專利名稱：添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方法，屬于碳材 料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，對(duì)現(xiàn)代材料提出了更加苛刻的要求，諸如耐 高溫、耐腐蝕、密度小、有一定機(jī)械強(qiáng)度、隔熱效果好等。但是目前我國的高 溫隔熱材料存在密度大、強(qiáng)度低、隔熱性能差、使用溫度低等問題。
碳泡沫材料作為新一代保溫隔熱材料，能很好的滿足現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展的 要求，具有質(zhì)輕、阻燃、抗沖擊、耐腐蝕性能好、高比強(qiáng)度等眾多優(yōu)點(diǎn)，它的 無定型結(jié)構(gòu)決定其具有低的導(dǎo)熱系數(shù)和各相同性的力學(xué)性能。碳泡沫材料在空
氣中的使用溫度達(dá)到300°C，且在無氧的條件下加熱到300(TC仍然具有高度耐 溫急變性和空間穩(wěn)定性，它的強(qiáng)度也不會(huì)隨溫度的升高而降低，這使得它在航 空航天等高溫隔熱領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用潛力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方 法，以提供一種密度低、強(qiáng)度高、熱導(dǎo)率低、成本低、具有可設(shè)計(jì)性的碳泡沫 材料。
本發(fā)明一種添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方法，該材料的制備
方法包括以下步驟(l)原材料的均勻混合；(2)聚合物的發(fā)泡；(3)碳化熱處理。
如圖l所示。(1) 原材料的均勻混合-
酚醛泡沫的發(fā)泡配方如下酚醛樹脂100份表面活性劑3 5份發(fā)泡劑1 3份
固化劑5 9份空心陶瓷微球0 2 wt%
在液態(tài)酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發(fā)泡劑和空心陶瓷微球，先用機(jī)械攪拌使混合物分散，注意減少對(duì)微球的破壞，然后用超聲波振蕩2小時(shí)使各組分更均勻地分散。
(2) 聚合物的發(fā)泡
向步驟(1)分散均勻后的液體混合物中加入固化劑，攪拌后澆注到模具中發(fā)泡并且固化，得到酚醛泡沫。通過增加發(fā)泡劑和表面活性劑的添加量，得到的酚醛泡沫的孔徑越大(100 1000um)，增加固化劑的含量，可以縮短發(fā)泡固
化時(shí)間。
(3) 碳化熱處理
將步驟(2)得到的酚醛泡沫去殼處理后，放入真空碳化爐中，按照升溫曲線(圖2)，在真空條件下以平均0.5。 C/min的速率加熱到800。 C，然后隨爐冷卻至室溫，得到碳泡沫隔熱材料，密度為O. 1 0.3 g/cm3。
其中，制備酚醛泡沫所用的酚醛樹脂是液態(tài)的甲階酚醛樹脂；
其中，制備酚醛泡沬所用的表面活性劑是吐溫-80;
其中，制備酚醛泡沫所用的發(fā)泡劑是正戊垸；
其中，制備酚醛泡沫所用的固化劑是鹽酸；其中，所述的空心陶瓷微球，主要成分是Si02和AlA，外徑大小為20"m。 本發(fā)明的有益效果是用本發(fā)明制得的碳泡沫材料泡孔均勻、空心陶瓷微 球的引入提高了力學(xué)性能和隔熱性能；在制備過程中，工作環(huán)境可靠，安全性高。
本發(fā)明的原理是通過機(jī)械分散和超聲波分散相結(jié)合的方式，使空心陶瓷 微球均勻分布在液態(tài)樹脂的混合物中，然后經(jīng)過發(fā)泡固化過程，空心陶瓷微球 被固定在酚醛泡沬中，最后經(jīng)過碳化熱處理，得到性能增強(qiáng)的碳泡沫材料。由 于增強(qiáng)劑空心陶瓷微球的引入，碳泡沫材料的力學(xué)性能和隔熱性能得到提高。 本發(fā)明一種航空航天領(lǐng)域用高溫隔熱材料，其優(yōu)點(diǎn)是密度低，強(qiáng)度高，熱導(dǎo) 率低，耐腐蝕，熱膨脹系數(shù)低，性價(jià)比高，很好的可設(shè)計(jì)性。


圖1.本發(fā)明碳泡沫隔熱材料的制備工藝
圖2.碳泡沫的碳化曲線 圖3.碳泡沬的微觀結(jié)構(gòu)圖 圖4.碳泡沫的微觀結(jié)構(gòu)圖
符號(hào)說明
wt%質(zhì)量百分?jǐn)?shù)、TVmin攝氏度/每分鐘、。C攝氏度、um微米、g/cm3
克/立方厘米
具體實(shí)施例方式
(l)原材料的均勻混合
在液態(tài)酚醛樹脂中順次加入已稱量好的表面活性劑、發(fā)泡劑和空心陶瓷微球， 先用機(jī)械攪拌使混合物分散，盡量減少對(duì)微球的破壞，然后用超聲波振蕩2小 時(shí)使各組分更均勻地分散。(2) 聚合物的發(fā)泡
向分散均勻的液體混合物中加入固化劑，攪拌后澆注到模具中，在常溫常壓下發(fā)泡并且固化，得到酚醛泡沫。通過改變發(fā)泡劑和表面活性劑的加入量，可以
得到不同的孔徑大小(100 1000wm),控制固化劑的含量，可以改變固化時(shí)間。
(3) 碳化熱處理
將酚醛泡沫去殼處理后，放入真空碳化爐中，按照升溫曲線(圖2)，在真空條件下以平均0.5。 C/min的速率加熱到800。 C，然后隨爐冷卻至室溫，得到碳泡沫制品，密度為0. 1 0. 3 g/cm3。
實(shí)施例一
按照酚醛樹脂100份、表面活性劑4份、發(fā)泡劑2份、固化劑7份的發(fā)泡配方稱量各組分原料，在酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發(fā)泡劑，機(jī)械攪拌1小時(shí)，然后超聲波分散2小時(shí)使其分散均勻。然后在常溫常壓下，加入固化劑后，得到酚醛泡沫。將酚醛泡沫去殼處理后，放入真空碳化爐中，在真空條件下，以平均0.5° C/min的速率加熱到800° C，得到碳泡沫隔熱材料。其中，酚醛樹脂為液態(tài)甲階酚醛樹脂(黏度(25° C): 100 120niPa's);其中，表面
活性劑是吐溫-80;其中，發(fā)泡劑是正戊烷；其中，固化劑是鹽酸。
對(duì)這種碳泡沫隔熱材料進(jìn)行性能測(cè)試材料的密度為O. 172gZcra3，壓縮強(qiáng)度為4. llMPa， 25° C時(shí)的熱導(dǎo)率為0. 25 W nf1 K—、實(shí)施例二
按照酚醛樹脂100份、表面活性劑4份、發(fā)泡劑2份、固化劑7份的發(fā)泡配方稱量各組分原料，在酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發(fā)泡劑，并且向混合物中加入lwt。/o的空心陶瓷微球。機(jī)械攪拌l小時(shí)，然后超聲波分散2小時(shí)使其分散均勻。然后在常溫常壓下，加入固化劑后，得到酚醛泡沫。將酚醛泡沬
去殼處理后，放入真空碳化爐中，在真空條件下，以平均0.5 ° C/min的速率加熱到80(T C，得到增強(qiáng)的碳泡沫材料，其微觀結(jié)構(gòu)如圖3所示。其中，酚醛樹脂為液態(tài)甲階酚醛樹脂(黏度(25° C): 100 120mPa s);其中，表面活性
劑是吐溫-80;其中，發(fā)泡劑是正戊垸；其中，固化劑是鹽酸；其中，空心陶瓷
微球的主要成分是Si02和A1203，外徑大小為20 u m。
對(duì)這種碳泡沫隔熱材料進(jìn)行性能測(cè)試材料的密度為O. 164g/cm3，壓縮強(qiáng)度為7. 76MPa， 25° C時(shí)的熱導(dǎo)率為0. 15 W m—1 K—1。實(shí)施例三
按照酚醛樹脂100份、表面活性劑4份、發(fā)泡劑2份、固化劑7份的發(fā)泡配方稱量各組分原料，在液態(tài)酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發(fā)泡劑，并且向混合物中加入2wt。/。的空心陶瓷微球。機(jī)械攪拌l小時(shí)，然后超聲波分散2小時(shí)使其分散均勻。在常溫常壓下，加入固化劑后，得到酚醛泡沫。將酚醛泡沫去殼處理后，放入真空碳化爐中，在真空條件下，以平均0.5 ° C/min的速率加熱到80(T C，得到增強(qiáng)的碳泡沫材料，其微觀結(jié)構(gòu)如圖4所示。其中，酚醛樹脂為液態(tài)甲階酚醛樹脂(黏度(25° C): 100 120mPa's);其中，表面活性
劑是吐溫-80;其中，發(fā)泡劑是正戊烷；其中，固化劑是鹽酸；其中，空心陶瓷
微球的主要成分是Si02和A1203，外徑大小為20 ix m。
對(duì)這種碳泡沫隔熱材料進(jìn)行性能測(cè)試材料的密度為0. 120 g/cm3，壓縮強(qiáng)度為3. 53MPa， 25° C時(shí)的熱導(dǎo)率為0. 11 W m一1 K—1。
8
權(quán)利要求
1、一種添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下幾個(gè)步驟(1)原材料的均勻混合酚醛泡沫的發(fā)泡配方如下酚醛樹脂100份表面活性劑3～5份發(fā)泡劑1～3份固化劑5～9份空心陶瓷微球0～2wt％在酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發(fā)泡劑和空心陶瓷微球，用機(jī)械攪拌和超聲波振蕩相結(jié)合的方式對(duì)混合物進(jìn)行均勻分散；(2)聚合物的發(fā)泡向步驟(1)分散均勻后的混合物中加入固化劑，攪拌后澆注到模具中發(fā)泡并且固化，得到酚醛泡沫；(3)碳化熱處理將酚醛泡沫去殼處理后，放入真空碳化爐中，在真空條件下以平均0.5℃/min的速率加熱到800℃，得到碳泡沫隔熱材料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方法，其特征在于該酚醛樹脂是液態(tài)的甲階酚醛樹脂。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方法，其特征在于該表面活性劑是吐溫-80。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加空心陶瓷球的碳泡沬隔熱材料的制備方法，其特征在于該發(fā)泡劑是正戊烷。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方法，其特征在于該固化劑是鹽酸。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方法，其特征在于該空心陶瓷微球，主要成分是Si02和A1203，外徑大小為20"m。
全文摘要
本發(fā)明一種添加空心陶瓷球的碳泡沫隔熱材料的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟(1)原材料的均勻混合酚醛泡沫的發(fā)泡配方如下酚醛樹脂100份；表面活性劑3～5份；發(fā)泡劑1～3份；固化劑5～9份；心陶瓷微球0～2wt％；在酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發(fā)泡劑和空心陶瓷微球，用機(jī)械攪拌和超聲波振蕩相結(jié)合的方式對(duì)混合物進(jìn)行均勻分散；(2)向步驟(1)分散均勻后的混合物中加入固化劑，攪拌后澆注到模具中發(fā)泡并且固化，得到酚醛泡沫；(3)碳化熱處理將酚醛泡沫去殼處理后，放入真空碳化爐中，在真空條件下以平均0.5℃/min的速率加熱到800℃，得到碳泡沫隔熱材料。該高溫隔熱材料具有質(zhì)量輕，強(qiáng)度高，熱導(dǎo)率低，熱膨脹系數(shù)低，成本低和可設(shè)計(jì)性等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B38/02GK101671197SQ20091009395
公開日2010年3月17日 申請(qǐng)日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者李進(jìn)松, 王少波, 章勁草, 羅瑞盈, 蘇琛涵 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)