專利名稱：一種鈮酸鉀粉體的水熱合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鈮酸鉀粉體的水熱合成方法，屬于化學工程領域。
背景技術：
鈮酸鉀(KNb03)是一種優(yōu)良的無鉛壓電陶瓷，是一種鐵電性很強的4丐鈥礦型鐵 電體，具有高的電光系數(shù)和非線性光學系數(shù)。在激光倍頻、光折變等研究及應 用領域和聲表面波及換能器件等方面有廣闊的應用前景。制備KNb03粉體的常 見方法有溶膠-凝膠法、固相燒結(jié)法。這些制備方法需要后期的高溫熱處理， 導致粉體微粒間的團聚和晶粒長大以及鉀的揮發(fā)。跟其他方法比，水熱法制備的 粉體具有純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團聚程度輕、晶體發(fā)育完整、 工藝相對簡單以及燒結(jié)活性高等優(yōu)點[Lanfredi S，Dessemond L,Martins A C Rodrigues. Dense ceramics of NaNb03 produced from powders prepared by a new chemical route. Journal of the European Ceramic Society, 2000, 20 (7) :983-990.]。同時，水熱法制備粉體是在液相中一次完成，不需要后期的 晶化熱處理，從而避免了粉體的硬團聚、晶粒自行長大和容易混入雜質(zhì)等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了開發(fā)純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團聚程 度輕、晶體發(fā)育完整的鈮酸鉀粉體的低溫制備技術。采用五氧化二鈮和氬氧化 鉀作為原料，同時以氫氧化鉀作為礦化劑，在150攝氏度附近保溫一段時間， 即可制備良好發(fā)育的鈮酸鉀粉體。水熱工藝過程簡化了鈮酸鉀的制備工藝，得 到了晶型較好的高純粉體，為鈮酸鉀陶瓷的光電性能和聲學性能的提高提供了 必要技術支持。
具體步驟為
(1) 將五氧化二鈮(NW)3)和氫氧化鉀(K0H)稱量后放進高壓釜中，五氧化 二鈮與氫氧化鉀的摩爾比為0. 1 ~ 10,按照50 ~ 80%的填充率往高壓釜中加入相 應體積的去離子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為0. l~10mol/L，用玻
璃棒緩慢攪拌使氫氧化鉀溶解；
(2) 把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘l-3攝氏度的 升溫速度升至130~ 240攝氏度，保溫4 72小時，然后隨爐冷卻；(3)取出并打開高壓釜，把步驟(2)所得產(chǎn)物倒進燒杯，使用去離子水
反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40~100攝氏 度烘8-24小時。
本發(fā)明的有益效果是采用低溫水熱方法合成了晶型發(fā)育良好的高純鈮酸 鉀粉體，在較高壓力的熱水環(huán)境中，在常溫常壓下不溶于水的五氧化二鈮發(fā)生 了溶解，并且會發(fā)生化學反應并生成新物質(zhì)，這些新物質(zhì)會發(fā)生結(jié)晶和晶體生
了能源消耗和環(huán)境污染，得到了晶型較好的高純粉體，為鈮酸鉀陶瓷的光電性 能和聲學性能的提高提供了必要技術支持。


圖1為本發(fā)明實施例1鈮酸鉀粉體的XRD圖譜。 圖2為本發(fā)明實施例2鈮酸鉀粉體的SEM照片。 圖3為本發(fā)明實施例3鈮酸鉀粉體的SEM照片。
具體實施方式
實施例l:
將五氧化二鈮(NbA)和氫氧化郜(KOH)稱量后放進高壓釜中，五氧化二鈮與 氫氧化鉀的摩爾比為0.1，按照70%的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子 水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為2mol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化 鉀溶解；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘2攝氏度的升 溫速度升至180攝氏度，保溫24小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把 反應物倒進燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的 粉體放入烘箱，與60攝氏度烘10小時。圖1給出了所得鈮酸鉀粉體的XRD圖 譜。
實施例2:
將五氧化二鈮(NbA)和氫氧化鉀(K0H)稱量后放進高壓釜中，五氧化二鈮與 氫氧化鉀的摩爾比為0.5,按照75°/。的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子 水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為4mol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化 鉀溶解；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘3攝氏度的升 溫速度升至160攝氏度，保溫16小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把 反應物倒進燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，與60攝氏度烘10小時。圖2給出了所得鈮酸鉀粉體的SEM照 片。
實施例3:
將五氧化二鈮(NbA)和氫氧化鉀(K0H)稱量后放進高壓釜中，五氧化二鈮與 氬氧化鉀的摩爾比為0.8，按照75%的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子 水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為6mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化 鉀溶解；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘3攝氏度的升 溫速度升至150攝氏度，保溫12小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把 反應物倒進燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的 粉體放入烘箱，與60攝氏度烘10小時。圖3給出了所得鈮酸鉀粉體的SEM照 片。
權利要求
1.一種鈮酸鉀粉體的水熱合成方法，其特征在于具體步驟為(1)將五氧化二鈮和氫氧化鉀稱量后放進高壓釜中，五氧化二鈮與氫氧化鉀的摩爾比為0.1～10，按照50～80％的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為0.1～10mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鉀溶解；(2)把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1-3攝氏度的升溫速度升至130～240攝氏度，保溫4～72小時，然后隨爐冷卻；(3)取出并打開高壓釜，把步驟(2)所得產(chǎn)物倒進燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40～100攝氏度烘8-24小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈮酸鉀粉體的水熱合成方法。將摩爾比為0.1～10的五氧化二鈮和氫氧化鉀放進高壓釜中，按照50～80％的填充率往高壓釜中加入去離子水，調(diào)節(jié)氫氧化鉀的濃度至0.1～10mol/L；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1-3攝氏度的升溫速度升至130～240攝氏度，保溫4～72小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，所得產(chǎn)物倒進燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40～100攝氏度烘8-24小時。本發(fā)明方法制備的鈮酸鉀粉體，純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團聚程度輕、晶體發(fā)育完整，可用于光電器件和聲表面波濾波器；本發(fā)明方法簡單，節(jié)能減排，成本較低，適合批量生產(chǎn)。
文檔編號C04B35/495GK101575215SQ20091011413
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月10日 優(yōu)先權日2009年6月10日
發(fā)明者劉來君, 周煥福, 亮 方, 樊慧慶, 陳秀麗 申請人:桂林理工大學