣路l 9對(duì)爐膛抽真空。
當(dāng)爐膛內(nèi)氣壓《5xl(T3 Pa時(shí),開(kāi)啟感應(yīng)線圈電源。按照一定程序 對(duì)需燒結(jié)陶瓷樣品14進(jìn)行升溫、保溫(此時(shí)爐膛內(nèi)氣壓《1 xl(T3 Pa) 及降溫(溫度降到室溫時(shí)爐膛內(nèi)氣壓《lxl(T4 Pa)。
待降至一定溫度吋關(guān)閉第一擋板閥8,關(guān)閉分子泵n,關(guān)閉第二擋 板閥IO,再關(guān)閉機(jī)械泵18、關(guān)閉感應(yīng)線圈電源。
待陶瓷樣品冷卻后,關(guān)閉循環(huán)冷卻水;向爐膛內(nèi)充入空氣,待爐膛 內(nèi)外氣壓平衡后,打開(kāi)爐門(mén),取出陶瓷樣品。
實(shí)驗(yàn)表明,本發(fā)明裝置可以獲得較高質(zhì)量的透明陶瓷,且比真空鎢
絲電阻爐大大降低了耗電量及加熱元件的損耗,成本低廉,具有很好的 實(shí)用價(jià)值。本裝置亦適合于氫氣等其他氣氛燒結(jié)。
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權(quán)利要求
1、一種感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置,其特征在于該裝置包括中間夾層可通冷卻水的雙層不銹鋼的爐殼(1)以及支撐該爐殼(1)的支架(12),該爐殼(1)上下壁裝有用于氣氛燒結(jié)時(shí)的氣口(2)和氣口(15),所述的爐殼(1)的上下各設(shè)有在所述的爐殼(1)內(nèi)壁底部中央放置托盤(pán)(13),在該托盤(pán)(13)上放置石英桶(7),需燒結(jié)的陶瓷樣品(14)放入發(fā)熱體(6)中,該發(fā)熱體(6)埋在石英桶(7)內(nèi)的保溫材料(3)中;石英桶(7)上蓋有中心留有圓孔的石英玻璃蓋(5);在石英桶(7)之外是感應(yīng)線圈(16);鎢錸熱電偶(4)的一端穿過(guò)所述的石英玻璃蓋(5)的圓孔深入所述的石英桶(7)內(nèi)并緊靠所述的發(fā)熱體(6)的外壁;在所述的爐殼(1)上側(cè)的抽氣口通過(guò)管路依次連接的第一擋板閥(8)、分子泵(17)、第二擋板閥(10)、機(jī)械泵(18)構(gòu)成主氣路,由所述的機(jī)械泵(18)通過(guò)管路經(jīng)第三擋板閥(11)直接與爐殼(1)和第一擋板閥(8)之間的主氣路相通的管路為旁氣路。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置,其特征 在于所述的發(fā)熱體(6)由鎢、鉬、銥、石墨或鉑制成的坩堝;或是由鎢、 鉬、銥、石墨或鈾制成的有底有蓋的多個(gè)圓桶垂直疊加在一起構(gòu)成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置,其特征 在于所述的保溫材料(3)為氧化鋯砂或多孔石墨。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置,其特征 在于所述的托盤(pán)(13)是由石英玻璃或氧化鋁陶瓷制成的。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置,其特征 在于所述的氣口 (2)既可用作進(jìn)氣口,又可作出氣口,相應(yīng)的氣口 (15) 既可用作出氣口,或進(jìn)氣口。
全文摘要
一種感應(yīng)加熱法燒結(jié)透明陶瓷的裝置,該裝置包括中間夾層可通冷卻水的雙層不銹鋼的爐殼以及支撐該爐殼的支架,該爐殼上下壁裝有用于氣氛燒結(jié)時(shí)的氣口,在爐殼內(nèi)壁底部中央放置托盤(pán),在該托盤(pán)上放置石英桶,需燒結(jié)的陶瓷樣品放入發(fā)熱體中,該發(fā)熱體埋在石英桶內(nèi)的保溫材料中;石英桶上蓋有中心留有圓孔的石英玻璃蓋;在石英桶之外是感應(yīng)線圈;鎢錸熱電偶的一端穿過(guò)石英玻璃蓋的圓孔深入石英桶內(nèi)并緊靠所述的發(fā)熱體的外壁;在爐殼上側(cè)的抽氣口通過(guò)管路依次連接的第一擋板閥、分子泵、第二擋板閥、機(jī)械泵構(gòu)成主氣路,由所述的機(jī)械泵通過(guò)管路經(jīng)第三擋板閥直接與爐殼和第一擋板閥之間的主氣路相通的管路為旁氣路。
文檔編號(hào)C04B35/505GK101551194SQ20091004992
公開(kāi)日2009年10月7日 申請(qǐng)日期2009年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月24日
發(fā)明者周圣明, 輝 林 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所