專利名稱：涂覆的反應(yīng)管、制備涂覆的反應(yīng)管的方法以及利用氣溶膠分解在所述反應(yīng)管內(nèi)制備含鉍 ...的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及耐腐蝕反應(yīng)管、為反應(yīng)管內(nèi)部提供鈍化或耐腐蝕涂層的方法、以及采 用耐腐蝕反應(yīng)管制備高鉍玻璃粉的方法。發(fā)明
背景技術(shù)：
許多產(chǎn)品應(yīng)用需要玻璃粉具有下列一種或多種特性純度高，化學(xué)性質(zhì)可控，球形 形態(tài)，平均粒度小，粒度分布窄，很少附聚或沒(méi)有附聚。要求此類特性的玻璃粉應(yīng)用的實(shí)例 包括但不限于用于制備電子器件的厚膜糊料。厚膜糊劑為有機(jī)載體內(nèi)的粉末混合物，其中 有機(jī)載體在將糊劑施涂到基底之后通過(guò)高溫焙燒移除。對(duì)前體溶液的霧化液體噴霧進(jìn)行氣溶膠分解是可用于制備大致球形玻璃顆粒的 方法。在該方法中，含有最終玻璃中所期望元素的前體溶液被霧化以制備氣溶膠。接著讓 氣溶膠顆粒通過(guò)反應(yīng)管，在反應(yīng)管中除去溶劑并將氣溶膠顆粒加熱至足夠高的溫度以將前 體化合物轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品玻璃顆粒。在這樣高的溫度下，需要使用合適材料構(gòu)造的反應(yīng)管。需要一種可用于制備玻璃粉的改善的氣溶膠方法。也需要具有改善性能的玻璃和 制備玻璃的方法。此外，還需要可在通過(guò)氣溶膠方法制備玻璃的方法中使用的改善的裝置。發(fā)明概述因此，本發(fā)明涉及通過(guò)含鉍化合物和含鉍與堿的化合物在高溫氧化環(huán)境下耐腐 蝕的陶瓷或玻璃陶瓷反應(yīng)管；用于形成由二氧化硅層和硅酸鉍層組成的保護(hù)性涂層的方 法，以使所得管在氣溶膠反應(yīng)條件下耐腐蝕；以及該管在制備高鉍玻璃和含鉍與堿的玻璃 中的用途。發(fā)明詳述用于大規(guī)模工業(yè)制造過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)必須考慮多種因素，以使制備材料的方法保 持穩(wěn)定、高質(zhì)量、高產(chǎn)量和節(jié)約成本。作為本發(fā)明主題的一種此類化學(xué)反應(yīng)用于制造玻璃顆 粒，其中最終玻璃粉可包含濃度相對(duì)較大的鉍離子以及其他元素(例如，鋰、鈉和/或鉀之 類的堿離子)以實(shí)現(xiàn)所期望的玻璃性能和特性。本發(fā)明涉及可用于制備玻璃粉的改善的氣溶膠方法。在一個(gè)實(shí)施方案中，玻璃粉 可包含濃度相對(duì)較大的鉍離子。此外，本發(fā)明涉及具有改善性能的玻璃和制備玻璃的方法。 此外，本發(fā)明還涉及可在通過(guò)氣溶膠方法制備玻璃的方法中使用的改善的裝置。在通過(guò)氣溶膠方法制備玻璃的方法中，可將玻璃材料在反應(yīng)管中煙霧化。在煙霧 化玻璃材料的過(guò)程中，已知在某些玻璃材料(例如鉍含量較高的材料)的存在下反應(yīng)管會(huì) 腐蝕。因此，人們認(rèn)識(shí)到，需要通過(guò)氣溶膠方法制備玻璃的改善方法，需要用于氣溶膠方法 的改進(jìn)裝置，并且需要利用改進(jìn)裝置通過(guò)氣溶膠方法制備的玻璃。涂覆管在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，提供了涂覆管。在該實(shí)施方案的一個(gè)方面，涂覆管 可為反應(yīng)管并可用于通過(guò)氣溶膠方法制備玻璃的方法中。涂覆管具有適于高溫加工(如 500-1300°C )的物理和化學(xué)特性。在一個(gè)實(shí)施方案中，涂覆管可具有能用于連續(xù)工作的能力，能夠承受在環(huán)境溫度與最大工作溫度之間的熱循環(huán)，并且具有六個(gè)月或以上的有效使 用壽命。在一個(gè)實(shí)施方案中，涂覆管可以抵抗氣溶膠環(huán)境的腐蝕。這種耐腐蝕性可以防止 用管材料制備的玻璃粉被污染。此外，耐腐蝕性可以防止管在制造過(guò)程中失效。在一個(gè)實(shí)施方案中，初始管可由本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的多種材料中的一種或多 種制成，這些材料包括陶瓷、玻璃陶瓷、玻璃和金屬。在一個(gè)實(shí)施方案中，管可以選自 Hexoloy SiC和反應(yīng)燒結(jié)SiC管與試塊。在一個(gè)實(shí)施方案中，初始管可包含一種或多種下 列材料碳化硅、反應(yīng)燒結(jié)碳化硅、α燒結(jié)碳化硅(如Hexoloy SiC)和氮化硅。在一個(gè)實(shí) 施方案中，初始管可包含反應(yīng)燒結(jié)碳化硅。授予Hampden-Smith等人的美國(guó)專利6，338，809和授予Kodas等人的美國(guó)專利 6，866，929描述了由莫來(lái)石、熔融二氧化硅和氧化鋁之類陶瓷材料制成的反應(yīng)管或金屬管， 這兩個(gè)專利以引用方式并入本文中。一個(gè)實(shí)施方案涉及涂覆的陶瓷或玻璃陶瓷反應(yīng)管，該反應(yīng)管通過(guò)含鉍化合物和含 鉍與堿的化合物在高溫氧化氣氛下耐腐蝕，其中管內(nèi)部的涂層包括二氧化硅層和硅酸鉍層。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“腐蝕”被定義為反應(yīng)管內(nèi)不需要的或不可取的化學(xué)或物理變 化。腐蝕的一個(gè)實(shí)例是氣溶膠前體對(duì)反應(yīng)管的溶解或滲透或者反應(yīng)管受到的任何化學(xué)或物 理沖擊，該沖擊可導(dǎo)致反應(yīng)管失效，或者可導(dǎo)致所制備的玻璃粉被污染，從而在玻璃粉制造 過(guò)程中結(jié)束反應(yīng)管的使用壽命。此外，使反應(yīng)管在高溫下對(duì)氣溶膠的固有耐久性或穩(wěn)健性 顯著提高的任何機(jī)制，或者使反應(yīng)管的正常(固有)壽命顯著延長(zhǎng)的任何機(jī)制被定義為“耐 腐蝕性”。較長(zhǎng)的使用壽命以及反應(yīng)管很少受到化學(xué)或物理?yè)p壞(這種損壞會(huì)導(dǎo)致管被破 壞和/或反應(yīng)管的有效使用壽命結(jié)束)的跡象被認(rèn)為是反應(yīng)管可用于本發(fā)明的關(guān)鍵屬性。本發(fā)明所用陶瓷的定義來(lái)自W. D. Kingery、H. K. Bowen和D. R. Uhlmann在 "Introduction To Ceramics”(陶瓷導(dǎo)論)中的定義“陶瓷[被定義]為制造和使用固 體制品的藝術(shù)與科學(xué)，這種固體制品主要由作為其基本組分的無(wú)機(jī)非金屬材料構(gòu)成。陶瓷 材料的一些實(shí)例可能是氧化鋁、方石英、α -石英、莫來(lái)石、藍(lán)晶石、碳化硅、氮化硅和鈦酸釔鋯。旨在用于本發(fā)明的各種形式的反應(yīng)管可通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法制造。在 選擇制造工藝時(shí)，可能會(huì)考慮氣溶膠方法所要求的具體幾何形狀和公差。用于制造管的示 例性制造工藝包括但不限于注漿成型、模塑或擠出。金屬、金屬合金和金屬混合物(例如，鋼、不銹鋼、鉬及其合金、Inconel (Special Metals Corporation的注冊(cè)商標(biāo)，是指一系列基于鎳的奧氏體超耐熱合金)、鎢、鉬、和鎢鉬 合金)常被用作反應(yīng)容器或反應(yīng)管的結(jié)構(gòu)材料，以在環(huán)境條件下進(jìn)行反應(yīng)，但更具體地講 在高溫和/或高壓下的腐蝕環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)。α -燒結(jié)碳化硅(或SiC)也被稱為無(wú)壓力燒結(jié)SiC。該材料通常完全致密，其最終 焙燒成型后的孔隙率小于1%。由于其孔隙率較低，該材料幾乎具有玻璃狀外觀。由該材料 制成的型材通常是等靜壓壓制的或擠出的，在此過(guò)程中細(xì)小的SiC粉末被壓制成終形或近 終形。接著可以進(jìn)行一些坯體加工以得到焙燒前的最終形狀。然后，將工件在大于1500°c 的高溫下焙燒以完成燒結(jié)過(guò)程，使得工件的尺寸收縮率在百分之十五(15%)以上。α-燒結(jié)SiC是非常堅(jiān)固的材料，但具有非常低的斷裂韌度。如果材料中出現(xiàn)裂縫，則通常會(huì)產(chǎn)生 非常嚴(yán)重的故障。此外，由于加工技術(shù)的原因，此類材料也存在尺寸限制問(wèn)題。該材料很難 制造成直徑大于四英寸的管，并且目前也無(wú)法制造成88英寸以上的長(zhǎng)度。α -燒結(jié)SiC通常用作熱電偶保護(hù)管、窯具、密封件、換熱器管和滾筒。由于其不氧 化的化學(xué)特性，在1500°C以上才會(huì)出現(xiàn)材料的氧化問(wèn)題。低于該溫度時(shí)，α-燒結(jié)SiC表面 會(huì)保持防止進(jìn)一步氧化的氧化物保護(hù)層。反應(yīng)燒結(jié)SiC是由SiC顆粒骨架網(wǎng)構(gòu)成的充分致密的材料，主體內(nèi)的間隙用金屬 硅填充。該材料通過(guò)將陶瓷粉末壓制或注漿成型為終形來(lái)制備。然后將該材料在碳和硅的 存在下焙燒，使碳和硅滲入多孔主體內(nèi)。碳與硅的反應(yīng)生成將預(yù)成形的SiC顆粒連接在一 起的SiC頸部。其他任何硅都會(huì)保留在材料的孔內(nèi)，從而使其基本上沒(méi)有孔。反應(yīng)燒結(jié)過(guò) 程中幾乎沒(méi)有尺寸變化。反應(yīng)燒結(jié)SiC通常不及α燒結(jié)SiC堅(jiān)固，但由于其硅相而具有高得多的斷裂韌 度。RBSiC可制成很大的形狀，其尺寸限制主要在于坯體較弱而導(dǎo)致的抓握問(wèn)題和爐的容 量。RBSiC通常用作窯具、換熱器管、耐磨保護(hù)成型件和防彈板。類似α-燒結(jié)SiC，RBSiC 形成鈍化的氧化物層，可以防止其在高溫下進(jìn)一步氧化。RBSiC通常不在1370°C以上的溫 度下使用，因?yàn)樵谠摐囟认鹿柘鄷?huì)軟化。管涂層在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，涂覆管可在反應(yīng)管內(nèi)部具有涂層。該涂層可包括一 種或多種選自下列的組分二氧化硅、硅酸鉍以及它們的混合物。該涂層可包括一個(gè)或多個(gè) 層。一個(gè)或多個(gè)層可包括選自下列的一個(gè)或多個(gè)層二氧化硅層、硅酸鉍層以及它們的組
I=I O在一個(gè)實(shí)施方案中，二氧化硅涂層可包括選自下列的一種或多種晶體形式方石 英、石英和鱗石英。在一個(gè)實(shí)施方案中，硅酸鉍涂層可包含選自下列的一種或多種組分 Bi4Si3O12晶體和具有組分Bi2O3和SW2的非晶材料。在另一個(gè)方面，非晶材料可包括近似 組合物 2Bi203. 3Si02。在含鉍組合物、含堿組合物以及它們的混合物的存在下，涂覆管可以耐腐蝕。在本 實(shí)施方案的一個(gè)方面，涂覆管在高溫(500°C至1300°C )氧化環(huán)境下可以耐腐蝕。在一個(gè)實(shí)施方案中，管或試塊上形成的涂層可包括晶體二氧化硅內(nèi)層和含晶體與 非晶體硅酸鉍的外層。在一個(gè)實(shí)施方案中，晶體二氧化硅層可為薄層(大約30微米)，可包 括柱狀晶粒，并且可以粘附到碳化硅基底上。在一個(gè)實(shí)施方案中，硅酸鉍層可以是比晶體二氧化硅層厚的層；硅酸鉍層可以基 本為玻璃狀的，并可包含一些晶疇。硅酸鉍層可以富含鉍，當(dāng)使用裝有能量色散譜儀的掃 描電鏡測(cè)量時(shí)，其Bi/Si的比率> 1，并且在一個(gè)實(shí)施方案中，在大約2. 7至4. 0的范圍內(nèi)。 在玻璃狀層內(nèi)也可存在一些二氧化硅晶疇。上述涂層同時(shí)在Hexoloy SiC管和反應(yīng)燒結(jié) SiC管上進(jìn)行評(píng)估。制備涂覆管的方法在一個(gè)實(shí)施方案中，涂層可通過(guò)多種方法形成。這些方法是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員已知的，并且包括例如等離子體噴涂、熱噴涂、預(yù)熱管以形成耐腐蝕層、以及在制備含鉍 玻璃粉和含鉍與堿的玻璃粉過(guò)程中形成耐腐蝕層。也可通過(guò)以下方式利用硅酸鉍玻璃粉在適當(dāng)有機(jī)介質(zhì)內(nèi)的分散體形成涂層將該分散材料涂覆在管內(nèi)部，干燥分散體以去除溶 劑，然后在適當(dāng)?shù)臏囟认卤簾扛补芤匀酆瞎杷徙G層。在一個(gè)實(shí)施方案中，可采用500°C至 1300°C的溫度形成硅酸鉍層。在一個(gè)實(shí)施方案中，溫度為700°C至1000°C。利用涂覆管制備玻璃粉的方法本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案涉及利用本文所述涂覆管制備玻璃粉的方法。該實(shí)施方 案的一個(gè)方面涉及利用本文所述涂覆管制備含鉍玻璃粉、含堿玻璃粉或它們的混合物的方 法。在一個(gè)實(shí)施方案中，該方法采用氣溶膠分解工藝。煙霧化工藝在授予Kodas等人的美 國(guó)專利6，360，562中有詳細(xì)描述，該專利以引用的方式并入本文。在該實(shí)施方案的一個(gè)方 面，利用涂覆管制備高鉍含量玻璃粉和/或含堿玻璃粉的氣溶膠分解工藝可能耗時(shí)會(huì)超過(guò) 約48小時(shí)。在一個(gè)實(shí)施方案中，該工藝可以在氧化氣氛中進(jìn)行。在該實(shí)施方案的一個(gè)方面， 氧化氣氛可以為空氣。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以使用耐腐蝕反應(yīng)管的溫度范圍很寬，在500°C至1300°C 的范圍內(nèi)。在一個(gè)實(shí)施方案中，溫度為700°C至1000°C。j^M本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案涉及利用氣溶膠分解制備玻璃粉的方法。本發(fā)明的另一個(gè) 實(shí)施方案涉及用本文所述方法制備的玻璃。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以利用本文所述方法制備復(fù)合玻璃。如本文所用，復(fù)合玻璃 是指包含至少一種結(jié)構(gòu)形成氧化物(如SiO2)和至少一種附加氧化物(如化03)的玻璃。復(fù) 合玻璃包括二元玻璃、三元玻璃或四元玻璃，以及含四種以上組分的玻璃。如本文所用，玻璃粉或玻璃顆粒是指基本上為非晶形的無(wú)機(jī)材料，可通過(guò)例如對(duì) 粉末進(jìn)行X射線衍射分析來(lái)確定。玻璃的特征可在于長(zhǎng)程無(wú)序的無(wú)規(guī)結(jié)構(gòu)。細(xì)玻璃粉有時(shí) 稱為玻璃料或填料。玻璃粉一般通過(guò)常規(guī)玻璃制備技術(shù)制備。首先稱量所需成分，然后將其混合并使 用鉬合金坩堝放入爐內(nèi)以形成熔融混合物，從而制備玻璃。如本領(lǐng)域所熟知，進(jìn)行一段時(shí)間 的加熱，以達(dá)到1000°c至1500°c或更高的峰值溫度，使得熔融物完全變成均一的液體。將 熔融玻璃迅速淬火，然后研磨成所期望的粒度。如本發(fā)明所定義，玻璃一般定義為長(zhǎng)程無(wú)序的固體無(wú)機(jī)材料。玻璃有時(shí)也描述為 非晶形固體或結(jié)構(gòu)。因此，玻璃在進(jìn)行X射線衍射分析時(shí)通常缺乏明確定性的晶體衍射峰。 熔融的石英(也稱為熔融二氧化硅)是通常在環(huán)境溫度和更極端的高溫條件下用作反應(yīng)管 結(jié)構(gòu)材料的非晶形(玻璃)材料的一個(gè)實(shí)例。
實(shí)施例實(shí)施例-玻璃前體溶液的制備玻璃前體溶液通過(guò)下列步驟制備1號(hào)溶液將602克氫氧化鉍Bi(OH)3WA 1745.6克硝酸(68-70% HNO3)中溶解。在攪拌的同時(shí)，緩慢加入2. 5至2. 8千克去離 子水，將溶液加熱至70°C并保持2小時(shí)。將下列粉末稱量到另一容器內(nèi)11. 34g硝酸鈰 (Ce (NO3) 3-6H20)、4· 74g 硝酸鋁(Al (NO3) 3_9Η20)、29· 60g 硝酸鋰(LiNO3)和 142. 6g 硼酸 (Η3Β03)。將這些粉末緩慢加入500mL水中，然后將該漿液加入1號(hào)溶液。用去離子水將容 納漿液的容器沖洗若干次，以將所有物質(zhì)都轉(zhuǎn)移到1號(hào)溶液中。將7. 75克膠態(tài)二氧化硅(SiO2)加入該溶液中，同時(shí)進(jìn)行攪拌。在單獨(dú)的容器中，將4. 14克氫氧化鈉(NaOH)緩慢溶 解到500ml去離子水中。將溶解的氫氧化鈉溶液加入含有膠態(tài)二氧化硅的溶液中。所得溶 液為透明的。將去離子水加入上述溶液，最終的總重量為8023克。實(shí)施例1-8 (試塊)和實(shí)施例9-15 (管)利用上述前體溶液進(jìn)行多項(xiàng)測(cè)試，如實(shí)施例1-15所示。使用兩種物理形式的陶瓷或金屬(1)由測(cè)試材料制成的試塊，以及⑵可實(shí)際放 入爐內(nèi)的測(cè)試材料的反應(yīng)管。所用試塊為可置于管內(nèi)的測(cè)試材料的小塊體。這些試塊置于 Inconel反應(yīng)管內(nèi)，并可在實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)丟棄。這些實(shí)施例中所用測(cè)試條件如下反應(yīng)管的尺寸為1. 0至1. 5英寸(外徑)，長(zhǎng) 度為18至22英寸；前體玻璃溶液通過(guò)超聲傳感器制備成小滴以與空氣形成氣溶膠；使用 空氣作為載氣；該氣溶膠以1. 25升/分的速度流入反應(yīng)管；將反應(yīng)管置于爐內(nèi)，并加熱至 1000°C。將試塊和反應(yīng)管在1000°C下暴露于氣溶膠中。分析試塊和反應(yīng)管的耐腐蝕能力以 及用于形成煙霧化玻璃顆粒的能力。實(shí)施例1、2、4和5的試塊測(cè)試失敗，原因是反應(yīng)前體在測(cè)試期間的腐蝕不可接受。 其表現(xiàn)是，在對(duì)試塊進(jìn)行更廣泛的分析之后，試塊明顯損壞或試塊材料被嚴(yán)重滲透。實(shí)施例 3、6和7顯示形成釉面，釉面在反應(yīng)室內(nèi)放置幾天后變得穩(wěn)定，并且未表現(xiàn)出進(jìn)一步變化的 跡象，即便是在長(zhǎng)期暴露于測(cè)試條件中之后。實(shí)施例8(鉬)在第一次測(cè)試時(shí)未表現(xiàn)出明顯 降解，但在長(zhǎng)期暴露于測(cè)試條件下之后，通過(guò)更仔細(xì)的分析發(fā)現(xiàn)鉍滲透鉬，這表明長(zhǎng)期暴露 之后可能會(huì)發(fā)生失效。實(shí)施例9至13的反應(yīng)管測(cè)試顯示，反應(yīng)管材料在加工條件下長(zhǎng)時(shí)間處于前體環(huán)境 中之后出現(xiàn)不可接受的降解。通常，這些反應(yīng)管材料的失效表現(xiàn)為測(cè)試過(guò)程中脫色、出現(xiàn)凹 陷或其他明顯的材料損耗、溶脹或斷裂。實(shí)施例14和15顯示，測(cè)試過(guò)程中只有反應(yīng)管內(nèi)表面形成釉面材料，置于測(cè)試環(huán)境 下數(shù)日后未發(fā)生進(jìn)一步變化。測(cè)試過(guò)程中就地形成的釉面材料起屏障作用，可防止長(zhǎng)時(shí)間 暴露于測(cè)試環(huán)境時(shí)進(jìn)一步降解。據(jù)發(fā)現(xiàn)，這些反應(yīng)管具有耐腐蝕性并且可以接受。測(cè)試材料實(shí)施例表
權(quán)利要求
1.涂覆的反應(yīng)管，其在所述反應(yīng)管內(nèi)部包括涂層，其中所述涂層包含選自下列的一種 或多種組分二氧化硅、硅酸鉍、以及它們的混合物。
2.權(quán)利要求1的涂覆管，其中所述涂覆管為涂覆的反應(yīng)管。
3.權(quán)利要求1的涂覆管，其中所述涂層包括一個(gè)或多個(gè)層。
4.權(quán)利要求3的涂覆管，其中所述一個(gè)或多個(gè)層包括選自二氧化硅層和硅酸鉍層的一 個(gè)或多個(gè)層。
5.權(quán)利要求1的涂覆管，其中所述管包含選自陶瓷和玻璃的一種或多種材料。
6.權(quán)利要求1的涂覆管，其中所述涂覆的反應(yīng)管通過(guò)含鉍化合物以及含鉍和堿的化合 物在高溫(> 700°C )氧化環(huán)境下耐腐蝕。
7.權(quán)利要求5的涂覆管，其中所述管包含含有選自下列的一種或多種材料的陶瓷材 料碳化硅、反應(yīng)燒結(jié)碳化硅、α -燒結(jié)碳化硅(如Hexoloy )和氮化硅。
8.權(quán)利要求4的涂覆管，其中所述二氧化硅層具有選自下列的一個(gè)或多個(gè)晶體形式 方石英、石英和鱗石英。
9.權(quán)利要求4的涂覆管，其中所述硅酸鉍層包含選自下列的一種或多種組分晶體 Bi4Si3O12和包含Bi2O3與SiO2的非晶材料。
10.權(quán)利要求9的涂覆管，其中所述非晶材料包括2Bi203.3Si02。
11.制備涂覆的反應(yīng)管的方法，所述方法包括以下步驟a.通過(guò)在大于700°C的溫度下對(duì)包含含硅前體和/或含鉍前體的氣溶膠進(jìn)行熱分解， 就地形成二氧化硅層；以及b.通過(guò)熱分解含有鉍前體的氣溶膠，就地形成硅酸鉍層。
12.權(quán)利要求11的方法，其中通過(guò)在大于700°C的溫度下熱分解包含含硅前體和/或 含鉍前體的氣溶膠，就地形成權(quán)利要求2的二氧化硅和硅酸鉍層。
13.權(quán)利要求11的方法，其中所述反應(yīng)管內(nèi)部的涂層包含二氧化硅和硅酸鉍。
14.權(quán)利要求11的方法，其中形成硅酸鉍層的步驟包括下列步驟(a)將所述硅酸鉍玻璃粉在合適有機(jī)介質(zhì)內(nèi)的分散體施涂到所述反應(yīng)管內(nèi)部；(b)干燥所述分散體；以及(c)焙燒所述涂覆管，其中所述硅酸鉍層在焙燒后熔融。
15.權(quán)利要求14的方法，其中所述硅酸鉍通過(guò)選自下列的方法施涂等離子體噴涂和 熱噴涂。
16.由權(quán)利要求11的方法制備的涂覆的反應(yīng)管。
17.制備含堿和含鉍玻璃料粉末的方法，所述方法包括形成氣溶膠；然后使用在內(nèi)部具有涂層的陶瓷或玻璃反應(yīng)管，在高溫下從含有含鉍前體、含堿前體 和其他前體的水溶液中分解，其中所述涂層由二氧化硅層和硅酸鉍層組成。
18.由權(quán)利要求17的方法制備的玻璃料粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及耐腐蝕反應(yīng)管、為所述反應(yīng)管內(nèi)部提供鈍化或耐腐蝕涂層的方法、以及一種采用所述耐腐蝕反應(yīng)管制備高鉍玻璃粉的方法。
文檔編號(hào)C03B19/10GK102105412SQ200980124804
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2009年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月2日
發(fā)明者B·E·泰勒, H·D·格利克斯曼, J·J·卡拉杰斯基, J·J·巴恩斯, J·S·?？肆? M·F·巴克, M·L·奧斯塔特, R·考克瑞爾, W·哈瑞爾 申請(qǐng)人:E.I.內(nèi)穆?tīng)柖虐罟?br>