專利名稱：一種隔熱材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種隔熱材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前在隔熱領(lǐng)域，出現(xiàn)了一種超級隔熱材料，即使用二氧化硅氣凝膠為主要 隔熱成份的纖維增強氣凝膠復(fù)合材料l，氣凝膠顆粒及纖維的復(fù)合物，參見中國專利 96196880. X號《含有纖維的氣凝膠復(fù)合材料》。2，氣凝膠粉末及纖維的復(fù)合物，參見中國專 利200510124588. 2號《水鎂石纖維增強SI02氣凝膠隔熱材料的制備方法》。3，連續(xù)氣凝膠 及纖維的復(fù)合物，參見中國專利200510031952. 0號《一種氣凝膠絕熱復(fù)合材料及其制備方 法》。 上述這些專利技術(shù)所涉及的隔熱材料，均使用二氧化硅氣凝膠作為隔熱的主要材 料。二氧化硅氣凝膠因為其較低的密度和納米孔結(jié)構(gòu)，對傳熱途徑中的對流具有很強的抑 制作用。然而，在高溫下，對于傳熱的另一個主要途徑輻射，氣凝膠并不能起到很好的阻隔 作用。實際上，對于近紅外和可見光波段的輻射，氣凝膠是近似于透明的。為了解決這一問 題，不同的專利采用了不同的手段，其共同點是添加粉末狀的輻射阻隔材料，例如二氧化鈦 顆粒，或者炭黑顆粒。然而，粉末狀輻射阻隔材料總是存在顆粒太大、分布不均勻的缺點。無 論是機械攪拌，還是利用分散劑將其懸浮在溶膠中再凝膠，粉末不可避免的會出現(xiàn)團聚現(xiàn) 象，從而影響了隔熱材料對于輻射的阻隔效果。 在一段時間的研究后，發(fā)明人注意到可以利用原位生成的原理，先將鈦的化合物，
例如硫酸氧鈦加入溶膠體系中，硫酸氧鈦因其可以溶于ra值較小的水，從而均勻的溶解于
溶膠中。待其凝膠后，再利用升溫的方法分解硫酸氧鈦，就可以在凝膠中均勻的生成偏鈦酸 沉淀。白色的偏鈦酸沉淀附著在凝膠骨架上，可以起到很好的阻隔輻射的效果，并且其分散 的高度均勻而沒有粉末的團聚現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種使用原位生成的偏鈦酸作為遮光劑的隔熱材料。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的 —種氣凝膠摻雜偏鈦酸復(fù)合纖維隔熱材料，其構(gòu)成主要包括二氧化硅氣凝膠，輻 射阻 隔劑偏鈦酸，增強用的纖維，三者的重量份比為i : 0.1-0.2 : l-3。 優(yōu)選地，所述增強用的纖維是玻璃纖維、硅酸鋁纖維、巖棉纖維、pet纖維、碳纖維 中的一種或多種；更優(yōu)選地，所述增強用的纖維為玻璃纖維。
本發(fā)明的另一 目的是提供一種制備上述隔熱材料的方法。 —種制備如上所述的隔熱材料的方法，主要包括如下步驟(l)溶膠配制以含 硅化合物為原料，加入水作為溶劑，使硅的含量被水稀釋到占溶液總質(zhì)量的5%到20 %之 間，向前述溶液緩慢加入酸性催化劑，之后加入硫酸氧鈦，加入的量為含硅化合物的質(zhì)量的0. 133 0. 266倍，從而獲得溶膠；(2)用增強用的纖維制作增強體將幅寬0. 3米到1. 5 米，長度5米到30米的無機或有機纖維氈巻制成氈巻，作為增強體；(3)浸滲將(1)所得 溶膠通過真空浸滲工藝浸入增強體中；(4)老化在0°C -50°C中靜置1分鐘-3天，等待溶 膠固化成凝膠并老化；(5)水熱將凝膠加熱至80°C _1201:，維持0. 5到3小時，直到凝膠 中的鈦化合物分解生成偏鈦酸；(6)水洗將凝膠用水沖洗直至無機鹽含量低于5%;(7)置 換使用與水互溶的碳原子數(shù)小于16的醇類、酮類或醚類有機溶劑置換凝膠中的水；(8)干 燥進行超臨界流體干燥，得到所述隔熱材料。
優(yōu)選地，所述含硅化合物為水玻璃；所述酸性催化劑為硝酸或鹽酸或硫酸或磷酸。
所述與水互溶的碳原子數(shù)小于16的醇類、酮類或醚類有機溶劑優(yōu)選為乙醇。
所述步驟(1)溶膠配制為將固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于20%的水硅溶膠倒入酸性催化劑
中，直至ra值為6 7。 或者，所述步驟(1)溶膠配制為將酸性催化劑滴入水玻璃至水玻璃中的pH計顯 示的PH值等于或略小于2. 3得到可控制凝膠速度的溶膠。 所述浸滲工藝，采用抽真空浸滲的辦法，即先將纖維增強體放入真空容器內(nèi)，然后
抽真空，放入溶膠至液面剛沒過增強體最高點，保持真空一段時間，泄去真空即可。 所述超臨界流體干燥可為乙醇或二氧化碳超臨界干燥，但優(yōu)選為二氧化碳超臨界
干燥，二氧化碳超臨界干燥具有成本低，產(chǎn)率高，成品有機物含量少，制作過程安全等優(yōu)點。 在本發(fā)明中，所述原位生成偏鈦酸作為輻射阻隔劑的方法具有阻隔劑分布均勻、
對氣凝膠密度影響小、輻射阻隔能力強、工藝簡單、成本低廉等優(yōu)點。 本發(fā)明隔熱材料的制備方法簡單可行，性能優(yōu)良。由該方法制備得到的隔熱材料 具有如下有益效果(l)采用原位生成的辦法引入偏鈦酸沉淀作為反輻射劑、克服了傳統(tǒng) 工藝使用粉末造成的團聚和密度不均等缺點?？梢苑奖愕目刂破佀岬牧繌亩槍Σ煌?使用溫度獲得最合適的反輻射劑添加量。(2)使用偏鈦酸作為反輻射劑，很大程度上減小了 材料的固體導(dǎo)熱。
具體實施例方式
以下通過實施例對本發(fā)明作進一步說明，但保護范圍不受這些實施例的限制。
實施例1 將固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的硅水溶膠加水稀釋至20%，逐漸滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的 稀硫酸中直至混合液的pH值達到6. 5，向溶液中加入相當(dāng)于硅水溶膠中固體質(zhì)量的0. 2倍 的硫酸氧鈦，即得到可控制凝膠速度的二氧化硅溶膠。將短切玻璃纖維氈巻制成直徑0. 3 米的氈巻后作為增強體放入開蓋的真空容器內(nèi)，封閉真空容器，然后抽真空，利用真空負壓 吸入溶膠至液面剛沒過增強體最高點，靜置5分鐘，泄去真空。然后將浸滲后的增強體靜 置1天(室溫)，溶膠即成為凝膠并老化，隨后將飽含凝膠的增強體放入加熱裝置中用105 攝氏度的蒸汽加熱2小時，凝膠中的硫酸氧鈦即發(fā)生分解產(chǎn)生偏鈦酸沉淀，此時凝膠變白。 之后將增強體和凝膠降溫至室溫，用水沖洗直至無機鹽含量低于5%。再用乙醇交換其中 的水。交換完成后，將增強體及凝膠放入高壓釜中，緩慢升溫至300攝氏度，令釜內(nèi)壓力達 到12兆帕，恒溫1小時后緩慢釋放壓力直至釜內(nèi)壓力與外界平衡，打開高壓釜取出物料， 即可制得氣凝膠摻雜偏鈦酸復(fù)合纖維隔熱材料，其密度約為0. 20g/cm 常溫?zé)釋?dǎo)率約為0.015W/M K。
實施例2 將模數(shù)3. 3，波美度30%的水玻璃用水稀釋2倍后，添加濃度為0. 05mol/L硝酸至 水玻璃中的pH計的pH值顯示為2. 3，向溶液中加入相當(dāng)于水玻璃中固體質(zhì)量的0. 15倍的 硫酸氧鈦，得到二氧化硅水溶膠。將pet纖維氈巻制成直徑0. 3米的氈巻后作為增強體放入 開蓋的真空容器內(nèi)，封閉真空容器，然后抽真空，放入溶膠至液面沒過增強體最高點，靜置5 分鐘，泄去真空。然后將浸滲后的增強體靜置l天(室溫)，溶膠即成為凝膠，隨后將飽含凝 膠的增強體放入加熱裝置中用沸水(100攝氏度)加熱3小時，凝膠中的硫酸氧鈦即發(fā)生分 解產(chǎn)生偏鈦酸沉淀，此時凝膠變白。之后將增強體和凝膠降溫至室溫，用水沖洗直至無機鹽 含量低于5%。再用乙醇交換其中的水。交換完成后，將增強體及凝膠放入高壓釜中，利用 二氧化碳進行超臨界干燥，即將增強體放入超臨界流體干燥設(shè)備中，抽真空，然后用泵泵入 超臨界狀態(tài)的二氧化碳，并在設(shè)備另一端開啟閥門，以與泵一致的速率放出二氧化碳至分 離裝置，此時二氧化碳已溶解夾帶了部分乙醇。在分離裝置中，乙醇與二氧化碳分離，分離 出來的二氧化碳重新被泵入超臨界流體干燥設(shè)備中，此過程循環(huán)至分離裝置中已不能獲得
乙醇為止。此時放空超臨界流體干燥設(shè)備的壓力即可制得氣凝膠摻雜偏鈦酸復(fù)合纖維隔熱 材料，其密度約為0. 12g/cm3，常溫?zé)釋?dǎo)率約為0. 012W/M K。
權(quán)利要求
一種制備隔熱材料的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)溶膠配制以含硅化合物為原料，加入水作為溶劑，使硅的含量被水稀釋到占溶液總質(zhì)量的5％到20％之間，向前述溶液緩慢加入酸性催化劑，之后加入硫酸氧鈦，加入的量為含硅化合物的質(zhì)量的0.133～0.266倍，從而獲得溶膠；(2)增強用的纖維制作增強體將幅寬0.3米到1.5米，長度5米到30米的無機或有機纖維氈卷制成氈卷，作為增強體；(3)浸滲將(1)所得溶膠通過真空浸滲工藝浸入增強體中；(4)老化在0℃-50℃中靜置1分鐘-3天，等待溶膠固化成凝膠并老化；(5)水熱將凝膠加熱至80℃-120℃，維持0.5到3小時，直到凝膠中的鈦化合物分解生成偏鈦酸；(6)水洗將凝膠用水沖洗直至無機鹽含量低于5％；(7)置換使用與水互溶的碳原子數(shù)小于16的醇類、酮類或醚類有機溶劑置換凝膠中的水；(8)干燥進行超臨界流體干燥，得到所述隔熱材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)溶膠配制中的含硅化合 物為固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于20%的水硅溶膠，加入酸性催化劑，直至pH值為6 7。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)溶膠配制中的含硅化合 物為水玻璃，加入的酸性催化劑至水玻璃中的pH計顯示的pH值等于或略小于2. 3。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述酸性催化劑為硝酸或 鹽酸或硫酸或磷酸。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)浸滲為先將步驟(2) 制備到的增強體放入真空容器內(nèi)，然后抽真空，利用真空負壓吸入溶膠至液面剛沒過增強 體最高點，保持真空1秒-1小時，泄去真空即可。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超臨界流體干燥為二氧化碳或 乙醇超臨界干燥。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l-3任一項所述的制備方法，其特征在于，與水互溶的碳原子數(shù)小于 16的醇類、酮類或醚類有機溶劑為乙醇。
8. —種由權(quán)利要求l-7任一項所述制備方法得到的隔熱材料，其特征在于，其構(gòu) 成主要包括二氧化硅氣凝膠，輻射阻隔劑偏鈦酸，增強用的纖維，三者的重量份比為i : o. i-o. 2 : l-3。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的隔熱材料，其特征在于，所述輻射阻隔劑偏鈦酸為在凝膠中 利用水熱法分解硫酸氧鈦原位生成所得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氣凝膠摻雜偏鈦酸復(fù)合纖維隔熱材料及其制備方法，該材料構(gòu)成主要包括二氧化硅，輻射阻隔劑偏鈦酸，低堆積密度的增強纖維，三者的重量份比為1∶0.1-0.2∶1-3。該氣凝膠摻雜偏鈦酸復(fù)合纖維隔熱材料利用原位生成的辦法在氣凝膠中引入了偏鈦酸沉淀，可以高效的阻隔輻射，避免了粉末輻射阻隔劑團聚和提高固體熱導(dǎo)率的弊病。
文檔編號C04B14/38GK101696101SQ200910193479
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者何凡, 劉平, 衛(wèi)榮輝 申請人:英德市埃力生亞太電子有限公司;