專利名稱：一種抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多層片式陶瓷電容器MLCC用的陶瓷介質(zhì)材料，尤其涉及一種抗還原 鎳電極陶瓷介質(zhì)材料。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)MLCC制作方法一般分兩部完成，第一步由下游廠家購(gòu)買BT和小料，將BT和 小料按一定的比例混合，經(jīng)過(guò)組分微調(diào)一球磨混合一干燥處理一打粉處理一過(guò)篩處理，包 裝后獲得所需要的X7R瓷粉，X7R瓷粉制作過(guò)程需要一個(gè)月時(shí)間；第二步由上游廠家購(gòu)買 X7R瓷粉，在瓷粉中加入粘合劑、溶劑、增塑劑，經(jīng)過(guò)制漿一流延一絲印一層壓一切割一燒結(jié) —封端一電鍍工序，制作成MLCC。這樣制作成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種符合X7R瓷介特性、環(huán)保型、粒度分布均勻、 體顆粒小、分散性好流延效果好的抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種抗還原鎳電極陶 瓷介質(zhì)材料，由主晶相、改性添加劑、玻璃助熔劑組成，按摩爾份計(jì)，主晶相BaTiO3 88 96mol%、改性添加劑2. 59 8. 59mol%、玻璃助熔劑1 5. 6mol%。所述的主晶相是由 BaO 60-70mol%,Ti02 30_40mol%混合后合成，所述的改性添加劑是 Nb2O5、Dy2O3、MnO、MgO、 CaO, Y2O3中的一種或幾種。所述的玻璃助熔劑是Si02、Zn0、Li20、Ba0中的一種或幾種。進(jìn)一步在上述抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料中，按摩爾份計(jì)，所述的改性添加劑 在整個(gè)抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料組成是=Nb2O5 0 0. 2mol%, Dy2O3 0 Imol %、MnO 0. 15 0. 29mol%、MgO 0. 5 2. 3mol %、CaO 1 2. 8mol %、^O3 0.5 2.0mol%。按 摩爾份計(jì)，所述的玻璃助熔劑在整個(gè)抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料組成是1 3m0l%、 ZnO 0 0. 9mol %、Li2O 0 0. 2mol %、BaO 0 1. 5mol %。所述主晶相 BaO 與 11 混合 后，經(jīng)過(guò)球磨、烘干、煅燒而成，所述的煅燒溫度在1000°C 1200°C。所述的抗還原鎳電極 陶瓷介質(zhì)材料用于制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，燒結(jié)溫度是1270°C 1290°C。本發(fā)明中抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料與現(xiàn)有技術(shù)相比，由主晶相、改性添加劑、玻 璃助熔劑組成，按摩爾份計(jì)，主晶相BaTiO3 88 96mol %、改性添加劑2. 59 8. 59mol %、 玻璃助熔劑1 5. 6mol% ；所述的主晶相是由60-70%摩爾Ba0、30_40%摩爾TW2混合后 合成，所述的改性添加劑是Nb205、Dy203、Mn0、MgCKCaOJ2O3中的一種或幾種；所述的玻璃助 熔劑是Si02、Zn0、Li20、Ba0中的一種或幾種。上述組成中，主成分選擇具有良好溫度穩(wěn)定性 能的化合物，該化合物具有較高的介電常數(shù)，較低的介質(zhì)損耗角正切值，主成份BT通過(guò)BaO 和TW2合成，將BaO和TW2按一定的比例混合后，經(jīng)過(guò)球磨，烘干，煅燒(BT的煅燒溫度在 1000°C 1200°C，合成主材料BT。在制作MLCC過(guò)程中通過(guò)加入適當(dāng)?shù)母男蕴砑觿┠軌蚴?材料保持高的介電常數(shù)(、)，同時(shí)可以調(diào)整本發(fā)明材料的介電常數(shù)溫度系數(shù)(a J ；其中 某些氧化物的加入還能抑制瓷體晶粒的異常生長(zhǎng)，使晶粒生長(zhǎng)均勻，這對(duì)提高介質(zhì)材料的
3耐壓強(qiáng)度起到很好的作用，這些都能從材料上保證了本發(fā)明材料制作成多層片式陶瓷電容 器具有優(yōu)良的電性能。改性添加劑的加入，特別是Dy2O3，使本發(fā)明獲得的多層片式陶瓷電 容器具有高可靠性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益的技術(shù)效果1、本發(fā)明中涉及到的介質(zhì)材料適合現(xiàn)有技術(shù)的燒結(jié)溫度，能在1270°C 1290°C 的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，能在現(xiàn)有設(shè)備的基礎(chǔ)上進(jìn)行生產(chǎn)；2、本發(fā)明中采用BT+小料的全新生產(chǎn)方式，具有工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，省略了成品粉 的制作，最大程度地降低生產(chǎn)成本；3、本發(fā)明中涉及到的介質(zhì)材料粉體顆粒小、粒度分布均勻，分散性好，流延效果 好，更有利于產(chǎn)品電性能的一致性；4、本發(fā)明中瓷料匹配國(guó)內(nèi)或國(guó)外鎳電極內(nèi)漿，降低了內(nèi)電極材料的成本；5、在改性添加劑中加入Dy2O3，提高電容絕緣電阻和可靠性；6、本發(fā)明中涉及到的介質(zhì)材料不含鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、鉻(Cr+6)等不利于 環(huán)保的有害元素；7、本發(fā)明中涉及到的介質(zhì)材料燒結(jié)瓷體晶粒生長(zhǎng)均勻、致密，能夠生產(chǎn)出電性能 優(yōu)良、可靠性高的多層片式陶瓷電容器產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的主旨是采用鈦酸鋇基為材料體系，加入適當(dāng)?shù)母男蕴砑觿２捎帽绢I(lǐng)域 技術(shù)人員常用的工藝手段制成所需粉體，不含鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻及其化合物以及對(duì)環(huán)境構(gòu) 成危害的化合物，然后匹配賤金屬鎳電極漿料，制成具有X7R特性的MLCC產(chǎn)品。產(chǎn)品燒結(jié) 溫度范圍在1280°C 士 10°C之間。首先，簡(jiǎn)述本發(fā)明材料配方的基本方案一種抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料，由主晶 相、改性添加劑、玻璃助熔劑組成，按摩爾份計(jì)，主晶相BaTiO3 88 96mol%、改性添加劑 2. 59 8. 59mol%、玻璃助熔劑1 5. 6mol%。所述的主晶相是由BaO 60-70mol%, TiO2 30-40mol %混合后合成。所述的改性添加劑是Nb205、Dy203、MnO、MgO, CaO, Y2O3中的一種或 幾種；所述的玻璃助熔劑是Si02、ZnO, Li2O, BaO中的一種或幾種。實(shí)施例一種抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料及其MLCC新工藝制作方法，表1的1 16號(hào)材 料配方中BT可以通過(guò)BaO和TW2燒結(jié)合成獲得，各種小料，即玻璃成份和改性添加劑)可 以直接購(gòu)買，采用BT+小料新工藝，即MLCC直接配料方式(將BT和玻璃成份、改性添加劑 混合制作成流延用漿料進(jìn)行流延，MLCC流延20um，再用常規(guī)的工藝方法將這些抗還原鎳電 極陶瓷介質(zhì)材料制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，燒結(jié)溫度是1270°C 1290°C，制作做060;3B10;3K規(guī)格產(chǎn) 品，制作成MLCC后，在室溫25°C時(shí)，利用HP4278，在1MHz，1. OV(AC)下測(cè)試電容器容量、損 耗；利用SF2512快速絕緣機(jī)，施加100V的DC額定電壓10秒，測(cè)試絕緣電阻；利用高低溫 箱，在-55 +125°C之間，測(cè)試介電常數(shù)溫度系數(shù)；利用HP4991A測(cè)試電容器頻率特性等。 產(chǎn)品性能測(cè)試參數(shù)如表2的1 16號(hào)材料配方對(duì)應(yīng)的MLCC測(cè)試參數(shù)。表1 主晶相、改性添加劑、玻璃助熔劑配方組成
權(quán)利要求
1.一種抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料，由主晶相、改性添加劑、玻璃助熔劑組成，其特征 在于按摩爾份計(jì)，主晶相BaTiO3 88 96mol%、改性添加劑2. 59 8. 59mol%、玻璃助 熔劑1 5. 6mol% ；所述的主晶相是由BaO 60-70mol%, TiO2 30-40mol%混合后合成，所 述的改性添加劑是Nb205、Dy203、MnO、MgO、CaO、Y2O3中的一種或幾種；所述的玻璃助熔劑是 SiO2, ZnO, Li2O, BaO 中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料，其特征在于按摩爾份計(jì)，所 述的改性添加劑在整個(gè)抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料組成是=Nb2O5O 0. 2mol%, Dy2O3 0 Imol%、MnO 0. 15 0. 29molMgO 0. 5 2. 3mol%、CaOl 2. 8mol%、Y2O3 0. 5 2. Omol %。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料，其特征在于按摩爾份計(jì)， 所述的玻璃助熔劑在整個(gè)抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料組成是=SiO2I 3mol%、ZnO 0 0. 9mol %、Li2O 0 — 0. 2mol %、BaO 0 L 5mol %。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料，其特征在于所述主晶相BaO 與TW2混合后，經(jīng)過(guò)球磨、烘干、煅燒而成，所述的煅燒溫度在1000°C 1200°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料，其特征在于所述 的抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料用于制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，燒結(jié)溫度是1270°C 1290°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種抗還原鎳電極陶瓷介質(zhì)材料，由主晶相、改性添加劑、玻璃助熔劑組成。按摩爾份計(jì)，主晶相BaTiO3 88～96mol％、改性添加劑2.59～8.59mol％、玻璃助熔劑1～5.6mol％。所述的主晶相由BaO 60～70mol％、TiO230～40mol％混合后合成。所述的改性添加劑是Nb2O5、Dy2O3、MnO、MgO、CaO、Y2O3中的一種或幾種；所述的玻璃助熔劑是SiO2、ZnO、Li2O、BaO中的一種或幾種。該材料的生產(chǎn)成本低、環(huán)保性好、粉體顆粒小、粒度分布均勻、分散性好、流延效果好，用該材料制得的MLCC產(chǎn)品電性能好。
文檔編號(hào)C04B35/64GK102101774SQ200910214108
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2009年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日
發(fā)明者任海東, 宋永生, 岑遠(yuǎn)清, 易小松, 曹英, 李娟 申請(qǐng)人:廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司