專利名稱：一種鍺摻雜的azo靶材及其制備方法
一種鍺摻雜的AZO把材及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鍺摻雜的AZO耙材及其制備方法。背景纟支術(shù)
近年來隨著液晶顯示器與太陽能電池的發(fā)展，使得透明導(dǎo)電薄膜成為關(guān)鍵 性材料之一，如何降低透明導(dǎo)電薄膜材料成本與提高薄膜材料的性能為目前的 首要目標(biāo)。透明導(dǎo)電氧化物(Transparent Conductive Oxide，簡(jiǎn)稱TCO)薄膜主要 包括In、 Sn、 Sb、 Zn和Cd的氧化物及其復(fù)合多元氧化物薄膜材料，具有禁帶 寬、可見光謙區(qū)光透射率高以及電阻率低等光電特性，透明導(dǎo)電氧化物薄膜因 其既透明又導(dǎo)電的性能而得以廣泛應(yīng)用。
ZnO基的TCO薄膜具有成本低、無毒、穩(wěn)定性高等特點(diǎn)。純的ZnO是寬禁 帶直接帶隙半導(dǎo)體，具有0.1-10Q.cm的電阻率。為了改善ZnO的導(dǎo)電性能，通 常釆用摻雜Al元素來提高ZnO材料的載流子濃度而改善導(dǎo)電性能。摻雜有Al 的ZnO材料而制成的薄膜即AZO薄膜，具有較好的導(dǎo)電性能，但是由于AZO 薄膜在使用較長(zhǎng)時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)導(dǎo)電性能不穩(wěn)定而導(dǎo)致AZO薄膜失效。為了改善 AZO薄膜的附著力和進(jìn)一步提高薄膜的導(dǎo)電性，常采用對(duì)AZO薄膜進(jìn)行進(jìn)一步 摻雜改性的方式來提高其性能。為制備這種薄膜，這就需要提供相應(yīng)的其它元 素?fù)诫s的AZO靶材。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鍺摻雜的氧化鋅鋁靶材，以用于制備鍺摻雜的 AZO透明導(dǎo)電膜。
為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種鍺摻雜的AZO靶材，該靶材中含有 重量百分比為1-10%的氧化鋁、0.1-5%的氧化鍺，以及余量的氧化鋅。
本發(fā)明還提供了該鍺摻雜的AZO靶材的制備方法，包括以下步驟
Sl按事先確定好的比例分別稱取原料氧化鋅、氧化鋁、氧化鍺粉末，加入 粘結(jié)劑，加水混合均勻；
S2將混合物干燥后，將粉末進(jìn)行壓制成型，形成預(yù)先確定的形狀和強(qiáng)度的坯體；
S3將坯體在常壓、常氣氛下在進(jìn)^f亍燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200-160(TC。 本發(fā)明所提供的上述制備方法中，在步驟S1中，所述氧化鋅、氧化鋁、氧
化鍺之間的重量百分比例為氧化鋁1-10%、氧化鍺0.1-5%、余量為氧化鋅。
上述制備方法中，在步驟S1中，所述粘結(jié)劑是選自聚乙烯醇、聚乙二醇或
聚乙烯醇縮丁醛。
上述制備方法中，在步驟S1中，在步驟S1中，所述粘結(jié)劑的添加量為原 料氧化鋅、氧化鋁、氧化鍺的總重量的0.5-2%。
上述制備方法中，在步驟S1中，所述氧化鋅、氧化鋁、氧化鍺粉末為納米 級(jí)粉末，粒度為20-200納米。
上述制備方法中，所述步驟S2中的干燥是采用噴霧干燥法。
上述制備方法中，所述步驟S2中對(duì)混合物的壓制包括鋼模壓制和濕式等靜 壓壓制，首先將粉末進(jìn)行鋼模壓制成形，形成預(yù)先確定的形狀和強(qiáng)度的坯體， 接著進(jìn)行濕式等靜壓制，濕式等靜壓的工藝參數(shù)為100-160MPa。
上述制備方法中，還包括在步驟S3的燒結(jié)前，4艮據(jù)壓制后胚體尺寸及燒結(jié) 后的尺寸要求，對(duì)壓制胚體進(jìn)行機(jī)械加工。
上述制備方法中，還包括在步驟S3的燒結(jié)后，對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行機(jī)械加工，使 之成為適于使用的靶材成品。
從以上技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明所提供的鍺摻雜的AZO靶材，與傳統(tǒng)的 AZO靶材相比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)采用該靶材制備的透明導(dǎo)電膜的透光率高、 電阻率低，薄膜附著力好，致密完整，穩(wěn)定性好?？赏ㄟ^調(diào)整氧化鍺和氧化鋁 的加入量，進(jìn)而調(diào)節(jié)薄膜的載流子濃度及禁帶寬度，改善導(dǎo)電性和可見過透過 率。
本發(fā)明所提供的靶材的制備方法，相比較于現(xiàn)有技術(shù)中的AZO靶材制備方 法，具有如下優(yōu)點(diǎn)生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低；可通過生產(chǎn)工藝參數(shù)的簡(jiǎn)單 調(diào)整，制得不同要求的產(chǎn)品；可以制得形狀復(fù)雜的產(chǎn)品；材料的利用率高。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取純度為99.95%、粒度為20-200納米的粉末氧化鋁lg、氧化鍺O.lg、氧化鋅98.9g,再加入0.5克聚乙烯醇，并加入水中混合均勻；接著對(duì)混合物進(jìn)行 噴霧干燥；隨后，將干燥后的粉末進(jìn)行鋼模壓制成形，形成所需形狀和強(qiáng)度的 坯體，接著以lOOMPa進(jìn)行濕式等靜壓制。壓制后的胚體經(jīng)機(jī)械加工至適合燒結(jié) 后，在120(TC燒結(jié)成密度為理論密度96。/。的塊體，再次進(jìn)行機(jī)械加工，即制成 標(biāo)準(zhǔn)尺寸的靶材。
應(yīng)用該靶材，采用射頻濺射沉積的方法在聚酯膠片或玻璃基片上沉積含鍺 的氧化鋅鋁透明導(dǎo)電薄膜，所得薄膜厚度500-600nm,電阻率0.5 x 1(T3Q . cm, 550nrn波長(zhǎng)下的可見光透過率95%。
實(shí)施例2
取純度為99.95%、粒度為20-200納米的粉末氧化鋁10g、氧化鍺5g、氧化 鋅85g，再加入2克聚乙二醇，并加入水中混合均勻；接著對(duì)混合物進(jìn)行噴霧干 燥進(jìn)風(fēng)溫度180-270°C,出風(fēng)溫度100-125°C ，旋轉(zhuǎn)霧化器轉(zhuǎn)速6000-12000轉(zhuǎn) 每小時(shí)；隨后，將干燥后的粉末進(jìn)行鋼模壓制成形，形成所需形狀和強(qiáng)度的坯 體，接著以160MPa進(jìn)行濕式等靜壓制。壓制后的胚體經(jīng)沖幾械加工至適合燒結(jié)后， 在160(TC燒結(jié)成密度為理論密度96。/。的塊體，再次進(jìn)行機(jī)械加工，即制成標(biāo)準(zhǔn) 尺寸的靶材。
應(yīng)用該靶材，采用射頻賊射沉積的方法在聚酯膠片或玻璃基片上沉積含鍺 的氧化鋅鋁透明導(dǎo)電薄膜，所得薄膜厚度600-700nm，電阻率0.8 x l(T3Q cm, 550nrn波長(zhǎng)下的可見光透過率90%。
實(shí)施例3
取純度為99.95%、粒度為20-200納米的粉末氧化鋁4g、氧化鍺1.8g、氧 化鋅94,2g，再加入1.2克聚乙烯醇縮丁醛，并加入水中混合均勻；接著對(duì)混合 物進(jìn)行噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度180-270°C,出風(fēng)溫度100-125X:,旋轉(zhuǎn)霧化器轉(zhuǎn)速 6000-12000轉(zhuǎn)每小時(shí)；隨后，將千燥后的粉末進(jìn)行鋼才莫壓制成形，形成所需形 狀和強(qiáng)度的坯體，接著以130MPa進(jìn)行濕式等靜壓制。壓制后的胚體經(jīng)機(jī)械加工 至適合燒結(jié)后，在1300。C燒結(jié)成密度為理論密度96。/。的塊體，再次進(jìn)行機(jī)械加 工，即制成標(biāo)準(zhǔn)尺寸的靶材。的氧化鋅鋁透明導(dǎo)電薄膜，所得薄膜厚度800-1 OOOnm,電阻率1.6 x 1(T3Q . cm, 550nm波長(zhǎng)下的可見光透過率86%。
實(shí)施例4
取純度為99.95%、粒度為20-200納米的粉末氧化鋁5.5g、氧化鍺2.5g、氧 化鋅92g，再加入1.5克聚乙二醇，并加入水中混合均勻；接著對(duì)混合物進(jìn)行噴 霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度180-270°C，出風(fēng)溫度100-125°C,旋轉(zhuǎn)霧化器轉(zhuǎn)速6000-12000 轉(zhuǎn)每小時(shí)；隨后，將干燥后的粉末進(jìn)行鋼模壓制成形，形成所需形狀和強(qiáng)度的 坯體，接著以150MPa進(jìn)行濕式等靜壓制。壓制后的胚體經(jīng)機(jī)械加工至適合燒結(jié) 后，在1380。C燒結(jié)成密度為理論密度96。/。的塊體，再次進(jìn)行機(jī)械加工，即制成 標(biāo)準(zhǔn)尺寸的靶材。
應(yīng)用該靶材，釆用射頻濺射沉積的方法在聚酯膠片或玻璃基片上沉積含鍺 的氧化鋅鋁透明導(dǎo)電薄膜，所得薄膜厚度700-800nm，電阻率1.2 x l(T3Q . cm, 550nm波長(zhǎng)下的可見光透過率91%。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)， 但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域 的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和 改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附 權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1、一種鍺摻雜的AZO靶材，其特征在于，該靶材中含有重量百分比為1-10％的氧化鋁、0.1-5％的氧化鍺，以及余量的氧化鋅。
2、 權(quán)利要求1所述的鍺摻雜的AZO靶材的制備方法，其特征在于，包含 以下步驟Sl按事先確定好的比例分別稱取原料氧化鋅、氧化鋁、氧化鍺粉末，力口入粘結(jié)劑，力口7JC混合均勻； S2混合物干燥后，將粉末進(jìn)行壓制成型，形成預(yù)先確定的形狀與強(qiáng)度的坯體；S3將坯體在常壓、常氣氛下在進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200-1600°C。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述原 料氧化鋅、氧化鋁、氧化鍺之間的重量百分比例為氧化鋁1-10%、氧化鍺0.1-5%、 余量為氧化鋅。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述粘 結(jié)劑是選自聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯醇縮丁醛。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述粘 結(jié)劑的添加量為原料重量的0.5-2%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2-4任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，在步驟Sl 中，所述氧化鋅、氧化鋁、氧化鍺粉末為納米級(jí)粉末，粒度為20-200納米。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的干燥 是采用噴霧干燥法干燥。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中對(duì)混合 物的壓制包括鋼模壓制和濕式等靜壓壓制，首先將粉末進(jìn)行鋼模壓制成形，形 成預(yù)先確定的形狀與強(qiáng)度的坯體，接著進(jìn)行濕式等靜壓制，濕式等靜壓的工藝 參數(shù)為100-160MPa。
9、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，還包括在步驟S3的燒 結(jié)前，根據(jù)壓制后胚體尺寸及燒結(jié)后的尺寸要求，對(duì)壓制胚體進(jìn)行機(jī)械加工。
10、 根據(jù)權(quán)利要求2所迷的制備方法，其特征在于，還包括在步驟S3的燒 結(jié)后，對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行機(jī)械加工，使之成為適于使用的靶材成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鍺摻雜的AZO靶材，該靶材中含有重量百分比為1-10％的氧化鋁、0.1-5％的氧化鍺，以及余量的氧化鋅。本發(fā)明還提供了該鍺摻雜的AZO靶材的制備方法，包含步驟S1，按事先確定好的比例分別稱取原料氧化鋅、氧化鋁、氧化鍺粉末，加入粘結(jié)劑，加水混合均勻；S2，將混合物干燥后，將粉末進(jìn)行壓制成型，形成預(yù)先確定的形狀和強(qiáng)度的坯體；S3，將坯體在常壓和常氣氛下在進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200-1600℃。采用本發(fā)明所提供的靶材制得的透明導(dǎo)電膜具有透光率高、電阻率低，薄膜附著力好，致密完整，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/453GK101575207SQ200910108039
公開日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2009年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月10日
發(fā)明者珂 張, 王會(huì)文, 胡茂橫 申請(qǐng)人:中國(guó)南玻集團(tuán)股份有限公司