專利名稱：：鈮鎂酸鉛陶瓷粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種陶瓷粉體的制備方法，特別涉及一種鈮鎂酸鉛陶瓷粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
：鈮鎂酸鉛基弛豫鐵電體具有優(yōu)良的高介電常數(shù)、電致伸縮性能、高的電壓穩(wěn)定性和相對較低的燒結(jié)溫度被廣泛用于多層陶瓷電容器和其他電子應(yīng)用中。文獻"Kyo皿gRanHan，JeongW皿gJeong，Chang-SamKimandYo皿g-SoonKwon.Low—temperaturefabricationof0.65PMN—0.35PTbyamixedoxidemethod.Materialletters.2006,60:3596-3600"公開了一種鈮鎂酸鉛陶瓷粉體的制備方法，該方法采用傳統(tǒng)的氧化物方法制備鈮鎂酸鉛基鐵電體陶瓷粉體，制備過程出現(xiàn)的立方焦綠石相，惡化了介電性能，而為了得到純的鈮鎂酸鉛壓電陶瓷粉體，需要高溫環(huán)境，造成了鉛的揮發(fā)，同時工藝較為復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)制備方法制備的鈮鎂酸鉛基鐵電體陶瓷粉體純度低的不足，本發(fā)明提供一種鈮鎂酸鉛陶瓷粉體的制備方法，采用半化學(xué)法單步制備鈮鎂酸鉛陶瓷粉體，可以提高鈮鎂酸鉛陶瓷粉體的純度。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案一種鈮鎂酸鉛陶瓷的制備方法，其特征在于包括下述步驟(a)按照Pb(Mg1/3Nb2/3)03配料，將六水硝酸鎂溶于去離子水中，然后加入五氧化二鈮粉體，超聲振蕩520min后攪拌2050min得到均勻混合的懸浮液；(b)在懸浮液中緩慢滴入氨水調(diào)節(jié)pH值到812，待氫氧化鎂沉淀吸附在五氧化二鈮顆粒上，繼續(xù)攪拌2040min;(c)再加入氧化鉛粉體，繼續(xù)攪拌5080min后烘干，得到的淡黃色粉體；(d)將得到的淡黃色粉體以丙酮為介質(zhì)球磨1824h后烘干；(e)在400900。C煅燒14h，得到鈮鎂酸鉛陶瓷粉體。本發(fā)明的有益效果是由于采用半化學(xué)法單步制備鈮鎂酸鉛陶瓷粉體，鈮鎂酸鉛陶瓷粉體的純度提高到了100%。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作詳細說明。圖1是本發(fā)明鈮鎂酸鉛陶瓷粉體的制備方法在不同MgO過量條件下制備的PW^粉體的XRD圖譜，(a)MgO不過量，(b)MgO過量lX，(b)MgO過量2X，(d)MgO過量5X。具體實施例方式實施例1:六水硝酸鎂溶于去離子水中，在其水溶液中加入五氧化二鈮粉體，該混合物經(jīng)過超聲振蕩15min后攪拌30min得到均勻混合的懸浮液；在懸浮液中緩慢滴入稀釋的氨水調(diào)節(jié)pH值到10，容液中過量0%的氫氧化鎂沉淀吸附在五氧化二鈮顆粒上，繼續(xù)攪拌30min;再向溶液中加入過量為5%的氧化鉛粉體，該懸浮液繼續(xù)攪拌65min后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)烘干；得到的淡黃色粉體以丙酮為介質(zhì)球磨20h后烘干；得到的粉體在60(TC煅燒2h，得到鈮鎂酸鉛粉體。從表1中可看出0%過量氧化鎂制備出的鈮鎂酸鉛粉體中鈣鈦礦相含量91.6wt%。實施例2，六水硝酸鎂溶于去離子水中，在其水溶液中加入五氧化二鈮粉體，該混合物經(jīng)過超聲振蕩5min后攪拌20min得到均勻混合的懸浮液；在懸浮液中緩慢滴入稀釋的氨水調(diào)節(jié)PH值到8，容液中過量1%的氫氧化鎂沉淀吸附在五氧化二鈮顆粒上，繼續(xù)攪拌20min;再向溶液中加入過量為5%的氧化鉛粉體，該懸浮液繼續(xù)攪拌50min后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)烘干；得到的淡黃色粉體以丙酮為介質(zhì)球磨18h后烘干；得到的粉體在40(TC煅燒4h，得到鈮鎂酸鉛粉體。從表l中可看出1%過量氧化鎂制備出的鈮鎂酸鉛粉體中鈣鈦礦相含量87.9wt%。實施例3，六水硝酸鎂溶于去離子水中，在其水溶液中加入五氧化二鈮粉體，該混合物經(jīng)過超聲振蕩20min后攪拌40min得到均勻混合的懸浮液；在懸浮液中緩慢滴入稀釋的氨水調(diào)節(jié)pH值到11，容液中過量2%的氫氧化鎂沉淀吸附在五氧化二鈮顆粒上，繼續(xù)攪拌30min;再向溶液中加入過量為5%的氧化鉛粉體，該懸浮液繼續(xù)攪拌75min后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)烘干；得到的淡黃色粉體以丙酮為介質(zhì)球磨22h后烘干；得到的粉體在80(TC煅燒2h，得到鈮鎂酸鉛粉體。從表1中可看出2%過量氧化鎂制備出的鈮鎂酸鉛粉體中鈣鈦礦相含量92.3wt%。實施例4，六水硝酸鎂溶于去離子水中，在其水溶液中加入五氧化二鈮粉體，該混合物經(jīng)過超聲振蕩10min后攪拌50min得到均勻混合的懸浮液；在懸浮液中緩慢滴入稀釋的氨水調(diào)節(jié)pH值到12，容液中過量5%的氫氧化鎂沉淀吸附在五氧化二鈮顆粒上，繼續(xù)攪拌40min;再向溶液中加入過量為5%的氧化鉛粉體，該懸浮液繼續(xù)攪拌80min后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)烘干;得到的淡黃色粉體以丙酮為介質(zhì)球磨24h后烘干；得到的粉體在90(TC煅燒3h，得到鈮鎂酸鉛粉體。從表1中可看出5%過量氧化鎂制備出的鈮鎂酸鉛粉體中鈣鈦礦相含量100wt%。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>從圖1中可以看出，隨著氧化鎂過量越多，焦綠石相的含量越少，當氧化鎂過量達到5wt^的時候可以得到純鈣鈦礦相的鈮鎂酸鉛粉體。從表1數(shù)據(jù)還可以看出，隨著過量氧化鎂量的逐漸遞增，在相同的預(yù)燒條件下，鈣鈦礦相含量也大幅度的增加?？傊?，本發(fā)明通過過量元素的研究，以半化學(xué)單步方法，低廉的價格成本成功地制備出具有優(yōu)異壓電性能的鈮鎂酸鉛含鉛壓電陶瓷粉體，對進一步制備壓電陶瓷有重要意義。權(quán)利要求一種鈮鎂酸鉛陶瓷的制備方法，其特點是包括下述步驟(a)按照Pb(Mg1/3Nb2/3)O3配料，將六水硝酸鎂溶于去離子水中，然后加入五氧化二鈮粉體，超聲振蕩5～20min后攪拌20～50min得到均勻混合的懸浮液；(b)在懸浮液中緩慢滴入氨水調(diào)節(jié)pH值到8～12，待氫氧化鎂沉淀吸附在五氧化二鈮顆粒上，繼續(xù)攪拌20～40min；(c)再加入氧化鉛粉體，繼續(xù)攪拌50～80min后烘干，得到的淡黃色粉體；(d)將得到的淡黃色粉體以丙酮為介質(zhì)球磨18～24h后烘干；(e)在400～900℃煅燒1～4h，得到鈮鎂酸鉛陶瓷粉體。全文摘要本發(fā)明公開了一種鈮鎂酸鉛陶瓷的制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)制備方法制備的鈮鎂酸鉛陶瓷粉體純度低的技術(shù)問題，其技術(shù)方案是按照Pb(Mg1/3Nb2/3)O3配料，將六水硝酸鎂溶于去離子水中，然后加入五氧化二鈮粉體，超聲振蕩并攪拌得到均勻混合的懸浮液，然后用氨水調(diào)節(jié)pH值，待氫氧化鎂沉淀吸附在五氧化二鈮顆粒上，繼續(xù)攪拌，再加入氧化鉛粉體，繼續(xù)攪拌，后烘干，得到的淡黃色粉體，將得到的淡黃色粉體以丙酮為介質(zhì)球磨后烘干，經(jīng)煅燒得到鈮鎂酸鉛陶瓷粉體。由于采用半化學(xué)法單步制備鈮鎂酸鉛陶瓷粉體，鈮鎂酸鉛陶瓷粉體的純度提高到了100％。文檔編號C04B35/495GK101786881SQ20101011792公開日2010年7月28日申請日期2010年3月4日優(yōu)先權(quán)日2010年3月4日發(fā)明者樊慧慶,陳晉申請人:西北工業(yè)大學(xué)