專利名稱：一種亞微米氧化鋁陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞微米氧化鋁陶瓷材料及其制備方法，屬于結(jié)構(gòu)陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋁陶瓷具有優(yōu)良的力學(xué)性能、電性能、化學(xué)穩(wěn)定性，而且原料來源廣泛，制造成本低，是用來制造多種高強度、耐磨損、耐高溫等高性能陶瓷部件的基礎(chǔ)材料，尤其在結(jié)構(gòu)陶瓷、電子陶瓷、生物陶瓷等領(lǐng)域占有重要的地位，被廣泛地用于機械電子、醫(yī)藥、食品、石油、化工、航空航天等領(lǐng)域。但是氧化鋁陶瓷的高脆性嚴(yán)重限制了先進材料的制備。多年來，國內(nèi)外學(xué)者一直致力于尋找提高氧化鋁陶瓷韌性的方法，發(fā)現(xiàn)控制晶粒長大、提高致密化程度等方法是改善氧化鋁陶瓷材料的力學(xué)性能和使用性能的重要途徑，實質(zhì)上是在較低的溫度下實現(xiàn)氧化鋁陶瓷的燒結(jié)并獲得相應(yīng)的性能。因此，國內(nèi)外研究工作者在此基礎(chǔ)上提出了多種細(xì)晶氧化鋁陶瓷的制備方法，如中國發(fā)明專利02123648. 8中提出用干壓成型、冷等靜壓成型、1200 135(TC無壓預(yù)燒結(jié)、1150 135(TC熱等靜壓等步驟得到相對密度為99. 9%，晶粒尺寸小于1 ii m的亞微米氧化鋁陶瓷。M. H. Bocanegra Bernala'*等人以高純A1203為原料在最低燒結(jié)溫度為130(TC條件下，利用熱等靜壓燒結(jié)方法制備得到平均粒徑為0.62士0.04ym的氧化鋁陶瓷。單萌等人以商業(yè)a _A1203為原料，MgO為助燒齊U，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)制備出相對密度為99.8%，平均粒徑為0.68ym的氧化鋁陶瓷。但是相比無壓燒結(jié)，以上方法需要較高的成本、較大的設(shè)備投資和較長的制備周期，所以在無壓燒結(jié)條件下不降低致密度并能夠控制晶粒的長大是一個重要的技術(shù)。因此，開發(fā)一種在無壓條件下兼顧強度與韌性的高致密度的氧化鋁陶瓷的制備方法具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對氧化鋁陶瓷強度高，韌性低的問題，提出一種利用溶膠凝膠法制備的納米級氧化鋁粉體，通過一定的成型方法，在無壓條件下進行燒結(jié)制備納米級或亞微米級氧化鋁陶瓷的方法。此方法可以在保證氧化鋁陶瓷高致密度的條件下，最大程度地提高氧化鋁韌性及耐磨性。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下 本發(fā)明涉及一種亞微米氧化鋁陶瓷，其特征在于以溶膠凝膠法制備的納米氧化鋁粉體為原料，采用深冷法進行無壓燒結(jié)。 本發(fā)明提出的一種亞微米氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于所述方法首先是以粒徑為納米級或亞微米級的041203粉體為原料，可以采用但不局限于以下制備方法溶膠凝膠法、化學(xué)沉淀法、噴霧熱解法、醇鹽水解法、螯合物前驅(qū)體法。采用一種創(chuàng)新的燒結(jié)方法即深冷法無壓燒結(jié)。具體方法如下先以一定的升溫速率將試樣加熱到最高燒結(jié)溫度Tl，經(jīng)過短時間保溫或不保溫，以一定速率降溫至T2，經(jīng)過短時間保溫或不保溫，再以一定速率升溫至最終燒結(jié)溫度T3，保溫一定時間(也可以重復(fù)以上升溫、降溫、保溫步驟)后冷卻，即得到本發(fā)明的強度高韌性大耐磨損的亞微米級氧化鋁陶瓷材料。如該氧化鋁陶瓷材料表面需要加工處理，可用平面磨床和金剛石研磨膏對陶瓷表面進行磨制和拋光。其中最高燒結(jié)溫度T1的溫度范圍為1100°C 170(TC，降溫幅度(T1 T2)的范圍為5(TC 30(TC，最高燒結(jié)溫度與最終燒結(jié)溫度之差(Tl T3)的范圍為20°C 150°C。可以通過控制溫度T1、T2、T3實現(xiàn)亞微米氧化鋁陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50納米至5微米之間的調(diào)整。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明 本發(fā)明的原料為溶膠凝膠法制備的a _A1203粉體要求A1203含量為95wt. % 99. 99wt. %，平均粒徑為150nm左右。 本發(fā)明提出的一種亞微米氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于所述方法首先是以粒徑為納米級或亞微米級的0 41203粉體為原料，可以采用但不限于以下制備方法溶膠凝膠法、化學(xué)沉淀法、噴霧熱解法、醇鹽水解法、螯合物前驅(qū)體法。采用一種創(chuàng)新的燒結(jié)方法即深冷法無壓燒結(jié)。具體方法如下先以一定的升溫速率將試樣加熱到最高燒結(jié)溫度Tl，經(jīng)過短時間保溫或不保溫，以一定速率降溫至T2，經(jīng)過短時間保溫或不保溫，再以一定速率升溫至最終燒結(jié)溫度T3，保溫一定時間(也可以重復(fù)以上升溫、降溫、保溫步驟)后冷卻，即得到本發(fā)明的強度高韌性大耐磨損的亞微米級氧化鋁陶瓷材料。如該氧化鋁陶瓷材料表面需要加工處理，可用平面磨床和金剛石研磨膏對陶瓷表面進行磨制和拋光。其中最高燒結(jié)溫度T1的溫度范圍為1100°C 170(TC，降溫幅度(T1 T2)的范圍為5(TC 30(TC，最高燒結(jié)溫度與最終燒結(jié)溫度之差(T1 T3)的范圍為2(TC 15(TC?？梢酝ㄟ^控制溫度T1、T2、T3實現(xiàn)亞微米氧化鋁陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50納米至5微米之間的調(diào)整。 —種亞微米氧化鋁陶瓷材料的制備工藝流程為
原料一球磨一干燥一過篩一成型一燒成一表面加工
實施例1 原料及要求溶膠凝膠法制備a _A1203粉體，要求A1203含量> 95wt. %，平均粒徑為150nm左右。 球磨為防止納米氧化鋁粉體團聚，將上述原料裝入球磨機，以無水乙醇為介質(zhì)球磨5h。 干燥、過篩在70°C IO(TC普通烘箱中靜置干燥4小時，過80目篩。
成型在鋼模中l(wèi)OMPa預(yù)成型，然后200MPa冷等靜壓成型。 燒成將成型后的試樣置于高溫爐中進行無壓燒結(jié)，用氧化鋁空心球填充試樣周圍的空間，這樣可以減少由于熱應(yīng)力集中對試樣的影響。具體燒結(jié)制度為以5°C /min的升溫速率將試樣加熱到20(TC，然后以l(TC /min的速率升到1250°C ，不經(jīng)過保溫，以50°C /min的速率降至IIO(TC，再以10°C /min的速率升至1150°C ，保溫30h后自然冷卻至室溫，即得到本發(fā)明涉及的強度高韌性大耐磨損的亞微米氧化鋁陶瓷材料?？捎闷矫婺ゴ埠徒饎偸心ジ鄬μ沾杀砻孢M行磨制和拋光。所得制品的主要性能指標(biāo)如下相對體積密度，91. 6% ;平均晶粒大小，lOOnm ;硬度，17. 9GPa ;斷裂韌性，4. 6MPa m1/2。
實施例2 原料及要求溶膠凝膠法制備a _A1203粉體，要求A1203含量> 95wt. %，平均粒徑為150nm左右。 球磨為防止納米氧化鋁粉體團聚，將上述原料裝入球磨機，以無水乙醇為介質(zhì)球磨5h。 干燥、過篩在70°C IO(TC普通烘箱中靜置干燥4小時，過80目篩。
成型在鋼模中l(wèi)OMPa預(yù)成型，然后190MPa冷等靜壓成型。 燒成將成型后的試樣置于高溫爐中進行無壓燒結(jié)，用氧化鋁空心球填充試樣周圍的空間，這樣可以減少由于熱應(yīng)力集中對試樣的影響。具體燒結(jié)制度為以5tVmin的升溫速率將試樣加熱到200°C ，然后以10°C /min的速率升到1450°C ，保溫5分鐘，以50°C /min的速率降至135(TC，再以10°C /min的速率升至140(TC，保溫10h后自然冷卻至室溫，即得到本發(fā)明涉及的強度高韌性大耐磨損的亞微米氧化鋁陶瓷材料。可用平面磨床和金剛石研
磨膏對陶瓷表面進行磨制和拋光。所得制品的主要性能指標(biāo)如下相對體積密度，95.6% ;平均晶粒大小，200nm ;硬度，18. 5GPa ;斷裂韌性，5. 3MPa m1/2。
實施例3 原料及要求溶膠凝膠法制備a _A1203粉體，要求A1203含量> 95wt. % ，平均粒徑為150nm左右。 球磨為防止納米氧化鋁粉體團聚，將上述原料裝入球磨機，以無水乙醇為介質(zhì)球磨10h。 干燥、過篩在70°C IO(TC普通烘箱中靜置干燥4小時，過80目篩。
成型在鋼模中l(wèi)OMPa預(yù)成型，然后210MPa冷等靜壓成型。 燒成將成型后的試樣置于高溫爐中進行無壓燒結(jié)，用氧化鋁空心球填充試樣周圍的空間，這樣可以減少由于熱應(yīng)力集中對試樣的影響。具體燒結(jié)制度為以5°C /min的升溫速率將試樣加熱到200°C ，然后以10°C /min的速率升到1550°C ，不經(jīng)過保溫，以50°C /min的速率降至130(TC，再以10°C /min的速率升至1400°C ，保溫3h，重復(fù)以上升溫、降溫、保溫步驟后自然冷卻至室溫，即得到本發(fā)明涉及的強度高韌性大耐磨損的亞微米級氧化鋁陶瓷材料?？捎闷矫婺ゴ埠徒饎偸心ジ鄬μ沾杀砻孢M行磨制和拋光。所得制品主要性能指標(biāo)如下相對體積密度，99. 7% ;平均晶粒大小，800nm ;硬度，20. 4GPa ;斷裂韌性，3. 7MPa m1/2。
權(quán)利要求
本發(fā)明涉及一種亞微米氧化鋁陶瓷材料及其制備方法，其特征在于以粒徑為納米級或亞微米級的α-A12O3粉體為原料，經(jīng)過成型，采用深冷法無壓燒結(jié)制備得到。制備得到的氧化鋁陶瓷材料晶粒尺寸小于1微米。
2. 如權(quán)利要求1所述的亞微米氧化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于采用一種創(chuàng)新的燒結(jié)方法即深冷法無壓燒結(jié)。具體方法如下先以一定的升溫速率將試樣加熱到最高燒結(jié)溫度Tl，經(jīng)過短時間保溫或不保溫，以一定速率降溫至T2，經(jīng)過短時間保溫或不保溫，再以一定速率升溫至最終燒結(jié)溫度T3，保溫一定時間后冷卻。其中最高燒結(jié)溫度T1的溫度范圍為1100°C 170(TC，降溫幅度(Tl T2)的范圍為50°C 300°C，最高燒結(jié)溫度與最終燒結(jié)溫度之差(T1 T3)的范圍為2(TC 150°C。以上升溫、降溫、保溫的步驟可根據(jù)實際情況重復(fù)多次。
3. 如權(quán)利要求1所述的亞微米氧化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于采用深冷法無壓燒結(jié)，可以通過控制溫度Tl、 T2、 T3實現(xiàn)亞微米級氧化鋁陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50納米至5微米之間的調(diào)整。
4. 如權(quán)利要求1所述的亞微米氧化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于粒徑為納米級或亞微米級的0 41203粉體原料，可以采用但不限于以下制備方法溶膠凝膠法、化學(xué)沉淀法、噴霧熱解法、醇鹽水解法、螯合物前驅(qū)體法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞微米氧化鋁陶瓷材料及其制備方法，屬于結(jié)構(gòu)陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以粒徑為納米級或亞微米級的α-Al2O3粉體為原料，經(jīng)過成型，采用深冷法無壓燒結(jié)制備得到晶粒尺寸小于1微米的氧化鋁陶瓷材料。該方法具有燒結(jié)溫度低、制備工藝簡單、可在無壓燒結(jié)條件下獲得亞微米級氧化鋁陶瓷、可以制備復(fù)雜形狀亞微米級的氧化鋁陶瓷、制備得到的陶瓷平均晶粒尺寸小，且可通過改變燒結(jié)工藝控制其平均晶粒尺寸的優(yōu)點。制備得到的亞微米氧化鋁陶瓷材料相對密度大于98％，具有高的機械性能。
文檔編號C04B35/111GK101704680SQ200910237549
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月18日
發(fā)明者劉鳳嬌, 劉艷改, 房明浩, 王小軍, 黃朝暉 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(北京)