專利名稱：一種高效防火絕熱材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于絕熱保溫技術領域，尤其是涉及一種具有納米孔結構的防火絕熱材 料。
背景技術：
隨著國防尖端技術的發(fā)展和人們節(jié)能意識的提高，能源節(jié)約已成為工業(yè)發(fā)展中的 重點關注對象，絕熱材料是廣泛應用于建筑圍護或者熱工設備上的用于阻抗熱流傳遞的材 料或者材料復合體，其既包括保溫材料，也包括保冷材料。絕熱材料由于對熱流有較強阻抗 作用，可以用于房屋建筑的墻體、屋面或工業(yè)管道、窯爐等的保溫和隔熱。絕熱材料一方面 滿足了建筑空間或熱工設備的熱環(huán)境，另一方面也節(jié)約了能源。導熱系數(shù)是衡量絕熱材料性能優(yōu)劣的主要指標。目前，超級絕熱材料主要有真空 絕熱材料和納米孔材料兩種。近年來，納米孔絕熱材料作為一種新型的絕熱保溫材料，越來 越受到人們的關注。納米孔絕熱保溫材料的原理如下處于靜止狀態(tài)的空氣及大部分氣體 的導熱系數(shù)都很低，但是由于它們的對流性能，以及對紅外輻射的透明性，決定了它們無法 單獨用作絕熱材料。為此，需要采用一些固體材料來限制它們的對流性能及透紅外線性能。 但是，幾乎所有的固體材料都具有比靜止空氣大得多的導熱系數(shù)。因而，為了最大限度降低 固體材料的熱傳導，作為氣體屏障的固體薄壁應盡量地薄。同時，設想將固體間空隙的大小 限定到納米數(shù)量級，則氣體的傳導及對流將基本得到控制，這類絕熱材料的導熱系數(shù)將低 于靜止的空氣。納米孔絕熱材料具有纖細的納米網(wǎng)絡結構，能偶有效地限制局域激發(fā)的傳播，其 固態(tài)熱導率可比相應的玻璃態(tài)材料低2 3個數(shù)量級；又由于其孔洞尺寸通常在幾到幾十 納米，比常壓下氣體分子的平均自由程小，微孔洞內的氣體分子對熱傳導的的貢獻受到抑 制。以硅氣凝膠為例，硅氣凝膠的折射率接近于1，而且對紅外和可見光的湮滅系數(shù)之比達 到100以上，能有效地透過太陽光并組織環(huán)境唯獨的紅外熱輻射，是一種理想的絕熱材料。但是目前的納米孔超級絕熱材料一般存在以下幾個缺陷(1)吸水性較大， 如果有水進入則會直接導致納米孔結構塌陷。(2)強度較低，制品抗壓強度一般僅為 1. 0-1. 3MPa0 (3)制造成本過高，只能用于特殊設備及特殊要求的工程，其真正具有規(guī)模的 市場還沒有形成。(4)強度低、韌性差，不能單獨作為塊體材料用于絕熱保溫工程。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中存在的不足，提供一種容重小、導熱系數(shù)低、熱 穩(wěn)定性強的高效防火絕熱材料及其制備方法。按照本發(fā)明提供的技術方案一種高效防火絕熱材料，其特征在于該高效防火 絕熱材料包括各組分及重量配比如下納米級SiO2 50 70份；液體溶膠25 40份；結 構穩(wěn)定劑5 10份；遮光劑5 20份。作為本發(fā)明的進一步改進，所述納米級SiO2采用焚燒法獲得的硅灰或氣相SiO2 ；納米級Si02的粒徑為1 lOOnm。作為本發(fā)明的進一步改進，所述液體溶膠包括正硅酸乙脂(TEOS)和鹽酸，正硅酸 乙脂(TEOS)與鹽酸的重量配比為1 5 1 10 ；正硅酸乙脂(TEOS)加入鹽酸中，溶解 并稀釋，形成液體溶膠。 作為本發(fā)明的進一步改進，所述結構穩(wěn)定劑采用ai2O3。作為本發(fā)明的進一步改進，所述遮光劑Ti02。一種高效防火絕熱材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)按1 5 1 10的重量配比稱取正硅酸乙脂(TEOS)和鹽酸，將正硅酸乙脂 (TEOS)加入鹽酸中，溶解并稀釋，形成液體溶膠；(2)稱取納米級Si0250 70份，結構穩(wěn)定劑5 10份；遮光劑5 20份，混合形 成混合粉體，然后將混合粉體加入到步驟(1)中制備的液體溶膠中，加入堿性化合物調節(jié) PH值至5 7，同時強烈攪拌，然后進行靜置陳化10 30天，使網(wǎng)絡結構微區(qū)充分連接，得 到強度較高的凝膠體；(3)將步驟(2)中制備的凝膠體在水中反復浸泡洗滌20分鐘以上，除去各種可溶 離子，然后在常溫下的乙醇中浸泡5 8天，在浸泡過程中水與乙醇互溶，凝膠體內絕大部 分水分子都被乙醇所取代，得到SiO2醇凝膠；(4)采用超臨界干燥法將步驟(3)中制備SiO2醇凝膠網(wǎng)絡孔洞中的溶劑及反應 殘留物等除掉，具體方法為將放入高壓容器中，加入超臨界干燥介質淹沒，封閉高壓容器； 將容器內的溫度及壓力調節(jié)到相應的超臨界干燥介質的臨界壓力和臨界溫度以上并保持 2 5小時，使高壓容器完全被超臨界介質所充滿，然后在恒溫下將液體緩慢釋放出來，當 恢復至常壓常溫后，開啟高壓容器，即獲得高效防火絕熱材料。作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟(2)中的堿性化合物采用NH40H。作為本發(fā)明的進一步改進，所述超臨界干燥介質采用水，容器內溫度調整至 374. 1°C，壓力調整至22MPa。作為本發(fā)明的進一步改進，所述超臨界干燥介質采用正己烷，容器內溫度調整至 507. 5°C，壓力調整至 3. 04MPa。作為本發(fā)明的進一步改進，所述超臨界干燥介質采用液態(tài)CO2，容器內溫度調整至 31. 1°C，壓力調整至7. 37MPa。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，優(yōu)點在于(1)該納米孔防火絕熱材料中的納米孔隙結構均布穩(wěn)定，不受是否吸水的影響。(2)該納米孔防火絕熱材料能夠在1000°C以上的高溫環(huán)境下使用，絕熱材料中仍 具有穩(wěn)定的納米孔結構，材料具有較低的導熱系數(shù)。(3)該納米孔防火絕熱材料的生產(chǎn)成本低，能夠實現(xiàn)連續(xù)的規(guī)?；a(chǎn)，同時在生 產(chǎn)過程中也不存在對人體健康有害的石棉和有機物。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1 (1)按1 5的重量配比稱取正硅酸乙脂(TEOS)和鹽酸，將正硅酸乙脂(TEOS)力口入鹽酸中，溶解并稀釋，形成液體溶膠；(2)稱取納米級Si0250份，結構穩(wěn)定劑10份；遮光劑20份，混合形成混合粉體，然 后將混合粉體加入到步驟(1)中制備的液體溶膠中，加入NH4OH調節(jié)PH值至6，同時強烈攪 拌，然后進行靜置陳化30天，使網(wǎng)絡結構微區(qū)充分連接，得到強度較高的凝膠體。(3)將步驟(2)中制備的凝膠體在水中反復浸泡洗滌30分鐘，除去各種可溶離子， 然后在常溫下的乙醇中浸泡5天，在浸泡過程中水與乙醇互溶，凝膠體內絕大部分水分子 都被乙醇所取代，得到SiO2醇凝膠；(4)將步驟(3)中制備的SiO2醇凝膠放入高壓容器中，加入水淹沒，封閉高壓容 器；將容器內的溫度調整至374. 1°C，壓力調整至22MPa，保持5小時，然后在恒溫下將水緩 慢釋放出來，當恢復至常壓常溫后，開啟高壓容器，即獲得高效防火絕熱材料。實施例2:(1)按1 7的重量配比稱取正硅酸乙脂(TEOS)和鹽酸，將正硅酸乙脂(TEOS)力口 入鹽酸中，溶解并稀釋，形成液體溶膠；(2)稱取納米級Si0260份，結構穩(wěn)定劑8份；遮光劑12份，混合形成混合粉體，然 后將混合粉體加入到步驟(1)中制備的液體溶膠中，加入NH4OH調節(jié)PH值至7，同時強烈攪 拌，然后進行靜置陳化20天，使網(wǎng)絡結構微區(qū)充分連接，得到強度較高的凝膠體。(3)將步驟(2)中制備的凝膠體在水中反復浸泡洗滌40分鐘，除去各種可溶離子， 然后在常溫下的乙醇中浸泡6天，在浸泡過程中水與乙醇互溶，凝膠體內絕大部分水分子 都被乙醇所取代，得到SiO2醇凝膠；(4)將步驟(3)中制備的SiO2醇凝膠放入高壓容器中，加入正己烷淹沒，封閉高壓 容器；將容器內的溫度調整至507. 5°C，壓力調整至3. 04MPa，保持4小時，然后在恒溫下將 正己烷緩慢釋放出來，當恢復至常壓常溫后，開啟高壓容器，即獲得高效防火絕熱材料。實施例3 (1)按1 10的重量配比稱取正硅酸乙脂(TEOS)和鹽酸，將正硅酸乙脂(TEOS) 加入鹽酸中，溶解并稀釋，形成液體溶膠；(2)稱取納米級Si0270份，結構穩(wěn)定劑5份；遮光劑5份，混合形成混合粉體，然 后將混合粉體加入到步驟(1)中制備的液體溶膠中，加入NH4OH調節(jié)PH值至7，同時強烈攪 拌，然后進行靜置陳化15天，使網(wǎng)絡結構微區(qū)充分連接，得到強度較高的凝膠體。(3)將步驟(2)中制備的凝膠體在水中反復浸泡洗滌50分鐘，除去各種可溶離子， 然后在常溫下的乙醇中浸泡8天，在浸泡過程中水與乙醇互溶，凝膠體內絕大部分水分子 都被乙醇所取代，得到SiO2醇凝膠；(4)將步驟(3)中制備的SiO2醇凝膠放入高壓容器中，加入液態(tài)CO2淹沒，封閉高 壓容器；將容器內的溫度調整至31. 1°C，壓力調整至7. 37MPa，保持3小時，然后在恒溫下將 CO2緩慢釋放出來，當恢復至常壓常溫后，開啟高壓容器，即獲得高效防火絕熱材料。
權利要求
一種高效防火絕熱材料，其特征在于該高效防火絕熱材料包括各組分及重量配比如下納米級SiO250～70份；液體溶膠25～40份；結構穩(wěn)定劑5～10份；遮光劑5～20份。
2.如權利要求1所述的高效防火絕熱材料，其特征在于所述納米級SiO2采用焚燒法 獲得的硅灰或氣相SiO2 ；納米級Si02的粒徑為1 lOOnm。
3.如權利要求1所述的高效防火絕熱材料，其特征在于所述液體溶膠包括正硅酸乙 月旨(TEOS)和鹽酸，正硅酸乙脂(TEOS)與鹽酸的重量配比為1 5 1 10 ；正硅酸乙脂 (TEOS)加入鹽酸中，溶解并稀釋，形成液體溶膠。
4.如權利要求1所述的高效防火絕熱材料，其特征在于所述結構穩(wěn)定劑采用Al2O315
5.如權利要求1所述的高效防火絕熱材料，其特征在于所述遮光劑Ti02。
6.一種高效防火絕熱材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)按1 5 1 10的重量配比稱取正硅酸乙脂(TEOS)和鹽酸，將正硅酸乙脂 (TEOS)加入鹽酸中，溶解并稀釋，形成液體溶膠；(2)稱取納米級Si0250 70份，結構穩(wěn)定劑5 10份；遮光劑5 20份，混合形成混 合粉體，然后將混合粉體加入到步驟(1)中制備的液體溶膠中，加入堿性化合物調節(jié)PH值 至5 7，同時強烈攪拌，然后進行靜置陳化10 30天，使網(wǎng)絡結構微區(qū)充分連接，得到強 度較高的凝膠體；(3)將步驟(2)中制備的凝膠體在水中反復浸泡洗滌20分鐘以上，除去各種可溶離子， 然后在常溫下的乙醇中浸泡5 8天，在浸泡過程中水與乙醇互溶，凝膠體內絕大部分水分 子都被乙醇所取代，得到SiO2醇凝膠；(4)采用超臨界干燥法將步驟(3)中制備SiO2醇凝膠網(wǎng)絡孔洞中的溶劑及反應殘留物 等除掉，具體方法為將放入高壓容器中，加入超臨界干燥介質淹沒，封閉高壓容器；將容 器內的溫度及壓力調節(jié)到相應的超臨界干燥介質的臨界壓力和臨界溫度以上并保持2 5 小時，使高壓容器完全被超臨界介質所充滿，然后在恒溫下將液體緩慢釋放出來，當恢復至 常壓常溫后，開啟高壓容器，即獲得高效防火絕熱材料。
7.如權利要求6所述的高效防火絕熱材料，其特征在于所述步驟(2)中的堿性化合 物采用NH4OH。
8.如權利要求6所述的高效防火絕熱材料，其特征在于所述步驟(4)中的超臨界干 燥介質采用水，容器內溫度調整至374. 1°C，壓力調整至22MPa。
9.如權利要求6所述的高效防火絕熱材料，其特征在于所述步驟(4)中的臨界干燥 介質采用正己烷，容器內溫度調整至507. 5°C，壓力調整至3. 04MPa。
10.如權利要求6所述的高效防火絕熱材料，其特征在于所述步驟(4)中的超臨界干 燥介質采用液態(tài)CO2，容器內溫度調整至31. 1°C，壓力調整至7. 37MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有納米孔結構的防火絕熱材料。所述高效防火絕熱材料包括各組分及重量配比如下納米級SiO250～70份；液體溶膠25～40份；結構穩(wěn)定劑5～10份；遮光劑5～20份。所述高效防火絕熱材料的制備方法為利用正硅酸乙脂(TEOS)和鹽酸配制液體溶膠；向液體溶膠加入納米級SiO2、結構穩(wěn)定劑和遮光劑得到凝膠體；乙醇浸泡得到SiO2醇凝膠；超臨界干燥獲得高效防火絕熱材料。本發(fā)明中的納米孔隙結構均布穩(wěn)定，不受是否吸水的影響；在1000℃以上的高溫環(huán)境下使用時仍具有穩(wěn)定的納米孔結構；生產(chǎn)成本低，能夠實現(xiàn)連續(xù)的規(guī)模化生產(chǎn)，同時在生產(chǎn)過程中也不存在對人體健康有害的石棉和有機物。
文檔編號C04B32/00GK101805165SQ201010128718
公開日2010年8月18日 申請日期2010年3月22日 優(yōu)先權日2010年3月22日
發(fā)明者周明剛 申請人:無錫市明江保溫材料有限公司