專利名稱：摻鋯氧化釔基透明陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及透明陶瓷，特別是一種摻鋯氧化釔基透明陶瓷及其制備 方法。
背景技術(shù)：
氧化釔(Y203)屬立方晶系，具有穩(wěn)定性好、光學(xué)透明區(qū)域?qū)?、?導(dǎo)率高等特點(diǎn)，很早就被認(rèn)為是優(yōu)秀的固體激光基質(zhì)材料。近年添加 Nd3+、 Eu3+、 ￥1)3+等稀土元素的￥203透明陶瓷已成為固體激光器工作物 質(zhì)的研究熱點(diǎn)。然而，由于其熔點(diǎn)高達(dá)243(TC，并且在228(TC附近有相 變并伴隨體積變化，使得單晶生長困難。采用陶瓷工藝制備透明Y203 陶瓷，不但容易制備、成本低、可制得大尺寸制品，而且可以實(shí)現(xiàn)高濃 度摻雜、易制備多層和多功能陶瓷結(jié)構(gòu)；并且透明陶瓷中稀土離子的摻 雜濃度不受分凝系數(shù)的制約，可以實(shí)現(xiàn)高濃度摻雜。稱為Yttmlox的Y203 透明陶瓷是由美國通用電氣公司首先研制成功的，是以高純￥203為原 料，以Th02為添加劑，在217(TC下常壓燒結(jié)制得。美國專利3， 873， 657介紹了一種用0.P/。-0.8mol。/。的BeO為添加劑的丫203透明陶瓷，其 燒結(jié)溫度為2000°C。我國專利ZL2004100253ll.x介紹了一種用碳酸氫 銨和氨水作復(fù)合沉淀劑制備Y203粉，所得的粉體在130(TC-180(TC氫氣 氣氛燒結(jié)6小時(shí)制備Y203透明陶瓷材料。從上述可知，國外制備Y203 透明陶瓷大多采用有放射性或有毒的Th02或BeO做添加劑來降低燒結(jié) 溫度，給制備帶來很多困難；國內(nèi)主要是采用化學(xué)共沉淀方法制備￥203 粉體，然后燒結(jié)陶瓷，由于制備過程很長時(shí)間暴露在空氣中，容易引入 較多雜質(zhì)，影響陶瓷的透明度
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種摻鋯氧化釔基透明陶瓷及其制備方法。 該陶瓷具有較高的透明度和致密性。 本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下
一種摻鋯氧化釔基透明陶瓷，其特點(diǎn)是該陶瓷的結(jié)構(gòu)式為
(DxZry)2。3，
其中
Re為稀土元素，是Yb、 Nd、 Tm、 Ho、 Ce、 Er、 Pr、 Eu之一，或 是Yb分別與Ho、 Ce、 Er、 Pr、 Eu共摻的雙元素；
x、 y的取值范圍是:0.00《x《0.10; (X001《y《0.05。
所述的摻鋯氧化釔基透明陶瓷的制備方法，包括以下步驟
① 采用純度大于99.99%的Y203、 Zr02和稀土氧化物的粉體為原料， 選定x和y后，按化學(xué)結(jié)構(gòu)式(YkyR^Zry)203配置粉體，將上述粉料以 無水乙醇為介質(zhì)球磨，混合均勻；
② 烘干后不添加任何粘結(jié)劑在10 30MPa壓力下，通過成型模具壓 制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片，隨后用200MPa或以上的等靜壓冷壓 成壓片；
③ 將所述的壓片在80(TC預(yù)燒4小時(shí)后，然后放入真空燒結(jié)爐中于 1750 2150。C進(jìn)行真空燒結(jié)3 30小時(shí)，獲得致密的(Yux—yRexZry)203透
實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、 可以制得接近氧化釔單晶透過率的高質(zhì)量透明陶瓷；
2、 Zr02的熔點(diǎn)為2715°C，在晶界生成高溫固溶體，抑制晶界遷 移，阻止晶粒異常長大，有效地加速氣孔排除；
3、 Zr"離子取代￥3+離子，可以形成￥3+離子空位，增加缺陷濃度， 進(jìn)一步促進(jìn)燒結(jié)。4、在壓制陶瓷生坯片過程中沒有添加任何粘結(jié)劑，避免在燒結(jié)過
程中由于粘結(jié)劑去除而形成氣孔，利于透明性能的提高。
圖1為本發(fā)明(Yo.87Zr。.。3Yb(uo)203透明陶瓷的透過率曲線(厚度為
lmm具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)以此限制本 發(fā)明的保護(hù)范圍。'
下表l列出了本發(fā)明12個(gè)實(shí)施例的陶瓷分子式及其Re的具體元素、 下、x、 y的值、燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間。
本發(fā)明摻鋯氧化釔基透明陶瓷的制備方法，包括以下步驟
① 采用純度大于99.99%的Y203、 Zr02和稀土氧化物的粉體為原料， 按表中選定x和y后，按化學(xué)結(jié)構(gòu)式(Y^.yRexZry)203配置粉體，將上述 粉料以無水乙醇為介質(zhì)球磨，混合均勻；
② 烘干后不添加任何粘結(jié)劑在10 30MPa壓力下，通過成型模具壓 制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片，隨后用200MPa或以上的等靜壓冷壓 成壓片；
③ 將所述的壓片在80(TC預(yù)燒4小時(shí)后，然后放入真空燒結(jié)爐中于 1750 2150。C進(jìn)行真空燒結(jié)3 30小時(shí)，獲得致密的(Y^yRexZivhC^透
圖1為本發(fā)明(Yo.87Zr,Yb ,)203透明陶瓷實(shí)施例的透過率曲線(厚 度為lmm)，表明本發(fā)明透明陶瓷具有較高的透明度。
本發(fā)明中的實(shí)施案例僅用于對本發(fā)明進(jìn)行說明，并不構(gòu)成對權(quán)利要求 范圍的限制。本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員可以想到的其他實(shí)質(zhì)上等同的替代，均 在本發(fā)明保護(hù)范圍。實(shí)施例號陶瓷分子式ReXy燒結(jié)溫度/"C保溫時(shí)間/h
o扁175030
(Y!—yZry)203無0.000.030185015
0.05021503
0鹿o扁175030
(Yi-x-yCexZry)203Ce0.0030.010200010
0.0100.05021503
0細(xì)0.001175030
二(Yi-x-yEuxZry)203Eu0.0800.030180020
0.1000.05021503
0.010o扁175030
四(Yi-x-yYbxZry)203Yb0.0300.020195010
0.1000.05021503
0.0010.001175030
五(Y!-x-yHOxZry)203Ho0.0050.010200010
0扁0.05021503
0連0.001175030
六(Y"-yNdxZry)2。3Nd0.002o扁180020
0.0050.05021503
0.0010.005175030
七(Yi-x-yTmxZry)203Tm0加0.010190015
0.0040扁21503
0.0010.001'175030
八(Y"x-yErxZry)203Er0.0100.040185020
0.0200.05021503
0.0100.001175030
九(Y"-yPrxZry)203Pr0.0200還190025
0細(xì)0.00521003
十(Y0.97Zro扁Ybo.01H00.01)203Yb0扁0.001175030
Ho0.010
十一(Y0.97Zro.o2Ybo.10Ce0.01)203Yb0.1000扁185015
Ce0.010
十二 .(Yo.97Zro.o5Ybo.o8Er。.01)203Yb0.0800.05021503
Er0.010
權(quán)利要求
1、一種摻鋯氧化釔基透明陶瓷，其特征在于該陶瓷的結(jié)構(gòu)式為(Y1-x-yRexZry)2O3，其中Re為稀土元素，是Yb、Nd、Tm、Ho、Ce、Er、Pr、Eu之一，或是Yb分別與Ho、Ce、Er、Pr、Eu共摻的雙元素；x、y的取值范圍是0.00≤x≤0.10；0.001≤y≤0.05。
2、 權(quán)利要求1所述的摻鋯氧化釔基透明陶瓷的制備方法，其特征在 于包括以下步驟.① 采用純度大于99.99%的Y203、 Zr02和稀土氧化物粉體為原料， 選定x和y后，按化學(xué)結(jié)構(gòu)式(Y".yR^Zry)203配置粉體，將上述粉料以 無水乙醇為介質(zhì)球磨，混合均勻；② 烘干后不添加任何粘結(jié)劑在10 30MPa壓力下，通過成型模具壓 制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片，隨后用200MPa或以上的等靜壓冷壓 成壓片；③ 將所述的壓片在80(TC預(yù)燒4小時(shí)后，然后放入真空燒結(jié)爐中于 1750 2150。C進(jìn)行真空燒結(jié)3~30小時(shí)，獲得致密的(Y^-yRexZi^Os透明陶瓷。
全文摘要
一種摻鋯氧化釔基透明陶瓷及其制備方法，該陶瓷的結(jié)構(gòu)式為(Y<sub>1-x-y</sub>Re<sub>x</sub>Zr<sub>y</sub>)<sub>2</sub>O<sub>3</sub>，其中Re為稀土元素，是Yb、Nd、Tm、Ho、Ce、Er、Pr、Eu之一，或是Yb分別與Ho、Ce、Er、Pr、Eu共摻的雙元素；x、y的取值范圍是0.00≤x≤0.10；0.001≤y≤0.05。本發(fā)明制成摻鋯氧化釔基透明陶瓷具有較高的透明度和致密性。
文檔編號C04B35/505GK101665356SQ200910055338
公開日2010年3月10日 申請日期2009年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月24日
發(fā)明者侯肖瑞, 周圣明, 李文杰, 輝 林, 浩 滕 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所