專利名稱：可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性電介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以成分為特征的陶瓷組合物，具體地說，是一種可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性電介質(zhì)陶瓷(摻雜改性BaTi03-KNb03-CdNb206系統(tǒng)陶瓷介質(zhì))及其制備方法。
背景技術(shù)：
電介質(zhì)陶瓷應(yīng)當(dāng)具有較高的介電常數(shù)，并在保證較小介電常數(shù)溫度變化率的前提下?lián)碛斜M量廣闊的工作溫區(qū)。盡管半個(gè)世紀(jì)以來(lái)世界范圍內(nèi)的研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)對(duì)電介質(zhì)陶瓷材料進(jìn)行了大量的研究，使其性能參數(shù)在很多方面得到了較大的提升，但是現(xiàn)有材料的工作溫度范圍仍然較窄，當(dāng)環(huán)境溫度上升到15(TC以上時(shí)，其介電常數(shù)通常會(huì)發(fā)生突變，可能使器件乃至整機(jī)電路失效，因此不能滿足雷達(dá)、飛行器及其他特種裝備愈來(lái)愈高的要求。
本發(fā)明人在之前申請(qǐng)的專利中提出一種能夠滿足上述要求的適于惡劣環(huán)境溫度(-55 +20(TC)下工作的電介質(zhì)陶瓷，本發(fā)明提出的材料及制備方法能夠進(jìn)一步降低燒結(jié)溫度，提高介電常數(shù)，達(dá)到更高的技術(shù)水平。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，一是提供一種能夠滿足電子器件的高可靠性要求，滿足雷達(dá)、飛行器及其他特種裝備愈來(lái)愈高的要求的適于在惡劣環(huán)境溫度(-55 +200°C )下工作的電介質(zhì)陶瓷，二是提供一種摻雜改性BaTi03-KNb03-CdNb206系統(tǒng)陶瓷介質(zhì)的其制備方法。 實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的采用如下技術(shù)方案 —種可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性電介質(zhì)陶瓷，其組分及其原料重量百分比如下BaTi03為42 66%， KNb03與CdNb206混合物為33 57%， MnC03為0. 01 0. 5%， CoC03為0. 01 0. 5% ， Bi203為0. 01 0. 5% ;所述KNb03與CdNb206混合物的組分為CdNb206基固溶體與KNb(^，其中CdNb206基固溶體的重量為KNb03的0. 1 1. 3倍；所述CdNb206基固溶體的組分為Cd0與吣205，其中Nb205的重量為Cd0的1 3. 5倍。
—種可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性電介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括如下步驟
(1)預(yù)制CdNb206基固溶體按Nb205的重量為Cd0的1 3. 5倍配料，將配料置入球磨機(jī)，加1 3倍體積的去離子水球磨1 12小時(shí)，在100°C 12(TC環(huán)境下烘干或進(jìn)行噴霧干燥得到粉料，將粉料通過200目的篩網(wǎng)，將篩下粉料加熱至860°C 90(TC保溫2 10小時(shí)，室溫冷卻制得CdNb206基固溶體； (2)按CdNb206基固溶體的重量為KNb03的0. 1 1. 3倍配制KNb03與CdNb206混合物，再按照重量BaTi03為42 66%掘03與CdNb206混合物為33 57% 、MnC03為0. 01 0. 5%、CoC03為0. 01 0. 5%、Bi203為0. 01 0. 5%配制原料，將所配原料置入球磨機(jī)，加1 3倍體積的去離子水球磨1 12小時(shí)，然后在100°C 12(TC環(huán)境下烘干或進(jìn)行噴霧干燥得到粉料，將粉料通過500目的篩網(wǎng)，在篩下粉料中加入5 % 6 %重量比的有機(jī)粘合劑或石蠟，加90 120Mpa壓強(qiáng)制成生坯，之后加熱至1060°C 108(TC保溫4小時(shí)，室溫冷卻
3制得陶瓷介質(zhì)。 本發(fā)明的有益效果是，提供了一種可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性(-55 +200°C )電介質(zhì)陶瓷，能夠滿足電子器件的高可靠性要求。盡管半個(gè)世紀(jì)以來(lái)世界范圍內(nèi)的研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)對(duì)電介質(zhì)陶瓷材料進(jìn)行了大量的研究，使其性能參數(shù)在很多方面得到了較大的提升，但是現(xiàn)有材料的工作溫度范圍仍然較窄，當(dāng)環(huán)境溫度上升到15(TC以上時(shí)，其介電常數(shù)通常會(huì)發(fā)生突變，可能使器件乃至整機(jī)電路失效，因此不能滿足雷達(dá)、飛行器及其他特種裝備愈來(lái)愈高的要求。本發(fā)明提供的電介質(zhì)陶瓷恰恰能夠滿足這種苛刻要求。另外，本發(fā)明提出的電介質(zhì)陶瓷的介電常數(shù)較高，高于現(xiàn)有同類熱穩(wěn)定材料的介電常數(shù)1500 2500的水平。同時(shí)，本材料不含鉛，而現(xiàn)有同類材料大多含鉛，本材料減少了有害物質(zhì)含量。本材料的燒結(jié)溫度(106(TC 1080°C )較低，能夠節(jié)約成本和能源，有利環(huán)境保護(hù)。


圖1是本發(fā)明介電常數(shù)-溫度曲線具體實(shí)施例方式本實(shí)施例是一種可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性電介質(zhì)陶瓷，采用原料為化學(xué)純BaTi03，化學(xué)純KNb03，化學(xué)純CdO，化學(xué)純Nb205，分析純MnC03，分析純CoC03，分析純Bi203。
其組分及其原料重量百分比如下BaTi03為42 66%， KNb03與CdNb206混合物為33 57%， MnC03為0. 01 0. 5%， CoC03為0. 01 0. 5%， Bi203為0. 01 0. 5% ;所述KNb03與CdNb206混合物的組分為CdNb206基固溶體與KNb(^，其中CdNb206基固溶體的重量為KNb03的0. 1 1. 3倍；所述CdNb206基固溶體的組分為CdO與Nb205，其中Nb205的重量為CdO的1 3. 5倍。
具體實(shí)施例如下
實(shí)施例1 :
(1)預(yù)制CdNb206基固溶體稱量CdO 119. 7g和Nb205254. 2g混合，加(CdO和Nb205) 2倍體積的去離子水球磨8小時(shí)，在105t:環(huán)境下烘干或進(jìn)行噴霧干燥，使粉料通過200目的篩網(wǎng)，之后加熱至89(TC保溫4小時(shí)，室溫冷卻制得CdNb206基固溶體；
(2)制備陶瓷介質(zhì)稱量CdNb206基固溶體124. 2g、 KNb0398. 5g、 BaTi03267. 7g、 MnC030 . 3g、 CoC03為1. 2g、 Bi2030. 4g配料，加(配料)2倍體積的去離子水球磨6小時(shí)，然后在105t:下烘干得到粉料，使粉料通過500目的篩網(wǎng)，在粉料中加入5%重量比的石蠟，加100Mpa壓強(qiáng)制成生坯，之后加熱至108(TC保溫4小時(shí)，室溫冷卻制得陶瓷介質(zhì)。實(shí)施例2 :
(1)預(yù)制CdNb206基固溶體稱量CdO 129. 7g和Nb^242. lg混合，加(CdO和Nb205) 2. 5倍體積的去離子水球磨8小時(shí)，在105t:環(huán)境下烘干或進(jìn)行噴霧干燥，使粉料通過200目的篩網(wǎng)，之后加熱至89(TC保溫4小時(shí)，室溫冷卻制得CdNb206基固溶體；
(2)制備陶瓷介質(zhì)稱量CdNb206基固溶體131. 2g、 KNb0392. 2g、 BaTi03277. 3g、 MnC030 . 9g、 CoC03為
40. 6g、Bi2030. 3g配料，加(配料)2. 5倍體積的去離子水球磨8小時(shí)，然后在105。C下烘干得
到粉料，使粉料通過500目的篩網(wǎng)，在粉料中加入5%重量比的石蠟，加100Mpa壓強(qiáng)制成生
坯，之后加熱至107(TC保溫4小時(shí)，室溫冷卻制得陶瓷介質(zhì)。 實(shí)施例3 : (1)預(yù)制CdNb206基固溶體 稱量CdO 141. 9g和Nb205209. 6g混合，加(CdO和Nb205) 3倍體積的去離子水球磨8小時(shí)，在105t:環(huán)境下烘干或進(jìn)行噴霧干燥，使粉料通過200目的篩網(wǎng)，之后加熱至89(TC保溫4小時(shí)，室溫冷卻制得CdNb206基固溶體；
(2)制備陶瓷介質(zhì) 稱量CdNb206基固溶體122. 5g、 KNb0397. lg、 BaTi03267. 44g、 MnC03l. 2g、 CoC03為0. 4g、 Bi203l. 2g配料，加(配料)3倍體積的去離子水球磨8小時(shí)，然后在105t:下烘干得到粉料，使粉料通過500目的篩網(wǎng)，在粉料中加入5%重量比的石蠟，加100Mpa壓強(qiáng)制成生坯，之后加熱至106(TC保溫4小時(shí)，室溫冷卻制得陶瓷介質(zhì)。 上述實(shí)施例分別給出三種不同配方，得到了滿足不同燒結(jié)溫度、不同介電常數(shù)的陶瓷介質(zhì)。將得到的的陶瓷介質(zhì)涂附金屬電極，在lKHz頻率的低頻電場(chǎng)下、不同恒溫環(huán)境中，測(cè)量電容量并計(jì)算相對(duì)介電常數(shù)e 。 附圖1中為本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)的性能優(yōu)良的介質(zhì)陶瓷的測(cè)試結(jié)果，如圖1，室溫25t:介電常數(shù)為2850，在-55 +2001:下介電常數(shù)變化率的絕對(duì)值保持在15%以內(nèi)，能滿足雷達(dá)、飛行器及其他特種裝備愈來(lái)愈高的要求。 本發(fā)明所述電介質(zhì)陶瓷適用于濾波器，電容器等常用電子器件，尤其適用于要求在-55 +2001:惡劣條件下保證高可靠性的電子系統(tǒng)。 以上公開的僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，雖然本發(fā)明以較佳的實(shí)施例揭示如上，但本發(fā)明并非局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化，在不脫離本發(fā)明的設(shè)計(jì)思想和范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和潤(rùn)飾，都應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性電介質(zhì)陶瓷，其特征在于，其組分及其原料重量百分比如下BaTiO3為42～66％，KNbO3與CdNb2O6混合物為33～57％，MnCO3為0.01～0.5％，CoCO3為0.01～0.5％，Bi2O3為0.01～0.5％；所述KNbO3與CdNb2O6混合物的組分為CdNb2O6基固溶體與KNbO3，其中CdNb2O6基固溶體的重量為KNbO3的0.1～1.3倍；所述CdNb2O6基固溶體的組分為CdO與Nb2O5，其中Nb2O5的重量為CdO的1～3.5倍。
2. —種如權(quán)利要求1所述的可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性電介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特 征在于，包括如下步驟(1) 預(yù)制CdNb206基固溶體按Nb205的重量為CdO的1 3. 5倍配料，將配料置入球磨 機(jī)，加1 3倍體積去離子水球磨1 12小時(shí)，在100°C 12(TC環(huán)境下烘干或進(jìn)行噴霧干 燥得到粉料，將粉料通過200目的篩網(wǎng)，將篩下粉料加熱至860°C 90(TC保溫2 10小時(shí)， 室溫冷卻制得CdNb206基固溶體；(2) 按CdNb206基固溶體的重量為KNb03的0. 1 1. 3倍配制KNb03與CdNb206混合物，再 按照重量BaTi03為42 66 % 、KNb03與CdNb206混合物為25-65 % 、MnC03為0. 01 0. 5 % 、 CoC03為0. 01 0. 5%、Bi203為0. 01 0. 5%配制原料，將所配原料置入球磨機(jī)，加1 3 倍體積的去離子水球磨1 12小時(shí)，然后在100°C 12(TC環(huán)境下烘干或進(jìn)行噴霧干燥得 到粉料，將粉料通過500目的篩網(wǎng)，在篩下粉料中加入5% 6%重量比的有機(jī)粘合劑或石 蠟，加90 120Mpa壓強(qiáng)制成生坯，之后加熱至1060°C 1080。C保溫4小時(shí)，室溫冷卻制得 陶瓷介質(zhì)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性電介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征 在于，所述電介質(zhì)陶瓷在-55 +2001:的介電常數(shù)為2690 2860。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可中溫?zé)Y(jié)的高溫度穩(wěn)定性電介質(zhì)陶瓷及制備方法，其組分及其原料重量百分比如下BaTiO3為42～66％，KNbO3與CdNb2O6混合物為33～57％，MnCO3為0.01～0.5％，CoCO3為0.01～0.5％，Bi2O3為0.01～0.5％；所述KNbO3與CdNb2O6混合物的組分為CdNb2O6基固溶體與KNbO3，其中CdNb2O6基固溶體的重量為KNbO3的0.1～1.3倍；所述CdNb2O6基固溶體的組分為CdO與Nb2O5，其中Nb2O5的重量為CdO的1～3.5倍。制備方法包括(1)預(yù)制CdNb2O6基固溶體；(2)制備陶瓷介質(zhì)。本發(fā)明的電介質(zhì)陶瓷適用于濾波器，電容器等常用電子器件，尤其適用于要求在-55～+200℃惡劣條件下保證高可靠性的電子系統(tǒng)。本材料的燒結(jié)溫度(1060℃～1080℃)較低，能夠節(jié)約成本和能源，有利環(huán)境保護(hù)。
文檔編號(hào)C04B35/462GK101723665SQ20091025438
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日
發(fā)明者方芳, 蘇皓 申請(qǐng)人:河北理工大學(xué)