專(zhuān)利名稱(chēng)：一種梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
切削加工是機(jī)械制造業(yè)中占主導(dǎo)地位的加工方法，刀具材料的發(fā)展對(duì)切削加工的進(jìn)步起決定性作用，陶瓷刀具因其具有高的耐磨性、耐熱性、抗氧化性等優(yōu)點(diǎn)，80年代以來(lái)，已取得突破性進(jìn)展，陶瓷刀具材料必將成為廿一世紀(jì)最主要的刀具材料之一(艾興，劉戰(zhàn)強(qiáng)，趙軍，鄧建新，宋世學(xué).高速切削刀具材料的進(jìn)展和未來(lái)。制造技術(shù)與機(jī)床，2001， (8) :21-25)。氮化硅陶瓷由于具有高溫下高強(qiáng)度、抗熱震、抗蠕變和抗氧化等一系列優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于切削刀具，但它也有明顯的弱點(diǎn)，其韌性和抗彎強(qiáng)度較低、抗熱震性能差。 Sialon基陶瓷材料的耐磨性和化學(xué)穩(wěn)定性都高于氮化硅基陶瓷材料，它的抗彎強(qiáng)度、沖擊韌性和抗斷裂韌性、抗熱振性、抗熱沖擊性都高于氧化鋁基陶瓷材料，并有極高的高溫硬度，是一種綜合性能極佳的陶瓷材料。在陶瓷材料中加入納米顆?？梢杂行岣邚?fù)合陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性 (M. Sternitzke. Review !Structural Ceramic Nanocomposites[J]. J. Eur. Ceram. Soc[J]， 1997,17 :1061-1082),明顯改善其高溫性能(李廣海，江安全，張立德.添加納米對(duì)陶瓷增韌和增強(qiáng)的影響[J].金屬學(xué)報(bào)，1996，32 (1 :1觀5-1288)。添加納米顆?？梢燥@著提高材料的強(qiáng)度，而韌性的提高則不明顯，甚至有時(shí)會(huì)影響材料的強(qiáng)度的提高，因此如何同時(shí)獲得高的強(qiáng)度和韌性是開(kāi)發(fā)氮化硅基納米復(fù)合陶瓷材料的關(guān)鍵所在。納米Si3N4顆粒的加入，細(xì)化了晶粒，促進(jìn)基體材料長(zhǎng)柱狀類(lèi)晶須晶粒直徑尺寸呈雙峰分布特征的形成，提高材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性(呂志杰.高性能Si3N4/TiC納米復(fù)合陶瓷刀具材料的研制與性能研究.山東大學(xué)博士學(xué)位論文，200 。而TiCN兼具碳化鈦硬度高氮化鈦?lái)g性好的優(yōu)點(diǎn)，且具有高的熱硬度、更大的橫向斷裂強(qiáng)度、更好的抗氧化能力和更高的熱導(dǎo)率，能有效提高陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度。趙軍等人首次提出了對(duì)稱(chēng)型雙向分布的梯度功能陶瓷刀具材料的設(shè)計(jì)模型，成功制備了 Al203/TiC系和A1203/(W，Ti)C系梯度功能陶瓷刀具材料(趙軍，新型梯度功能陶瓷刀具材料的設(shè)計(jì)制造與切削性能研究，山東大學(xué)博士學(xué)位論文，1998)，在陶瓷刀具材料中引入梯度結(jié)構(gòu)可明顯緩解陶瓷刀具材料的熱應(yīng)力，并提高刀具切削性能。由于陶瓷刀具材料的導(dǎo)熱性能比較差，在切削過(guò)程中，刀尖部分溫度很高，可達(dá)1000°C以上，高溫時(shí)刀具材料的力學(xué)性能變差將影響刀具的切削性能和切削壽命。因此，如何通過(guò)材料的組分及結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，發(fā)揮納米材料增韌補(bǔ)強(qiáng)和梯度結(jié)構(gòu)材料高的抗熱震性，使材料獲得高的強(qiáng)度和韌性，是開(kāi)發(fā)梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料的關(guān)鍵所在。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，結(jié)合納米材料增韌補(bǔ)強(qiáng)和梯度結(jié)構(gòu)材料高的抗熱震性，提供一種適合高速硬切削、表層為Sialon基、里層為Si3N4基的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料，同時(shí)提供一種該材料的制備方法，旨在保持陶瓷刀具材料原有優(yōu)點(diǎn)的條件下，改善陶瓷刀具的綜合力學(xué)性能、特別是高溫力學(xué)性能。本發(fā)明是通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)的—種梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料，具有五層對(duì)稱(chēng)梯度層次結(jié)構(gòu)，相對(duì)于中心層對(duì)稱(chēng)的層中組分含量相同，相對(duì)中心層對(duì)稱(chēng)的層的厚度也相同；五層梯度層厚度按第一層厚度/第二層厚度=第二層厚度/第三層厚度=0. 4確定；第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25% 57%的微米Si3N4、17. 75% 19%的納米Si3N4, %~ 10%的納米 A1203、3 % 5 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、19. 25%的納米Si3N4、15%的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、18%的納米 Si3N4、20% 的微米 TiCN、3. 2% 的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 &03。上述梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料的制備方法包括以下步驟(1)配料按下面給出的每層各組分體積比配料，第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25% 57%的微米Si3N4、17. 75% 19%的納米Si3N4, %~ 10%的納米 A1203、3 % 5 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、19. 25%的納米Si3N4、15%的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、18%的納米 Si3N4、20% 的微米 TiCN、3. 2% 的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 ^O3 ；(2)各層中納米顆粒的分散納米Si3N4的分散以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，加入相對(duì)納米Si3N4質(zhì)量為0. 5 %的分子量為4000的聚乙二醇，配制成納米材料占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2 % 的懸浮液，將懸浮液放在超聲分散攪拌機(jī)上分散15 20分鐘，取下后采用氨水滴定法將懸浮液的PH值調(diào)整為9. 5 10，使懸浮液呈堿性，然后放在超聲分散攪拌機(jī)上分散15 20 分鐘；納米Al2O3的分散以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，加入相對(duì)納米Al2O3質(zhì)量為1.0%的分子量為4000的聚乙二醇，配制成納米材料占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2%的懸浮液，以下分散工藝與納米 Si3N4的分散工藝相同；(3)混料將同一層中所取的微米粉末顆粒與該層分散好的納米材料的懸浮液混合，放在超聲分散攪拌機(jī)上分散15 20分鐘后倒入混料桶中，在行星式球磨機(jī)上球磨48 小時(shí)，再經(jīng)過(guò)真空干燥、過(guò)篩，得到分散良好的復(fù)合陶瓷材料粉末料；(4)裝料與燒結(jié)采用粉末分層鋪填法裝料，采用分段溫升、控制降溫的熱壓燒結(jié)工藝，在真空環(huán)境中將復(fù)合粉末料燒結(jié)，在從室溫加熱到1200°C時(shí)，升溫速度為75 80°C / min，壓力加到5MPa ；從1200Ij 1750°C時(shí)，升溫速度為45 50°C /min，壓力平穩(wěn)均勻加至35MPa ；保溫保壓階段溫度為1750°C，壓力為35MPa，保溫保壓時(shí)間為60min，從1750°C到 1400°C時(shí)，降溫速度為25 30°C /min，之后隨爐冷卻。通過(guò)以上步驟，可制得粒度分布均勻、抗彎強(qiáng)度高、斷裂韌性好、硬度高的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料。本發(fā)明采用粉末分層填鋪法，形成梯度結(jié)構(gòu)，通過(guò)控制材料組分使表層為Sialon 基以提高刀具硬度，里層為Si3N4基以保證刀具本體具有高的抗破壞能力。納米Si3N4顆粒的加入，細(xì)化了晶粒，有利于形成雙峰結(jié)構(gòu)，提高材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性，而TiCN的梯度分層分布，使刀具材料的力學(xué)性能呈梯度階梯變化，可有效緩解殘余熱應(yīng)力。所制得的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料具有良好的力學(xué)性能。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一本發(fā)明的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料具有對(duì)稱(chēng)梯度層次結(jié)構(gòu)，層數(shù)為5層，相對(duì)中心層對(duì)稱(chēng)的層中組分含量相同，相對(duì)中心層對(duì)稱(chēng)的層的厚度也相同，五層梯度層厚度按第一層厚度/第二層厚度=第二層厚度/第三層厚度=0. 4確定，第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25%的微米Si3N4、17. 75 %的納米Si3N4、10 %的納米Al203、5 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為 57. 75% 的微米 Si3N4、19. 25% 的納米 Si3N4、15% 的微米TiCN,3. 2% 的微米Al2O3和 4. 8% 的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為討<%的微米3丨3隊(duì)、18%的納米3丨3隊(duì)、20(%的微米 TiCN、3. 2% 的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 &03。上述梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料的制備過(guò)程如下1.按以下給出的每層各組分體積比配料，第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25%的微米Si3N4、17. 75%的納米Si3N4、10%的納米Al203>5%的微米A1N、10%的微米TiCN和4%的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、 19. 25%的納米Si3N4、15 %的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3 ^P 4.8%的微米Y2O3,第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、18%的納米Si3N4、20%的微米TiCN、3. 2%的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 Y2O3。2.對(duì)各層中的納米材料進(jìn)行分散納米Si3N4的分散以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，加入相對(duì)納米Si3N4質(zhì)量為0. 5%的分子量為4000的聚乙二醇，配制成納米材料占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2%的懸浮液，將懸浮液放在超聲分散攪拌機(jī)上分散15 20分鐘，取下后采用氨水滴定法將懸浮液的PH值調(diào)整為9. 5 10，使懸浮液呈堿性，然后放在超聲分散攪拌機(jī)上分散15 20分鐘。納米Al2O3的分散以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，加入相對(duì)納米Al2O3質(zhì)量為的分子量為4000的聚乙二醇，配制成納米材料占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2%的懸浮液，以下分散工藝與納米Si3N4的分散工藝相同；3.將同一層中所取的微米粉末顆粒與該層分散好的納米材料的懸浮液混合，放在超聲分散攪拌機(jī)上分散15 20分鐘后倒入混料桶中，在行星式球磨機(jī)上球磨48小時(shí)，再經(jīng)過(guò)真空干燥、過(guò)篩，得到分散良好的復(fù)合陶瓷材料粉末料；4.采用粉末分層鋪填法裝料，采用分段溫升、控制降溫的熱壓燒結(jié)工藝，在真空環(huán)境中將復(fù)合粉末料燒結(jié)，在從室溫加熱到1200°C時(shí)，升溫速度為75 80°C /min，壓力加到 5MPa ；從1200°C到1750°C時(shí)，升溫速度為45 50°C /min，壓力平穩(wěn)均勻加至;35MPa ；保溫保壓階段溫度為1750°C，壓力為:35MPa，保溫保壓時(shí)間為60min，從1750°C到1400°C時(shí)，降溫速度為25 30°C /min，之后隨爐冷卻。通過(guò)上述過(guò)程制備的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料的力學(xué)性能為抗彎強(qiáng)度820 950MPa、斷裂韌性 9. 5 10. 4MPa · m1/2、維氏硬度 16. 7 17. 8GPa。實(shí)施例二本發(fā)明的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料具有對(duì)稱(chēng)梯度層次結(jié)構(gòu)，層數(shù)為5層，相對(duì)中心層對(duì)稱(chēng)的層中組分含量相同，相對(duì)中心層對(duì)稱(chēng)的層的厚度也相同，五層梯度層厚度按第一層厚度/第二層厚度=第二層厚度/第三層厚度=0. 4確定，第一層和第五層的組分按體積百分比均為57 %的微米Si3N4、19 %的納米Si3N4、7 %的納米Al203、3 %的微米A1N、 10%的微米TiCN和4%的微米AO3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米 Si3N4、19. 25% 的納米 Si3N4、15% 的微米 TiCN、3. 2% 的微米 Al2O3 ^P 4.8% 的微米 Y2O3, 第三層的組分按體積百分比為M%的微米Si3N4、18 %的納米Si3N4、20 %的微米TiCN、3. 2 % 的微米Al2O3和4. 8%的微米Y2O30本發(fā)明的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料的制備過(guò)程如下按以下給出的每層各組分體積比配料，第一層和第五層的組分按體積百分比均為57%的微米Si3N4、19%的納米 Si3N4, %的納米Al203、3 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、19. 25%的納米Si3N4、15%的微米TiCN、 3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、 18%的納米Si3N4、20%的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米&03。以下制備工藝與實(shí)施例一相同。通過(guò)上述過(guò)程制備的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料的力學(xué)性能為抗彎強(qiáng)度800 900MPa、斷裂韌性 10. 5 11. 5MPa · m1/2、維氏硬度 16. 5 17. 6GPa。
權(quán)利要求
1.一種梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料，具有對(duì)稱(chēng)梯度層次結(jié)構(gòu)，其特征是層數(shù)為五層， 相對(duì)于中心層對(duì)稱(chēng)的層中組分含量相同，相對(duì)中心層對(duì)稱(chēng)的層的厚度也相同；第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25% 57%的微米Si3N4、17. 75% 19%的納米Si3N4、 7 % 10 %的納米A1203、3 % 5 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、19. 25%的納米Si3N4、15%的微米 TiCN、3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為的微米 Si3N4,18 % 的納米 Si3N4、20 % 的微米 TiCN、3. 2 % 的微米 Al2O3 和 4. 8 % 的微米 &03。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料，其特征是第一層厚度/第二層厚度=第二層厚度/第三層厚度=0. 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料的制備方法，其特征是包括以下步驟(1)配料第一層和第五層的組分按體積百分比均為53.25% 57%的微米Si3N4、 17. 75% 19 %的納米Si3N4, % ~ 10%的納米Al203、3% ~ 5%的微米A1N、10%的微米 TiCN和4%的微米AO3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、 19. 25%的納米Si3N4、15 %的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3 ^P 4.8%的微米Y2O3,第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、18%的納米Si3N4、20%的微米TiCN、3. 2%的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 Y2O3 ；(2)各層中納米顆粒的分散納米Si3N4和納米Al2O3的分散均以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)， 以分子量為4000的聚乙二醇為分散劑，配制成納米材料占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2%的懸浮液，將懸浮液放在超聲分散攪拌機(jī)上分散15 20分鐘，取下后采用氨水滴定法將懸浮液的PH值調(diào)整為9. 5 10，使懸浮液呈堿性，然后放在超聲分散攪拌機(jī)上分散15 20分鐘；(3)混料將同一層中所取的微米粉末顆粒與該層分散好的納米材料的懸浮液混合， 放在超聲分散攪拌機(jī)上分散15 20分鐘后倒入混料桶中，在行星式球磨機(jī)上球磨48小時(shí)，再經(jīng)過(guò)真空干燥、過(guò)篩，得到分散良好的復(fù)合陶瓷材料粉末料；(4)裝料與燒結(jié)采用粉末分層鋪填法裝料，采用分段溫升、控制降溫的熱壓燒結(jié)工藝，在真空環(huán)境中將復(fù)合粉末料燒結(jié)，在從室溫加熱到1200°C時(shí)，升溫速度為75 80°C / min，壓力加到5MPa ；從1200Ij 1750°C時(shí)，升溫速度為45 50°C /min，壓力平穩(wěn)均勻加至35MPa ；保溫保壓階段溫度為1750°C，壓力為35MPa，保溫保壓時(shí)間為60min，從1750°C到 1400°C時(shí)，降溫速度為25 30°C /min，之后隨爐冷卻。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料的制備方法，其特征是步驟(2) 中納米Si3N4分散時(shí)分散劑的含量為納米材料質(zhì)量的0. 5 %，納米Al2O3分散時(shí)分散劑的含量為納米材料質(zhì)量的1.0%。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備方法。該刀具材料具有五層對(duì)稱(chēng)梯度層次結(jié)構(gòu)，相對(duì)于中心層對(duì)稱(chēng)的層中組分含量相同，相對(duì)中心層對(duì)稱(chēng)的層的厚度也相同，梯度層厚度按第一層厚度/第二層厚度＝第二層厚度/第三層厚度＝0.4確定。其制備方法包括步驟(1)按每層各組分的含量配料；(2)對(duì)各層中納米顆粒進(jìn)行分散；(3)將各層中其它材料與分散的納米材料混料；(4)采用粉末分層鋪填法和熱壓燒結(jié)工藝，在真空環(huán)境中燒結(jié)。本發(fā)明提高了材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性，而Ti(C，N)的梯度分層分布，使得刀具材料的力學(xué)性能呈梯度階梯變化，有效的緩解刀具表面殘余熱應(yīng)力。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102320170SQ201010220319
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2010年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月8日
發(fā)明者周詠輝, 趙軍, 鄭光明, 高中軍 申請(qǐng)人:山東大學(xué)