專利名稱：：一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料及制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料及制造方法，屬于微波通信和磁性材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：衛(wèi)星通信、移動(dòng)通信均采用微波作為傳輸手段，微波鐵氧體環(huán)行器/隔離器是不可缺少的基本器件，其中的關(guān)鍵是要使用一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料。隨著電子科技的飛速發(fā)展，對微波鐵氧體的器件提出了新的要求，隨之亦對微波鐵氧體材料提出了更高的要求。微波鐵氧體材料發(fā)展趨勢之一是共振線寬(AH)要盡量小、介電損耗(tgSe)要盡量低。這樣才能獲得更好的通信質(zhì)量和更加低廉的生產(chǎn)成本。本發(fā)明一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料及制造方法就是在這樣的背景下研究成功的。關(guān)于微波鐵氧體材料及制造方法的專利文獻(xiàn)已有一些，如目前已公開的中國專利CN1286127C中公開了一種石榴石鐵氧體，其化學(xué)式為YxGd3—xAl。.5Fe4.5012和Y3Fe(5_5y)Al5y012，測試的最小鐵磁共振線寬AH誦z為2.3KA/m，最低插入損耗為0.375db(器件的參數(shù)，材料的介電損耗(tgSe)未述)；另一專利CN1600741A中公開了一種石榴紅鐵氧體，其化學(xué)式為Y3-xGdxFet-2"CoySiyAlz0i2禾卩Y3TUGdxCauFet-2y—u—zCoySiyAlz0i2或Y3—xGdxFet—2y-v—zCoySiyInvAlz012，測試的最小鐵磁共振線寬AH臓z為1.89KA/m，而插入損耗未作介紹。再有，專利CN1719658A中公開的石榴石鐵氧體化學(xué)式為(YwGdxCaq)(Fe8—w—x—y-3zInyVz)012，測試的最小鐵磁共振線寬AH為2.15KA/m，最低插入損耗為0.37db(器件參數(shù)，材料的介電損耗(tgSe)未述)。以上專利所述制備的石榴石鐵氧體實(shí)際就是應(yīng)用于微波通信領(lǐng)域的磁性材料，但是由于配方和制備方法各不相同，所得到材料的共振線寬(△H)和介電損耗(tgSe)是不同的，對于器件的應(yīng)用效果也是不一樣的。對于當(dāng)前市場需求來講，以上專利制備的微波鐵氧體的共振線寬(AH)和介電損耗(tgSe)尚存在不足，因此需要對此鐵氧體材料作進(jìn)一步的改進(jìn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，用本發(fā)明的微波鐵氧體材料制成的微波鐵氧體器件具有工作頻帶寬和插入損耗低的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的另一目的在于提供該小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法。本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為Y3—2xCa2xVxInyMnzFe5-x-y-z012或Y3—xCaxGexInyMnzFe5—x—"012，其中0Kx《1.0;0.08《y《0.5;0.01《z《0.06。該小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法、包括如下步驟1)按化學(xué)式計(jì)算并稱取原料根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3-2xCa2xVxInyMnzFe5ty-z012或Y3—xCaxGexInyMnzFe5—x『012，其中0.01《x《1.0;0.08《y《0.5;0.01《z《0.06，計(jì)算出所需原料的比例，稱取原料，同時(shí)采取一定量的缺鐵配方；2)原料一次濕法球磨將原料混合，進(jìn)行一次濕法球磨；3)—次燒結(jié)將步驟2)經(jīng)過一次濕法球磨的原料烘干后裝入耐火匣缽中，放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié)；4)二次濕法球磨將步驟3)的一次燒結(jié)料進(jìn)行粗粉碎，之后進(jìn)行二次濕法球磨；5)干燥造粒將步驟4)的料漿進(jìn)行脫水造粒；6)壓制成型將步驟5)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件；7)二次燒結(jié)將所述壓制成型的產(chǎn)品坯件放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)。作為優(yōu)化，所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟1)按化學(xué)式計(jì)算并稱取原料根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3—2xCa2xVxInyMnzFe5-x-y-z012或Y3—xCaxGexInyMnzFe5ty-z012，其中0.01《x《1.0;0.08《y《0.5;0.OKz《0.06，計(jì)算出所需原料的比例，稱取原料，且Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少l5mom。更為優(yōu)化的方案是，原料配方中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少24mol%，此法有益于介電損耗(tgSe)的降低。作為優(yōu)化，所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟2)原料一次濕法球磨將步驟l)的原料放入球磨機(jī)中，按照料球彌散劑=1:25:1.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次濕法球磨。彌散劑可以是蒸餾水、去離子水、乙醇或丙酮。更為優(yōu)化的方案是，所述的一次濕法球磨是按照料球彌散劑二i:3:1.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次和二次濕法球磨，所述的球?yàn)椴讳P鋼球，所述的彌散劑為乙醇。球的數(shù)量少則球磨的時(shí)間會(huì)增加，球多時(shí)會(huì)增加鋼球的磨損量、配方中Fe的成份增加會(huì)使介電損耗(tg5e)增加；彌散劑的數(shù)量過少或過多時(shí)都會(huì)影響球磨的效果。作為優(yōu)化，所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟3)—次燒結(jié)將步驟2)經(jīng)過一次濕法球磨的原料烘干后裝入耐火匣缽中，放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié)，一次燒結(jié)溫度為11001260°C，保溫46小時(shí)。所述的耐火匣缽可以是氧化鋁、莫來石或剛玉莫來石匣缽。作為優(yōu)化，所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟4)二次濕法球磨將步驟3)的一次燒結(jié)料進(jìn)行粗粉碎后裝入球磨機(jī)或砂磨機(jī)中，按照料球彌散劑=1:25:i.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行二次濕法球磨。彌散劑可以是蒸餾水、去離子水、乙醇或丙酮。更為優(yōu)化的方案是，所述的二次濕法球磨是按照料球彌散劑=1:3:1.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次和二次濕法球磨，所述的球?yàn)椴讳P鋼球，所述的彌散劑為乙醇。球的數(shù)量少則球磨的時(shí)間會(huì)增加，球多時(shí)會(huì)增加鋼球的磨損量、配方中Fe的成份增加會(huì)使介電損耗(tgSe)增加；彌散劑的數(shù)量過少或過多時(shí)都會(huì)影響球磨的效果。作為優(yōu)化，所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟5)干燥造粒將經(jīng)二次濕法球磨的料漿進(jìn)行干燥造粒，造粒時(shí)加入粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為濃度58wty。的聚乙烯醇水溶液。作為優(yōu)化，所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟6)壓制成型將步驟5)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為10001500kgf/cm2。作為優(yōu)化，所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟7)二次燒結(jié)將所述壓制成型的產(chǎn)品坯件放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為13001480'C，保溫46小時(shí)。作為優(yōu)化，濕法球磨所用的球?yàn)椴讳P鋼球，彌散劑為去離子水或乙醇，一次球磨1020小時(shí)。乙醇有益介電損耗(tgSe)的降低。作為優(yōu)化，步驟4)中，球磨至料漿顆粒度《2um時(shí)出料。作為優(yōu)化，球磨機(jī)采用聚氨酯橡膠作為襯里，有利于減少鋼球的磨損、使得配方中Fe的成份保持穩(wěn)定，有利于降低介電損耗(tgSe)。作為優(yōu)化，步驟7)中，二次燒結(jié)的溫差應(yīng)控制在土3'C以內(nèi)，溫差過大會(huì)導(dǎo)致材料性能的一致性變差。作為優(yōu)化，所述的干燥造粒為噴霧造?；驒C(jī)械造粒。噴霧造粒粉末顆粒的均勻、一致性好，成型密度高、材料中的氣孔少，有利于介電損耗(tgSe)的降低。由于在釔鐵石榴石Y3FeA2材料中、Y離子為非磁性離子，僅Fe離子為磁性離子，無論在結(jié)構(gòu)上還是在性能上都較單純。它的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)較高，功率承載能力較低，鐵磁共振線寬(AH)和介電損耗(tgSe)偏大；同時(shí)，單純的Y3Fe^2材料燒結(jié)溫度高達(dá)150(TC160(rC，又給燒結(jié)設(shè)備帶來一定的困難，不利于大批量生產(chǎn)。因此，針對上述情況，本發(fā)明著重研制以Ca元素置換稀土Y元素，并且摻入少量Mn離子、同時(shí)采取一定量的缺鐵配方，抑制了Fe2+離子的產(chǎn)生，電阻率明顯提高，使得介電損耗(tgSe)下降，材料性能得到改善；Ca2+、V5+是低烙點(diǎn)物質(zhì)，它們的摻入可以降低燒結(jié)溫度；還因?yàn)镮n3+置換八面體的Fe3+，可以明顯地降低磁晶各向異性使AH下降，但是以In3+置換Fe3+難以形成單相的材料，Ca2+、V5+的摻入解決了這一問題。利用它們的電磁特性和補(bǔ)償點(diǎn)來獲得合適的4HMs、較窄的AH和極低的介電損耗tgSe，并使燒結(jié)溫度降低，適合大批量生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的制造工藝流程為1)按化學(xué)式計(jì)算并稱取原料一2)原料一次濕法球磨一3)—次燒結(jié)一4)二次濕法球磨一5)干燥造粒一6)壓制成型一7)二次燒結(jié)。本發(fā)明的材料經(jīng)測試，鐵磁共振線寬AH^Hz《1.2KA/m，介電損耗tgSe《1X10—4，裝配的微波器件的插入損耗《0.25db。因此，本發(fā)明材料具有較小的共振線寬(AH)和較低的介電損耗(tgSe);材料的穩(wěn)定性和可靠性大幅度提高，應(yīng)用范圍擴(kuò)大，采用本發(fā)明的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料所制成的微波器件性能有更好的質(zhì)量；本發(fā)明的方法工藝合理，從而進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。實(shí)施例一一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為Y3-2xCa2xVxInyMnzFe5-x-y-z0i2，其中x二O.1;y=0.25;z=0.02。此微波鐵氧體材料的制備方法如下①根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3—2xCa2xVJnyMnzFe5—x-y—A2，取x=0.1;y=0.25;z=0.02，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的103，F(xiàn)e203，CaC03，V205，ln203，MnC03為原料，稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少5mo洗②將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球去離子水二i:3:1.2的比例加入鋼球和去離子水，一次球磨20小時(shí)后出料。球磨機(jī)應(yīng)用橡膠襯里，以減少球磨過程中磨損的Fe進(jìn)入原料。料槳烘干后壓成塊狀，裝入專用的匣缽中。③將制成的原料放入空氣爐中進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為118(TC，保溫5小時(shí)。④將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球去離子水=1:2:1.2的比例加入不銹鋼球和去離子水，二次球磨36小時(shí)后出料。檢測料漿顆粒度，平均直徑約《2ym。⑤將二次球磨料漿烘干，加入8wtc/o的粘結(jié)劑，攪拌均勻制成60目顆粒料。⑥將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1000kgf/cm2。⑦將壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為140(TC，保溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如表l。表l實(shí)例一磁體的磁性能參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例二一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為Y3—xCaxGexInyMnzFe5-x-y-z0i2，其中x=0.5;y二O.15;z=0.03。此微波鐵氧體材料的制備方法如下①根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3—xCaxGexInyMnzFe5Ty-z012，取x=0.5;y=0.15;z=0.03，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的YA，F(xiàn)e203，CaC03，Ge02，MnC03，ln203為原料，稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少2moW。②將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球蒸餾水=1:5:1.2的比例加入鋼球和蒸餾水，一次球磨20小時(shí)后出料。球磨機(jī)應(yīng)用橡膠襯里，以減少球磨過程中磨損的Fe進(jìn)入原料。料漿烘干后壓成塊狀，裝入專用的匣缽中。③將制成的原料放入空氣爐中進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200'C，保溫5小時(shí)。④將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球丙酮=1:4:1.2的比例加入不銹鋼球和丙酮，二次球磨36小時(shí)后出料。檢測料漿顆粒度，平均直徑約《2um。⑤將二次球磨料漿烘干，加入8wtM的粘結(jié)劑，攪拌均勻制成60目顆粒料。⑥將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1000kgf/cm2。⑦將壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為1420。C，保溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如表2。表2實(shí)例二磁體的磁性能參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實(shí)施例三一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為Y3-2xCa2xVxInyMnzFe5-x-y-z0i2，其中x=0.8;y=0.4;z=0.05。此微波鐵氧體材料的制備方法如下①根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3—2xCa2xVxInyMnzFe5—x—y-z012，取x=0.8;y=0.4;z=0.05，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的YA，F(xiàn)e203，CaC03，V205,MnC03，ln203為原料，稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少4moP/。。②將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1:3:1.2的比例加入鋼球和乙醇，一次球磨20小時(shí)后出料。球磨機(jī)應(yīng)用橡膠襯里，以減少球磨過程中磨損的Fe進(jìn)入原料。料漿烘干后壓成塊狀，裝入專用的匣缽中。③將制成的原料放入空氣爐中進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為110(TC，保溫5小時(shí)。④將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1:3:1.2的比例加入不銹鋼球和乙醇，二次球磨36小時(shí)后出料。檢測料漿顆粒度，平均直徑約《2um。⑤將二次球磨料漿烘干，加入6wtW的粘結(jié)劑，攪拌均勻制成60目顆粒料。⑥將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1200kgf/cm2。⑦將壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為132(TC，保溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如表3。表3實(shí)伊三磁體的磁性能參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實(shí)施例四一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為Y3-2xCa2xVxInyMnzFe5-x-y—z0i2,其中x=l.0;y=0.5;z=0.06。此微波鐵氧體材料的制備方法如下①根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3-2xCa2xVxInyMnzFe5—XTZ012，取x=l.0;y二O.5;z=0.06，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的^03，F(xiàn)e203，CaC03，V205，MnC03，ln20:為原料，稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少lmol9L②將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1:3:1.2的比例加入鋼球和乙醇，一次球磨20小時(shí)后出料。球磨機(jī)應(yīng)用橡膠襯里，以減少球磨過程中磨損的Fe進(jìn)入原料。料漿烘干后壓成塊狀，裝入專用的匣缽中。③將制成的原料放入空氣爐中進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100。C,保溫5小時(shí)。將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1:4:1.2的比例加入不銹鋼球和乙醇，二次球磨36小時(shí)后出料。檢測料漿顆粒度，平均直徑約《2ixm。⑤將二次球磨料漿烘干，加入5wt。/。的粘結(jié)劑，攪拌均勻制成60目顆粒料。⑥將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1500kgf/cm2。⑦將壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為130(TC，保溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如表4。表4實(shí)例四磁體的磁性能參數(shù)飽和磁化強(qiáng)度Ms(kA/m)共振線寬線。(kA/m)介電常數(shù)介電損耗tgSe(10-4)居里溫度Tc(。C)341.113.60.9150實(shí)施例五一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為Y3-xCaxGexInyMnzFe5-x-y-z0i2，其中x=0.01;y=0.08;z=0.01。此微波鐵氧體材料的制備方法如下①根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3—xCaxGexInyMnzFe5-x—y-A2，取x二0.01;y=0.08;z=0.01，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的^03，F(xiàn)e203，CaC03，Ge02，MnC03，ln203為原料，稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少3molW。②將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1:3:1.2的比例加入鋼球和乙醇，一次球磨20小時(shí)后出料。球磨機(jī)應(yīng)用橡膠襯里，以減少球磨過程中磨損的Fe進(jìn)入原料。料漿烘干后壓成塊狀，裝入專用的匣缽中。③將制成的原料放入空氣爐中進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為126(TC，保溫5小時(shí)。將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1:3:1.2的比例加入不銹鋼球和乙醇，二次球磨36小時(shí)后出料。檢測料漿顆粒度，平均直徑約《2um。⑤將二次球磨料漿烘干，加入8wtW的粘結(jié)劑，攪拌均勻制成60目顆粒料。⑥將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1000kgf/cm2。⑦將壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為148(TC，保溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如表5。表5實(shí)例五磁體的磁性能參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>本發(fā)明中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員可以對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。盡管對本發(fā)明已作出了詳細(xì)的說明并引證了一些具體實(shí)例，但是對本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員來說，只要不離開本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。權(quán)利要求1.一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為Y3-2xCa2xVxInyMnzFe5-x-y-zO12或Y3-xCaxGexInyMnzFe5-x-y-zO12，其中0.01≤x≤1.0；0.08≤y≤0.5；0.01≤z≤0.06。2.—種權(quán)利要求1所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，該方法包括如下步驟1)按化學(xué)式計(jì)算并稱取原料根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3-2xCa2xVxInyMnzFe5-x-y—z012或Y3-xCaxGexInyMnzFe5-x-y-z0i2，其中0.01《x《1.0;0.08《y《0.5;0,01《z《0.06，計(jì)算出所需原料的比例，稱取原料，同時(shí)采取一定量的缺鐵配方；2)原料一次濕法球磨將原料混合，進(jìn)行一次濕法球磨；3)—次燒結(jié)將步驟2)經(jīng)過一次濕法球磨的原料烘干后裝入耐火匣缽中，放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié)；4)二次濕法球磨將步驟3)的一次燒結(jié)料進(jìn)行粗粉碎之后進(jìn)行二次濕法球磨；5)干燥造粒將步驟4)的料槳進(jìn)行脫水造粒；6)壓制成型將步驟5)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件；7)二次燒結(jié)將所述壓制成型的產(chǎn)品坯件放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)。3.—種權(quán)利要求2所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，該方法包括如下步驟1)按化學(xué)式計(jì)算并稱取原料根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3-2xCa2xVxInyMnzFe5-x—y-z0i2或Y3-xCaxGexInyMnzFe5-x-y-z0i2，其中0.01《x《l.0;0.08《y《0.5;0.01《z《0.06，計(jì)算出所需原料的比例，稱取原料，且Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少l5molM;2)原料一次濕法球磨將步驟l)的原料放入球磨機(jī)中，按照料球彌散劑=1:25:1.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次濕法球磨；3)—次燒結(jié)將步驟2)經(jīng)過一次濕法球磨的原料烘干后裝入耐火匣缽中，放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié)，一次燒結(jié)溫度為11001260°C，保溫46小時(shí)；4)二次濕法球磨將步驟3)的一次燒結(jié)料進(jìn)行粗粉碎后裝入球磨機(jī)或砂磨機(jī)中，按照料球彌散劑=1:25:i.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行二次濕法球磨；5)干燥造粒將經(jīng)二次濕法球磨的料漿進(jìn)行干燥造粒，造粒時(shí)加入粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為濃度58wt。/。的聚乙烯醇水溶液；6)壓制成型將步驟5)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為10001500kgf/cm2;7)二次燒結(jié)將所述壓制成型的產(chǎn)品坯件放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為1300148(TC，保溫46小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是在所述的原料配方中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少24mol%。5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是步驟i)和步驟3)所述的濕法球磨是按照料球彌散劑=1:3:i.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次和二次濕法球磨，所述的球?yàn)椴讳P鋼球，所述的彌散劑為乙醇。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是步驟i)和步驟3)所述的濕法球磨是按照料球彌散劑=1:3:i.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次和二次濕法球磨，所述的球?yàn)椴讳P鋼球，所述的彌散劑為乙醇。7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是所述的步驟3)中，球磨至料漿顆粒度《2ym時(shí)出料。8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是所述的球磨機(jī)采用聚氨酯橡膠作為襯里。9.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是所述的步驟6)中，二次燒結(jié)的溫差應(yīng)控制在土3。C以內(nèi)。全文摘要本發(fā)明公開了一種小線寬、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為Y_3-2xCa_2xV_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂或Y_3-xCa_xGe_xIn_yMn_zFe_5-x-y-zO₁₂，其中0.01≤x≤1.0；0.08≤y≤0.5；0.01≤z≤0.06。本發(fā)明還提供了該小線寬、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法。本發(fā)明的制造工藝流程為1)按化學(xué)式計(jì)算并稱取原料→2)原料一次濕法球磨→3)一次燒結(jié)→4)二次濕法球磨→5)干燥造?！?)壓制成型→7)二次燒結(jié)。本發(fā)明材料具有較小的共振線寬(ΔH)和較低的介電損耗(tgδe)；材料的穩(wěn)定性和可靠性大幅度提高，應(yīng)用范圍擴(kuò)大，采用本發(fā)明的小線寬、低損耗微波鐵氧體材料所制成的微波器件性能有更好的質(zhì)量；本發(fā)明的方法工藝合理，從而進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。文檔編號(hào)C04B35/622GK101591168SQ20091009939公開日2009年12月2日申請日期2009年6月5日優(yōu)先權(quán)日2009年6月5日發(fā)明者秦福明申請人:李凌峰