專利名稱：一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控技術(shù)，特別是涉及一種炭基復(fù)合材料快速 定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，屬于炭基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
炭基復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)包括炭纖維的結(jié)構(gòu)、基體炭的結(jié)構(gòu)以及孔隙結(jié)構(gòu)特征。 基體炭的結(jié)構(gòu)和炭纖維的種類在很大程度上決定著炭基復(fù)合材料的力學(xué)、熱物理 性能和摩擦磨損性能。皮爾松(Pierscm)等通過深入研究化學(xué)氣相滲積法沉積在 炭氈上的熱解炭結(jié)構(gòu)，根據(jù)熱解炭在偏光顯微鏡下顯示的消光十字，提出三種典 型結(jié)構(gòu)各向同性結(jié)構(gòu)(Isotropic, ISO),幾乎沒有消光十字；光滑層(Smooth Laminar, SL)具有十分規(guī)則的消光十字；粗糙層(Rough Laminar, RL)具有大量 不規(guī)則的消光十字。在此基礎(chǔ)上，戴爾豐多夫(Diefendorf)等利用消光角 (Extinction Angle, Ae)定量區(qū)分熱解炭不同類型。ISO (Ae<4°)， DL (4。5Ae <12°)， SL (12°5Ae<18°)， RL (A^18。)；他們認為暗層(DarkLaminar, DL) 是介于各向同性結(jié)構(gòu)和光滑層之間的中間結(jié)構(gòu)。
在烴類氣體化學(xué)氣相滲積多孔炭纖維預(yù)制體制備炭/炭復(fù)合材料的過程中， 熱解炭的結(jié)構(gòu)隨著原料氣的不同、預(yù)制體的編織方式、滲積的溫度和壓力、氣體 停留時間和多孔炭纖維預(yù)制體的A/V (面積/體積)等制備工藝參數(shù)的變化而變 化。然而，即使在同一制備工藝條件下，隨著滲積的不斷進行，炭纖維表面熱解 炭的結(jié)構(gòu)也會不斷變化。目前，提高滲積速率是降低炭基復(fù)合材料制備成本的主 要途徑之一。由于粗糙層熱解炭具有好的韌性、力學(xué)和熱物理性能，滲積均一粗 糙層結(jié)構(gòu)熱解炭成為提高炭基復(fù)合材料性能的主要目標。但是，采用天然氣和氫 氣為原料氣制備炭基復(fù)合材料可以獲得結(jié)構(gòu)主要為粗糙層的熱解炭，但是在炭纖維表層容易生成一層很薄的暗層結(jié)構(gòu)熱解炭，降低了材料的力學(xué)性能，此炭基復(fù) 合材料作為飛機剎車摩擦材料時，剎車能量大時力矩和摩擦系數(shù)衰減大，不能夠 裝機試飛，限制了炭基復(fù)合材料的應(yīng)用。如何在快速滲積過程中，獲得結(jié)構(gòu)均一 的高織構(gòu)熱解炭對于炭基復(fù)合材料的制備具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
1、 目的本發(fā)明的目的是提供一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào) 控的方法，它克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，在200小時內(nèi)快速定向滲積獲得密度達到
1.70g/Cm3~1.80g/Cm3的炭基復(fù)合材料的同時，實現(xiàn)在滲積過程中不同結(jié)構(gòu)熱解炭 生長控制，確定制備均一粗糙層熱解炭的最佳工藝，解決目前炭基復(fù)合材料快速 制備過程中容易生成暗層或各相同性結(jié)構(gòu)熱解炭。
2、 技術(shù)方案本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 一種炭基復(fù)合
材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，該方法具體步驟如下
步驟一以天然氣和丙烷為碳源物質(zhì)，氫氣為稀釋氣體，采用化學(xué)氣相快速
定向滲積工藝制備炭基復(fù)合材料。(此工藝有另一專利申請)
步驟二在0 50小時內(nèi)，炭基復(fù)合材料快速定向滲積預(yù)制體的中心溫度為
1060°C~1080°C，滲積壓力為2kPa 5kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預(yù)制體 50g，天然氣和丙垸的體積比為7 8: 1，氫氣和丙烷的體積比為2 3: 1，將在炭 纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層。
步驟三在50 200小時內(nèi)，炭基復(fù)合材料快速定向滲積預(yù)制體的中心溫度 為107(TC 115(TC，滲積壓力為5kPa 10kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預(yù) 制體50g 100g，天然氣和丙垸的體積比為7 9: 1，氫氣和丙烷的體積比為1~3: 1，將在粗糙層熱解炭界面層表面繼續(xù)生長粗糙層熱解炭，達到炭基復(fù)合材料內(nèi) 全部均一結(jié)構(gòu)熱解炭的生成。
其中，所述步驟二中，當天然氣和丙烷的體積比小于7: 1時，將在炭纖維表 面將生長一層暗層或各相同性層熱解炭界面層。
其中，所述步驟三中，當天然氣和丙烷的體積比小于7: 1時，將在各相同性 層熱解炭界面層上生長光滑層熱解炭。
通過調(diào)節(jié)滲積時間可以控制界面熱解炭的厚度，通過控制滲積壓力和溫度調(diào)節(jié)界面熱解炭的結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)均一結(jié)構(gòu)熱解炭的快速生長。
3、優(yōu)點及功效本發(fā)明一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方 法，其有益效果是通過控制工藝參數(shù)，達到熱解炭結(jié)構(gòu)的控制，實現(xiàn)在200 小時內(nèi)制備得到炭基復(fù)合材料，獲得均一粗糙層結(jié)構(gòu)熱解炭，該方法解決了目前 炭基復(fù)合材料制備過程中熱解炭結(jié)構(gòu)不均一，性能不穩(wěn)定等問題?？焖俣ㄏ驖B積 得到的炭基復(fù)合材料可以用于制備飛機剎車材料和發(fā)動機尾氣噴管等對炭基復(fù) 合材料性能要求很高的航空航天結(jié)構(gòu)材料。
具體實施例方式
本發(fā)明一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，具體實施例如
下
實施例l
本發(fā)明一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，該方法具體步 驟如下
步驟一采用針刺炭纖維預(yù)制體，預(yù)制體的初始密度為0.40g/cm3;
步驟二在0 30小時內(nèi)，采用化學(xué)氣相快速定向滲積工藝，炭基復(fù)合材料快速
定向滲積預(yù)制體的中心溫度為1060°C，滲積壓力為2kPa，天然氣的流量為每千 克炭纖維預(yù)制體60g，天然氣和丙垸的體積比為7:1，氫氣和丙烷的體積比為3: 1,在炭纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層；
步驟三在30 180小時內(nèi)，炭基復(fù)合材料快速定向滲積預(yù)制體的中心溫度為 1070°C，滲積壓力為8kPa,天然氣的流量為每千克炭纖維預(yù)制體100g，天然氣 和丙烷的體積比為7:1，氫氣和丙垸的體積比為3: 1，經(jīng)檢驗，炭基復(fù)合材料的 密度達到1.71 g/cm3~1.80g/cm3，炭基復(fù)合材料內(nèi)熱解炭結(jié)構(gòu)均一；
實施例2
本發(fā)明一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，該方法具體步
驟如下
步驟一采用針刺炭纖維預(yù)制體，預(yù)制體的初始密度為0.55g/cm3;
5步驟二在0 50小時內(nèi)，采用化學(xué)氣相快速定向滲積工藝，炭基復(fù)合材料快速
定向滲積預(yù)制體的中心溫度為1060°C，滲積壓力為2kPa，天然氣的流量為每千 克炭纖維預(yù)制體50g，天然氣和丙烷的體積比為7: 1，氫氣和丙烷的體積比為3: 1，在炭纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層；
步驟三在50~200小時內(nèi)，炭基復(fù)合材料快速定向滲積預(yù)制體的中心溫度為 1080°C，滲積壓力為7kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預(yù)制體80g，天然氣和 丙烷的體積比為7:1，氫氣和丙烷的體積比為3:1，經(jīng)檢驗，炭基復(fù)合材料的密 度達到1.73g/Cm3~1.80g/cm3，炭基復(fù)合材料內(nèi)熱解炭結(jié)構(gòu)均一。
由實踐可知通過調(diào)節(jié)滲積時間可以控制界面熱解炭的厚度，通過控制碳 源氣體流量、滲積壓力和溫度調(diào)節(jié)界面熱解炭的結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)均一結(jié)構(gòu)熱解炭的快 速生長。
權(quán)利要求
1、一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，其特征在于該方法具體步驟如下步驟一以天然氣和丙烷為碳源物質(zhì)，氫氣為稀釋氣體，采用化學(xué)氣相快速定向滲積工藝制備炭基復(fù)合材料；步驟二在0～50小時內(nèi)，炭基復(fù)合材料快速定向滲積預(yù)制體的中心溫度為1060℃～1080℃，滲積壓力為2kPa～5kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預(yù)制體50g，天然氣和丙烷的體積比為7～8∶1，氫氣和丙烷的體積比為2～3∶1，在炭纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層；步驟三在50～200小時內(nèi)，炭基復(fù)合材料快速定向滲積預(yù)制體的中心溫度為1070℃～1150℃，滲積壓力為5kPa～10kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預(yù)制體50g～100g，天然氣和丙烷的體積比為7～9∶1，氫氣和丙烷的體積比為1～3∶1，將在粗糙層熱解炭界面層，表面繼續(xù)生長粗糙層熱解炭，達到炭基復(fù)合材料內(nèi)全部均一結(jié)構(gòu)熱解炭的生成。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，其特征在于所述步驟二中，當天然氣和丙烷的體積比小于7: 1時，在炭纖維表面將生長一層暗層、各相同性層熱解炭界面層。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，其特征在于所述步驟三中，當天然氣和丙垸的體積比小于7: 1時，將在各相同性層熱解炭界面層上生長光滑層熱解炭。
全文摘要
一種炭基復(fù)合材料快速定向滲積微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，該方法有三大步驟一以天然氣和丙烷為碳源物質(zhì)，氫氣為稀釋氣體，采用化學(xué)氣相快速定向滲積工藝制備炭基復(fù)合材料；二在0～50小時內(nèi)，預(yù)制體的中心溫度為1060℃～1080℃，滲積壓力為2kPa～5kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預(yù)制體50g，天然氣和丙烷的體積比為7～8∶1，氫氣和丙烷的體積比為2～3∶1，將在炭纖維表面將生長一層粗糙層熱解炭界面層；三在50～200小時內(nèi)，預(yù)制體的中心溫度為1070℃～1150℃，滲積壓力為5kPa～10kPa，天然氣的流量為每千克炭纖維預(yù)制體50g～100g，天然氣和丙烷的體積比為7～9∶1，氫氣和丙烷的體積比為1～3∶1，將在粗糙層界面層表面繼續(xù)生長粗糙層熱解炭，達到炭基復(fù)合材料內(nèi)全部均一結(jié)構(gòu)熱解炭的生成。
文檔編號C04B35/83GK101671190SQ200910093948
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者張云峰, 李進松, 章勁草, 羅瑞盈 申請人:北京航空航天大學(xué)