專利名稱：溶膠凝膠-水熱法制備納米莫來石粉體的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備納米莫來石粉體的方法，具體涉及一種溶膠凝膠-水熱法制
備納米莫來石粉體的方法。
背景技術：
莫來石(mullite)是一種非常實用的結構和功能材料，擁有其它無機非金屬材料 不具備的優(yōu)良特性，如較低的熱傳導系數和熱膨脹系數，高的抗蠕變和熱震穩(wěn)定性，優(yōu)良的 電絕緣性、化學穩(wěn)定性和高溫強度等，可作為高溫結構材料，紅外透明窗口 、微電子基底材 料，還可作為催化劑載體材料。被廣泛用于制作工程材料、耐火材料及保護涂層材料，以莫 來石為主晶相的莫來石瓷則由于低的介電常數、低的熱膨脹系數和良好的電氣絕緣性能被 認為是現代新型計算機元件封裝的理想材料。莫來石材料(包括莫來石陶瓷和莫來石基復 合材料等)通常是以莫來石粉末為原料制得，其性能取決于莫來石粉體的質量。高純、超細 的莫來石粉體不僅能降低莫來石材料的燒成溫度，而且能改善材料的顯微結構，大大提高 其性能。因此莫來石粉體的制備，尤其是純度高，顆粒微細且無硬團聚的超細莫來石粉體的 制備，在莫來石材料研究中就占有十分重要的地位。 到目前為止，莫來石納米晶已經被數種方法合成出來，如溶膠-凝膠法 [Bulzar D， Lebdetter H， Crystal structure and compressibility of 3 :2 mullite， American Mineralogist [J] 1993， 78 :1192-1196]，共沉淀法[Zhou M H， Jose MF， etal. Coprecipitation and processing of mullite precursor phases[J]. J. Am. Ceram. Soc. 1996,79(7) : 1756]，水解-沉淀法[徐明霞，崔峰，等.超微莫來石粉末制備新工 藝[J].硅酸鹽學報，1991， 19(1) :80]，水熱晶化法[薛茹君，王忠良，高華.水熱合成莫 來石超細粉粒子穩(wěn)定性的研究[J].安徽理工大學學報，2006，26(2) :58-60]，噴霧熱解 法 [Kanzaki S， Tabata H. Sintering and mechanicalproperties of stoichiometric mullite[J]. J. Am. Ceram. Soc. ，1985,68(1) :C6]等等。這些方法要么對設備要求高，設備 儀器比較昂貴；要么對原料的利用率很??；或者工藝復雜，制備周期長，可重復性差。為了 達到實用化的目的，必須開發(fā)生產成本低、操作簡單、周期短的納米莫來石粉體的制備工 藝。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠降低制備成本，操作簡單、反應周期短，重復性好 的溶膠凝膠_水熱法制備納米莫來石粉體的方法，本發(fā)明的方法能夠制備出粒徑小，分布 范圍窄，形貌可控的納米莫來石粉體。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是 1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得
溶液a，其中正硅酸乙酯乙醇蒸餾水的體積比為i : 4 : 2 4，用鹽酸調溶液a的ph
值為2 4，然后將用鹽酸調節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌使正硅酸乙酯預水解得到混合溶液B ; 2)然后，按照Si : Al的摩爾比為1 : 3的比例取分析純的A1(N03)3 冊20放入 燒杯中，并向燒杯中加入10-20ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使Al (N03)3 9H20完全溶解 得A靡3)3 9H20溶液; 3)將Al (N03) 3 *9H20溶液加入溶液B中磁力攪拌混合均勻，然后用氨水調節(jié)pH值 為4. 5-5. 5得混合溶液C ; 4)將混合溶液C置于烘箱中，在60-8(TC下烘干為干凝膠，再將干凝膠置于水 熱釜中，再向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在20(TC下處理 12h-16h，取出樣品置于烘箱中烘干； 5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設置升溫速率為5°C /min， 使其升溫至1150-120(TC，保溫2h，然后在爐內冷卻至室溫，即最終得到納米莫來石粉體。
本發(fā)明先用溶膠凝膠法制備出莫來石干凝膠，然后選用水為溶劑，水熱處理一段 時間后，再置于馬弗爐中煅燒。所得納米莫來石粒徑分布均勻，形貌可控，反應周期短，重復 性好，因此具有廣闊的發(fā)展前景。


圖1是本發(fā)明制得的納米莫來石粉體的XRD圖譜；
圖2是本發(fā)明制得的納米莫來石粉體的SEM圖片。
具體實施方式

實施例1 : 1)首先，取5ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得溶
液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸餾水的體積比為i : 4 : 2，用鹽酸調溶液A的pH值為4，
然后將用鹽酸調節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌使正硅酸乙 酯預水解得到混合溶液B ; 2)然后，按照Si : Al的摩爾比為1 : 3的比例取分析純的A1(N03)3 冊20放入 燒杯中，并向燒杯中加入10ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使A1(N0》3 冊20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)將A1(N03)3 '9H20溶液加入溶液B中磁力攪拌混合均勻，然后用氨水調節(jié)pH值 為4. 5得混合溶液C ; 4)將混合溶液C置于烘箱中，在6(TC下烘干為干凝膠，再將干凝膠置于水熱釜中， 再向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在20(TC下處理12h，取出樣 品置于烘箱中烘干； 5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設置升溫速率為5°C /min， 使其升溫至115(TC，保溫2h，然后在爐內冷卻至室溫，即最終得到納米莫來石粉體。
實施例2 : 1)首先，取8ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得溶
液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸餾水的體積比為i : 4 : 3，用鹽酸調溶液A的pH值為3，
然后將用鹽酸調節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌使正硅酸乙酯預水解得到混合溶液B; 2)然后，按照Si : Al的摩爾比為1 : 3的比例取分析純的A1(N03)3 9H20放入 燒杯中，并向燒杯中加入15ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使八1(冊3)3 冊20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)將Al (N03) 3 *9H20溶液加入溶液B中磁力攪拌混合均勻，然后用氨水調節(jié)pH值 為5得混合溶液C ; 4)將混合溶液C置于烘箱中，在7(TC下烘干為干凝膠，再將干凝膠置于水熱釜中， 再向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在20(TC下處理14h，取出樣 品置于烘箱中烘干； 5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設置升溫速率為5°C /min， 使其升溫至117(TC，保溫2h，然后在爐內冷卻至室溫，即最終得到納米莫來石粉體。
實施例3 : 1)首先，取10ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得溶
液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸餾水的體積比為i : 4 : 4，用鹽酸調溶液A的pH值為2，
然后將用鹽酸調節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌使正硅酸乙 酯預水解得到混合溶液B; 2)然后，按照Si : Al的摩爾比為1 : 3的比例取分析純的A1(N03)3 9H20放入 燒杯中，并向燒杯中加入20ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使八1(冊3)3 冊20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)將Al (N03) 3 *9H20溶液加入溶液B中磁力攪拌混合均勻，然后用氨水調節(jié)pH值 為5. 5得混合溶液C ; 4)將混合溶液C置于烘箱中，在8(TC下烘干為干凝膠，再將干凝膠置于水熱釜中， 再向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在20(TC下處理16h，取出樣 品置于烘箱中烘干； 5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設置升溫速率為5°C /min， 使其升溫至120(TC，保溫2h，然后在爐內冷卻至室溫，即最終得到納米莫來石粉體。
參見圖1，由圖1可以看出所制得的樣品沒有雜質峰出現，是純的莫來石粉體，而 且峰型尖銳，結晶性能比較良好。 參見圖2，由圖2可以看出所制得的樣品形貌為棒狀結構，團聚比較嚴重，這也證 明了顆粒尺寸比較小，而且粉體的顆粒分布比較均勻。
權利要求
溶膠凝膠-水熱法制備納米莫來石粉體的方法，其特征在于1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸餾水的體積比為1∶4∶2～4，用鹽酸調溶液A的pH值為2～4，然后將用鹽酸調節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌使正硅酸乙酯預水解得到混合溶液B；2)然后，按照Si∶Al的摩爾比為1∶3的比例取分析純的Al(NO3)3·9H2O放入燒杯中，并向燒杯中加入10-20ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使Al(NO3)3·9H2O完全溶解得Al(NO3)3·9H2O溶液；3)將Al(NO3)3·9H2O溶液加入溶液B中磁力攪拌混合均勻，然后用氨水調節(jié)pH值為4.5-5.5得混合溶液C；4)將混合溶液C置于烘箱中，在60-80℃下烘干為干凝膠，再將干凝膠置于水熱釜中，再向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在200℃下處理12h-16h，取出樣品置于烘箱中烘干；5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設置升溫速率為5℃/min，使其升溫至1150-1200℃，保溫2h，然后在爐內冷卻至室溫，即最終得到納米莫來石粉體。
全文摘要
溶膠凝膠-水熱法制備納米莫來石粉體的方法，將正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水并用鹽酸調pH值為2～4，然后磁力攪拌得混合溶液；然后，將Al(NO3)3·9H2O溶于蒸餾水得Al(NO3)3·9H2O溶液；將Al(NO3)3·9H2O溶液加入混合溶液中磁力攪拌混合均勻，然后用氨水調節(jié)pH值為4.5-5.5并將其置于烘箱中烘干為干凝膠，再將干凝膠置于水熱釜中，再向水熱釜中加入蒸餾水，而后在200℃下處理12h-16h，取出樣品置于烘箱中烘干；將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中升溫至1150-1200℃，保溫2h，最終得到納米莫來石粉體。本發(fā)明先用溶膠凝膠法制備出莫來石干凝膠，然后選用水為溶劑，水熱處理一段時間后，再置于馬弗爐中煅燒。所得納米莫來石粒徑分布均勻，形貌可控，反應周期短，重復性好，因此具有廣闊的發(fā)展前景。
文檔編號C04B35/626GK101700980SQ200910218868
公開日2010年5月5日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權日2009年10月30日
發(fā)明者吳建鵬, 曹麗云, 楊強, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學